專利名稱：一種球形納米銀顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無機(jī)納米材料，特別涉及一種球形納米銀顆粒的制備方法，屬于納米技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米銀顆粒不僅具有常規(guī)納米顆粒特性，還具有獨(dú)特的光學(xué)、電子和催化性質(zhì)，可作為光學(xué)材料、電子材料和催化劑材料。在實(shí)際的應(yīng)用中，為了提高納米銀顆粒的性能，控制納米銀粒子的形狀和尺寸是十分重要的。目前，使用多元醇法、微波輔助法、水熱法、超聲化學(xué)法、電化學(xué)法、模板法、晶種法等方法已經(jīng)制備出不同形貌的納米銀粒子，如線、棒、帶、片、立方體、大米狀、球、樹葉狀等。
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中國專利文獻(xiàn)CN100494290C公開了一種多元醇法制備高分散納米銀顆粒的方法，具體為(I)將高分子保護(hù)劑在攪拌條件下加入到多元醇內(nèi)，加熱到12(T190°C ;(2)將AgNO3加入到上述多元醇中，保持溫度繼續(xù)攪拌f 120min，冷卻至室溫；(3)使用有機(jī)溶劑對(duì)上述溶液進(jìn)行洗滌、分離、并反復(fù)多次；(4)將洗滌后的溶液在真空干燥箱中烘干，溫度為5(T60°C，烘干時(shí)間為5 10h，得到納米銀顆粒。上述技術(shù)中，制備得到的納米銀顆粒粒徑小，單分散性好。但是，上述制備方法中制備得到的銀納米顆粒的粒徑分布不均勻，形貌不均一。中國專利文獻(xiàn)CN101791704A公開了一種微波或紫外輻照制備納米銀的方法，具體為在微波或紫外輻照下，將0. lmol/L硝酸銀溶液加入到容器中，電動(dòng)攪拌IOmin后加入l(T30wt%的有機(jī)修飾劑，反應(yīng)f90min，制備得到了不同尺寸的納米銀顆粒，上述微波或紫外輻照功率為500W，有機(jī)修飾劑是十二烷基苯磺酸鈉、聚乙二醇6000、吐溫80等表面活性齊U。采用上述技術(shù)制備得到的納米銀顆粒的平均粒徑為5飛Onm、尺寸分布為6 340nm、分散性好，同時(shí)還誘導(dǎo)生成了三角形片狀納米銀。上述技術(shù)中，由于僅在硝酸銀溶液中加入表面活性劑對(duì)銀納米顆粒生成過程中進(jìn)行修飾，該修飾作用不能克服銀晶種形成過程中發(fā)生的團(tuán)聚、沉淀等問題，因此制備得到的納米銀顆粒同樣存在粒徑分布大且分布不均勻、形貌不均一的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是解決現(xiàn)有技術(shù)中制備納米銀顆粒粒徑分布不均勻、形貌不均一的問題，進(jìn)而提供一種粒徑分布均勻、形貌均一的球形納米銀顆粒的制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種球形納米銀顆粒的制備方法，包括如下步驟
(1)將鈉鹽、高分子保護(hù)劑和多元醇混合均勻，得到混合溶液A;
(2)將硝酸銀與多元醇混合均勻，得到混合溶液B；
(3)將溶液A逐滴加入到所述溶液B中，混合均勻，得到膠體溶液；
(4)將所述步驟(3)中得到的膠體溶液在30(T550W的微波輻照下加熱反應(yīng)l 5min，冷卻至室溫，得到球形納米銀顆粒。進(jìn)一步地，所述步驟(I)中，以質(zhì)量計(jì)，所述鈉鹽與所述高分子保護(hù)劑、所述多元醇的添加量比為(0. I 0. 3) :(10 15) :(1 3)，優(yōu)選為(0. 15 0. 25) :(11 13) :(1. 5 2. 5)。進(jìn)一步地，所述步驟(I)中通過超聲振蕩使所述鈉鹽、高分子保護(hù)劑和多元醇混合均勻。在所述步驟(I)中，還可以首先將鈉鹽和高 分子保護(hù)劑分別與多元醇混合均勻后，再將上述兩溶液混合均勻，得到鈉鹽、高分子保護(hù)劑和多元醇的混合溶液；其中，以質(zhì)量計(jì)，鈉鹽與用于溶解鈉鹽的多元醇添加量比為(0. ro. 3): (0. 