專利名稱：無(wú)壓浸滲法制備SiC/Al電子封裝材料的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電子封裝材料的制備方法，特別涉及ー種無(wú)壓浸滲法制備SiC/AI電子封裝材料的エ藝。
背景技術(shù)：
所謂的電子封裝是利用微細(xì)連接技術(shù)將半導(dǎo)體元件器件進(jìn)行密封，在實(shí)現(xiàn)與外電路可靠的電連接外，還能夠起到有效的傳熱、機(jī)械及絕緣方面的作用，從而構(gòu)成一個(gè)完整的立體結(jié)構(gòu)的エ藝。它具有傳遞電能和電路信號(hào)、提供散熱途徑、承載外加力及結(jié)構(gòu)保護(hù)等作用。
電子封裝材料主要有機(jī)械支撐、散熱、信號(hào)傳遞和芯片保護(hù)等四大功能。這些功能決定著電子封裝材料要求具有以下幾點(diǎn)性能(I)良好的化學(xué)穩(wěn)定性；(2)導(dǎo)熱性能好，即熱導(dǎo)率(TC)高，能將半導(dǎo)體芯片在工作時(shí)產(chǎn)生的熱量及時(shí)的散發(fā)出去；(3)熱膨脹系數(shù)(CTE)小，能與Si或GaAs等芯片材料有良好的性能匹配，防止產(chǎn)生熱應(yīng)カ而失效；(4)有較好的機(jī)械強(qiáng)度，對(duì)芯片能起到支撐和保護(hù)作用；(5)便于加工，能加工出各種滿足芯片要求的形狀；(6)價(jià)格低廉，便于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模商業(yè)化生產(chǎn)等。金屬基電子封裝材料的性能主要取決于基體和增強(qiáng)體的成分配比，同時(shí)正確選擇制備エ藝，對(duì)材料的性能也有決定性的影響。根據(jù)在制備時(shí)金屬形態(tài)的不同，金屬基電子封裝材料的制備可以分為以下三類固態(tài)法(固態(tài)擴(kuò)散法和粉來(lái)冶金法)、液態(tài)法(擠壓鋳造法、氣壓浸滲法和無(wú)壓浸滲法)、和噴射沉積法。無(wú)壓浸滲法是一種制備高熱導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)電子封裝材料的有效方法，它是由美國(guó)的Lanxide公司于1989年研制出來(lái)的ー種新型的復(fù)合材料成型エ藝(PRMEX)，并在同年提出專利技術(shù)申請(qǐng)。無(wú)壓浸滲分為兩個(gè)過(guò)程(I)預(yù)制件的制備過(guò)程，這個(gè)過(guò)程與壓カ浸滲法中預(yù)制件的制備相同；(2)熔體材料在無(wú)壓的情況下的浸滲過(guò)程。在材料的浸滲過(guò)程中，由于沒(méi)有外來(lái)壓カ的作用，熔體材料只能通過(guò)毛細(xì)作用自發(fā)浸入多孔預(yù)制件中，在這個(gè)過(guò)程中，熔體材料與增強(qiáng)體之間的潤(rùn)濕性就顯得十分重要。無(wú)壓浸滲按照熔體在浸滲時(shí)預(yù)制件放置的位置不同可分為三類上置法；蘸液法和浸液法，其示意圖分別如圖I所示。無(wú)壓浸滲法具有很多其他方法無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)(I)通過(guò)無(wú)壓浸滲法制備出的金屬基復(fù)合材料具有良好的組織均勻性和致密性；(2)無(wú)需外力作用，エ藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，降低制造成本；(3)能夠制備出形狀比較復(fù)雜的復(fù)合材料，且制備出來(lái)的復(fù)合材料幾乎可以達(dá)到近成型，降低加工成本等。由于無(wú)壓浸滲具有如此多優(yōu)點(diǎn)，特別其エ藝簡(jiǎn)單，能夠大大降低制造成本，受到大量研究者和企業(yè)的廣泛關(guān)注，無(wú)壓浸滲法制備金屬基復(fù)合材料已經(jīng)成為目前最熱門的研究
