一種雙輝化學(xué)氣相沉積裝置及工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及材料表面改性技術(shù)，特別提供了一種雙輝化學(xué)氣相沉積裝置及工藝。該裝置為一個(gè)密閉的沉積室，沉積室有一至三個(gè)進(jìn)氣口和一個(gè)出氣口，一個(gè)陽(yáng)極和兩個(gè)陰極組成。沉積室內(nèi)壁材質(zhì)為不銹鋼，沉積真空室內(nèi)的結(jié)構(gòu)件為金屬和/或石墨材料；沉積室極限真空10-3Pa以下，沉積室內(nèi)的工作氣壓0.01Pa-50Pa；進(jìn)氣口氣體為氬氣、硅烷、金屬醇鹽等反應(yīng)氣體；裝置中陽(yáng)極接通于沉積室，兩個(gè)陰極分別接通于靶材和工件材料，其中工件電壓范圍為0V～-1200V，靶材電壓范圍為0V～-1200V；裝置中工件表面溫度為800℃-1200℃，且該溫度是工件材料附近局部區(qū)域的溫度。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種雙輝化學(xué)氣相沉積裝置及工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料表面改性技術(shù)，特別提供了一種雙輝化學(xué)氣相沉積裝置及工藝?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]采用化學(xué)與物理的表面改性技術(shù)改變材料或工件表面的化學(xué)成分或組織結(jié)構(gòu)以提高機(jī)器零件或材料性能的一類(lèi)熱處理技術(shù)。它包括化學(xué)熱處理；表面涂層等薄膜鍍層(物理氣相沉積、化學(xué)氣相沉積等)和非金屬涂層技術(shù)等。化學(xué)氣相沉積技術(shù)具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作維護(hù)方便、靈活性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，但是反應(yīng)溫度較高，沉積速率較低(一般每小時(shí)只有幾微米到幾百微米)，難以局部沉積；參與沉積反應(yīng)的氣源和反應(yīng)后的余氣都有一定的毒性；鍍層很薄，已鍍金屬不能再磨削加工，如何防止熱處理畸變是一個(gè)很大的難題。對(duì)濺射技術(shù)而言，涂層的沉積速率的控制是非常重要而復(fù)雜的，因?yàn)樵跁r(shí)間一定時(shí)，涂層厚度由速率決定，并且沉積速率的大小對(duì)薄膜的表面質(zhì)量大有影響。影響沉積速率的主要因素有濺射功率、反應(yīng)室的工作壓強(qiáng)和灘射氣流的流速等。濺射的特點(diǎn)是成膜速率高，基片溫度低，膜的粘附性好，可實(shí)現(xiàn)大面積鍍膜。然而，物理氣相沉積濺射裝置費(fèi)用極其昂貴。這些用以強(qiáng)化零件或材料表面的技術(shù)，賦予零件耐高溫、防腐蝕、耐磨損、抗疲勞等各種新的特性。使原來(lái)在高速、高溫、腐蝕介質(zhì)環(huán)境下工作的零件，提高了可靠性、延長(zhǎng)了使用壽命，具有很大的經(jīng)濟(jì)意義和推廣價(jià)值。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種雙輝化學(xué)氣相沉積裝置，其特征在于該裝置為一個(gè)密閉的沉積室，沉積室有一至三個(gè)進(jìn)氣口和一個(gè)出氣口，一個(gè)陽(yáng)極、一個(gè)放置工件的陰極和一個(gè)放置靶材的陰極。
[0004]所述的裝置的沉積室的材質(zhì)為不銹鋼，沉積室內(nèi)的的結(jié)構(gòu)件為金屬和/或石墨材料；
[0005]所述的裝置的密閉沉積真空室的極限真空在10_3Pa以下，沉積室內(nèi)的工作氣壓為
0.01Pa_50Pa ；
[0006]所述的裝置進(jìn)氣口所進(jìn)的氣體為氬氣、氮?dú)?、氧氣，以及甲烷、硅烷、金屬醇鹽等反應(yīng)氣體，進(jìn)氣口持續(xù)進(jìn)氣或脈沖式進(jìn)氣；
[0007]所述的裝置出氣口持續(xù)抽真空或脈沖式抽真空，當(dāng)進(jìn)氣口為持續(xù)進(jìn)氣時(shí)，出氣口為持續(xù)排氣；當(dāng)進(jìn)氣口脈沖進(jìn)氣時(shí)，出氣口脈沖式排氣，沉積過(guò)程中排氣量小于或等于進(jìn)氣
