專(zhuān)利名稱(chēng)：基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微電子技術(shù)領(lǐng)域，涉及半導(dǎo)體薄膜材料及其制備方法，具體地說(shuō)是基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯出現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室中是在2004年，當(dāng)時(shí),英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的兩位科學(xué)家安德烈 杰姆和克斯特亞 諾沃消洛夫發(fā)現(xiàn)他們能用一種非常簡(jiǎn)單的方法得到越來(lái)越薄的石墨薄片。他們從石墨中剝離出石墨片，然后將薄片的兩面 粘在一種特殊的膠帶上，撕開(kāi)膠帶，就能把石墨片一分為二。不斷地這樣操作，于是薄片越來(lái)越薄，最后，他們得到了僅由一層碳原子構(gòu)成的薄片，這就是石墨烯。從這以后，制備石墨烯的新方 法層出不窮，但使用最多的主要有以下兩種I、現(xiàn)有的石墨烯的制備方法，如申請(qǐng)?zhí)枮?00810113596. 0的“化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯的方法”專(zhuān)利，公開(kāi)的方法是首先制備催化劑，然后進(jìn)行高溫化學(xué)氣相沉積，將帶有催化劑的襯底放入無(wú)氧反應(yīng)器中，使襯底達(dá)到500-1200°C，再通入含碳?xì)庠催M(jìn)行化學(xué)沉積而得到石墨烯，然后對(duì)石墨烯進(jìn)行提純(即酸處理或低壓、高溫下蒸發(fā))除去催化劑。該方法的主要缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜，需要專(zhuān)門(mén)去除催化劑，能源消耗大，生產(chǎn)成本高。2、熱分解SiC法將單晶SiC加熱以通過(guò)使表面上的SiC分解而除去Si，隨后殘留的碳形成石墨烯。然而，SiC熱分解時(shí)溫度較高，并且生長(zhǎng)出來(lái)的石墨烯呈島狀分布，孔隙多，用這種石墨烯材料制作器件時(shí)由于光刻，干法刻蝕工藝會(huì)使石墨烯的電子遷移率降低，從而影響了器件性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法，以提高石墨烯納米帶表面的光滑度和連續(xù)性，并免除在后續(xù)制造器件過(guò)程中要對(duì)石墨烯進(jìn)行刻蝕的工藝過(guò)程，保證石墨烯的電子遷移率穩(wěn)定，提高器件性能。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的制備方法包括以下步驟(I)對(duì)SiC樣片進(jìn)行清洗，以去除表面污染物；(2)在清洗后的SiC樣片中的指定區(qū)域，注入能量為15_30keV，劑量為5 X IO14 5 X IO17CnT2 的 Si 離子；(3)將注入Si離子后的SiC樣片放入壓強(qiáng)為0. 5 I X 10_6Torr的外延爐中，并向其中通入Ar氣，再加熱至1200-1300°C，保持恒溫時(shí)間為30_90min，使指定區(qū)域的SiC熱解生成碳膜；(4)在Si襯底樣片上采用電子束沉積350-600nm厚的Ni膜；(5)將生成的碳膜樣片置于Ni膜上，再將它們一同置于外延爐中，并向其中通入Ar氣，在溫度為900-1200°C下退火10-20分鐘，使碳膜依附在Ni膜上重構(gòu)成石墨烯納米帶，最后從石墨烯納米帶樣片上取開(kāi)Ni膜。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)I.本發(fā)明由于在SiC樣片上選取與所需要制作的器件的襯底形狀相同的區(qū)域注入了 Si離子，使得此區(qū)域的SiC熱解溫度降低，從而制備出石墨烯納米帶，在此石墨烯納米帶上制作器件時(shí)無(wú)需對(duì)石墨烯進(jìn)行刻蝕，因而石墨烯中的電子遷移率不會(huì)降低，保證了制作的器件性能。2.本發(fā)明由于利用在Ni膜上退火，因而制備的石墨烯納米帶表面光滑，連續(xù)性好。3.本發(fā)明使用的方法工藝簡(jiǎn)單，節(jié)約能源，安全性高。


圖I是本發(fā)明制備石墨烯的流程圖。