之一 O無(wú)壓浸滲法制備的Al/SiC電子封裝材料能夠在保證高的熱導(dǎo)率的同時(shí)，大幅度的降低材料的熱膨脹系數(shù)，但是由于無(wú)壓浸滲過(guò)程中，熔體鋁和SiCp界面之間的潤(rùn)濕性不是太理想，會(huì)降低材料在浸滲過(guò)程中的毛細(xì)作用，在沒(méi)有外加力的情況下，Al液很難順利的滲入SiC預(yù)制件中。同時(shí)也仍存在SiC含量偏低、尺寸精度跟不上以及生產(chǎn)成本高等問(wèn)題，只能進(jìn)行小批量的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述不足而提供一種無(wú)壓浸滲法制備SiC/AI電子封裝材料的エ藝，制備出三顆粒SiC增強(qiáng)Al基復(fù)合材料，膨脹系數(shù)、熱導(dǎo)率、抗彎強(qiáng)度優(yōu)于兩顆粒SiC增強(qiáng)Al基復(fù)合材料，綜合性能大大提高。本發(fā)明采取的技術(shù)方案為
無(wú)壓浸滲法制備SiC/AI電子封裝材料的エ藝，包括步驟如下(I)按質(zhì)量配比在6 9 :0. 5 3 :0. 5 2范圍內(nèi)稱取粒徑分別為124-178 μ m、15-74 μ m、11-19 μ m的碳化娃顆粒；(2)將碳化硅顆?；旌戏湃肭蚰C(jī)球磨混合均勻，然后加入粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑齊 和溶劑混勻，粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑加入量為碳化硅總重量的O. 5%-3% ；(3)將混合物導(dǎo)入模具中壓制成型；(4)將成型混合物加熱到500-550°C保溫1_1· 2小時(shí)，再升溫至1050_1250°C保溫O. 5-4小時(shí)得SiC預(yù)制件；(5)將Al-Mg-Si合金熔化成熔體，將預(yù)制件浸入其中，在1050_1150°C浸滲O. 5-4小時(shí)，冷卻。步驟(I)質(zhì)量配比優(yōu)選按7 9 :0. 5 2 :0. 5 I. 5范圍內(nèi)稱取三種粒徑；進(jìn)一步優(yōu)選按質(zhì)量配比8 9 :0. 5 I. 5 :0. 5 I. 5范圍內(nèi)稱取。三種粒徑優(yōu)選分別為124-178 μ m、15-44 μ m、11-19 μ m的碳化娃顆粒。進(jìn)一步優(yōu)選平均粒徑為150 μ m、20 μ m、15 μ m的碳化娃顆粒。所述的粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑分別為聚こ烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸餾水，加入的質(zhì)量百分比分別為20%，5%，5%，70%。所述的壓制成型壓強(qiáng)為30_40MPa，壓制保壓時(shí)間為l_2min。本發(fā)明所用碳化硅為黑色a-SiC。所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%和15%。最終所得的SiC/AI電子封裝材料中的SiC占的體積分?jǐn)?shù)為60°/Γ75%。本發(fā)明制得的復(fù)合材料的界面結(jié)合性能良好，界面反應(yīng)產(chǎn)物中有MgO和MgAl2O4相生成，說(shuō)明SiC與Al在界面處潤(rùn)濕性良好，并發(fā)生界面反應(yīng)形成有益于無(wú)壓浸滲過(guò)程順利進(jìn)行的相，但是同時(shí)也在界面處發(fā)現(xiàn)有Al4C3相的存在，分析認(rèn)為是由于SiC分布的不均勻性，導(dǎo)致復(fù)合材料中不同部位的Si元素的含量不均勻，從而在貧Si區(qū)發(fā)生Al與SiC之間的反應(yīng)，形成脆性相Al4C3相。采用三種粒徑制備的三顆粒SiC/AI復(fù)合材料的熱物理性能和力學(xué)性能整體上比雙顆粒SiC/AI復(fù)合材料好，熱膨脹系數(shù)在(7.92-9. 71) X KT6IT1之間變化、熱導(dǎo)率在(140-159) W/mK之間變化和抗彎強(qiáng)度在(300-337)MPa之間變化，而最好的雙顆粒SiC/AI復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)在7. 48 X KT6IT1,熱導(dǎo)率在143W/mK，抗彎強(qiáng)度300Mpa。由此可以看出三顆粒SiC/AI復(fù)合材料的性能比雙顆粒SiC/AI復(fù)合材料更優(yōu)異，另外，由于三顆粒SiC/Al復(fù)合材料在無(wú)壓浸滲過(guò)程中存在許多孔洞及未滲透等缺陷，會(huì)影響復(fù)合材料的性能，特別是熱導(dǎo)率及抗彎強(qiáng)度，所以可以推斷如果降低三顆粒SiC/AI復(fù)合材料中的孔洞等缺，材料的性能更優(yōu)異。


