專利名稱：鑭鈰摻雜制備低成本燒結(jié)釹鐵硼的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁性材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及ー種燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，特別是利用鑭鈰低成本燒結(jié)釹鐵硼的制備方法。
背景技術(shù)：
中國稀土資源占世界已知儲量的80%，而中國稀土資源的70%在包頭。在包頭稀土中La :PrNd=35:25，Ce、Sm含量也較高。釹鐵硼永磁材料的應(yīng)用領(lǐng)域和應(yīng)用量逐日増加，毎年市場需求量以接近20%幅度增長，因此鐠釹合金的價格越來越高，供應(yīng)量十分緊張。然而作為稀土金屬的鑭、鈰等雖儲量較大，卻沒有大的用處，所以鑭鈽價格相對于鐠釹便宜很多。在《燒結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料與技木》ー書中，周壽增等人研究了鑭、鈰取代鐠釹的作用。文中指出(NcULax) 15.5Fe77B5.5合金隨著鑭含量的増加，合金的Js、Br、Hcj和(BH) m都迅速降低；(NdhCex) 16Fe77B7合金隨著鈰含量的增加，合金的Js、Br、Hcj和(BH) m也迅速 降低。在《稀土永磁材料及其應(yīng)用》ー書中，周壽增提出富La28. 9%、富Ce48. 2%混合稀土金屬(MM)部分取代Nd的作用。文中指出在(NdhMMx) 16Fe76.5B7.5合金中當(dāng)x<0. 4，Br、Hcj緩慢降低；當(dāng)x>0. 4, Br急劇降低。從上面我們可以看出，隨著鑭、鈰含量的增加磁體性能都會衰減，但考慮到鑭鈰合金價格比鐠釹合金便宜很多，在制備低性能燒結(jié)釹鐵硼時，可以適當(dāng)添加鑭鈰合金取代鐠釹合金。目前通過在熔煉過程中添加部分鑭鈰合金取代鐠釹合金，可以制備出低性能的燒結(jié)釹鐵硼，但此種方法是在損失性能的基礎(chǔ)上降低成本。那么如何改變エ藝使得添加鑭鈰替代部分鐠釹合金后，燒結(jié)釹鐵硼材料的性能與不加鑭鈰的相當(dāng)或是有所提高將是研究的重點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是提供ー種利用鑭鈰取代鐠釹燒結(jié)釹鐵硼的エ藝方法，SP添加特殊エ藝處理的鑭鈰粉末替代釹鐵硼中的富釹相，避免鑭鈰過多進(jìn)入釹鐵硼主相，影響磁性能，達(dá)到既提高產(chǎn)品性能又降低產(chǎn)品成本的作用。本發(fā)明鑭鈰摻雜制備低成本燒結(jié)釹鐵硼的方法，其具體步驟為
1)利用速凝甩片真空感應(yīng)熔煉爐，將準(zhǔn)備好的釹鐵硼材料在氬氣保護(hù)下，在140(Tl60(TC溫度下熔煉，熔化的鋼液澆鑄到旋轉(zhuǎn)的冷卻銅棍上，制備出0. 3^0. 5mm厚度的釹鐵硼合金薄片；
2)利用氫破爐，在0.IMPa氫氣壓下吸氫，550°C溫度下脫氫，將釹鐵硼合金薄片破碎成110^150 u m左右的釹鐵硼合金粉末；
3)將步驟2)得到的粉末進(jìn)ー步經(jīng)過氣流磨破碎成3.5^4. 5 u m的釹鐵硼合金粉末；
4)將41u m的鑭鈰合金粉末加入到步驟3)所得的粉末中，利用三維混料機(jī)混粉3小時，保證兩種粉末均勻混合；
5)利用磁場壓機(jī)，將步驟4)中混合均勻的粉末在I.7T的磁場下取向成型，再經(jīng)過冷等靜壓，壓カ為200MPa，得到密度為4. 6^4. 8g/cm3的壓坯；
