專利名稱：類金剛石薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于類金剛石領(lǐng)域，尤其是ー種類金剛石薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
類金剛石碳膜(Diamond-like carbon films,簡稱DLC膜)作為新型的硬質(zhì)薄 膜材料具有一系列優(yōu)異的性能，如高硬度、高耐磨性、高熱導(dǎo)率、高電阻率、良好的光學(xué)透明 性、化學(xué)惰性等，可廣泛用于機械、電子、光學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，具有良好的應(yīng)用前 景。目前，國際流行的類金剛石薄膜的制備エ藝制備的類金剛石薄膜，不能完全滿足摩擦磨 損的需要，尤其是在干摩擦磨損的條件下，不能滿足需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供ー種類金剛石薄膜，該薄膜結(jié)構(gòu)簡 単、設(shè)計科學(xué)合理、制作簡單、成本較低、結(jié)合力強、韌性好、摩擦系數(shù)低、硬度高。本發(fā)明的另ー個目的在于提供ー種類金剛石薄膜的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的ー種類金剛石薄膜，其薄膜由下至上分別包括基體滲氮層、鉻擴散過渡層、碳、氮 的富鉻混合層以及類金剛石涂層，基體滲氮層的厚度為20 lOOnm，鉻擴散過渡層的厚度 為350 800nm，碳、氮的富鉻混合層的厚度為100 300nm，類金剛石涂層的厚度為1000 1800nm，含 N量< 10%。ー種類金剛石薄膜的制備方法，其制備方法包括的步驟如下(I)、開啟設(shè)備將制備薄膜的載體放入真空室內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，關(guān)閉真空室，使真空室 壓カ為10e_2帕，開始升溫，并保持溫度在70 200°C ;繼續(xù)抽真空至小于6X 10e_3帕為止； 啟動轉(zhuǎn)盤，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速1-3轉(zhuǎn)/分鐘；(2)、制備薄膜的載體的清洗刻蝕通入2 5標(biāo)況毫升毎分的氬氣，使真空室內(nèi)壓 カ達到0. I 0. 6帕；打開負偏壓電源，對制備薄膜的載體施加負偏壓-500 -1000伏；然 后打開離子源，電壓900 2000伏，電流80 180毫安，；時間10 20分鐘；(3)、抽氣關(guān)閉負偏壓電源、離子源以及氬氣，抽真空至小于6X106_3帕；(4)、基體滲氮層沉積通入I 2標(biāo)況毫升毎分的氮氣，保持真空度0. I 0. 6帕， 開啟負偏壓電源，-2000伏，然后開啟離子源電壓900 2000伏，時間30 60分鐘后，關(guān) 閉離子源、負偏壓電源以及氮氣形成基體滲氮層；(5)、鉻擴散過渡層沉積通入10 30標(biāo)況毫升毎分的氬氣，至真空度0. 5 I. 3 帕，開啟負偏壓電源至e-500 -1000伏，開啟磁控鉻靶電源，電流3 6安，時間30 100 分鐘后，關(guān)閉氬氣、磁控鉻靶電源以及負偏壓電源形成鉻擴散過渡層；(6)、碳、氮的富鉻混合層沉積同時通入10 30標(biāo)況毫升毎分的こ炔氣以及3-8 標(biāo)況暈升姆分的氮氣，真空度保持在0. 2 0. 6帕，開啟負偏壓電源-1000 -1500伏,開 啟離子源，電壓1000 2000伏，沉積時間40 90分鐘，形成碳、氮的富鉻混合層；
