專利名稱：利用磁控濺射對原子力顯微鏡探針進行金膜修飾的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微觀科學領(lǐng)域的原子力顯微鏡探針，具體是用磁控濺射法對原子力顯微鏡探針(硅或氮化硅)進行金膜修飾的方法。
背景技術(shù)：
原子力顯微鏡是材料微觀測試領(lǐng)域的一種重要的分析儀器，可以在納米級別上對各種材料和樣品的物理性質(zhì)包括形貌和力學性能等進行探測，被廣泛應用于納米技術(shù)科學、材料科學、表面科學、半導體工業(yè)、生物醫(yī)學科學等領(lǐng)域。原子力顯微鏡金探針主要用于兩方面，(I)導電金針,可用于導電AFM測量，及對 半導體材料表面進行陽極氧化等納米加工；(2)功能化生物分子的金探針，主要應用于原子力顯微鏡單分子力譜測量生物分子相互作用力(針尖表面的金涂層使針尖功能化(如使用硫醇化學)更容易)等。當前，對原子力顯微鏡硅或氮化硅探針進行金膜修飾的方法主要是熱蒸鍍法(ffieland J. A. , Gewirth A. A, and Leckband D. E. J. Biol. Chem. 2005, 280:41037 - 41046)和電子束蒸鍛(Chen G. , Ning X. , Park B. , et al. Langmuir 2009，25:2860-2864),即在高真空中不加熱探針的條件下，利用熱蒸發(fā)鍍膜或電子束蒸發(fā)鍍膜法在探針表面依次鍍一層鉻和金膜(單純鍍金探針在使用時金鍍層容易脫落，Cr膜可增強金膜與探針的結(jié)合力)，但這些方法制備的金探針仍然存在金膜與探針的附著力差，金膜的粗糙度大等缺點，會對原子力顯微鏡的測量結(jié)果產(chǎn)生偏差，因此開發(fā)一種行之有效的對原子力顯微鏡探針進行金膜修飾的方法是非常必要的。中國發(fā)明專利公開號為CN102539840A，該發(fā)明提供了 “一種低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針及其制造方法。所述制造方法包括以下步驟清洗Si探針；將清洗后的Si探針固定在磁控濺射儀的樣品室中，并且將樣品室抽真空，此后，通入高純惰性氣體，使樣品室的氣體壓力維持在O. 1-0. 5帕；通過磁控濺射方式將CoPt磁性合金濺射到Si探針表面，從而得到具有磁性涂層的Si探針；將獲得的具有磁性涂層的Si探針在真空條件下加熱到5000C -750°C，熱處理15-180分鐘，使得磁性合金轉(zhuǎn)化為LlO-CoPt合金，從而獲得低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針。”該技術(shù)中只應用于Si探針、而不應用于對Si3N4探針進行處理，同時對于探針的后期處理需要進行高溫熱處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種利用磁控濺射對原子力顯微鏡探針進行金膜修飾的方法，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，獲得表面鍍有金膜的原子力顯微鏡探針。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案將清洗干凈的探針置于磁控濺射腔內(nèi)，室溫下利用磁控濺射鍍膜技術(shù)在純氬氣氣氛下、在原子力顯微鏡探針(硅或氮化硅)上依次濺射鉻膜和金膜，得到表面覆有3 20nm鉻膜和3(Tl00nm金膜的原子力顯微鏡探針。
進一步的，上述制備方法按以下步驟進行(I)探針清洗依次用氯仿、紫外線-臭氧、氯仿清洗；(2)濺射鉻膜采用直流濺射鉻靶，濺射氣體為純氬氣；(3)濺射金膜采用直流濺射金靶，濺射氣體為純氬氣；
所述(I)中，氯仿清洗，每次時間為l(T20min。所述(I)中，紫外線-臭氧清洗時間為l(T30min，通過紫外線-臭氧對基片表面存留的有機物等雜質(zhì)進行徹底氧化，從而起到深度清洗的作用。所述(2)和(3)中，調(diào)節(jié)基片與靶材的距離為10 20cm，防止由于基片與靶材距離太近引起的自濺射，同時又不能太遠，從而保證成膜質(zhì)量。所述(2)和(3)中，對磁控濺射腔抽真空，使其真空度小于I. 0X10_4Pa。所述(2)中，鉻靶采用直流濺射，其中濺射功率為100W，濺射時間為10 70s。所述(3)中，金靶采用直流濺射，濺射功率為70W，濺射時間為150 500s。所述(2)和(3)中，純氬氣的純度為99. 99%以上，氣體壓強為O. 8 I. 6Pa。所述(2)和(3)中，原子力顯微鏡探針不加熱。磁控濺射法具有設(shè)備簡單、成膜均勻、沉積速度快、可用于大批量制膜等優(yōu)點。與蒸發(fā)鍍膜相比，本發(fā)明磁控濺射成膜過程中基片始終在等離子區(qū)中被清洗和激活，清除了附著力不強的濺射原子，凈化且激活基片表面，增強了濺射原子與基片的附著力，因而濺射鍍膜與基片的附著力較高。在制備薄膜時，濺射原子能量比蒸發(fā)原子能量要高，濺射的基片溫度較高，原子在基片表面的遷移率較大，通過原子重排，可獲得表面穩(wěn)定、粗糙度小的薄膜。與中國發(fā)明專利CN102539840A相比，薄膜不需熱處理，從而保證了薄膜結(jié)構(gòu)與組成的穩(wěn)定性，更有利于薄膜性能的穩(wěn)定和重復性的提高。