6)將壓坯置于真空燒結(jié)爐中，在107(Tll00°C燒結(jié)保溫3 4小時，在850 950でー級回火保溫2 3小時，在50(T60(TC ニ級回火保溫3 4小吋，最終獲得燒結(jié)磁體，釹鐵硼成分為(PrNdGd) 2936~29.65 (LaCe) 0.99~L 96 (FeCoAlCu) 67.63~68.3^i.os~io. 6°本發(fā)明在釹鐵硼制成粉末后加入鑭鈰合金粉末，以富鑭鈰相存在，替代部分富釹相，起到富釹相的作用。通過本發(fā)明方法制備生產(chǎn)出來的燒結(jié)釹鐵硼有以下優(yōu)點(I)與不添加鑭鈰合金的磁體相比，富鑭鈰相熔點低，流動性好，易于燒結(jié)，可以降低燒結(jié)溫度，與稀土含量相同、不摻雜鑭鈰的磁體相比，磁性能略有提高，成本明顯下降；(2)與相同名義成分的利用傳統(tǒng)方法在熔煉時添加鑭鈰合金的相比，矯頑カ略有増加，磁能積明顯提高。
具體實施方式

本發(fā)明鑭鈰摻雜制備低成本燒結(jié)釹鐵硼的方法，其具體步驟為
1)利用速凝甩片真空感應(yīng)熔煉爐，將準(zhǔn)備好的釹鐵硼材料在氬氣保護(hù)下，在140(Tl60(TC溫度下熔煉，熔化的鋼液澆鑄到旋轉(zhuǎn)的冷卻銅棍上，制備出0. 3^0. 5mm厚度的釹鐵硼合金薄片；
2)利用氫破爐，在0.IMPa氫氣壓下吸氫，550°C溫度脫氫，將釹鐵硼合金薄片破碎成110^150 u m左右的釹鐵硼合金粉末；
3)將步驟2)得到的粉末進(jìn)ー步經(jīng)過氣流磨破碎成3.5^4. 5 u m的釹鐵硼合金粉末；
4)將41y m的鑭鈰合金粉末加入到步驟3)所得的粉末中，利用三維混料機(jī)混粉3小時，保證兩種粉末均勻混合；
5)利用磁場壓機(jī)，將步驟4)中混合均勻的粉末在I.7T的磁場下取向成型，再經(jīng)過冷等靜壓，壓カ為200MPa，得到密度為4. 6^4. 8g/cm3的壓坯；
6)將壓坯置于真空燒結(jié)爐中，在107(Tll0(TC燒結(jié)保溫:T4小時，在85(T950°C—級回火保溫2 3小時，在50(T60(TC ニ級回火保溫3 4小吋，最終獲得燒結(jié)磁體，其成分為(PrNdGd) 2936~29.65 (LaCe) 0.99~L 96 (FeCoAlCu) 67.63~68.3^i.os~io. 6°其中，步驟I)中的釹鐵硼材料的成份為(PrNdGd) 29.95 (FeCoAlCu) 68.98BL07°在步驟4)中，鑭鈰合金粉末的純度> 99. 5%。其中，鑭鈰合金粉末中鑭鈰重量比為64飛6:36 34，鑭鈰合金粉末的添加比例為釹鐵硼合金粉末重量的1 2%。以下通過實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)ー步詳細(xì)的說明
實施例I
1)利用速凝甩片真空感應(yīng)熔煉爐，將釹鐵硼材料(PrNdGd)29.95 (FeCoAlCu)6a98B1.07在氬氣保護(hù)下，在148(T155(TC溫度下熔煉，熔化的鋼液澆鑄到旋轉(zhuǎn)的冷卻銅棍上，制備出
0.3^0. 5mm厚度的釹鐵硼合金薄片；
2)利用氫破爐，在0.IMPa氫氣壓下吸氫，550°C溫度脫氫，破碎成130 u m的釹鐵硼合金粉末；
3)以上粉末進(jìn)ー步經(jīng)過氣流磨破碎成平均粒度4ii m的釹鐵硼粉末；
4)將5y m鑭鈰合金粉末加入到3)中所述的粉末中，利用三維混料機(jī)混粉3小時，保證兩種粉末均勻混合；其中，鑭鈰合金粉末中鑭鈰重量比為64. 7: 35. 3，鑭鈰合金粉末的添加比例為釹鐵硼合金粉末重量的I. 52% ；5)利用磁場壓機(jī)，將4)中混合均勻的粉末在I.7T的磁場下取向成型，再經(jīng)過冷等靜壓，壓カ為200MPa，得到密度為4. 68g/cm3的壓坯；
6)將成型壓坯置于真空燒結(jié)爐中，在1075°C燒結(jié)保溫3小時，在890°C—級回火保溫2小時，在560でニ級回火保溫3小時，獲得最終名義成分為(PrNdGd)29.5(LaCe) L5(FeCoAlCu)^95Bu5燒結(jié)磁體。其性能列于表I中。實施例2
1)利用速凝甩片真空感應(yīng)熔煉爐，將釹鐵硼材料(PrNdGd)29.95 (FeCoAlCu)6a98B1.or在氬氣保護(hù)下，在148(T155(TC溫度下熔煉，熔化的鋼液澆鑄到旋轉(zhuǎn)的冷卻銅棍上，制備出
