專利名稱：一種納米晶磁粉芯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米磁性材料的制備方法，尤其是涉及ー種納米晶磁粉芯的制備方法。
背景技術(shù)：
磁粉芯是ー種由軟磁粉末經(jīng)過絕緣包覆后，通過粉末冶金方法制備的ー種復(fù)合軟磁材料。由于鐵磁性顆粒很小，又被非磁性電絕緣膜物質(zhì)隔開。因此，一方面可以隔絕渦流，材料適用于較高頻率；另ー方面由于顆粒之間的間隙效應(yīng)，導(dǎo)致材料具有較低的磁導(dǎo)率及恒導(dǎo)磁特性；又由于顆粒尺寸小，基本上不發(fā)生趨膚現(xiàn)象，磁導(dǎo)率隨頻率變化也較為穩(wěn)定。它具有高頻損耗小、溫度穩(wěn)定性好、磁導(dǎo)率隨頻率變化小、飽和磁通密度高、磁導(dǎo)率的恒定區(qū)域廣，且磁導(dǎo)率可以通過絕緣介質(zhì)和鐵磁性粉末的比例來調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)。因此，磁粉芯可以廣泛應(yīng)用于通訊、能源、汽車エ業(yè)、家電產(chǎn)品、自動門控和電感器、濾波器、互感器、逆變器等各種電子元器件的生產(chǎn)上。非晶納米晶軟磁材料是近期發(fā)展起來的一種環(huán)保型緑色材料，是傳統(tǒng)軟磁材料包括硅鋼、鐵氧體和坡莫合金等的替代產(chǎn)品，在理論研究和應(yīng)用研究領(lǐng)域都取得了顯著突破。非晶納米晶合金因其具有優(yōu)異的軟磁性能、成本低廉、エ藝簡單等優(yōu)點(diǎn)，為我國的傳統(tǒng)改造和高新技術(shù)迅速發(fā)展事業(yè)做出了卓越貢獻(xiàn)。隨著電子設(shè)備、電子儀器向著小型化、輕量化方向的發(fā)展，納米晶軟磁合金以其高磁導(dǎo)率、低高頻損耗和較高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度等性能特點(diǎn)，突顯出其越來越大的優(yōu)勢。納米晶軟磁合金磁粉芯已在高頻大電流大功率的領(lǐng)域中獲得了成功應(yīng)用，如UPS電源的升壓環(huán)和濾波電感、軍用開關(guān)電源的濾波電感和儲能電感、油田大功率開關(guān)電源濾波電感等。近年來，很多研究都致力于非晶、納米晶磁粉芯的開發(fā)，主要側(cè)重于磁粉芯制備過程中粉末粒度、粘結(jié)劑種類及含量、成型壓力、熱處理工藝等。關(guān)于粉末鈍化對磁粉芯的影響研究不多。粉末鈍化后生成了一層很薄的磷化膜，由于它是ー層非金屬的不導(dǎo)電隔離層，能使金屬表面的優(yōu)良導(dǎo)體轉(zhuǎn)變?yōu)椴涣紝?dǎo)體，増大了納米晶顆粒的電阻率，有利于磁粉芯損耗降低，頻率特性穩(wěn)定，品質(zhì)因數(shù)増大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供ー種具有高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低的高頻損耗、良好的穩(wěn)定性的納米晶磁粉芯的制備方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種納米晶磁粉芯的制備方法，包括以下步驟(I)晶化處理將成分為Fe73 5Cu1Nb3Si13 5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中熱處理并隨爐冷卻，得到晶化后的納米晶帶；(2)球磨處理將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中球磨，篩分得到不同粒度的納米晶粉末；、
(3)鈍化將納米晶粉末在磷化液中鈍化O. 5 I小時，并烘干，得到帶有磷化膜的納米晶粉末；(4)混合將帶有磷化膜的納米晶粉末與絕緣劑及粘結(jié)劑混合，得到混合均勻的粉末；(5)成型將混合均勻的粉末放入模具中壓制成型，得到壓制成型的磁粉芯；(6)熱處理將壓制成型的磁粉芯在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行熱處理，得到熱處理后的磁粉芯；(7)絕緣固化將熱處理后的磁粉芯在絕緣膠中浸潰I 3小時，得到絕緣固化后的磁粉芯；(8)包裝在絕緣固化后的磁粉芯外層浸漆或噴涂ー層薄膜，得到納米晶磁粉芯。 步驟(I)所述的熱處理所需的溫度為500 600°C，熱處理所需的時間為O. 5小時。步驟(2)所述的球磨處理的エ藝條件為料球比I : 50，行星式球磨機(jī)的大盤轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時。步驟(3)所述的磷化液為3wt %的磷酸溶液。步驟(4)所述的帶有磷化膜的納米晶粉末、絕緣劑及粘結(jié)劑的質(zhì)量比為I : 1% 5% 1% 10%。步驟(4)所述的絕緣劑為云母及硬脂酸鋅的混合物，粘結(jié)劑為聚酰亞胺樹脂。步驟(5)的成型過程中，緩慢施壓，達(dá)到成型壓カ后保壓3 5分鐘，成型壓カ為500 lOOOMpa。步驟(6)所述的熱處理所需的溫度為100 550°C，熱處理所需的時間為O. 5 3小吋。步驟(6)所述的惰性氣體為氬氣。步驟(7)所述的絕緣膠為環(huán)氧樹脂。