專利名稱：一種稀有金屬礦綜合回收的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從稀有金屬礦中綜合回收稀土、鈮、鉭和鐵的方法。
背景技術(shù)：
鐵是支撐國民經(jīng)濟發(fā)展的第一大金屬，稀土、鈮、鉭是信息、生物、能源、航空航天、超導材料、軍エ等高技術(shù)領(lǐng)域和國防建設(shè)的重要基礎(chǔ)材料，它們均是涉及到國家安全的重要戰(zhàn)略資源。隨著工業(yè)化進程的加快，資源的消耗越來越大，低品位、難處理的復雜共伴生金屬資源的開發(fā)利用迫切提上研究日程。加拿大、澳大利亞和我國內(nèi)蒙、云南、新疆、山西等地均蘊藏豐富的多金屬共生稀有金屬礦，這類資源中常伴生了稀土、鈮、鉭、鈦等多種稀有金屬元素，同時有價元素含量低，礦物嵌布粒度細、包裹交生關(guān)系復雜、単體解離困難，難以有效實現(xiàn)資源的綜合利用。某地一種稀有金屬礦含有稀土、鈮、鉭等多種稀有金屬元素。據(jù)初步分析，原礦中稀土含量(RE0)2. 5 3.0%，鈮含量(Nb2O5) I. 7 2.2%，鉭含量(Ta2O5)O. 06 O. 09%，同時礦石中含有豐富的磷、鐵資源，磷含量(P2O5)約為11 12%，鐵含量25%左右，具有巨大的經(jīng)濟利用價值。エ藝礦物學研究表明該礦石具有強烈的風化蝕變特征，礦石中存在大量風化蝕變產(chǎn)物泥化纖磷鈣鋁石和膠狀褐鐵礦，兩者包裹了大部分稀土、鈮、鉭等稀有金屬礦物，且嵌布粒度極細，是ー種典型的多金屬共生復雜稀有金屬礦。由于原礦性質(zhì)復雜，采用物理選礦法處理該礦，分選效果很差，均未能得到稀土、鈮、鉭的單獨精礦或混合精礦，至今尚無經(jīng)濟、有效的手段實現(xiàn)這類資源的開發(fā)利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述稀有金屬礦中稀土、鈮、鉭難以通過物理選礦方法分離和富集的現(xiàn)狀，提出一種實現(xiàn)稀有金屬礦中綜合回收稀土、鈮、鉭的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案由以下步驟組成(I)原礦磨礦至-O. 074mm含量占70%以上，添加20 55%的氯化鈉混勻、造球，球団干燥后，按1/1 1/2的質(zhì)量比與煙煤混勻，在850 1100°C下加熱60min 180min ；球團磨礦至-O. 074mm含量占80%以上，在500 2000mT的磁場強度下磁選，得到還原鐵粉和磁選尾礦；(2)按1/1 2/1的酸礦質(zhì)量比添加濃硫酸至步驟I得到的磁選尾礦中，在150 450°C下酸化60 180min，再按2/1 6/1的液固比加水在20 100°C—次浸出30 240min,固液分離后得到一次浸出液和一次浸出渣；(3)將步驟2得到的一次浸出渣按1/1 10/1的液固比加水，浸出30 180min，固液分離后得到二次浸出液和二次浸出渣，二次浸出渣堆存處理；(4)混合步驟2、步驟3得到一次浸出液和二次浸出液，按2/1 3/1的濃縮比進行濃縮，計算溶液中稀土總量，按稀土理論用量的I I. 5倍添加硫酸鈉至濃縮液中，在80 100°C反應(yīng)60 90min，固液分離得到稀土硫酸復鹽和富鈮鉭溶液； (5)添加質(zhì)量濃度20 30%的碳酸鈉溶液至步驟4得到的稀土硫酸復鹽中，反應(yīng)60 90min，得到稀土碳酸鹽，在750 900°C煅燒30 60min，獲得稀土氧化物；(6)添加氨水調(diào)節(jié)步驟4得到的富鈮鉭溶液pH值至8. 5，攪拌30 60min后固液分離，得到鈮鉭沉淀，在800 950°C煅燒沉淀120 210min得到鉭鈮富集物。本發(fā)明可實現(xiàn)從低品位多金屬共生的復雜稀有金屬礦中，特別是稀土、鈮、鉭與鐵礦物及脈石礦物包裹交生、嵌布關(guān)系復雜的稀有金屬礦中直接回收具有商業(yè)價值的稀土氧化物、鈮鉭富集物和可用于電爐煉鋼的還原鐵粉。稀土氧化物含量達到92%以上，稀土總回收率大于72 % ;鈮鉭富集物Nb205+Ta205含量大于32 %，鈮總回收率大于75 %，鉭總回收率大于66% ;還原鐵粉品位大于90%,鐵的回收率大于90%,充分實現(xiàn)復雜稀有金屬礦中各種有價元素的綜合回收，為難處理復雜稀有金屬資源的綜合利用提供了可行的技術(shù)路線，具有廣闊的應(yīng)用前景。


