專利名稱：低成本制備超細(xì)鐵粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低成本制備超細(xì)鉄粉的方法，屬于超細(xì)粉體制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
超細(xì)鐵粉通常是指顆粒粒徑小于10 Pm的鉄粉，與普通鉄粉相比，具有非常大的比表面積，極高的反應(yīng)活性，以及獨(dú)特的光、電、磁等性能，是ー種高附加值的功能粉體材料。近年來，超細(xì)鐵粉已廣泛應(yīng)用于制造高性能的粉末冶金零件，隨著超細(xì)鐵粉逐步應(yīng)用到磁性材料、催化劑、藥性焊絲等領(lǐng)域，超細(xì)鐵粉的市場需求不斷擴(kuò)大，價(jià)格高出普通鉄粉:Γ5倍，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。因此，許多研究者都致力于超細(xì)鉄粉制造方法的研究。
通過冶金エ業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院對國內(nèi)外的文獻(xiàn)資源進(jìn)行檢索，查閱到的超細(xì)鐵粉制備方法包括高能球磨法、真空蒸發(fā)法、濺射法、羰基法等。日本激光物理研究所以FeCO5為原料，采用脈沖紅外線激光高溫分解的方法制備顆粒直徑為I 100 nm納米級超細(xì)鐵粉的エ藝及制備方法，該方法制備的超細(xì)鐵粉顆粒尺寸小，性能優(yōu)異，但原料價(jià)格高且需要脈沖紅外線激光，難以實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。沈陽エ業(yè)大學(xué)采用直流電弧等離子體法連續(xù)制備超細(xì)鐵粉，雖然提高了產(chǎn)率，但設(shè)備昂貴，導(dǎo)致成本高。上海大學(xué)開發(fā)的一種微米級鐵粉的制備方法，是將Fe2O3粉末經(jīng)過研磨、烘干、加熱、還原，最終得到粒度為O. 28 3μπι的鉄粉，該方法前エ序需要將普通Fe2O3粉末進(jìn)行球磨和烘干處理，導(dǎo)致エ藝流程増加，而且只能間斷式生產(chǎn)，因而產(chǎn)量有限。綜上所述,現(xiàn)有的超細(xì)鐵粉制備方法，由于原料價(jià)格高、設(shè)備復(fù)雜、反應(yīng)條件苛刻或不能連續(xù)生產(chǎn)等諸多原因，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模エ業(yè)化生產(chǎn)，目前還沒有開發(fā)出一種低成本制備超細(xì)鐵粉的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有超細(xì)鐵粉制備方法存在原料價(jià)格高、設(shè)備復(fù)雜、反應(yīng)條件苛刻或不能連續(xù)生產(chǎn)等問題，本發(fā)明提供一種低成本制備超細(xì)鉄粉的方法，實(shí)現(xiàn)低成本、連續(xù)、批量生產(chǎn)超細(xì)鉄粉。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是
一種低成本制備超細(xì)鉄粉的方法，其特征在干使用鋼鐵廠回收提純的鐵紅作原料，其Fe2O3含量大于99%、粒徑范圍為1000目 5000目；原料經(jīng)加料裝置從流化床上部輸送給流化床，供氣裝置從流化床底部通入還原氣和保護(hù)氣，氣體經(jīng)流化床內(nèi)的氣體分布板后使原料流化；同時(shí)攪拌裝置通過流化床內(nèi)的槳葉轉(zhuǎn)動(dòng)改善原料的流化狀態(tài)，增強(qiáng)氣固接觸，提高反應(yīng)效率；加熱裝置使流化床內(nèi)溫度達(dá)到還原溫度，之后，流化床內(nèi)開始還原反應(yīng)，F(xiàn)e2O3被還原成Fe ;還原完成后，關(guān)閉還原氣體，増大保護(hù)氣的流速，氣速超過終端速度后，鐵粉從上部被吹出流化床并進(jìn)入分離裝置，對經(jīng)過分離后的產(chǎn)品進(jìn)行儲(chǔ)存，并同時(shí)對分離出的尾氣進(jìn)行處理。