圖I無(wú)壓浸滲制備金屬基復(fù)合材料示意圖，(a)上置法；(b)蘸液法；(C)浸液法；圖2本發(fā)明復(fù)合材料的SEM照片，(a)實(shí)施例I材料，(b)實(shí)施例2材料，(c)實(shí)施例3材料，(d)實(shí)施例4材料，(e)實(shí)施例5材料，(f)實(shí)施例6材料，(g)實(shí)施例7材料；圖3本發(fā)明復(fù)合材料XRD圖譜，(a)實(shí)施例I材料，(b)實(shí)施例2材料，(c)實(shí)施例3材料，(d)實(shí)施例4材料；圖4本發(fā)明復(fù)合材料XRD圖譜，(a)實(shí)施例5材料，(b)實(shí)施例6材料，(c)實(shí)施例7材料；圖5對(duì)比例復(fù)合材料的XRD圖譜，(a) 4:1，(b) 7:3，(C) 3:2。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)ー步說(shuō)明。實(shí)施例I無(wú)壓浸滲法制備SiC/AI電子封裝材料的エ藝，包括步驟如下按質(zhì)量比8:1:1稱取粒徑分別為150μπι、20μπι、15μπι的碳化硅顆粒；將碳化硅顆?；旌戏湃肭蚰C(jī)球磨混合均勻，然后加入粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑混勻，粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑加入量為碳化硅總重量的1%;所述的粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑分別為聚こ烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸餾水，加入質(zhì)量百分比分別為20%，5%，5%，70%。將混合物導(dǎo)入模具中壓制成型；成型壓強(qiáng)為30-40MPa，當(dāng)壓強(qiáng)達(dá)到預(yù)設(shè)值后，保壓l_2min后，將壓カ卸掉，得到成型的SiC預(yù)制件。將成型混合物加熱到550°C保溫I小時(shí)脫脂，再升溫至1100°C保溫3小時(shí)得到燒結(jié)好的SiC預(yù)制件；將Al-Mg-Si合金熔化成熔體，所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%和15%，將預(yù)制件浸入其中，在1100°C浸滲2小時(shí)，冷卻。實(shí)施例2無(wú)壓浸滲法制備SiC/AI電子封裝材料的エ藝，包括步驟如下按質(zhì)量比7:2:1稱取粒徑分別為150 μ m、20 μ m、15 μ m的碳化硅顆粒；將碳化硅顆?；旌戏湃肭蚰C(jī)球磨混合均勻，然后加入粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和 溶劑混勻，粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑加入量為碳化硅總重量的1%;所述的粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑分別為聚こ烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸餾水，加入量分別為20%，5%，5%，70%。將混合物導(dǎo)入模具中壓制成型；成型壓強(qiáng)為30-40MPa，當(dāng)壓強(qiáng)達(dá)到預(yù)設(shè)值后，保壓l-2min后，將壓カ卸掉，得到成型的SiC預(yù)制件。將成型混合物加熱到550°C保溫I小時(shí)脫脂，再升溫至1100°C保溫3小時(shí)得到燒結(jié)好的SiC預(yù)制件；將Al-Mg-Si合金熔化成熔體，所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%和15%，將預(yù)制件浸入其中，在1100°C浸滲2小時(shí)，冷卻。實(shí)施例3無(wú)壓浸滲法制備SiC/AI電子封裝材料的エ藝，包括步驟如下按質(zhì)量比6:3:1稱取粒徑分別為150 μ m、20 μ m、15 μ m的碳化硅顆粒；將碳化硅顆?