具體實(shí)施例方式參照?qǐng)DI，本發(fā)明的制作方法給出如下三種實(shí)施例。實(shí)施例I步驟I:清洗6H_SiC樣片，以去除表面污染物。(I. I)對(duì)6H_SiC襯底基片使用NH40H+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除樣品表面有機(jī)殘余物；(1.2)將去除表面有機(jī)殘余物后的6H_SiC樣片再使用HC1+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除離子污染物。步驟2 :對(duì)6H_SiC樣片的指定區(qū)域進(jìn)行Si離子注入。在清洗后的6H_SiC樣片上選取與所需要制作的器件的襯底形狀相同的區(qū)域作為注入?yún)^(qū)，然后在此注入?yún)^(qū)中注入能量為15keV，劑量為5X IO14CnT2的Si離子。步驟3 6H-SiC熱解生成碳膜。將注入Si離子后的6H_SiC樣片放入壓強(qiáng)為0. 5X KT6Torr的外延爐中，并向其中通入氣流速為lOOml/min的Ar氣，再加熱至1200°C，保持恒溫時(shí)間為90min，使注入?yún)^(qū)的6H-SiC熱解生成碳膜。步驟4:沉積Ni膜。取Si襯底樣片放入電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)中的基底載玻片上，基底到靶材的距離為50cm,將反應(yīng)室壓強(qiáng)抽至5 X 10_4Pa，調(diào)節(jié)束流為40mA，蒸發(fā)lOmin，在Si襯底樣片上沉積一層350nm厚的Ni膜。步驟5 :碳膜重構(gòu)成石墨烯納米帶。(5. I)將生成的碳膜樣片從外延爐中取出，將其置于Ni膜上；(5. 2)將碳膜樣片和Ni膜整體置于外延爐中，并向其中通入流速為20ml/min的Ar氣中，在溫度為900°C下退火20分鐘，使碳膜依附在Ni膜上重構(gòu)成連續(xù)光滑的石墨烯納米帶;
(5. 3)將Ni膜從石墨烯納米帶樣片上取開(kāi)，獲得石墨烯納米帶樣片。實(shí)施例2
步驟一清洗4H_SiC樣片，以去除表面污染物。對(duì)4H_SiC襯底基片先使用NH40H+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除樣品表面有機(jī)殘余物；再使用HC1+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除離子污染物。步驟二 對(duì)4H_SiC樣片的指定區(qū)域進(jìn)行Si離子注入。在清洗后的4H_SiC樣片上選取與所需要制作的器件的襯底形狀相同的區(qū)域作為注入?yún)^(qū)，然后在此注入?yún)^(qū)中注入能量為25keV，劑量為5 X IO15CnT2的Si離子；步驟三4H_SiC熱解生成碳膜。
將注入Si離子后的4H_SiC樣片放入壓強(qiáng)為0. 8X 10_6Torr的外延爐中，并向其中通入氣流速為300ml/min的Ar氣，再加熱至1250°C，保持恒溫時(shí)間為60min，使注入?yún)^(qū)的4H-SiC熱解生成碳膜。步驟四沉積Ni膜。取Si襯底樣片放入電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)中的基底載玻片上，基底到靶材的距離為50cm,將反應(yīng)室壓強(qiáng)抽至5 X 10_4Pa，調(diào)節(jié)束流為40mA，蒸發(fā)15min，在Si襯底樣片上沉積一層400nm厚的Ni膜。步驟五碳膜重構(gòu)成石墨烯納米帶。將生成的碳膜樣片從外延爐中取出并置于Ni膜上，再將它們一同置于外延爐中，在流速為60ml/min的Ar氣氣氛中，溫度為1000°C下退火15分鐘，使碳膜依附在Ni膜上重構(gòu)成連續(xù)光滑的石墨烯納米帶，最后從石墨烯納米帶樣片上取開(kāi)Ni膜，獲得石墨烯納米帶樣片。實(shí)施例3步驟A :對(duì)6H_SiC襯底基片進(jìn)行表面清潔處理，即先使用NH40H+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除樣品表面有機(jī)殘余物；再使用HC1+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除離子污染物。步驟B :在清洗后的6H_SiC樣片上選取與所需要制作的器件的襯底形狀相同的區(qū)域作為注入?yún)^(qū)，然后在此注入?yún)^(qū)中注入能量為30keV，劑量為5X IO17CnT2的Si離子。步驟C :將注入Si離子后的6H_SiC樣片放入壓強(qiáng)為IX KT6Torr的外延爐中，并向其中通入氣流速為500ml/min的Ar氣，再加熱至1300°C，保持恒溫時(shí)間為30min，使注入?yún)^(qū)的6H-SiC熱解生成碳膜。步驟D :取Si襯底樣片放入電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)中的基底載玻片上，基底到靶材的距離為50cm，將反應(yīng)室壓強(qiáng)抽至5 X 10_4Pa，調(diào)節(jié)束流為40mA，蒸發(fā)20min，在Si襯底樣片上沉積一層600nm厚的Ni膜。步驟E :將生成的碳膜樣片從外延爐中取出并置于Ni膜上，再將它們一同置于外延爐中，在流速為90ml/min的Ar氣氣氛中，溫度為1200°C下退火10分鐘，使碳膜依附在Ni膜上重構(gòu)成連續(xù)光滑的石墨烯納米帶，最后從石墨烯納米帶樣片上取開(kāi)Ni膜，獲得石墨烯納米帶樣片。