按上述技術(shù)方案，所述的流化床由不銹鋼管焊接制造并豎直設(shè)置，床體頂端用法蘭連接，并用耐熱膠墊密封，床體中部焊接氣體分布板，分布板采用金屬燒結(jié)網(wǎng)；電機(jī)安裝在流化床頂部，電機(jī)轉(zhuǎn)軸連接攪拌槳，攪拌槳的連桿穿過流化床頂端的中心孔伸入床內(nèi)，攪拌槳底端靠近分布板；流化床底部的進(jìn)氣ロ接供氣裝置；流化床安裝在電爐的爐膛正中央，電爐加熱時(shí)保證床內(nèi)溫度均勻。按上述技術(shù)方案，所述的還原氣為エ業(yè)煤氣，主要成分為H2和CO ;保護(hù)氣采用氮?dú)?。按上述技術(shù)方案，鉄粉被吹出流化床后進(jìn)入旋風(fēng)分離器，在旋風(fēng)分離器中氣體和固體發(fā)生分離，鉄粉從旋風(fēng)分離器下端被輸送至儲(chǔ)存裝置冷卻并儲(chǔ)存，尾氣從上端排氣ロ經(jīng)布袋除塵后排出。按上述技術(shù)方案，還設(shè)置有控制系統(tǒng)對加料量、氣體流速、攪拌轉(zhuǎn)速、加熱溫度和加熱時(shí)間進(jìn)行調(diào)節(jié)，保證流化床內(nèi)還原過程連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)
(I)本發(fā)明采用鋼鐵廠回收提純的鐵紅作原料，原料來源充足，且該原料顆粒粒徑尺寸為微米級，顆粒粒徑小，從而省去了傳統(tǒng)方法中球磨エ藝，有力地降低了原料成本。(2)本發(fā)明設(shè)計(jì)并制造了一套帶攪拌的流態(tài)化還原裝置，整套裝置結(jié)構(gòu)簡單，易于操控，在流化床中加入攪拌，通過攪拌促進(jìn)原料顆粒的流態(tài)化，增強(qiáng)了氣固接觸，提高了反應(yīng)效率；同時(shí)，保證原料在還原溫度下維持流化狀態(tài)，反應(yīng)效率高，反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)成本低。同時(shí)通過螺旋加料器自動(dòng)加料、高速氣體吹出鉄粉和旋風(fēng)分離器分離鐵粉，實(shí)現(xiàn)了超細(xì)鉄粉的連續(xù)制備。本發(fā)明真正實(shí)現(xiàn)了低成本、連續(xù)、批量生產(chǎn)超細(xì)鉄粉，經(jīng)過設(shè)備放大后，利用該方法可實(shí)現(xiàn)超細(xì)鐵粉的大規(guī)模エ業(yè)化生產(chǎn)。(3)本發(fā)明制備的最終產(chǎn)品為超細(xì)鐵粉，其還原度達(dá)95%以上，如圖3所示，其微觀形貌顆粒尺寸比較均勻，平均粒徑約為O. 5 μ m，滿足超細(xì)鐵粉需求量大的行業(yè)(如制造粉末冶金零件)對鐵粉的性能要求。


圖I是本發(fā)明制備超細(xì)鐵粉的裝置圖；圖中，I.加料倉；2.螺旋加料器；3.流化床；
4.電機(jī)；5.攪拌槳；6.電爐；7.旋風(fēng)分離器；8.成品倉；9.布袋。圖2是本發(fā)明制備超細(xì)鉄粉的エ藝流程圖。圖3是本發(fā)明制備的超細(xì)鐵粉的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所采用的制備超細(xì)鐵粉的裝置如圖I所示，由加料倉I、螺旋加料器2、流化床3、電機(jī)4、攪拌槳5、電爐6、旋風(fēng)分離器7、成品倉8和布袋9組成，具體結(jié)構(gòu)說明如下加料倉I下端連接螺旋加料器2入ロ ；流化床3上部兩側(cè)分別有入料口和出料ロ，入料ロ與螺旋加料器2出ロ連通，出料ロ與旋風(fēng)分離器7入口相連通；旋風(fēng)分離器7上端尾氣出ロ處使用布袋9除塵，下端粉體出ロ接入成品倉；流化床3由不銹鋼管焊接制造而成，床體頂端用法蘭連接，并用耐熱膠墊密封，床體中部焊接有氣體分布板，分布板采用金屬燒結(jié)網(wǎng)，起到分布?xì)饬鞯淖饔?；攪拌電機(jī)4安裝在流化床3頂部，電機(jī)4轉(zhuǎn)軸上連接攪拌槳5，攪拌槳5的連桿穿過頂端的中心孔伸入床內(nèi)，攪拌槳5底端靠近分布板；流化床3安裝在電爐6的、爐膛正中央，電爐6加熱時(shí)可保證床內(nèi)溫度的均勻。