檢測包裝后的磁粉芯的磁性能，包括初始磁導(dǎo)率、品質(zhì)因數(shù)等。采用壓潰強(qiáng)度對磁粉芯的強(qiáng)度進(jìn)行測試。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用磷酸溶液鈍化粉末，使納米晶粉末表面生成ー層很薄的磷化層，提高了粉末顆粒之間的電阻率，有利于降低磁粉芯的高頻渦流損耗，増大品質(zhì)因數(shù)；本發(fā)明制備的磁粉芯改善了納米晶磁粉芯不易壓制成型、密實(shí)度低、成形性差等缺點(diǎn)，本發(fā)明制備的納米晶磁粉芯具有高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低的高頻損耗、良好的穩(wěn)定性。


圖I為實(shí)施例I的納米晶粉末進(jìn)過鈍化后生成磷酸鐵薄膜透射電子顯微鏡圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例I將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為550°C X0. 5小時，隨爐冷卻。將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。料球比I : 50，大盤轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時，采用球磨制得的納米晶粉末，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的磷酸溶液中，攪拌O. 5h，烘干。鈍化后的鐵磁性粉末表面形成ー層IOOnm左右的磷化膜，生成磷化膜的納米晶粉末透射電鏡照片如圖I所示，圖中淺灰色區(qū)域即為磷化膜。將烘干后的粉末與O. 5%的云母、5%的改性的有機(jī)硅樹脂、O. 5%的硬脂酸鋅混合，充分?jǐn)嚢?，使粉體表面完全包覆。將得到的粉體在模具中壓制成Φ20. 3X 12. 7X6. 35mm的環(huán)形，成型壓カlOOOMPa，保壓3分鐘后取出成型的磁粉芯。在氬氣保護(hù)下400°C進(jìn)行熱處理，保溫時間I小吋。熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂中浸潰I小時，絕緣固化后，在磁粉芯外層刷ー層Imm厚的環(huán)氧樹脂，等完全固化后，對磁粉芯進(jìn)行包裝。測試樣品的性能參數(shù)。實(shí)施例2:將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為550°C X0. 5小時，隨爐冷卻。將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。料球比I : 50，大盤轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時，采用球磨制得的納米晶粉末，加入質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為3%的磷酸溶液中，攪拌O. 5h，烘干。將烘干后的粉末與O. 5%的云母、10%的改性的有機(jī)硅樹脂、O. 5%的硬脂酸鋅混合，充分?jǐn)嚢?，使粉體表面完全包覆。將得到的粉體在模具中壓制成Φ20. 3X 12. 7X6. 35mm的環(huán)形，成型壓カlOOOMPa，保壓3分鐘后取出成型的磁粉芯。在氬氣保護(hù)下400°C進(jìn)行熱處理，保溫時間I小吋。熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂中浸潰ー小吋，絕緣固化后，在磁粉芯外層刷ー層1_厚的環(huán)氧樹脂，等完全固化后，對磁粉芯進(jìn)行包裝。測試樣品的性能參數(shù)。實(shí)施例3 將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為550°C X0. 5小時，隨爐冷卻。將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。料球比I : 50，大盤轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時，采用球磨制得的納米晶粉末，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的磷酸溶液中，攪拌0. 5h，烘干。將烘干后的粉末與0.5%的云母、15%的改性的有機(jī)硅樹脂、0. 5%的硬脂酸鋅混合，充分?jǐn)嚢?，使粉體表面完全包覆。將得到的粉體在模具中壓制成Φ20. 3X 12. 7X6. 35mm的環(huán)形，成型壓カlOOOMPa，保壓3分鐘后取出成型的磁粉芯。在氬氣保護(hù)下400°C進(jìn)行熱處理，保溫時間I小吋。熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂中浸潰ー小吋，絕緣固化后，在磁粉芯外層刷ー層Imm厚的環(huán)氧樹脂，等完全固化后，對磁粉芯進(jìn)行包裝。測試樣品的性能參數(shù)。實(shí)施例4 將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為550°C X0. 