權(quán)利要求
1.一種基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法,包括以下步驟 (1)對(duì)SiC樣片進(jìn)行清洗，以去除表面污染物； (2)在清洗后的SiC樣片中的指定區(qū)域，注入能量為15-30keV，劑量為5 X IO14 5 X IO17CnT2 的 Si 離子； (3)將注入Si離子后的SiC樣片放入壓強(qiáng)為0.5^1 X IO-6Torr的外延爐中，并向其中通入Ar氣，再加熱至1200-1300°C，保持恒溫時(shí)間為30_90min，使指定區(qū)域的SiC熱解生成碳月旲; (4)在Si襯底樣片上采用電子束沉積350-600nm厚的Ni膜； (5)將生成的碳膜樣片置于Ni膜上，再將它們一同置于外延爐中，并向外延爐中 通入Ar氣，在溫度為900-1200°C下退火10-20分鐘，使碳膜依附在Ni膜上重構(gòu)成石墨烯納米帶，最后從石墨烯納米帶樣片上取開(kāi)Ni膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法,其特征在于所述步驟(I)對(duì)SiC樣片進(jìn)行清洗，按如下步驟進(jìn)行 (Ia)使用NH40H+H202試劑浸泡SiC樣片10分鐘，取出后烘干，以去除樣片表面有機(jī)殘余物； (Ib)使用HC1+H202試劑浸泡樣片10分鐘，取出后烘干，以去除離子污染物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法，其中所述步驟(2)中的指定區(qū)域，是指在SiC樣片上選取與所需要制作的器件的襯底形狀相同的區(qū)域。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法,其特征在于所述步驟(3)中Ar氣流速為100-500ml/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法，其特征在于所述步驟(4)中電子束沉積的條件為基底到靶材的距離為50cm，反應(yīng)室壓強(qiáng)為5 X 10 4Pa,束流為40mA,蒸發(fā)時(shí)間為10_20min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法,其特征在于所述步驟(5)退火時(shí)Ar氣的流速為20-100ml/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法,其特征在于所述SiC樣片的晶型采用4H-SiC或6H-SiC。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯納米帶制備方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的石墨烯表面不光滑、連續(xù)性不好，且導(dǎo)致制作器件時(shí)由于光刻工藝使石墨烯中的電子遷移率降低的問(wèn)題。其實(shí)現(xiàn)步驟是先對(duì)SiC樣片進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)清洗；再在清洗后的SiC樣片上選取注入?yún)^(qū)，并注入Si離子；然后將SiC樣片置于外延爐中，加熱至1200-1300℃，保持恒溫時(shí)間為30-90min,注入?yún)^(qū)的SiC熱解生成碳膜；然后在Si基體上電子束沉積350-600nm厚的Ni膜；再將生成的碳膜樣片置于Ni膜上，并將它們一同置于Ar氣中，在溫度為900-1200℃下退火10-20min，使碳膜重構(gòu)成石墨烯納米帶。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，安全性高，注入?yún)^(qū)的SiC熱解溫度降低，且生成的石墨烯納米帶表面光滑，連續(xù)性好，可用于制作微電子器件。
文檔編號(hào)C23C14/48GK102683183SQ201210151879
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月16日
發(fā)明者張克基, 張鳳祁, 張玉明, 趙艷黎, 郭輝, 雷天民 申請(qǐng)人:西安電子科技大學(xué)