(7)、類金剛石涂層沉積降低50%的氮氣流量，繼續(xù)沉積，時間80 100分鐘；關(guān) 閉氮氣，繼續(xù)沉積60分鐘，形成類金剛石涂層；(8)、保養(yǎng)關(guān)閉所有氣體，負偏壓電源以及離子源電源，保持抽真空，控制真空度 在IO3帕，10 30分鐘，得到類金剛石薄膜。而且，所述的制備薄膜的載體為鋼板。而且，所述的制備薄膜的載體為刀、電機中的導(dǎo)條、開孔器、壓縮機中的活塞、活塞 銷、曲軸或者連桿。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為本類金剛石薄膜由下至上分別包括基體滲氮層、鉻擴散過渡層、碳、氮的富鉻混 合層以及類金剛石涂層，基體滲氮層的厚度為20 lOOnm，鉻擴散過渡層的厚度為350 800nm,碳、氮的富鉻混合層的厚度為100 300nm,類金剛石涂層的厚度為1000 1800nm, 含N量< 10%，該薄膜結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計科學(xué)合理、制作簡單、成本較低，而且本類金剛石薄膜 制備方法得到的類金剛石薄膜結(jié)合力強、韌性好、摩擦系數(shù)低、硬度高，可應(yīng)用于各種耐磨 零部件，尤其是刀具、電機中的導(dǎo)條、開孔器、壓縮機中的活塞、活塞銷、曲軸或者連桿等。


圖I為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進ー步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。實施例Iー種類金剛石薄膜，其薄膜由下至上分別包括基體滲氮層I、鉻擴散過渡層2、碳、 氮的富鉻混合層3以及類金剛石涂層4，基體滲氮層的厚度為20nm，鉻擴散過渡層的厚度為 350nm，碳、氮的富鉻混合層的厚度為lOOnm，類金剛石涂層的厚度為lOOOnm，含N量8%。ー種類金剛石薄膜的制備方法，其制備方法包括的步驟如下(I)、開啟設(shè)備將制備薄膜的載體放入真空室內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，關(guān)閉真空室，使真空室 壓カ為10e_2帕，開始升溫，并保持溫度在70°C ;繼續(xù)抽真空至小于6X10e_3帕為止；啟動轉(zhuǎn) 盤，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速I轉(zhuǎn)/分鐘；制備薄膜的載體為鋼板；(2)、制備薄膜的載體的清洗刻蝕通入2標(biāo)況毫升毎分的氬氣，使真空室內(nèi)壓カ 達到0. I帕；打開負偏壓電源，對制備薄膜的載體施加負偏壓-500伏；然后打開離子源，電 壓900伏，電流80暈安，；時間10分鐘；(3)、抽氣關(guān)閉負偏壓電源、離子源以及氬氣，抽真空至小于6X106_3帕；(4)、基體滲氮層沉積通入I標(biāo)況毫升毎分的氮氣，保持真空度0. I帕，開啟負偏 壓電源，-2000伏，然后開啟離子源電壓900伏，時間30分鐘后，關(guān)閉離子源、負偏壓電源以 及氮氣形成基體滲氮層；(5)、鉻擴散過渡層沉積通入10標(biāo)況毫升毎分的氬氣，至真空度0. 5帕，開啟負偏 壓電源至-500伏，開啟磁控鉻靶電源，電流3安，時間30分鐘后，關(guān)閉氬氣、磁控鉻靶電源 以及負偏壓電源形成鉻擴散過渡層；
(6)、碳、氮的富鉻混合層沉積同時通入10標(biāo)況毫升毎分的こ炔氣以及3標(biāo)況毫 升毎分的氮氣，真空度保持在0. 2帕，開啟負偏壓電源-1000伏，開啟離子源，電壓1000伏， 沉積時間40分鐘，形成碳、氮的富鉻混合層；(7)、類金剛石涂層沉積降低50%的氮氣流量，繼續(xù)沉積，時間80分鐘；關(guān)閉氮 氣，繼續(xù)沉積60分鐘，形成類金剛石涂層；(8)、保養(yǎng)關(guān)閉所有氣體，負偏壓電源以及離子源電源，保持抽真空，控制真空度 在IO3帕，10分鐘，得到類金剛石薄膜。制備薄膜的載體還可以為刀、電機中的導(dǎo)條、開孔器、壓縮機中的活塞、活塞銷、曲 軸或者連桿。本實施例制備的類金剛石薄膜性能HV硬度1900-2400，洛氏壓痕HF1_3， 劃痕法結(jié)合力> 30N，表面粗糙度RaO. 02-0. 05，應(yīng)用磨損450N，350RPM，摩擦系數(shù) 0. 05-0. 09，摩擦力 500-900N，失效時間 > 30hr。實施例2ー種類金剛石薄膜，其薄膜由下至上分別包括基體滲氮層、鉻擴散過渡層、碳、 氮的富鉻混合層以及類金剛石涂層，基體滲氮層的厚度為lOOnm，鉻擴散過渡層的厚度為 800nm，碳、氮的富鉻混合層的厚度為300nm，類金剛石涂層的厚度為1800nm，含N量9%。