圖I是本發(fā)明的技術(shù)方案流程圖。
具體實施例方式實施例I :RE0含量 2. 65%，Nb205 含量 I. 83%，Ta2O5 含量 O. 071%，鐵品位 23. 74%的原礦磨礦至-O. 074mm含量占75%，添加20%的氯化鈉混勻、造球，球団干燥后按1/1的質(zhì)量比與煙煤混勻，在1100°C下加熱60min ;球團磨礦至-O. 074mm含量占82%，在550mT的磁場強度下磁選，得到還原鐵粉和磁選尾礦，還原鐵粉TFe為90. 43%,鐵的回收率為90. 85%。按1/1的酸礦質(zhì)量比添加濃硫酸至磁選尾礦中，在450°C下酸化60min，再按2/1的液固比加水在20°C浸出240min，固液分離后得到一次浸出液和一次浸出渣。一次浸出渣按2/1的液固比加水浸出150min，固液分離后得到二次浸出液和二次浸出渣，二次浸出渣堆存處理?；旌弦淮谓鲆汉投谓鲆海瑵饪s至1/2體積，計算溶液中稀土總量，再按稀土理論用量的I. O倍添加硫酸鈉至濃縮液中，在80°C反應(yīng)90min，固液分離得到稀土硫酸復鹽和富鈮鉭溶液。添加質(zhì)量濃度25%的碳酸鈉溶液至稀土硫酸復鹽中，在常溫下反應(yīng)60min,得到稀土碳酸鹽，在750°C煅燒60min，獲得REO含量92. 34%的稀土氧化物，稀土回收率73. 52%。添加氨水調(diào)節(jié)富鈮鉭溶液pH值至8. 5，攪拌60min后固液分離，得到鈮鉭沉淀，在800°C煅燒沉淀210min，得到Nb205+Ta205含量32. 75 %的鉭鈮富集物，鈮的總回收率為75. 21%，鉭的總回收率為66. 49%。實施例2 :RE0含量 2. 65%，Nb205 含量 I. 83%，Ta2O5 含量 O. 071%，鐵品位 23. 74%的原礦磨礦至-O. 074mm含量占80%，添加40%的氯化鈉混勻、造球，球団干燥后按1/1. 5的質(zhì)量比與煙煤混勻，在1050°C下加熱120min ;球團磨礦至-O. 074mm含量占85 %，在900mT的磁場強度下磁選，得到還原鐵粉和磁選尾礦，還原鐵粉TFe為91. 02%,鐵的回收率為91. 45%。按I. 5/1的酸礦質(zhì)量比添加濃硫酸至磁選尾礦中，在300°C下酸化120min，再按4/1的液固比加水在50°C浸出120min，固液分離后得到一次浸出液和一次浸出渣。一次浸出渣按6/1的液固比加水浸出90min，固液分離后得到二次浸出液和二次浸出渣，二次浸出渣堆存處理。混合一次浸出液和二次浸出液，濃縮至1/3體積，計算溶液中稀土總量，再按稀土理論用量的I. 2倍添加硫酸鈉至濃縮液中，在90°C反應(yīng)80min，固液分離得到稀土硫酸復鹽和富鈮鉭溶液。添加質(zhì)量濃度20%的碳酸鈉溶液至稀土硫酸復鹽中反應(yīng)70min，得到稀土碳酸鹽，在850°C煅燒40min，獲得REO含量92. 06%的稀土氧化物，稀土回收率
72.84%。添加氨水調(diào)節(jié)富鈮鉭溶液pH值至8. 5，攪拌45min后固液分離，得到鈮鉭沉淀，在900°C煅燒沉淀150min，得到Nb205+Ta205含量33. 15 %的鉭鈮富集物，鈮的總回收率為75. 66%，鉭的總回收率為66. 23%。實施例 3 :RE0含量 2. 65%，Nb205 含量 I. 83%，Ta2O5 含量 O. 071%，鐵品位 23. 