5^1. 5)，高分子保護(hù)劑與用于溶解高分子保護(hù)劑的多元醇添加量比為(10 15) (0. 5^1. 5)。進(jìn)一步地，以質(zhì)量計(jì)，所述硝酸銀與所述鈉鹽的添加量比為(12 18) :(0. ro. 3)；所述步驟(2)中，以質(zhì)量計(jì)，所述硝酸銀與所述多元醇的添加量比為(12 18) :(0. 5 3)。優(yōu)選將所述步驟(3)中利用蠕動(dòng)泵將所述溶液A逐滴加入到所述溶液B中，其中所述螺動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速為35 45rad/min。進(jìn)一步地，在所述步驟(4)中，所述微波功率優(yōu)選為35(T450W ;在加熱反應(yīng)的同時(shí)進(jìn)行冷凝回流。進(jìn)一步地，在所述步驟(4)中，還依次利用丙酮、乙醇和去離子水對(duì)冷卻至室溫球形納米銀顆粒在離心條件下進(jìn)行洗漆，優(yōu)選在轉(zhuǎn)速為400(T6000rad/min的離心條件下進(jìn)行洗漆。所述鈉鹽優(yōu)選為碳酸鈉、硫酸鈉或碘化鈉；所述多元醇優(yōu)選為為乙二醇、丙三醇或聚乙二醇；所述高分子保護(hù)劑為聚乙烯吡咯烷酮或檸檬酸。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)
(I)本發(fā)明所述球形納米銀顆粒的制備方法中，單獨(dú)將鈉鹽、高分子保護(hù)劑和多元醇混合，得到混合溶液A ;單獨(dú)將硝酸銀與多元醇混合，得到混合溶液B ;然后再將混合溶液A逐滴加入混合溶液B中得到膠體溶液；本發(fā)明中之所以單獨(dú)制備混合溶液A和混合溶液B，再將混合溶液A逐滴加入到混合溶液B中，是為了控制鈉鹽和多元醇與銀鹽的反應(yīng)速率，這樣有利于防止形成的銀鹽晶種沉淀，從而可以得到銀鹽的膠體溶液，然后再將膠體溶液在微波條件加熱反應(yīng)得到本發(fā)明所述納米銀顆粒。在本發(fā)明中，所述硝酸銀為銀源；所述多元醇為溶劑和還原劑，作為還原劑時(shí)，其能夠?qū)g+還原為Ag ;所述鈉鹽為控制劑；所述高分子保護(hù)劑為銀單晶晶核的保護(hù)劑。由于本發(fā)明加入了鈉鹽控制劑，反應(yīng)初期，鈉鹽控制劑與Ag+形成銀鹽的速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于多元醇還原Ag+的速度，粒徑較小的銀鹽很快形成，作為反應(yīng)初期的晶種，而由于本發(fā)明采用逐滴方式將混合溶液A滴加到混合溶液B中，通過控制反應(yīng)速率，有利于防止作為晶種的銀鹽沉淀，從而可以得到銀鹽的膠體溶液。隨著銀鹽膠體溶液在微波體系下進(jìn)一步反應(yīng)，銀鹽會(huì)慢慢分解形成銀單晶晶核和銀雙晶十面體晶核，同時(shí)釋放出氧化性物質(zhì)，如氧、碘等，而氧化性物質(zhì)的生成容易將銀雙晶十面體氧化刻蝕掉，從而有利用形成大量的銀單晶晶核。而一旦大量的銀單晶晶核形成，高分子保護(hù)劑就吸附于銀單晶晶核的表面既控制反應(yīng)速度，又抑制由于銀粒子碰撞而形成的大粒子，從而防止銀粒子的團(tuán)聚。同時(shí)高分子保護(hù)劑吸附在銀單晶晶核表面后，使晶核各方面的表面能趨于一致，從而更有利于得到粒徑均勻、分散性好且形貌均一的球形銀納米晶體。此外，由于上述反應(yīng)過程是在30(T550W的微波輻照下f5min內(nèi)完成的，反應(yīng)時(shí)間短、生產(chǎn)效率高、球形銀納米晶體廣量聞。(2)本發(fā)明所述球形納米銀顆粒的制備方法中，進(jìn)一步限定了所述鈉鹽與所述高分子保護(hù)劑、所述多元醇的添加量比值為(0. f0.3):(l(Tl5):(f3);所述硝酸銀與所述多元醇的添加量比值為(12 18):(0. 5 3)，在該配比條件下，控制劑對(duì)銀單晶晶核的形成控制效果好，且保護(hù)劑與銀單晶晶核的生成量具有良好的配比，吸附在單晶晶核表面的效果好，可以良好控制銀單晶晶核的形成速度和增長速度。而進(jìn)一步優(yōu)選所述鈉鹽與所述高分子保護(hù)劑、所述多元醇的添加量比值為(0. 