；旌戏湃肭蚰C(jī)球磨混合均勻，然后加入粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑混勻，粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑加入量為碳化硅總重量的1%;所述的粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑分別為聚こ烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸餾水，加入量分別為20%，5%，5%，70%。將混合物導(dǎo)入模具中壓制成型；成型壓強(qiáng)為30-40MPa，當(dāng)壓強(qiáng)達(dá)到預(yù)設(shè)值后，保壓l-2min后，將壓カ卸掉，得到成型的SiC預(yù)制件。將成型混合物加熱到550°C保溫I小時(shí)脫脂，再升溫至1100°C保溫3小時(shí)得到燒結(jié)好的SiC預(yù)制件；·將Al-Mg-Si合金熔化成熔體，所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%和15%，將預(yù)制件浸入其中，在1100°C浸滲2小時(shí)，冷卻。實(shí)施例4無(wú)壓浸滲法制備SiC/AI電子封裝材料的エ藝，包括步驟如下按質(zhì)量比6:2:2稱取粒徑分別為150 μ m、20 μ m、15 μ m的碳化硅顆粒；將碳化硅顆?；旌戏湃肭蚰C(jī)球磨混合均勻，然后加入粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑混勻，粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑加入量為碳化硅總重量的1%;所述的粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑分別為聚こ烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸餾水，加入量分別為20%，5%，5%，70%。將混合物導(dǎo)入模具中壓制成型；成型壓強(qiáng)為30-40MPa，當(dāng)壓強(qiáng)達(dá)到預(yù)設(shè)值后，保壓l-2min后，將壓カ卸掉，得到成型的SiC預(yù)制件。將成型混合物加熱到550°C保溫I小時(shí)脫脂，再升溫至1100°C保溫3小時(shí)得到燒結(jié)好的SiC預(yù)制件；將Al-Mg-Si合金熔化成熔體，所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%和15%，將預(yù)制件浸入其中，在1100°C浸滲2小時(shí)，冷卻。實(shí)施例5無(wú)壓浸滲法制備SiC/AI電子封裝材料的エ藝，包括步驟如下按質(zhì)量比8:1:1稱取粒徑分別為150μπι、20μπι、15μπι的碳化硅顆粒；將碳化硅顆?；旌戏湃肭蚰C(jī)球磨混合均勻，然后加入粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑混勻，粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑加入量為碳化硅總重量的3%;所述的粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑分別為聚こ烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸餾水，加入量分別為20%，5%，5%，70%。將混合物導(dǎo)入模具中壓制成型；成型壓強(qiáng)為30-40MPa，當(dāng)壓強(qiáng)達(dá)到預(yù)設(shè)值后，保壓l-2min后，將壓カ卸掉，得到成型的SiC預(yù)制件。將成型混合物加熱到550°C保溫I小時(shí)脫脂，再升溫至1100°C保溫I小時(shí)得到燒結(jié)好的SiC預(yù)制件；將Al-Mg-Si合金熔化成熔體，所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%和15%，將預(yù)制件浸入其中，在1100°C浸滲2小時(shí)，冷卻。實(shí)施例6無(wú)壓浸滲法制備SiC/AI電子封裝材料的エ藝，包括步驟如下
