專利名稱：一種水浴交替還原制備L1₀-FePt納米顆粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種水浴交替還原制備Llci-FePt納米顆粒的方法，涉及ー種制備化學(xué)有序Llci-FePt納米顆粒的化學(xué)方法。
背景技術(shù)：
Llci-FePt納米顆粒具有很高的磁晶各向異性能(K=6.6X106 IOX IO6JnT3)、高矯頑力、高磁能積、較高的居里溫度(Tc=480°C)以及很低的超順磁性臨界尺寸(D=2. 8-3. 3nm)，且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，是下一代最有希望的超高密度磁存儲材料。與物理沉積方法相比，化學(xué)合成、自組裝Llci-FePt納米結(jié)構(gòu)，具有原料易得，設(shè)備簡單，制備條件溫和，易大規(guī)模エ業(yè)化生產(chǎn)及顆粒尺寸分布窄，尺寸和形狀可控等優(yōu)點，在信息存儲領(lǐng)域 具有巨大的應(yīng)用前景。熱分解羰基鐵、還原こ酰丙酮鉬是早期ー種常用的FePt納米顆粒制備方法，但是羰基鐵有劇毒，不宣大規(guī)模使用。另外ー種制備方法是同時熱還原鐵鹽和鉬鹽的“多羥基過程”。任何制備方法，其制備態(tài)的FePt納米顆粒均為化學(xué)無序相，必須通過高溫退火實現(xiàn)從化學(xué)無序到化學(xué)有序相(Lltl)的轉(zhuǎn)變。在退火過程中，顆粒容易團(tuán)聚燒結(jié)長大且容易與襯底發(fā)生反應(yīng)。許多小組為解決該問題做了大量的嘗試。比如在FePt納米顆粒表面包覆其他非磁性層隔開各磁性顆粒；或者在顆粒中摻入第三種元素以降低退火溫度等。到目前為止，一般需要的熱處理溫度必須大于550°C。在這ー溫度下，納米顆粒的團(tuán)聚和燒結(jié)依然無法避免，而且高溫?zé)崽幚碓讠I(yè)生產(chǎn)中幾乎是禁止的。因此，在較低的溫度下制備Llci-FePt納米顆粒是超高密度信息存儲應(yīng)用中必須解決的關(guān)鍵問題。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出ー種水浴交替還原制備Llci-FePt納米顆粒的方法，在過量的還原劑存在的條件下，采用水浴法交替還原鐵鹽和鉬鹽制備FePt納米顆粒。在較低的退火溫度下，合成出Llci-FePt納米顆粒。技術(shù)方案—種水浴交替還原制備Llci-FePt納米顆粒的方法,其特征在于步驟如下步驟I :將表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨CTAB與去離子水進(jìn)行混合，配成水溶液，加熱70 90°C進(jìn)行攪拌，持續(xù)通入氬氣直至反應(yīng)結(jié)束；所述十六烷基三甲基溴化銨的摩爾量等于制備出的樣品中所需Fe元素的摩爾量nFe與Pt元素的摩爾量nPt之和；十六烷基三甲基溴化銨的摩爾量與去離子水體積的比例為I : 25 ;所述去離子水體積的單位為升;步驟2 :先配制H2PtCl6 ·6Η20水溶液和FeCl2 ·4Η20兩種水溶液；其中H2PtCl6 ·6Η20水溶液中Pt離子的摩爾量等于制備出的樣品所需Pt元素摩爾量nPt，去離子水的體積與Pt元素摩爾量npt摩爾的比值是25:1 ；FeCl2 · 4H20溶液中Fe離子的摩爾量等于制備出的樣品所需Fe元素摩爾量nFe,去離子水的體積與Fe元素的摩爾量nFe的比值是25:1 ;H2PtCl6 · 6H20與FeCl2 · 4H20的總摩爾量nPt nFe比例為I O. 95 I I. 05 ;將水合聯(lián)氨加入步驟I的容器，隨后交替滴入H2PtCl6 · 6H20和FeCl2 · 4H20兩種水溶液，保持不斷攪拌；交替加入兩種溶液的時間間隔為O. 