5小時，隨爐冷卻。將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。料球比I : 50，大盤轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時，采用球磨制得的納米晶粉末，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的磷酸溶液中，攪拌0. 5h，烘干。將烘干后的粉末與0. 5%的云母、5%的改性的有機(jī)硅樹脂、0. 5%的硬脂酸鋅混合，充分?jǐn)嚢?，使粉體表面完全包覆。將得到的粉體在模具中壓制成Φ20. 3X 12. 7X6. 35mm的環(huán)形，成型壓カ700MPa，保壓3分鐘后取出成型的磁粉芯。在氬氣保護(hù)下400°C進(jìn)行熱處理，保溫時間I小吋。熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂中浸潰ー小吋，絕緣固化后，在磁粉芯外層刷ー層Imm厚的環(huán)氧樹脂，等完全固化后，對磁粉芯進(jìn)行包裝。測試樣品的性能參數(shù)。實(shí)施例5
將成分為Fe73 5Cu1Nb3Si13 5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為550°C X0. 5小時，隨爐冷卻。將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。料球比I : 50，大盤轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時，采用球磨制得的納米晶粉末，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的磷酸溶液中，攪拌0. 5h，烘干。將烘干后的粉末與0. 5%的云母、5%的改性的有機(jī)硅樹脂、0. 5%的硬脂酸鋅混合，充分?jǐn)嚢瑁狗垠w表面完全包覆。將得到的粉體在模具中壓制成￠20. 3X 12. 7X6. 35mm的環(huán)形，成型壓力500MPa，保壓3分鐘后取出成型的磁粉芯。在氬氣保護(hù)下400°C進(jìn)行熱處理，保溫時間I小時。熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂中浸潰一小時，絕緣固化后，在磁粉芯外層刷一層1_厚的環(huán)氧樹脂，等完全固化后，對磁粉芯進(jìn)行包裝。測試樣品的性能參數(shù)。實(shí)施例6 將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為550°C X0. 5小時，隨爐冷卻。將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。料球 比I : 50，大盤轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時，采用球磨制得的納米晶粉末，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的磷酸溶液中，攪拌0. 5h，烘干。將烘干后的粉末與0. 5%的云母、5%的改性的有機(jī)硅樹脂、0. 5%的硬脂酸鋅混合，充分?jǐn)嚢?，使粉體表面完全包覆。將得到的粉體在模具中壓制成￠20. 3X 12. 7X6. 35mm的環(huán)形，成型壓力lOOOMPa，保壓3分鐘后取出成型的磁粉芯。在氬氣保護(hù)下300°C進(jìn)行熱處理，保溫時間I小時。熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂中浸潰一小時，絕緣固化后，在磁粉芯外層刷一層1_厚的環(huán)氧樹脂，等完全固化后，對磁粉芯進(jìn)行包裝。測試樣品的性能參數(shù)。實(shí)施例7:將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為550°C X0. 5小時，隨爐冷卻。將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。料球比I : 50，大盤轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時，采用球磨制得的納米晶粉末，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的磷酸溶液中，攪拌0. 5h，烘干。將烘干后的粉末與0. 5%的云母、5%的改性的有機(jī)硅樹脂、0. 5%的硬脂酸鋅混合，充分?jǐn)嚢?，使粉體表面完全包覆。將得到的粉體在模具中壓制成￠20. 3X 12. 7X6. 35mm的環(huán)形，成型壓力lOOOMPa，保壓3分鐘后取出成型的磁粉芯。在氬氣保護(hù)下350°C進(jìn)行熱處理，保溫時間I小時。熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂中浸潰一小時，絕緣固化后，在磁粉芯外層刷一層1_厚的環(huán)氧樹脂，等完全固化后，對磁粉芯進(jìn)行包裝。測試樣品的性能參數(shù)。