按質(zhì)量比8:1:1稱取粒徑分別為150μπι、20μπι、15μπι的碳化硅顆粒；將碳化硅顆粒混合放入球磨機(jī)球磨混合均勻，然后加入粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑混勻，粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑加入量為碳化硅總重量的3%;所述的粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑分別為聚こ烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸餾水，加入量分別為20%，5%，5%，70%。將混合物導(dǎo)入模具中壓制成型；成型壓強(qiáng)為30-40MPa，當(dāng)壓強(qiáng)達(dá)到預(yù)設(shè)值后，保壓l-2min后，將壓カ卸掉，得到成型的SiC預(yù)制件。將成型混合物加熱到550°C保溫I小時(shí)脫脂，再升溫至1200°C保溫I小時(shí)得到燒結(jié)好的SiC預(yù)制件；將Al-Mg-Si合金熔化成熔體，所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%和15%，將預(yù)制件浸入其中，在1100°C浸滲2小時(shí)，冷卻。
實(shí)施例7無(wú)壓浸滲法制備SiC/AI電子封裝材料的エ藝，包括步驟如下按質(zhì)量比8:1:1稱取粒徑分別為150μπι、20μπι、15μπι的碳化硅顆粒；將碳化硅顆粒混合放入球磨機(jī)球磨混合均勻，然后加入粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑混勻，粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑加入量為碳化硅總重量的3%;所述的粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑分別為聚こ烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸餾水，加入量分別為20%，5%，5%，70%。將混合物導(dǎo)入模具中壓制成型；成型壓強(qiáng)為30-40MPa，當(dāng)壓強(qiáng)達(dá)到預(yù)設(shè)值后，保壓l-2min后，將壓カ卸掉，得到成型的SiC預(yù)制件。將成型混合物加熱到550°C保溫I小時(shí)脫脂，再升溫至1200°C保溫3小時(shí)得到燒結(jié)好的SiC預(yù)制件；將Al-Mg-Si合金熔化成熔體，所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%和15%，將預(yù)制件浸入其中，在1100°C浸滲2小時(shí)，冷卻。對(duì)比例雙顆粒SiC粒徑分別為150μπι和15 μ m，按大小顆粒質(zhì)量比分別為4:1、7:3、3:2混合，其他步驟同實(shí)施例I。性能測(cè)試I.微觀組織、界面觀察及物相分析通過(guò)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)復(fù)合材料的顆粒分布、斷ロ形貌、浸滲缺陷、界面等微觀形貌觀察，并利用XRD分析材料局部成分變化及整體的物相分布。圖2為不同顆粒質(zhì)量配比的三顆粒SiC增強(qiáng)Al基復(fù)合材料在低倍掃描電鏡下的顯微組織，其中圖2(a)、(b)、(c)和⑷是在相同エ藝1100°C燒結(jié)3h，1100°C無(wú)壓浸滲2h得到的SiC/AI復(fù)合材料，質(zhì)量配比分別為8 1 1(1#),7 2 1(2#),6 2 2(3#)和6 :3 :1(4#)。圖2(e)、(f)和(g)依次是在三顆粒質(zhì)量配比都為8:1 1的情況下，制備エ藝分別為 1100°C燒結(jié) lh(5#)、1200°C燒結(jié) Ih(6#)、1200°C燒結(jié) 3h(7#)，1100°C無(wú)壓浸滲 2h 得到的SiC/AI復(fù)合材料SEM照片，從圖2中可以看出，比較深色的塊狀分布為SiC顆粒，Al基體均勻分布在SiC顆粒的間隙中，SiC顆粒的體積分?jǐn)?shù)占復(fù)合材料總體體積的大部分，約6(Γ70%，這與前期的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。