5 I小時；水合聯(lián)氨的摩爾量為nFe+nPt，交替滴入的H2PtCl6 · 6H20和FeCl2 · 4H20溶液體積依次増加，第η次與第η+1次滴加的溶液的體積比為I : I或者η η+2,滴加完畢為止；所述去離子水的體積單位為升；步驟3 :反應(yīng)結(jié)束后，提取、清洗沉淀物，將沉淀物在200 600度的溫度下，在95% -5%的気氫混合氣氛的管式爐中進(jìn)行退火熱處理,退火時間為6小時 10小時。有益效果 本發(fā)明提出的ー種水浴交替還原制備Llci-FePt納米顆粒的方法，通過控制Fe元素和Pt元素在顆粒中的有序度，調(diào)制納米顆粒的化學(xué)有序度，從而可以降低其相轉(zhuǎn)變溫度。降低Llci-FePt納米顆粒的相轉(zhuǎn)變溫度對其在超高密度信息存儲領(lǐng)域的應(yīng)用具有重大意義。本發(fā)明通過簡單的操作手藝，廉價的實驗方法，在較低的溫度下制備出FePt納米顆粒。本發(fā)明制備的FePt納米顆粒具有一定的化學(xué)序，可以有效的降低Llci-FePt納米顆粒的有序化溫度，屬于超高密度垂直磁記錄材料的開發(fā)領(lǐng)域。


圖I :水浴交替還原制備FePt納米顆粒的反應(yīng)過程
具體實施例方式現(xiàn)結(jié)合實施例、附圖對本發(fā)明作進(jìn)ー步描述制備實例一I.配樣品將H2PtCl6 ·6Η20 (nPtmol)溶于水，水的體積(升)與npt (摩爾)的比值是25:1，配成水溶液；將FeCl2 · 4H20 (nFemol)溶于水，水的體積(升)與nFe (摩爾)的比值是25:1，配成水溶液，稱取CTAB nFe+nPt mol。2.實驗步驟①將CTAB加入三ロ燒瓶中，配成水溶液，水的體積(升)與CTAB的摩爾量的比值是25:1。在集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中加熱三ロ燒瓶到70°C，保持不斷攪拌和通氬氣直至實驗結(jié)束。②將摩爾量為nFe+nPt的水合聯(lián)氨加入三ロ燒瓶中，隨后用輸液器針管將Pt2+溶液的十分之一非常慢慢地(滴加時間為10分鐘)、均勻地滴入三ロ燒瓶中。滴加完畢后反應(yīng)30分鐘。③用輸液器針管將Fe2+溶液的十分之ー緩慢地、均勻地滴入三ロ燒瓶中(滴加時間為10分鐘)，滴加完畢后反應(yīng)30分鐘。④重復(fù)②、③步驟10次，交替的加入Pt2+溶液和Fe2+溶液進(jìn)行交替還原。⑤樣品清洗反應(yīng)結(jié)束后，停止攪拌，停止通入氬氣。加入過量的酒精直至泡沫消失。將反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至燒杯中，加滿去離子水，靜置。等到黒色粉末完全沉淀后，將一永磁鐵置于燒杯底部，將上清液倒出。重復(fù)這一清洗過程3次后，將黑色沉淀置于烘箱中，70°C烘干。
⑥樣品熱處理將得到的粉末與NaCl混合(二者的摩爾量之比為I : 400)并研磨均勻，分別在200度、300度、400度、500度、600度的溫度下，在通入氬氫氣(95% -5%)混合氣體的管式爐中進(jìn)行熱處理。制備實例ニ I.配制樣品同實例ー2.實驗步驟①將CTAB (nFe+nPt mol)加入三ロ燒瓶中，配成水溶液，其中水的體積(升)與CTAB的摩爾量的比值是25:1。在集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中加熱三ロ燒瓶到70°C，保持不斷攪拌和通氬氣保護(hù)氣直至實驗結(jié)束。