實(shí)施例8 將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為550°C X0. 5小時，隨爐冷卻。將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。料球比I : 50，大盤轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時，采用球磨制得的納米晶粉末，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的磷酸溶液中，攪拌0. 5h，烘干。將烘干后的粉末與0. 5%的云母、5%的改性的有機(jī)硅樹脂、0. 5%的硬脂酸鋅混合，充分?jǐn)嚢瑁狗垠w表面完全包覆。將得到的粉體在模具中壓制成￠20. 3X 12. 7X6. 35mm的環(huán)形，成型壓力lOOOMPa，保壓3分鐘后取出成型的磁粉芯。在氬氣保護(hù)下400°C進(jìn)行熱處理，保溫時間I小時。熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂中浸潰一小時，絕緣固化后，在磁粉芯外層刷一層Imm厚的環(huán)氧樹脂，等完全固化后，對磁粉芯進(jìn)行包裝。測試樣品的性能參數(shù)。
實(shí)施例9 將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為550°C X0. 5小時，隨爐冷卻。將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。料球比I : 50，大盤轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時，采用球磨制得的納米晶粉末，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的磷酸溶液中，攪拌0. 5h，烘干。將烘干后的粉末與0. 5%的云母、5%的改性的有機(jī)硅樹脂、0. 5%的硬脂酸鋅混合，充分?jǐn)嚢?，使粉體表面完全包覆。將得到的粉體在模具中壓制成￠20. 3X 12. 7X6. 35mm的環(huán)形，成型壓力lOOOMPa，保壓3分鐘后取出成型的磁粉芯。在氬氣保護(hù)下450°C進(jìn)行熱處理，保溫時間I小時。熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂中浸潰一小時，絕緣固化后，在磁粉芯外層刷一層1_厚的環(huán)氧樹脂，等完全固化后，對磁粉芯進(jìn)行包裝。測試樣品的性能參數(shù)。實(shí)施例10
將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為550°C X0. 5小時，隨爐冷卻。將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。料球比I : 50，大盤轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時，采用球磨制得的納米晶粉末，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的磷酸溶液中，攪拌0. 5h，烘干。將烘干后的粉末與0. 5%的云母、5%的改性的有機(jī)硅樹脂、0. 5%的硬脂酸鋅混合，充分?jǐn)嚢?，使粉體表面完全包覆。將得到的粉體在模具中壓制成￠20. 3X 12. 7X6. 35mm的環(huán)形，成型壓力lOOOMPa，保壓3分鐘后取出成型的磁粉芯。在氬氣保護(hù)下500°C進(jìn)行熱處理，保溫時間I小時。熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂中浸潰一小時，絕緣固化后，在磁粉芯外層刷一層1_厚的環(huán)氧樹脂，等完全固化后，對磁粉芯進(jìn)行包裝。測試樣品的性能參數(shù)。實(shí)施例11一種納米晶磁粉芯的制備方法，包括以下步驟(1)晶化處理將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中熱處理并隨爐冷卻，得到晶化后的納米晶帶；(2)球磨處理將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中球磨，篩分得到不同粒度的納米晶粉末；(3)鈍化將納米晶粉末在磷化液中鈍化0. 5小時，并烘干，得到帶有磷化膜的納米晶粉末；(4)混合將帶有磷化膜的納米晶粉末與絕緣劑及粘結(jié)劑混合，得到混合均勻的粉末；(5)成型將混合均勻的粉末放入模具中壓制成型，得到壓制成型的磁粉芯；(6)熱處理將壓制成型的磁粉芯在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行熱處理，得到熱處理后的磁粉芯；(7)絕緣固化將熱處理后的磁粉芯在絕緣膠中浸潰I小時，得到絕緣固化后的磁粉芯；(8)包裝在絕緣固化后的磁粉芯外層浸漆或噴涂一層薄膜，得到納米晶磁粉芯。步驟(I)所述的熱處理所需的溫度為500°C，熱處理所需的時間為0. 5小時。