15^0. 25):(1廣13):(1.5 2.5);所述硝酸銀與所述多元醇的添加量比值為(15 16): (9 11)時(shí)，在此條件下制備得到的球形銀納米顆粒的粒徑均一、單分散性好，形貌均一且產(chǎn)量高。(3)本發(fā)明所述球形納米銀顆粒的制備方法中，優(yōu)選將步驟(I)中的所述鈉鹽、高分子保護(hù)劑和還原劑通過超聲震蕩方式混合均勻；更進(jìn)一步地，還將所述混合均勻后的溶液A通過轉(zhuǎn)速35 40rad/min的蠕動(dòng)泵逐滴加入到所述混合均勻后的溶液B中，這樣可以更加精確地控制所述反應(yīng)物質(zhì)的反應(yīng)速率，并且也可使反應(yīng)過程中反應(yīng)物混合的更加均勻，·便于銀單晶晶核的形成，得到粒徑更加均一的球形納米銀顆粒；而進(jìn)一步將微博輻照的功率優(yōu)選為35(T450W，更優(yōu)選在在35(T450W微波輻照下選擇冷凝回流反應(yīng)I 5min時(shí)，制備得到粒徑分布范圍在3(T40nm的球形銀納米顆粒，且單分散性好、不團(tuán)聚，產(chǎn)量高。(4)本發(fā)明所述球形納米銀顆粒的制備方法中，進(jìn)一步優(yōu)選鈉鹽為Na2CO3、還原劑為乙二醇、高分子保護(hù)劑為聚乙烯吡咯烷酮時(shí)，CO32^與Ag+形成Ag2CO3,作為反應(yīng)初期的晶種，在微波加熱條件下分解釋放氧氣，而釋放的氧氣對(duì)十面體雙晶的氧化刻蝕的效果更佳，這樣更有利于形成大量的銀單晶晶核，而晶核數(shù)量的增加有利于得到粒徑均一、單分散性好、高產(chǎn)量、不易團(tuán)聚的球形銀納米顆粒。


圖I :采用本發(fā)明實(shí)施例6所述球形納米銀顆粒的制備方法所制備的球形納米銀顆粒的XRD 圖2 :采用本發(fā)明實(shí)施例6所述所述球形納米銀顆粒的制備方法所制備的球形納米銀顆粒的EDS 圖3 :采用本發(fā)明實(shí)施例6所述所述球形納米銀顆粒的制備方法所制備的球形納米銀顆粒的XPS 圖4 :采用本發(fā)明實(shí)施例6所述所述球形納米銀顆粒的制備方法所制備的球形納米銀顆粒的SEM 圖5 :采用本發(fā)明實(shí)施例6所述所述球形納米銀顆粒的制備方法所制備的球形納米銀顆粒的TEM圖。
具體實(shí)施例方式 以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體描述，但不局限于此。實(shí)施例I
(1)將0.Ig的無水Na2CO3和IOg的聚乙烯吡咯烷酮和Ig的乙二醇混合均勻，得到混合溶液A ；
(2)將12g的AgNO3溶于0.5g的乙二醇中，得到混合溶液B ；(3)將所述混合溶液A逐滴加入到所述混合溶液B中，混合均勻，得到膠體溶液；
(4)將所述步驟(3)中得到的膠體溶液在300W的微波輻照下加熱反應(yīng)5min，冷卻至室溫，得到球形納米銀顆粒。實(shí)施例2
(1)將0.15g的無水Na2SO4和Ilg的朽1檬酸和I. 5g的丙三醇通過超聲振蕩混合均勻，得到混合溶液A ;
(2)將14g的AgNO3溶于Ig的丙三醇中，得到混合溶液B；
(3)將所述混合溶液A通過轉(zhuǎn)速為30rad/min的螺動(dòng)泵逐滴加入到所述混合溶液B中，混合均勻，得到膠體溶液；·
(4)將所述步驟(3)中得到的膠體溶液在350W的微波輻照下加熱反應(yīng)4min，冷卻至室溫，得到球形納米銀顆粒。實(shí)施例3
(1)將0.2g的無水NaI和12g的聚乙烯吡咯烷酮和2g的分子量為200的聚乙二醇通過超聲振蕩混合均勻，得到混合溶液A ;
(2)將15g的AgNO3溶于2g的分子量為200的聚乙二醇中，得到混合溶液B；
(3)將所述混合溶液A通過轉(zhuǎn)速為35rad/min的螺動(dòng)泵逐滴加入到所述混合溶液B中，混合均勻，得到膠體溶液；
(4)將所述步驟(3)中得到的膠體溶液在400W的微波輻照下加熱反應(yīng)3min，冷卻至室溫，得到球形納米銀顆粒。實(shí)施例4
(1)將0.25g的無水Na2CO3和13g的聚乙烯吡咯烷酮和2. 5g的分子量為600的聚乙二醇通過超聲振蕩混合均勻，得到混合溶液A ;