本發(fā)明制備超細(xì)鉄粉的エ藝流程如圖2所示，具體過程說明如下加料裝置(包括加料倉和螺旋加料器)將原料輸送給流化床，供氣裝置(包括氣瓶、氣體流量計(jì)和輸氣管路)從流化床底部通入還原氣和保護(hù)氣，エ業(yè)煤氣作還原氣，氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣，氣體經(jīng)分布板后使原料流化；同時(shí)攪拌裝置(包括電機(jī)、攪拌槳和調(diào)速器)通過槳葉轉(zhuǎn)動(dòng)改善原料的流化狀態(tài)，增強(qiáng)氣固接觸，提高反應(yīng)效率；加熱裝置(包括電爐、熱電偶和溫控儀)使流化床內(nèi)溫度達(dá)到還原溫度，流化床內(nèi)開始還原反應(yīng)，F(xiàn)e2O3被H2和CO還原成Fe ;還原完成后，關(guān)閉還原氣體，増大保護(hù)氣體的流速，氣速超過終端速度后，鉄粉被吹出流化床進(jìn)入分離裝置(包括旋風(fēng)分離器和除塵布袋)，在旋風(fēng)分離器中氣體和固體發(fā)生分離，鉄粉從旋風(fēng)分離器下端被輸送至儲(chǔ)存裝置(包括成品倉、密封蓋和冷卻水管)冷卻并儲(chǔ)存，尾氣從上端排氣ロ經(jīng)布袋除塵后排出?？刂葡到y(tǒng)(包括電腦、傳感器和控制軟件)可對加料量、氣體流速、攪拌轉(zhuǎn)速、加熱溫度和加熱時(shí)間進(jìn)行調(diào)節(jié)，保證流化床內(nèi)還原過程連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行。以下提供兩個(gè)制備超細(xì)鐵粉的具體實(shí)施例。 實(shí)施例I :首先向加料倉I中加入一定量原料；打開氣瓶向流化床3中通入保護(hù)氣體(氮?dú)?，排盡流化床3內(nèi)的空氣；打開電爐6加熱流化床至設(shè)定溫度；啟動(dòng)螺旋加料器2向流化床3輸送原料，并啟動(dòng)攪拌電機(jī)4，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至設(shè)定值，同時(shí)切換氣路，通入反應(yīng)氣體(エ業(yè)煤氣和氮?dú)?，調(diào)節(jié)氣速和氣體體積比(エ業(yè)煤氣/氮?dú)?至設(shè)定值，開始還原反應(yīng)；反應(yīng)至設(shè)定時(shí)間后，停止攪拌，切換氣路至保護(hù)氣體(氮?dú)?并增大氣速，將反應(yīng)產(chǎn)物從流化床3中吹出，最終鐵粉經(jīng)旋風(fēng)分離器7進(jìn)入成品倉8冷卻保存，尾氣經(jīng)布袋9除塵后排出。實(shí)施例I中，各項(xiàng)參數(shù)設(shè)定如下氣體體積比為O. 5，攪拌轉(zhuǎn)速為300 r/min，反應(yīng)進(jìn)行中氣速為5 m/s，反應(yīng)后吹出氣速為20 m/s，還原溫度為500で，反應(yīng)時(shí)間為15 min。反應(yīng)結(jié)束后，取樣檢測得到最終產(chǎn)品還原度為98%，顆粒平均粒徑約為O. 54 μ m。實(shí)施例2
實(shí)驗(yàn)裝置和制備步驟同實(shí)施例I。各項(xiàng)參數(shù)設(shè)定如下氣體體積比為O. 3，攪拌轉(zhuǎn)速為500 r/min，反應(yīng)進(jìn)行中氣速為2 m/s，反應(yīng)后吹出氣速為20 m/s，還原溫度為400 V,反應(yīng)時(shí)間為30 min。反應(yīng)結(jié)束后，取樣檢測得到最終產(chǎn)品還原度為96%，顆粒平均粒徑約為
O.48 μ m。本發(fā)明制備的最終產(chǎn)品為超細(xì)鐵粉，其還原度達(dá)95%以上，如圖3所示，其微觀形貌顆粒尺寸比較均勻，平均粒徑約為O. 5 μ m，滿足超細(xì)鐵粉需求量大的行業(yè)(如制造粉末冶金零件)對鐵粉的性能要求。