0.3^0. 5mm厚度的釹鐵硼合金薄片；
2)利用氫破爐，在0.IMPa氫氣壓下吸氫，550°C溫度脫氫，破碎成130 的釹鐵硼合金·粉末；
3)以上粉末進(jìn)ー步經(jīng)過氣流磨破碎成平均粒度4iim的釹鐵硼粉末；
4)將5y m鑭鈰合金粉末加入到3)中所述的粉末中，利用三維混料機(jī)混粉3小時，保證兩種粉末均勻混合。其中，鑭鈰合金粉末中鑭鈰重量比為64. 7: 35. 3，鑭鈰合金粉末的添加比例為釹鐵硼合金粉末重量的2% ；
5)利用磁場壓機(jī)，將4)中混合均勻的粉末在I.7T的磁場下取向成型，再經(jīng)過冷等靜壓，壓カ為200MPa，得到密度為4. 7g/cm3的壓坯；
6)將成型壓坯置于真空燒結(jié)爐中，在1075°C燒結(jié)保溫3小時，在890°C—級回火保溫2小時，在560 °C ニ級回火保溫3小吋，獲得最終名義成分為(PrNdGd) 29.36 (LaCe) L 96(FeC0AlCu)f^63B1.Q5燒結(jié)磁體。其性能列于表I中。表I本發(fā)明所得到的產(chǎn)品的性能
]Br (kGs) [Hcj (kOe) IBHm(MGOe) 1 義成分實施例 I 12. 48 12.70 38. I(PrNdGd)29 S5(LaCe)1 5 (FeCoAlCu) B^95B1 05
實施例 2[12.44 ]13.30 137. 95 ] (PrNdGd) 29 36 (LaCe) L 96 (FeCoAlCu) 67 ^B1 05
下面表2中的產(chǎn)品3是不摻雜鑭鈰的產(chǎn)品的性能，產(chǎn)品4是在熔煉時摻雜I. 5%鑭鈰的廣品的性能。表2、無鑭鈰摻雜和在熔煉時摻雜鑭鈰合金的產(chǎn)品的性能
IBr (kGs) iHcj(kOe) IBHm(MGOe) ]名義成分產(chǎn)品 3 12.33 12.3837.44(PrNdGd)31 (FeCoAlCu) 67 95B105
產(chǎn)品 4〔12.03 ]ll. 88135.32] (PrNdGd)29 J5(LaCe)1 5 (FeCoAlCu) ^95B1 os
從表2可以看出，產(chǎn)品4在熔煉時摻雜I. 5%鑭鈰與不摻雜鑭鈰的產(chǎn)品3相比，矯頑カ下降，磁能積明顯下降。這與周壽增等人的介紹相同，與專利號CN 102360657 A的方法類似，可當(dāng)?shù)托阅躈35使用，降低成本。這主要是因為在熔煉過程中加入鑭鈰元素，鑭鈰替代鐯釹形成鑭鐵硼、鈰鐵硼主相，降低了基體主相的矯頑カ和磁能積。從表I和表2可以看出，本發(fā)明實施例I的產(chǎn)品通過制粉后引入相同比例的鑭鈰合金粉末，保證了與產(chǎn)品4相同的名義成分，與產(chǎn)品4相比，實施例I產(chǎn)品的矯頑カ、磁能積都明顯增加，甚至比產(chǎn)品3的磁性能略有増加。這是因為本發(fā)明是在釹鐵硼制粉后加入鑭鈰合金粉末，以富鑭鈰相存在，替代部分富釹相，起到富釹相的作用。因此，本發(fā)明方法得到的燒結(jié)釹鐵硼與不添加鑭鈰合金的磁體相比，富鑭鈰相熔點低，流動性好，易于燒結(jié)，可以降低燒結(jié)溫度，與稀土含量相同、不摻雜鑭鈰的磁體相比，磁性能略有提高，成本明顯下降，優(yōu)于傳統(tǒng)的直接在熔煉中加入鑭鈰合金的方法。從表I中可以看出，在本發(fā)明的實施例2相對于實施例1，増加了鑭鈰合金的摻雜比例的情況下，產(chǎn)品的矯頑カ提高明顯，磁能積稍有降低這是因為增加了富鑭鈰相的比例，增強(qiáng)磁交換耦合作用，提高了矯頑カ；鑭鈰比例増加，釹鐵硼主相相對減少，略微降低磁能積，但綜合磁性能提高。本發(fā)明方法步驟I中的釹鐵硼材料并不局限于(PrNdGd)2a95(FeC0AlCu)f^98Bu7,也可以為別的成分的釹鐵硼材料，這樣最后得到的產(chǎn)品也會有所不同。總之，按照本發(fā)明的エ藝，在制粉后加入倆鋪合金粉末，有利于提聞磁體的矯頑カ和磁能積，進(jìn)一步增加倆鋪合金粉末摻加比例，矯頑カ進(jìn)ー步増加，對磁能積的影響較小，明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的熔煉添加工 藝。本發(fā)明起到了既提高產(chǎn)品性能又降低產(chǎn)品成本的作用。