口進(jìn)氣量。
[0008]所述的裝置中陽(yáng)極接通于沉積室外壁，兩個(gè)陰極分別接通于靶材和工件材料，其中工件電壓范圍為OV~-1200V，靶材電壓范圍為OV~-1200V ；
[0009]所述的裝置中工件表面溫度為800°C -1200°C，且該溫度是工件材料附近局部區(qū)域的溫度。
[0010]本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種雙輝化學(xué)氣相沉積工藝，其特征在于包括下述順序的步驟:
[0011](I)工件和靶材置于沉積室內(nèi)，然后沉積室抽真空至極限真空；
[0012](2)打開(kāi)進(jìn)氣口氬氣，調(diào)節(jié)沉積室工作氣壓；
[0013](3)工作氣壓穩(wěn)定后，緩慢開(kāi)通工件電壓，等離子體加熱工件，同時(shí)清洗工件表面；
[0014](4)緩慢開(kāi)通靶材電壓，工件表面溫度達(dá)到要求；
[0015](5)通入反應(yīng)氣體；
[0016](6)持續(xù)抽真空，或脈沖抽真空；
[0017](7)沉積l_5h后，關(guān)閉反應(yīng)氣體；
[0018](8)持續(xù)通入氬氣，持續(xù)抽真空Ih~2h ;
[0019](9)關(guān)閉整個(gè)系統(tǒng)電源；
[0020](10)通入氬氣，沉積室內(nèi)壓力到常壓；
[0021](11)打開(kāi)沉積室，取出試樣。
[0022]應(yīng)用效果:本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0023](I)裝置成本低；
[0024](2)該技術(shù)的沉積工藝操作簡(jiǎn)單；
[0025](3)該技術(shù)的沉積速率較快；
[0026](4)可制備多功能復(fù)合涂層。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1是雙輝化學(xué)氣相沉積裝置。10陽(yáng)極；20沉積室外壁不銹鋼；30靶材材料；40等離子云；50工件材料；60襯底；70進(jìn)氣口 ；80氣閥；90出氣口 ；100靶材電極；110工件電極。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定。
[0029]實(shí)施例
[0030]實(shí)施例1
[0031]使用石墨碳作為工件，以高純度的銥盤(pán)為靶材，真空沉積室中從進(jìn)氣口通入甲烷和氬氣，甲烷流量為35sccm，氬氣流量為40sccm，真空室內(nèi)工作氣壓5Pa，靶材電壓為-850V，工件電壓為-200V。經(jīng)過(guò)Ih沉積，可獲得大約3 μ m厚的銥-碳復(fù)合薄膜。銥-碳復(fù)合復(fù)合薄膜試樣和銥涂層試樣進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，試樣用AB膠封出Icm2的裸面，試驗(yàn)前試樣分別以酒精及蒸餾水擦拭、并吹干，然后浸入3.5% NaCl的溶液中，測(cè)試結(jié)果顯示銥-碳復(fù)合復(fù)合薄膜試樣比銥涂層試樣具有較高的腐蝕電位和較低的電流密度，銥-碳復(fù)合復(fù)合薄膜電化學(xué)性能比銥涂層的電化學(xué)性能較好。
[0032]實(shí)施例2
[0033]使用炭/炭復(fù)合材料作為工件，以鋯_20at.%鉿合金盤(pán)為靶材，真空沉積室中從進(jìn)氣口通入氯甲基硅烷和氬氣甲烷流量為30ml/min，氬氣流量為60ml/min，真空室內(nèi)工作氣壓35Pa，靶材電壓為-950V，工件電壓為-500V。先通入氬氣，調(diào)整工作氣壓至穩(wěn)定狀態(tài)，接通電源開(kāi)關(guān)。經(jīng)過(guò)加熱和清洗工件表面lh，沉積溫度為1100°C時(shí)，通入三氯甲基硅烷氣體，經(jīng)過(guò)3h沉積，可獲得大約30 μ m厚的金屬陶瓷復(fù)合涂層。金屬陶瓷復(fù)合涂層經(jīng)過(guò)X衍射檢測(cè)，復(fù)合薄膜主要由鋯、鉿和硅化鑰組成，還有少量的硅化鑰、硅化鋯、硅化鉿、碳化化鋯相。經(jīng)過(guò)180(TC高溫氧化Ih后，涂層保持完整，沒(méi)有出現(xiàn)脫落現(xiàn)象。