②將nFe+nPt摩爾的水合聯(lián)氨加入三ロ燒瓶中，隨后用輸液器針管將Fe2+溶液的十分之一溶液非常慢慢地(滴加時間為10分鐘)、均勻地滴入三ロ燒瓶中，反應(yīng)30分鐘。③用輸液器針管將Pt2+溶液的十分之一溶液緩慢地、均勻地滴入三ロ燒瓶中(滴加時間為10分鐘)，反應(yīng)30分鐘。④重復(fù)②、③步驟10次，交替的加入FeCl2 · 4H20溶液和H2PtCl6 · 6H20溶液的十分之ー進(jìn)行交替還原。⑤樣品的清洗和熱處理同實例一。制備實例三I.配制樣品同實例ー2.實驗步驟
權(quán)利要求
1.一種水浴交替還原制備Llci-FePt納米顆粒的方法，其特征在于步驟如下步驟I :將表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨CTAB與去離子水進(jìn)行混合，配成水溶液， 加熱70 90°C進(jìn)行攪拌，持續(xù)通入氬氣直至反應(yīng)結(jié)束；所述十六烷基三甲基溴化銨的摩爾量等于制備出的樣品中所需Fe元素的摩爾量nFe與Pt元素的摩爾量nPt之和；十六烷基三甲基溴化銨的摩爾量與去離子水體積的比例為I : 25 ;所述去離子水體積的單位為升； 步驟2 :先配制H2PtCl6 · 6H20水溶液和FeCl2 · 4H20兩種水溶液；其中H2PtCl6 · 6H20水溶液中Pt離子的摩爾量等于制備出的樣品所需Pt元素摩爾量nPt，去離子水的體積與Pt元素摩爾量nPt摩爾的比值是25:1 ；FeCl2 ·4Η20溶液中Fe離子的摩爾量等于制備出的樣品所需Fe元素摩爾量nFe,去離子水的體積與Fe元素的摩爾量nFe的比值是25:1 ；H2PtCl6 ·6Η20 與FeCl2 ·4Η20的總摩爾量nPt nFe比例為I : O. 95 I : I. 05 ;將水合聯(lián)氨加入步驟I的容器，隨后交替滴入H2PtCl6 · 6H20和FeCl2 · 4H20兩種水溶液，保持不斷攪拌；交替加入兩種溶液的時間間隔為O. 5 I小時；水合聯(lián)氨的摩爾量為nFe+nPt，交替滴入的H2PtCl6 ·6Η20 和FeCl2 · 4Η20溶液體積依次增加，第η次與第η+1次滴加的溶液的體積比為I : I或者 η η+ 2,滴加完畢為止；所述去離子水的體積單位為升；步驟3 反應(yīng)結(jié)束后，提取、清洗沉淀物，將沉淀物在200 600度的溫度下，在 95% -5%的気氫混合氣氛的管式爐中進(jìn)行退火熱處理,退火時間為6小時 10小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水浴交替還原制備L10-FePt納米顆粒的方法，通過控制Fe元素和Pt元素在顆粒中的有序度，調(diào)制納米顆粒的化學(xué)有序度，從而可以降低其相轉(zhuǎn)變溫度。降低L10-FePt納米顆粒的相轉(zhuǎn)變溫度對其在超高密度信息存儲領(lǐng)域的應(yīng)用具有重大意義。本發(fā)明通過簡單的操作手藝，廉價的實驗方法，在較低的溫度下制備出FePt納米顆粒。本發(fā)明制備的FePt納米顆粒具有一定的化學(xué)序，可以有效的降低L10-FePt納米顆粒的有序化溫度，屬于超高密度垂直磁記錄材料的開發(fā)領(lǐng)域。
文檔編號B22F9/24GK102689019SQ20121019640
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月14日
發(fā)明者張媛媛, 曹崇德, 白曉軍 申請人:西北工業(yè)大學(xué)