圖2(a)和(b)中的SiC顆粒在Al基體中分布比較均勻，基本沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯的偏聚現(xiàn)象，細(xì)顆粒均勻分布在粗顆粒的間隙中，復(fù)合材料的組織也比較致密，存在的氣孔和缺陷比較少，但是從圖2(c)和(d)我們卻可以發(fā)現(xiàn)在局部區(qū)域的SiC有偏聚現(xiàn)象產(chǎn)生，并伴隨著材料的氣孔和缺陷的增多，可能是由于(c)、(d)圖エ藝下的細(xì)SiC粉末含量較多，表面活性較強(qiáng)，容易形成細(xì)顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象，同時(shí)，由于SiC顆粒形狀不規(guī)則，有大量的尖角和棱角，給混粉帶來(lái)困難，從而產(chǎn)生微觀的偏聚現(xiàn)象。圖2(e)、(f)和(g)中SiC也比較均勻的分布在Al中，沒(méi)有明顯的偏聚現(xiàn)象，與圖2(a)比較相似，這是由于它們具有相同的SiC顆粒質(zhì)量配比。對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行相分析，圖3為4種不同顆粒配比的三顆粒SiC增強(qiáng)Al基復(fù)合材料的XRD分析圖譜，圖譜中的Al相為基體相，a -SiC和β -SiC為增強(qiáng)體相，從該圖譜中我們?nèi)詻](méi)有發(fā)現(xiàn)界面脆性相Al4C3的存在，說(shuō)明在該エ藝下脆性相得到了較好的抑制，而MgO和MgAl2O4這兩種相一般也是SiC/AI復(fù)合材料界面反應(yīng)的產(chǎn)物，這兩種相的存在，說(shuō)明SiC顆粒與Al基體之間的界面在無(wú)壓浸滲エ藝下發(fā)生界面反應(yīng)，形成良好的界面結(jié)合性能。雙顆粒SiC/AI復(fù)合材料的XRD圖譜分析(見圖5)時(shí)沒(méi)有發(fā)現(xiàn)MgO相的存在，而本發(fā)明對(duì)三顆 粒SiC/AI復(fù)合材料的XRD圖譜分析卻出現(xiàn)MgO，有研究報(bào)道，MgO和MgAl2O4相一般都均勻形成并分布在界面SiO2層上，其含量的多少受Al基體中Mg合金元素含量的多少影響，當(dāng)基體中Mg合金元素含量比較低時(shí)，在復(fù)合材料的界面形成的反應(yīng)產(chǎn)物為熱穩(wěn)定性比較好的MgAl2O4相，而當(dāng)Al基體中Mg元素含量較高時(shí)，在復(fù)合材料的界面反應(yīng)產(chǎn)物為MgO相，MgO相與MgAl2O4相的共存說(shuō)明在無(wú)壓浸滲過(guò)程中Al基體中的Mg合金元素?fù)p耗的不太嚴(yán)重，這兩種相的出現(xiàn)都能說(shuō)明在復(fù)合材料界面發(fā)生有益于界面結(jié)合和界面性能的反應(yīng)。圖4為SiC顆粒配比8:1:1情況下，不同燒結(jié)エ藝制備得到的SiC/AI復(fù)合材料的XRD分析圖譜，對(duì)比圖3和圖4，發(fā)現(xiàn)兩XRD圖譜中各峰值的位置基本一致，說(shuō)明相組成變化不大，標(biāo)定結(jié)果表明不同燒結(jié)エ藝下得到的SiC/AI復(fù)合材料中除了基體相Al和增強(qiáng)相SiC之外，還發(fā)現(xiàn)AlN、Mg2Si、Si以及MgAl2O4相的存在，MgAl2O4相是界面反應(yīng)產(chǎn)物，它的存在反應(yīng)界面的結(jié)合性能。2.熱導(dǎo)率測(cè)試本實(shí)驗(yàn)中測(cè)量材料熱導(dǎo)率采用的設(shè)備是由德國(guó)耐馳生產(chǎn)的LFA447型閃光法導(dǎo)熱分析儀。由于材料的熱導(dǎo)率與材料的熱導(dǎo)率有一定的相關(guān)性，所以一般先測(cè)量出材料的熱擴(kuò)散系數(shù)，然后再根據(jù)公式換算出材料的熱導(dǎo)率。熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散系數(shù)之間的關(guān)系可表示成如下公式λ = α · P · Cp(1-1)其中，λ為材料的熱導(dǎo)率(W · πΓ1 *k_1)，α為材料的熱擴(kuò)散系數(shù)(mm2 · s—1)，Cp為材料的比熱容(J · g · Γ1)。