權(quán)利要求
1.鑭鈰摻雜制備低成本燒結(jié)釹鐵硼的方法，其具體步驟為 1)利用速凝甩片真空感應(yīng)熔煉爐，將準(zhǔn)備好的釹鐵硼材料在氬氣保護(hù)下，在140(Tl60(TC溫度下熔煉，熔化的鋼液澆鑄到旋轉(zhuǎn)的冷卻銅棍上，制備出0. 3^0. 5mm厚度的釹鐵硼合金薄片； 2)利用氫破爐，在0.IMPa氫氣壓下吸氫，550°C溫度下脫氫，將釹鐵硼合金薄片破碎成110^150 u m左右的釹鐵硼合金粉末； 3)將步驟2)得到的粉末進(jìn)ー步經(jīng)過氣流磨破碎成3.5^4. 5 u m的釹鐵硼合金粉末； 4)將41u m的鑭鈰合金粉末加入到步驟3)得到的粉末中，利用三維混料機(jī)混粉3小時，保證兩種粉末均勻混合； 5)利用磁場壓機(jī)，將步驟4)中混合均勻的粉末在I.7T的磁場下取向成型，再經(jīng)過冷等 靜壓，壓カ為200MPa，得到密度為4. 6^4. 8g/cm3的壓坯； 6)將壓坯置于真空燒結(jié)爐中，在107(Tll00°C燒結(jié)保溫3 4小時，在850 950でー級回火保溫2 3小時，在50(T60(TC ニ級回火保溫3 4小吋，最終獲得燒結(jié)磁體，釹鐵硼成分為(PrNdGd) 2936~29.65 (LaCe) 0.99~L 96 (FeCoAlCu) 67.63~68.3^i.os~io. 6°
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的エ藝，其特征是步驟I)中的釹鐵硼材料的成份為(PrNdGd) 29 95 (FeCoAlCu) 68.98BL07。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的エ藝，其特征是步驟4)中鑭鈰合金粉末中鑭鈰重量比為64~66:36 34，鑭鈰合金粉末的添加比例為釹鐵硼合金粉末重量的1 2%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的エ藝，其特征是步驟4)中鑭鈰合金粉末的純度>99. 5%。
全文摘要
本發(fā)明公開了鑭鈰摻雜制備低成本燒結(jié)釹鐵硼的方法，其具體步驟為1)利用速凝甩片真空感應(yīng)熔煉爐，將釹鐵硼材料熔煉，制備出0.3~0.5mm厚度的釹鐵硼合金薄片；2)利用氫破爐，將釹鐵硼合金薄片破碎成110~150μm左右的釹鐵硼合金粉末；3)將得到的粉末經(jīng)過氣流磨破碎成3.5~4.5μm的釹鐵硼合金粉末；4)將鑭鈰合金粉末加入到粉末中，使兩種粉末均勻混合。5)利用磁場壓機(jī)，將粉末在磁場下取向成型，再經(jīng)過冷等靜壓，得到密度為4.6~4.8g/cm3的壓坯；6)將壓坯置于真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)磁體為(PrNdGd)2936~29.65(LaCe)0.99~1.96(FeCoAlCu)67.63~68.3B1.05~10.6。本發(fā)明通過添加特殊工藝處理的鑭鈰粉末替代釹鐵硼中的富釹相，避免鑭鈰過多進(jìn)入釹鐵硼主相，影響磁性能，達(dá)到既提高產(chǎn)品性能又降低產(chǎn)品成本的作用。
文檔編號B22F1/00GK102842400SQ20121028801
公開日2012年12月26日 申請日期2012年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月14日
發(fā)明者周軍, 張瑜, 孫紅軍, 宋偉, 劉軍 申請人:中鋼集團(tuán)安徽天源科技股份有限公司