(2)將16g的AgNO3溶于2.5g的分子量為600的聚乙二醇中，得到混合溶液B ；
(3)將所述混合溶液A通過轉(zhuǎn)速為40rad/min的螺動(dòng)泵逐滴加入到所述混合溶液B中，混合均勻，得到膠體溶液；
(4)將所述步驟(3)中得到的膠體溶液在450W的微波輻照下加熱反應(yīng)2min，冷卻至室溫，得到球形納米銀顆粒。實(shí)施例5
(1)將0.3g的無水Na2CO3和15g的聚乙烯吡咯烷酮和3g的分子量為400的聚乙二醇通過超聲振蕩混合均勻，得到混合溶液A ;
(2)將18g的AgNO3溶于3.Og的分子量為400的聚乙二醇中，得到混合溶液B ；
(3)將所述混合溶液A通過轉(zhuǎn)速為45rad/min的螺動(dòng)泵逐滴加入到所述混合溶液B中，混合均勻，得到膠體溶液；
(4)將所述步驟(3)中得到的膠體溶液在550W的微波輻照下加熱反應(yīng)lmin，冷卻至室溫，得到球形納米銀顆粒。實(shí)施例6
(1)將0.Ig的無水Na2CO3溶于I. Ig的乙二醇中，將12. 7g的聚乙烯吡咯烷酮溶于I. Ig的乙二醇中，然后將上述兩種溶液通過超聲振蕩混合均勻，得到混合溶液A ；
(2)將16g的AgNO3溶于I.Ig的乙二醇中，得到混合溶液B ；(3)將所述混合溶液A通過轉(zhuǎn)速為45rad/min的螺動(dòng)泵逐滴加入到所述混合溶液B中，混合均勻，得到膠體溶液；
(4)將所述步驟(3)中得到的膠體溶液在400W的微波輻照下加熱反應(yīng)3min，自然冷卻至室溫，依次利用丙酮、乙醇和去離子水在轉(zhuǎn)速為5000 rad/min的條件下離心5次,除去剩余的乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，得到球形納米銀顆粒。實(shí)施例7
(1)將0.2g的無水Na2CO3溶于0. 5g的乙二醇中，將IOg的聚乙烯吡咯烷酮溶于0. 5g的乙二醇中，然后將上述兩種溶液通過超聲振蕩混合均勻，得到混合溶液A ；
(2)將17g的AgNO3溶于I.5g的乙二醇中，得到混合溶液B ；
(3)將所述混合溶液A通過轉(zhuǎn)速為45rad/min的螺動(dòng)泵逐滴加入到所述混合溶液B中，混合均勻，得到膠體溶液；·
(4)將所述步驟(3)中得到的膠體溶液在400W的微波輻照下加熱反應(yīng)，同時(shí)進(jìn)行冷凝回流3min,自然冷卻至室溫,依次利用丙酮、乙醇和去離子水在轉(zhuǎn)速為4000 rad/min的條件下離心5次，除去剩余的乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，得到球形納米銀顆粒。實(shí)施例8
(1)將0.3g的無水Na2CO3溶于I. 5g的乙二醇中，將15g的聚乙烯吡咯烷酮溶于I. 5g的乙二醇中，然后將上述兩種溶液通過超聲振蕩混合均勻，得到混合溶液A ；
(2)將18g的AgNO3溶于I.8g的乙二醇中，得到混合溶液B ；
(3)將所述混合溶液A通過轉(zhuǎn)速為45rad/min的螺動(dòng)泵逐滴加入到所述混合溶液B中，混合均勻，得到膠體溶液；
(4)將所述步驟(3)中得到的膠體溶液在400W的微波輻照下加熱反應(yīng)，同時(shí)進(jìn)行冷凝回流3min,自然冷卻至室溫,依次利用丙酮、乙醇和去離子水在轉(zhuǎn)速為6000 rad/min的條件下離心3次，除去剩余的乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，得到球形納米銀顆粒。實(shí)施例9
(1)將0.07g的無水Na2CO3和IOg的聚乙烯吡咯烷酮和Ig的乙二醇混合均勻，得到混合溶液A ；
(2)將IOg的AgNO3溶于0.5g的乙二醇中，得到混合溶液B ；
(3)將所述混合溶液A逐滴加入到所述混合溶液B中，混合均勻，得到膠體溶液；