[0034]上述僅為本發(fā)明的單個(gè)【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的設(shè)計(jì)構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對(duì)本發(fā)明進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動(dòng)，均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護(hù)的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何形式的簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬 于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種雙輝化學(xué)氣相沉積裝置，包括一個(gè)密閉的沉積室、進(jìn)氣、排氣和抽真空系統(tǒng)，其特征在于沉積室有一至三個(gè)進(jìn)氣口和一個(gè)出氣口，一個(gè)陽(yáng)極、一個(gè)放置工件的陰極和一個(gè)放置靶材的陰極。
2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述的裝置，其特征在于沉積室的材質(zhì)為不銹鋼，沉積室內(nèi)的的結(jié)構(gòu)件為金屬和/或石墨材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述的裝置，其特征在于所述密閉的沉積室的極限真空在10_3Pa以下，沉積室內(nèi)的工作氣壓為0.01Pa_50Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述的裝置，其特征在于所述進(jìn)氣口所進(jìn)的氣體為氬氣、氮?dú)狻⒀鯕?，以及甲烷、硅烷、金屬醇鹽等反應(yīng)氣體，進(jìn)氣口持續(xù)進(jìn)氣或脈沖式進(jìn)氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述的裝置，其特征在于出氣口持續(xù)抽真空或脈沖式抽真空，當(dāng)進(jìn)氣口為持續(xù)進(jìn)氣時(shí)，出氣口為持續(xù)排氣；當(dāng)進(jìn)氣口脈沖進(jìn)氣時(shí)，出氣口脈沖式排氣，沉積過(guò)程中排氣量小于或等于進(jìn)氣口進(jìn)氣量。
6.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述的裝置，其特征在于陽(yáng)極接通于沉積室外壁，兩個(gè)陰極分別接通于靶材和工件材料，其中工件電壓范圍為OV~-1200V，靶材電壓范圍為OV~-1200V。
7.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述的裝置，其特征在于沉積時(shí)工件表面溫度為800°C~1200°C，且該溫度是工件材料附近局部區(qū)域的溫度。
8.—種雙輝化學(xué)氣相沉積裝置的工藝，其特征在于包括下述順序的步驟: (1)工件和靶材置于沉積 室內(nèi)，然后沉積室抽真空至極限真空； (2)打開(kāi)進(jìn)氣口氬氣，調(diào)節(jié)沉積室工作氣壓； (3)工作氣壓穩(wěn)定后，緩慢開(kāi)通工件電壓，等離子體加熱工件，同時(shí)清洗工件表面； (4)緩慢開(kāi)通靶材電壓，工件表面溫度達(dá)到要求； (5)通入反應(yīng)氣體； (6)持續(xù)抽真空，或脈沖抽真空； (7)沉積l-5h后，關(guān)閉反應(yīng)氣體； (8)持續(xù)通入氬氣，持續(xù)抽真空Ih~2h; (9)關(guān)閉整個(gè)系統(tǒng)電源； (10)通入氬氣，沉積室內(nèi)壓力到常壓； (11)打開(kāi)沉積室，取出試樣。
【文檔編號(hào)】C23C16/44GK103572252SQ201210259397
【公開(kāi)日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2012年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月24日
【發(fā)明者】陳照峰, 吳王平 申請(qǐng)人:蘇州宏久航空防熱材料科技有限公司