ー種類金剛石薄膜的制備方法，其制備方法包括的步驟如下(I)、開啟設(shè)備將制備薄膜的載體放入真空室內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，關(guān)閉真空室，使真空室 壓カ為10e_2帕，開始升溫，并保持溫度在200°C;繼續(xù)抽真空至小于6X10e_3帕為止；啟動轉(zhuǎn) 盤，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速3轉(zhuǎn)/分鐘；制備薄膜的載體為刀；(2)、制備薄膜的載體的清洗刻蝕通入5標(biāo)況毫升毎分的氬氣，使真空室內(nèi)壓カ 達到0. 6帕；打開負偏壓電源，對制備薄膜的載體施加負偏壓-1000伏；然后打開離子源， 電壓2000伏，電流180毫安，；時間20分鐘；(3)、抽氣關(guān)閉負偏壓電源、離子源以及氬氣，抽真空至小于6X106_3帕；(4)、基體滲氮層沉積通入2標(biāo)況毫升毎分的氮氣，保持真空度0. 6帕，開啟負偏 壓電源，-2000伏，然后開啟尚子源電壓2000伏，時間60分鐘后，關(guān)閉尚子源、負偏壓電源 以及氮氣形成基體滲氮層；(5)、鉻擴散過渡層沉積通入30標(biāo)況毫升毎分的氬氣，至真空度I. 3帕，開啟負偏 壓電源至-1000伏，開啟磁控鉻靶電源，電流6安，時間100分鐘后，關(guān)閉氬氣、磁控鉻靶電 源以及負偏壓電源形成鉻擴散過渡層；(6)、碳、氮的富鉻混合層沉積同時通入30標(biāo)況毫升毎分的こ炔氣以及3-8標(biāo)況 毫升每分的氮氣，真空度保持在0. 6帕，開啟負偏壓電源-1500伏，開啟離子源，電壓2000 伏，沉積時間90分鐘，形成碳、氮的富鉻混合層；(7)、類金剛石涂層沉積降低50%的氮氣流量，繼續(xù)沉積，時間100分鐘；關(guān)閉氮 氣，繼續(xù)沉積60分鐘，形成類金剛石涂層；(8)、保養(yǎng)關(guān)閉所有氣體，負偏壓電源以及離子源電源，保持抽真空，控制真空度 在IO3帕，30分鐘，得到類金剛石薄膜。實施例3ー種類金剛石薄膜，其薄膜由下至上分別包括基體滲氮層、鉻擴散過渡層、碳、氮的富鉻混合層以及類金剛石涂層，基體滲氮層的厚度為60nm，鉻擴散過渡層的厚度為 600nm，碳、氮的富鉻混合層的厚度為200nm，類金剛石涂層的厚度為1400nm，含N量6%。一種類金剛石薄膜的制備方法，其制備方法包括的步驟如下(1)、開啟設(shè)備將制備薄膜的載體放入真空室內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，關(guān)閉真空室，使真空室 壓力為10e_2帕，開始升溫，并保持溫度在150°C;繼續(xù)抽真空至小于6X 10e_3帕為止；啟動轉(zhuǎn) 盤，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速2轉(zhuǎn)/分鐘；制備薄膜的載體為開孔器；(2)、制備薄膜的載體的清洗刻蝕通入4標(biāo)況毫升每分的氬氣，使真空室內(nèi)壓力 達到0. 4帕；打開負偏壓電源，對制備薄膜的載體施加負偏壓-700伏；然后打開離子源，電 壓1200伏，電流120毫安，；時間15分鐘；(3)、抽氣關(guān)閉負偏壓電源、離子源以及氬氣，抽真空至小于6X10e_3帕；(4)、基體滲氮層沉積通入1標(biāo)況毫升每分的氮氣，保持真空度0. 4帕，開啟負偏 壓電源，-2000伏，然后開啟尚子源電壓1200伏，時間45分鐘后，關(guān)閉尚子源、負偏壓電源 以及氮氣形成基體滲氮層；(5)、鉻擴散過渡層沉積通入20標(biāo)況毫升每分的氬氣，至真空度0. 8帕，開啟負偏 壓電源至-800伏，開啟磁控鉻靶電源，電流4安，時間60分鐘后，關(guān)閉氬氣、磁控鉻靶電源 以及負偏壓電源形成鉻擴散過渡層；(6)、碳、氮的富鉻混合層沉積同時通入20標(biāo)況毫升每分的乙炔氣以及3-8標(biāo)況 毫升每分的氮氣，真空度保持在0. 5帕，開啟負偏壓電源-1250伏，開啟離子源，電壓1500 伏，沉積時間60分鐘，形成碳、氮的富鉻混合層；(7)、類金剛石涂層沉積降低50%的氮氣流量，繼續(xù)沉積，時間90分鐘；關(guān)閉氮 氣，繼續(xù)沉積60分鐘，形成類金剛石涂層；(8)、保養(yǎng)關(guān)閉所有氣體，負偏壓電源以及離子源電源，保持抽真空，控制真空度 在103帕，20分鐘，得到類金剛石薄膜。