實(shí)驗(yàn)用熱導(dǎo)率測(cè)量試樣的尺寸為6X6X3mm，熱擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)量是在常溫下測(cè)定的。測(cè)得的幾種顆粒配比的復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)及熱導(dǎo)率相差不大，熱導(dǎo)率都在140-150 W/mK范圍內(nèi)，如表I所示，這個(gè)范圍的熱導(dǎo)率已經(jīng)完全滿足電子封裝材料對(duì)復(fù)合材料熱導(dǎo)率性能的要求。通過(guò)對(duì)表I的分析，我們發(fā)現(xiàn)隨著大顆粒SiC含量的増加，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率也呈上升趨勢(shì)，另外，從表中可以看出三顆粒SiC/AI復(fù)合材料的熱導(dǎo)率整體上較雙顆粒SiC/AI復(fù)合材料的熱導(dǎo)率(對(duì)比例最好在143W/mK)有一定程度的提高，這說(shuō)明三顆粒SiC混合能夠制備出性能更優(yōu)異的SiC/AI復(fù)合材料。表I和表2分別為不同顆粒配比下和不同燒結(jié)エ藝下得到的復(fù)合材料的熱擴(kuò)散系數(shù)和熱導(dǎo)率測(cè)量值。對(duì)比表I中1#樣(1100°C燒結(jié)3h)和表2中5#樣(1100°C燒結(jié)Ih)兩種工藝下制備得到的復(fù)合材料的熱導(dǎo)率，發(fā)現(xiàn)隨著燒結(jié)保溫時(shí)間的增加，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率降低了。另外，數(shù)據(jù)分析表明，隨著燒結(jié)溫度的升高，復(fù)合材料的熱導(dǎo)也呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)。燒結(jié)溫度的升高和燒結(jié)保溫時(shí)間的增加，都能夠促進(jìn)SiC表面氧化過(guò)程的進(jìn)行，增大SiO2薄膜的厚度。影響復(fù)合材料的熱導(dǎo)率大小的因素除了與復(fù)合材料的界面結(jié)合狀態(tài)有關(guān)，還與復(fù)合材料內(nèi)部界面的多少以及界面結(jié)合物的形態(tài)和多少有關(guān)，界面越少，界面結(jié)合物越少，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率就越高。SiC表面氧化形成的SiO2雖然有益于復(fù)合材料在浸滲過(guò)程中SiC與Al基體的潤(rùn)濕，促進(jìn)浸滲過(guò)程的順利進(jìn)行，但是過(guò)厚的SiO2薄膜在浸滲過(guò)程中不能完全被轉(zhuǎn)化成界面反應(yīng)產(chǎn)物，而SiO2的熱導(dǎo)率又比較低，它的存在阻止了電子、聲子的傳遞，降低復(fù)合材料的熱導(dǎo)率。結(jié)合圖2我們發(fā)現(xiàn)，在1100°C燒結(jié)Ih后無(wú)壓浸滲后得到的復(fù)合材料的界面形貌非常好，能夠完全浸滲透，說(shuō)明SiC預(yù)制件1100°C燒結(jié)Ih得到的SiO2薄膜已經(jīng)足夠浸滲過(guò)程的順利進(jìn)行，所以可以推斷1100°c燒結(jié)3h或1200°C燒結(jié)Ih得到的SiO2薄膜在浸滲過(guò)程中不能被完全消耗，保留下來(lái)的這些SiO2薄膜阻礙了電子、聲子的傳遞，因此 隨著燒結(jié)溫度的升高和保溫時(shí)間的增加，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率都會(huì)降低。表I不同質(zhì)量配比SiC/Al復(fù)合材料的熱擴(kuò)散系數(shù)和熱導(dǎo)率
權(quán)利要求