步驟(2)所述的球磨處理的工藝條件為料球比I : 50，行星式球磨機(jī)的大盤轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時。步驟(3)所述的磷化液為3wt%的磷酸溶液。步驟(4)所述的帶有磷化膜的納米晶粉末、絕緣劑及粘結(jié)劑的質(zhì)量比為I : 1% : I %。步驟⑷所述的絕緣劑為云母及硬脂酸鋅的混合物，粘結(jié)劑為聚酰亞胺樹脂。步驟(5)的成型過程中，緩慢施壓，達(dá)到成型壓力后保壓5分鐘，成型壓力為500Mpa。步驟(6)所述的熱處理所需的溫度為100°C，熱處理所需的時間為3小時。步驟(6)所述的惰性氣體為氬氣。步驟(7)所述的絕緣膠為環(huán)氧樹脂。檢測包裝后的磁粉芯的磁性能，包括初始磁導(dǎo)率、品質(zhì)因數(shù)等。采用壓潰強(qiáng)度對磁粉芯的強(qiáng)度進(jìn)行測試。
實(shí)施例12一種納米晶磁粉芯的制備方法，包括以下步驟(1)晶化處理將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中熱處理并隨爐冷卻，得到晶化后的納米晶帶；(2)球磨處理將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中球磨，篩分得到不同粒度的納米晶粉末；(3)鈍化將納米晶粉末在磷化液中鈍化I小時，并烘干，得到帶有磷化膜的納米晶粉末；(4)混合將帶有磷化膜的納米晶粉末與絕緣劑及粘結(jié)劑混合，得到混合均勻的粉末；(5)成型將混合均勻的粉末放入模具中壓制成型，得到壓制成型的磁粉芯；(6)熱處理將壓制成型的磁粉芯在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行熱處理，得到熱處理后的磁粉芯；(7)絕緣固化將熱處理后的磁粉芯在絕緣膠中浸潰2小時，得到絕緣固化后的磁粉芯；(8)包裝在絕緣固化后的磁粉芯外層浸漆或噴涂一層薄膜，得到納米晶磁粉芯。步驟(I)所述的熱處理所需的溫度為550°C，熱處理所需的時間為0. 5小時。步驟(2)所述的球磨處理的工藝條件為料球比I : 50，行星式球磨機(jī)的大盤轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時。步驟(3)所述的磷化液為3wt%的磷酸溶液。步驟⑷所述的 帶有磷化膜的納米晶粉末、絕緣劑及粘結(jié)劑的質(zhì)量比為I : 3% 5%。步驟(3)磷化膜厚度為lOOnm。步驟(4)所述的絕緣劑為云母及硬脂酸鋅的混合物，粘結(jié)劑為聚酰亞胺樹脂。步驟(5)的成型過程中，緩慢施壓，達(dá)到成型壓力后保壓4分鐘，成型壓力為800Mpa。步驟
(6)所述的熱處理所需的溫度為350°C，熱處理所需的時間為2小時。步驟(6)所述的惰性氣體為氬氣。步驟(7)所述的絕緣膠為環(huán)氧樹脂。檢測包裝后的磁粉芯的磁性能。實(shí)施例13一種納米晶磁粉芯的制備方法，包括以下步驟(1)晶化處理將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中熱處理并隨爐冷卻，得到晶化后的納米晶帶；(2)球磨處理將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中球磨，篩分得到不同粒度的納米晶粉末；(3)鈍化將納米晶粉末在磷化液中鈍化I小時，并烘干，得到帶有磷化膜的納米晶粉末；(4)混合將帶有磷化膜的納米晶粉末與絕緣劑及粘結(jié)劑混合，得到混合均勻的粉末；(5)成型將混合均勻的粉末放入模具中壓制成型，得到壓制成型的磁粉芯；(6)熱處理將壓制成型的磁粉芯在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行熱處理，得到熱處理后的磁粉芯；
(7)絕緣固化將熱處理后的磁粉芯在絕緣膠中浸潰3小時，得到絕緣固化后的磁粉芯；(8)包裝在絕緣固化后的磁粉芯外層浸漆或噴涂一層薄膜，得到納米晶磁粉芯。步驟(I)所述的熱處理所需的溫度為600°C，熱處理所需的時間為0. 5小時。步驟(2)所述的球磨處理的工藝條件為料球比I : 50，行星式球磨機(jī)的大盤轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時。步驟(3)所述的磷化液為3wt%的磷酸溶液。步驟(3)磷化膜厚度為120nm。步驟(4)所述的帶有磷化膜的納米晶粉末、絕緣劑及粘結(jié)劑的質(zhì)量比為I 5% 10%。步驟(4)所述的絕緣劑為云母及硬脂酸鋅的混合物，粘結(jié)劑為聚酰亞胺樹月旨。步驟(5)的成型過程中，緩慢施壓，達(dá)到成型壓力后保壓3分鐘，成型壓力為lOOOMpa。步驟(6)所述的熱處理所需的溫度為550°C，熱處理所需的時間為0. 5小時。步驟(6)所述的惰性氣體為氬氣。步驟(7)所述的絕緣膠為環(huán)氧樹脂。采用壓潰強(qiáng)度對磁粉芯的強(qiáng)度進(jìn)行測試。
權(quán)利要求