權(quán)利要求
1.一種類金剛石薄膜，其特征在于該薄膜由下至上分別包括基體滲氮層、鉻擴散過 渡層、碳、氮的富鉻混合層以及類金剛石涂層，基體滲氮層的厚度為20 lOOnm，鉻擴散過 渡層的厚度為350 800nm，碳、氮的富鉻混合層的厚度為100 300nm，類金剛石涂層的厚 度為 1000 1800nm，含 N量< 10%。
2.一種如權(quán)利要求1所述的類金剛石薄膜的制備方法，其特征在于該制備方法包括 的步驟如下(1)、開啟設(shè)備將制備薄膜的載體放入真空室內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，關(guān)閉真空室，使真空室壓力 為1(T_2帕，開始升溫，并保持溫度在70 200°C ;繼續(xù)抽真空至小于6X l(f_3帕為止；啟動 轉(zhuǎn)盤，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速1-3轉(zhuǎn)/分鐘；⑵、制備薄膜的載體的清洗刻蝕通入2 5標(biāo)況毫升每分的氬氣，使真空室內(nèi)壓力達 到0. 1 0. 6帕；打開負偏壓電源，對制備薄膜的載體施加負偏壓-500 -1000伏；然后打 開離子源，電壓900 2000伏，電流80 180毫安，；時間10 20分鐘；(3)、抽氣關(guān)閉負偏壓電源、離子源以及氬氣，抽真空至小于6X106_3帕；(4)、基體滲氮層沉積通入1 2標(biāo)況毫升每分的氮氣，保持真空度0.1 0. 6帕，開 啟負偏壓電源，-2000伏，然后開啟離子源電壓900 2000伏，時間30 60分鐘后，關(guān)閉 離子源、負偏壓電源以及氮氣形成基體滲氮層；(5)、鉻擴散過渡層沉積通入10 30標(biāo)況毫升每分的氬氣，至真空度0.5 1. 3帕， 開啟負偏壓電源至-500 -1000伏，開啟磁控鉻靶電源，電流3 6安，時間30 100分 鐘后，關(guān)閉氬氣、磁控鉻靶電源以及負偏壓電源形成鉻擴散過渡層；(6)、碳、氮的富鉻混合層沉積同時通入10 30標(biāo)況毫升每分的乙炔氣以及3-8標(biāo)況 暈升每分的氮氣，真空度保持在0. 2 0. 6帕，開啟負偏壓電源-1000 -1500伏,開啟尚 子源，電壓1000 2000伏，沉積時間40 90分鐘，形成碳、氮的富鉻混合層；⑵、類金剛石涂層沉積降低50%的氮氣流量，繼續(xù)沉積，時間80 100分鐘；關(guān)閉氮 氣，繼續(xù)沉積60分鐘，形成類金剛石涂層；(8)、保養(yǎng)關(guān)閉所有氣體，負偏壓電源以及離子源電源，保持抽真空，控制真空度在103 帕，10 30分鐘，得到類金剛石薄膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的類金剛石薄膜的制備方法，其特征在于所述的制備薄膜的 載體為鋼板。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的類金剛石薄膜的制備方法，其特征在于所述的制備薄膜的 載體為刀、電機中的導(dǎo)條、開孔器、壓縮機中的活塞、活塞銷、曲軸或者連桿。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種類金剛石薄膜，其薄膜由下至上分別包括基體滲氮層、鉻擴散過渡層、碳、氮的富鉻混合層以及類金剛石涂層，基體滲氮層的厚度為20～100nm，鉻擴散過渡層的厚度為350～800nm，碳、氮的富鉻混合層的厚度為100～300nm，類金剛石涂層的厚度為1000～1800nm，含N量＜10％。本類金剛石薄膜結(jié)合力強、韌性好、摩擦系數(shù)低、硬度高。
文檔編號C23C14/06GK102658684SQ201210131830
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月27日
發(fā)明者甄洪賓 申請人:賽屋(天津)涂層技術(shù)有限公司