74%的原礦磨礦至-O. 074mm含量占86%,添加50%的氯化鈉混勻、造球,球團干燥后按1/2的質(zhì)量比與煙煤混勻，在850°C下加熱180min;球團磨礦至-O. 074mm含量占87%，在1200mT的磁場強度下磁選，得到還原鐵粉和磁選尾礦，磁選尾礦TFe為90. 33%，鐵的回收率為91.67%。按2/1的酸礦質(zhì)量比添加濃硫酸至磁選尾礦中，在150°C下酸化180min，再按6/1的液固比加水在90°C浸出30min，固液分離后得到一次浸出液和一次浸出渣。一次浸出渣按10/1的液固比加水浸出30min，固液分離后得到二次浸出液和二次浸出渣，二次浸出渣堆存處理?；旌弦淮谓鲆汉投谓鲆海瑵饪s至1/2體積，計算溶液中稀土總量，再按稀土理論用量的I. 5倍添加硫酸鈉至濃縮液中,在100°C反應(yīng)60min,固液分離得到稀土硫酸復鹽和富鈮鉭溶液。添加質(zhì)量濃度30%的碳酸鈉溶液至稀土硫酸復鹽中反應(yīng)90min，得到稀土碳酸鹽，在900°C煅燒30min，獲得REO含量93. 06 %的稀土氧化物，稀土回收率
73.14%。添加氨水調(diào)節(jié)富鈮鉭溶液pH值至8. 5，攪拌30min后固液分離，得到鈮鉭沉淀，在950°C煅燒沉淀120min，得到Nb205+Ta205含量32. 65 %的鉭鈮富集物，鈮的總回收率為75. 44%，鉭的總回收率為66. 21%.
權(quán)利要求
1. 一種稀有金屬礦綜合回收的方法，其特征是由以下步驟組成 (1)原礦磨礦至-O.074mm含量占70%以上，添加20 55%的氯化鈉混勻、造球，球團干燥后，按1/1 1/2的質(zhì)量比與煙煤混勻，在850 1100°C下加熱60min 180min ;球團磨礦至-O. 074mm含量占80%以上，在500 2000mT的磁場強度下磁選，得到還原鐵粉和磁選尾礦； (2)按1/1 2/1的酸礦質(zhì)量比添加濃硫酸至步驟I得到的磁選尾礦中，在150 450°C下酸化60 180min，再按2/1 6/1的液固比加水在20 100°C —次浸出30 240min,固液分離后得到一次浸出液和一次浸出渣； (3)將步驟2得到的一次浸出渣按1/1 10/1的液固比加水，浸出30 180min，固液分離后得到二次浸出液和二次浸出渣，二次浸出渣堆存處理； (4)混合步驟2、步驟3得到一次浸出液和二次浸出液，按2/1 3/1的濃縮比進行濃 縮，計算溶液中稀土總量，按稀土理論用量的I I. 5倍添加硫酸鈉至濃縮液中，在80 100°C反應(yīng)60 90min，固液分離得到稀土硫酸復鹽和富鈮鉭溶液； (5)添加質(zhì)量濃度20 30%的碳酸鈉溶液至步驟4得到的稀土硫酸復鹽中，反應(yīng)60 90min，得到稀土碳酸鹽，在750 900°C煅燒30 60min，獲得稀土氧化物；(6)添加氨水調(diào)節(jié)步驟4得到的富鈮鉭溶液pH值至8.5，攪拌30 60min后固液分離，得到鈮鉭沉淀，在800 950°C煅燒沉淀120 210min得到鉭鈮富集物。
全文摘要
一種稀有金屬礦綜合回收的方法，其特征是原礦磨礦，添加氯化鈉混勻、造球，球團干燥后與煙煤混勻，加熱，磨礦，磁選，得到還原鐵粉和磁選尾礦；加濃硫酸至磁選尾礦，酸化，加水一次浸出，固液分離得到一次浸出液和一次浸出渣；加水至一次浸出渣，浸出，固液分離得到二次浸出液和二次浸出渣，二次浸出渣堆存處理；混合一次浸出液和二次浸出液，濃縮，加硫酸鈉至濃縮液中，反應(yīng)，固液分離得到稀土硫酸復鹽和富鈮鉭溶液；加碳酸鈉溶液至稀土硫酸復鹽中，反應(yīng)，得到稀土碳酸鹽，煅燒，獲得稀土氧化物；加氨水調(diào)節(jié)富鈮鉭溶液pH值，攪拌后固液分離，得到鈮鉭沉淀，煅燒沉淀，得到鉭鈮富集物。本發(fā)明提出了一種從稀有金屬礦中綜合回收稀土、鈮、鉭的方法。
文檔編號C22B3/04GK102703682SQ20121022203
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者何曉娟, 劉勇, 劉牡丹, 劉珍珍, 陳少純 申請人:廣州有色金屬研究院