1.一種納米晶磁粉芯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 (1)晶化處理將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中熱處理并隨爐冷卻，得到晶化后的納米晶帶； (2)球磨處理將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中球磨，篩分得到不同粒度的納米晶粉末； (3)鈍化將納米晶粉末在磷化液中鈍化0.5 I小時，并烘干，得到帶有磷化膜的納米晶粉末； (4)混合將帶有磷化膜的納米晶粉末與絕緣劑及粘結(jié)劑混合，得到混合均勻的粉末； (5)成型將混合均勻的粉末放入模具中壓制成型，得到壓制成型的磁粉芯； (6)熱處理將壓制成型的磁粉芯在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行熱處理，得到熱處理后的磁粉芯； (7)絕緣固化將熱處理后的磁粉芯在絕緣膠中浸潰I 3小時，得到絕緣固化后的磁粉芯； (8)包裝在絕緣固化后的磁粉芯外層浸漆或噴涂一層薄膜，得到納米晶磁粉芯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米晶磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的熱處理所需的溫度為500 600°C，熱處理所需的時間為0. 5小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米晶磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的球磨處理的工藝條件為料球比I : 50，行星式球磨機(jī)的大盤轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間3小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米晶磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的磷化液為3wt %的磷酸溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米晶磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的帶有磷化膜的納米晶粉末、絕緣劑及粘結(jié)劑的質(zhì)量比為I : 1% 5%: 1% 10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米晶磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的絕緣劑為云母及硬脂酸鋅的混合物，粘結(jié)劑為聚酰亞胺樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米晶磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(5)的成型過程中，緩慢施壓，達(dá)到成型壓力后保壓3 5分鐘，成型壓力為500 lOOOMpa。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米晶磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(6)所述的熱處理所需的溫度為100 550°C，熱處理所需的時間為0. 5 3小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米晶磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(6)所述的惰性氣體為氬氣。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米晶磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(7)所述的絕緣膠為環(huán)氧樹脂。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米晶磁粉芯的制備方法，將成分為Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的非晶帶材在真空熱處理爐中熱處理并隨爐冷卻，將晶化后的納米晶帶在行星式球磨機(jī)中球磨，篩分得到不同粒度的納米晶粉末，將納米晶粉末在磷化液中鈍化并烘干，得到帶有磷化膜的納米晶粉末，將有磷化膜的納米晶粉末與絕緣劑及粘結(jié)劑混合均勻，將混合均勻的粉末放入模具中壓制成型，將成型的磁粉芯在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行熱處理，將熱處理后的磁粉芯在絕緣膠中浸漬，在絕緣固化后的磁粉芯外層浸漆或噴涂一層薄膜，得到納米晶磁粉芯。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備的納米晶磁粉芯具有高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低的高頻損耗、良好的穩(wěn)定性。
文檔編號B22F3/02GK102744403SQ20121020377
公開日2012年10月24日 申請日期2012年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月19日
發(fā)明者嚴(yán)彪, 鄭鑫, 雷皓 申請人:同濟(jì)大學(xué)