以上所揭露的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，當(dāng)然不能以此來限定本發(fā)明之權(quán)利范圍，因此依本發(fā)明申請專利范圍所作的等效變化，仍屬本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種低成本制備超細(xì)鐵粉的方法，其特征在于使用鋼鐵廠回收提純的鐵紅作原料，其Fe2O3含量大于99%、粒徑范圍為1000目 5000目；原料經(jīng)加料裝置從流化床上部輸送給流化床，供氣裝置從流化床底部通入還原氣和保護(hù)氣，氣體經(jīng)流化床內(nèi)的氣體分布板后使原料流化；同時(shí)攪拌裝置通過流化床內(nèi)的槳葉轉(zhuǎn)動(dòng)改善原料的流化狀態(tài)，增強(qiáng)氣固接觸，提高反應(yīng)效率；加熱裝置使流化床內(nèi)溫度達(dá)到還原溫度，之后，流化床內(nèi)開始還原反應(yīng)，F(xiàn)e2O3被還原成Fe ;還原完成后，關(guān)閉還原氣體，增大保護(hù)氣的流速，氣速超過終端速度后，鐵粉從上部被吹出流化床并進(jìn)入分離裝置，對經(jīng)過分離后的產(chǎn)品進(jìn)行儲(chǔ)存，并同時(shí)對分離出的尾氣進(jìn)行處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征是所述的流化床由不銹鋼管焊接制造并豎直設(shè)置，床體頂端用法蘭連接，并用耐熱膠墊密封，床體中部焊接氣體分布板，分布板采用金屬燒結(jié)網(wǎng)；電機(jī)安裝在流化床頂部，電機(jī)轉(zhuǎn)軸連接攪拌槳，攪拌槳的連桿穿過流化床頂端的中心孔伸入床內(nèi)，攪拌槳底端靠近分布板；流化床底部的進(jìn)氣口接供氣裝置；流化床安裝在電爐的爐膛正中央，電爐加熱時(shí)保證床內(nèi)溫度均勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征是所述的還原氣為工業(yè)煤氣，主要成分為H2和CO ;保護(hù)氣采用氮?dú)狻?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是鐵粉被吹出流化床后進(jìn)入旋風(fēng)分離器，在旋風(fēng)分離器中氣體和固體發(fā)生分離，鐵粉從旋風(fēng)分離器下端被輸送至儲(chǔ)存裝置冷卻并儲(chǔ)存，尾氣從上端排氣口經(jīng)布袋除塵后排出。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2或4所述的方法，其特征是還設(shè)置有控制系統(tǒng)對加料量、氣體流速、攪拌轉(zhuǎn)速、加熱溫度和加熱時(shí)間進(jìn)行調(diào)節(jié)，保證流化床內(nèi)還原過程連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及低成本制備超細(xì)鐵粉的方法，使用鋼鐵廠回收提純的鐵紅作原料；原料經(jīng)加料裝置從流化床上部輸送給流化床，供氣裝置從流化床底部通入還原氣和保護(hù)氣，氣體經(jīng)流化床內(nèi)的氣體分布板后使原料流化；同時(shí)攪拌裝置通過流化床內(nèi)的槳葉轉(zhuǎn)動(dòng)改善原料的流化狀態(tài)，增強(qiáng)氣固接觸，提高反應(yīng)效率；加熱裝置使流化床內(nèi)溫度達(dá)到還原溫度，之后，流化床內(nèi)開始還原反應(yīng)，F(xiàn)e2O3被還原成Fe；還原完成后，關(guān)閉還原氣體，增大保護(hù)氣的流速，氣速超過終端速度后，鐵粉從上部被吹出流化床并進(jìn)入分離裝置，對經(jīng)過分離后的產(chǎn)品進(jìn)行儲(chǔ)存，并同時(shí)對分離出的尾氣進(jìn)行處理。可有效增強(qiáng)原料的氣固接觸，提高反應(yīng)效率；生產(chǎn)成本低，并能連續(xù)、批量生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/22GK102728844SQ201210219328
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者宋乙峰, 柳長福, 涂元強(qiáng), 白會(huì)平, 蔡捷 申請人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司