(4)將所述步驟(3)中得到的膠體溶液在300W的微波輻照下加熱反應(yīng)5min，冷卻至室溫，得到球形納米銀顆粒。測丨試?yán)?br> 本發(fā)明還對(duì)上述實(shí)施例6中制備得到的產(chǎn)物進(jìn)行X射線衍射(XRD)分析，XRD圖譜如圖I所示，和X射線能量色散譜分析(EDS)檢測，EDS圖譜如圖2所示，由圖I可知，在38. 1°、44. 3° ,64. 4°和77.5。出現(xiàn)的衍射峰分別對(duì)應(yīng)于Ag晶體的(111 )、(200)、(220)、(311)晶面，與粉末衍射卡片(JCPDS 04-0783)的數(shù)據(jù)一致，表明所得Ag納米產(chǎn)物均為純面心立方晶體結(jié)構(gòu)。其中(111)面衍射峰最強(qiáng)，表明了 Ag納米產(chǎn)物均沿[111]方向上優(yōu)先取向結(jié)晶。從圖2中可以看出生成的產(chǎn)物中主要元素為Ag并沒有發(fā)現(xiàn)其它雜質(zhì)元素(其中C元素可能為掃描電鏡所用導(dǎo)電膠造成)，表明了利用微波法制備銀納米球的純度很高。此外，本發(fā)明還對(duì)上述實(shí)施例6制備得到的產(chǎn)物進(jìn)行了 X射線光電子能譜分析(XPS)測試，XPS圖譜如圖3所示，從圖3中可以看出，Ag3d5/2和Ag3d3/2的電子結(jié)合能分別為368. 3和374. 3eV，對(duì)應(yīng)于零價(jià)態(tài)的銀原子的結(jié)合能，與單質(zhì)的數(shù)值一致，表明了所得銀納米顆粒僅以單質(zhì)的形式存在。本發(fā)明還對(duì)上述實(shí)施例6制備得到的產(chǎn)物進(jìn)行了掃描電子顯微鏡(SEM)測試，SEM圖譜如圖4所示，通過SEM照片可知，所得產(chǎn)物為形貌規(guī)則、粒徑均勻的類球形Ag納米顆粒，平均晶粒粒徑為30. 76 nm，其粒徑分布變窄，表明粒徑分布更為均勻，并且球形銀納米顆粒的分散性也較好。本發(fā)明還對(duì)上述實(shí)施例6制備得到的產(chǎn)物進(jìn)行了透射電子顯 微鏡(TEM)測試，TEM圖譜如圖5所示，通過TEM照片可知，可以看到一個(gè)制備的Ag納米顆粒為球形結(jié)構(gòu)，其粒徑為48 nm，測量其晶面間距為0.241 nm，對(duì)應(yīng)面心立方Ag的{111}晶面間距，進(jìn)一步表明了銀納米球的{111}晶面為優(yōu)先結(jié)晶面。顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉，而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造權(quán)利要求的保護(hù)范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種球形納米銀顆粒的制備方法，包括如下步驟 (1)將鈉鹽、高分子保護(hù)劑和多元醇混合均勻，得到混合溶液A; (2)將硝酸銀與多元醇混合均勻，得到混合溶液B; (3)將溶液A逐滴加入到所述溶液B中，混合均勻，得到膠體溶液； (4)將所述步驟(3)中得到的膠體溶液在30(T550W的微波輻照下加熱反應(yīng)l 5min，冷卻至室溫，得到球形納米銀顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述球形納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，以質(zhì)量計(jì)，所述鈉鹽與所述高分子保護(hù)劑、所述多元醇的添加量比為(0. ro. 3):(10^15)(I 3)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述球形納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，以質(zhì)量計(jì)，所述鈉鹽與所述高分子保護(hù)劑、所述多元醇的添加量比為(0. 15^0. 25) :(If 13)(I. 5 2. 5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求廣3任一所述球形納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中通過超聲振蕩使所述鈉鹽、高分子保護(hù)劑和多元醇混合均勻。