1.無(wú)壓浸滲法制備SiC/Al電子封裝材料的エ藝，其特征是，包括步驟如下 (1)按質(zhì)量配比在6 9:0. 5 3 :0. 5 2范圍內(nèi)稱取粒徑分別為124-178 μ m、15-74 μ m、11-19 μ m的碳化娃顆粒； (2)將碳化硅顆粒混合放入球磨機(jī)球磨混合均勻，然后加入粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑混勻，粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑加入量為碳化硅總重量的O. 5%-3% ； (3)將混合物導(dǎo)入模具中壓制成型； (4)將成型混合物加熱到500-550°C保溫1-1.2小時(shí)，再升溫至1050_1250°C保溫O. 5-4小時(shí)得SiC預(yù)制件； (5)將Al-Mg-Si合金熔化成熔體，將預(yù)制件浸入其中，在1050-1150°C浸滲O.5-4小時(shí)，冷卻。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的無(wú)壓浸滲法制備SiC/Al電子封裝材料的エ藝，其特征是，步驟(I)為按質(zhì)量配比7 9 :0. 5 2 :0. 5 I. 5范圍內(nèi)稱取三種粒徑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的無(wú)壓浸滲法制備SiC/Al電子封裝材料的エ藝，其特征是，步驟(I)為按質(zhì)量配比8 9 :0. 5 I. 5 :0. 5 I. 5范圍內(nèi)稱取三種粒徑。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的無(wú)壓浸滲法制備SiC/Al電子封裝材料的エ藝，其特征是，三種粒徑分別為124-178 μ m、15-44 μ m、11-19 μ m的碳化硅顆粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的無(wú)壓浸滲法制備SiC/Al電子封裝材料的エ藝，其特征是，三種粒徑是平均粒徑分別為150 μ m、20 μ m、15 μ m的碳化娃顆粒。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的無(wú)壓浸滲法制備SiC/Al電子封裝材料的エ藝，其特征是，所述的粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑分別為聚こ烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸餾水，加入的質(zhì)量百分比分別為20%，5%, 5%, 70%ο
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的無(wú)壓浸滲法制備SiC/Al電子封裝材料的エ藝，其特征是，所述的壓制成型壓強(qiáng)為30-40MPa，壓制保壓時(shí)間為l_2min。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的無(wú)壓浸滲法制備SiC/Al電子封裝材料的エ藝，其特征是，所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%和15%。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的無(wú)壓浸滲法制備SiC/Al電子封裝材料的エ藝，其特征是，最終所得的SiC/Al電子封裝材料中的SiC占的體積分?jǐn)?shù)為609Γ75%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無(wú)壓浸滲法制備SiC/Al電子封裝材料的工藝，按質(zhì)量配比在6～90.5～20.5～2范圍內(nèi)稱取粒徑分別為140-170μm、15-70μm、14-17μm的碳化硅顆粒，加入粘結(jié)劑、增塑劑、潤(rùn)滑劑和溶劑混勻，壓制成型后預(yù)熱處理并燒結(jié)，然后在Al-Mg-Si合金熔體中浸滲。采用三種粒徑制備的三顆粒SiC/Al復(fù)合材料的熱物理性能和力學(xué)性能整體上比雙顆粒SiC/Al復(fù)合材料好，熱膨脹系數(shù)在(7.92-9.71)×10-6K-1之間變化、熱導(dǎo)率在(140-159)W/mK之間變化和抗彎強(qiáng)度300-337MPa之間變化。
文檔編號(hào)C22C1/10GK102676901SQ201210165260
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月25日
發(fā)明者何青山, 王佃剛, 陳傳忠 申請(qǐng)人:山東大學(xué)