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述球形納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，將鈉鹽和高分子保護(hù)劑分別與多元醇混合均勻后，再將上述兩溶液混合均勻，得到鈉鹽、高分子保護(hù)劑和多元醇的混合溶液；其中，以質(zhì)量計(jì)，鈉鹽與用于溶解鈉鹽的多元醇添加量比為(0. ro. 3): (0. 5^1. 5)，高分子保護(hù)劑與用于溶解高分子保護(hù)劑的多元醇添加量比為(10 15) (0. 5 I. 5)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述球形納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，以質(zhì)量計(jì)，所述硝酸銀與所述鈉鹽的添加量比為(12 18) :(0. ro.3);所述步驟(2)中，以質(zhì)量計(jì)，所述硝酸銀與所述多元醇的添加量比為(12^18) : (0. 5 3)。
7.根據(jù)權(quán)利要求re任一所述球形納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中利用蠕動(dòng)泵將所述溶液A逐滴加入到所述溶液B中，其中所述蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速為35 45rad/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求r7任一所述球形納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，在所述步驟(4)中，所述微波功率為35(T450W ;在加熱反應(yīng)的同時(shí)冷凝回流。
9.根據(jù)權(quán)利要求rs任一所述球形納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，在所述步驟(4)中，依次利用丙酮、乙醇和去離子水對(duì)冷卻至室溫后的球形納米銀顆粒在轉(zhuǎn)速為4000 6000rad/min的離心條件下進(jìn)行洗漆。
10.根據(jù)權(quán)利要求I、任一所述球形納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，所述鈉鹽為碳酸鈉、硫酸鈉或碘化鈉；所述多元醇為乙二醇、丙三醇或分子量為200飛00的聚乙二醇；所述高分子保護(hù)劑為聚乙烯吡咯烷酮或檸檬酸。
全文摘要
本發(fā)明提供一種球形納米銀顆粒的制備方法，屬于納米技術(shù)領(lǐng)域。包括如下步驟(1)將鈉鹽、高分子保護(hù)劑和多元醇混合均勻，得到混合溶液A；(2)將硝酸銀與多元醇混合均勻，得到混合溶液B；(3)將所述混合溶液A逐滴加入到所述混合溶液B中，混合均勻，得到膠體溶液；(4)將所述步驟(3)中得到的膠體溶液在300~550W的微波輻照下加熱反應(yīng)1~5min，冷卻至室溫，得到球形納米銀顆粒;其中，所述高分子保護(hù)劑為聚乙烯吡咯烷酮或檸檬酸。采用本發(fā)明所述方法制備得到的球形納米銀顆粒具有粒徑均一，分散性、反應(yīng)時(shí)間短、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)量高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/24GK102784926SQ201210245208
公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月16日
發(fā)明者黨隨虎, 劉海瑞, 張竹霞, 許并社, 賈偉, 邵桂雪 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)