圖I為本發(fā)明中表面覆有Cr膜和Au膜的原子力顯微鏡探針示意圖。其中，I為原子力顯微鏡硅或氮化硅探針，2為Cr膜，3為Au膜。
具體實施例方式下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明，本實施例以本發(fā)明技術(shù)方案為前提進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。實施例I :將原子力顯微鏡探針依次用氯仿清洗l(T20min、紫外線-臭氧清洗l(T30min、氯仿清洗IOlOmi，置于磁控濺射室內(nèi)。在成膜氣體為純氬氣的情況下(氣體壓強為0.8 I. 6Pa)，保持探針溫度為室溫，依次進行Cr和Au膜的濺射，即磁控濺射腔真空度小于1.0X10_4Pa，Cr靶采用直流濺射，濺射功率為100W，濺射時間為10s，制成厚度約為3nm的Cr薄膜；Au靶采用直流濺射，濺射功率為70W，濺射時間為150s，制成厚度約為30nm的Au膜，薄膜的總厚度約為33nm，其中薄膜的厚度根據(jù)膜的生長速度計算得到。之后用原子力顯微鏡對薄膜的粗糙度進行測量。實施例2 將原子力顯微鏡探針依次用氯仿、紫外線-臭氧、氯仿清洗，置于磁控濺射室內(nèi)。在成膜氣體為純氬氣的情況下，保持探針溫度為室溫，依次進行Cr和Au膜的濺射，即Cr靶采用直流濺射，濺射功率為100W，濺射時間為20s，制成厚度約為6nm的Cr薄膜；Au靶采用直流濺射，濺射功率為70W，濺射時間為200s，制成厚度約為40nm的Au膜，薄膜的總厚度約為46nm，其中薄膜的厚度根據(jù)膜的生長速度計算得到。之后用原子力顯微鏡對薄膜的粗糙度進行測量。實施例3 將原子力顯微鏡探針依次用氯仿、紫外線-臭氧、氯仿清洗，置于磁控濺射室內(nèi)。在成膜氣體為純氬氣的情況下，保持探針溫度為室溫，依次進行Cr和Au膜的濺射，即Cr靶采用直流濺射，濺射功率為100W，濺射時間為35s，制成厚度約為IOnm的Cr薄膜；Au靶采用直流濺射，濺射功率為70W，濺射時間為300s，制成厚度約為60nm的Au膜，薄膜的總 厚度約為70nm，其中薄膜的厚度根據(jù)膜的生長速度計算得到。之后用原子力顯微鏡對薄膜的粗糙度進行測量。實施例4 將原子力顯微鏡探針依次用氯仿、紫外線-臭氧、氯仿清洗，置于磁控濺射室內(nèi)。在成膜氣體為純氬氣的情況下，保持探針溫度為室溫，依次進行Cr和Au膜的濺射，即Cr靶采用直流濺射，濺射功率為100W，濺射時間為50s，制成厚度約為15nm的Cr薄膜；Au靶采用直流濺射，濺射功率為70W，濺射時間為350s，制成厚度約為70nm的Au膜，薄膜的總厚度約為85nm，其中薄膜的厚度根據(jù)膜的生長速度計算得到。之后用原子力顯微鏡對薄膜的粗糙度進行測量。實施例5 將原子力顯微鏡探針依次用氯仿、紫外線-臭氧、氯仿清洗，置于磁控濺射室內(nèi)。在成膜氣體為純氬氣的情況下，保持探針溫度為室溫，依次進行Cr和Au膜的濺射，即Cr靶采用直流濺射，濺射功率為100W，濺射時間為70s，制成厚度約為20nm的Cr薄膜；Au靶采用直流濺射，濺射功率為70W，濺射時間為450s，制成厚度約為90nm的Au膜，薄膜的總厚度約為llOnm，其中薄膜的厚度根據(jù)膜的生長速度計算得到。之后用原子力顯微鏡對薄膜的粗糙度進行測量。以上各實施例得到的探針表面結(jié)構(gòu)如圖I所示，探針I(yè)上依次沉積一定厚度的Cr膜2和Au膜3，各個膜層厚度及粗糙度如下表I所示。表I各實施例中探針表面Cr膜與Au膜的厚度
實施例編號 I I I 2| 3| 4| 5 Cr膜厚度/mn3~
10 15 20
Au膜厚度/nm
30 40 60 70 90
粗糙度RMS/nm
I. 6 2. O I. 4 2. 2 2. 6
本發(fā)明利用磁控濺射對原子力顯微鏡探針進行金膜修飾，室溫下在清洗干凈的探針上依次沉積Cr膜和Au膜，通過改變?yōu)R射時間來改變Cr膜和Au膜的厚度，最終可得到表面依次覆有3 20nm Cr膜和30 IOOnm Au膜的原子力顯微鏡探針，可用于導電AFM測量，和對半導體材料表面進行陽極氧化等納米加工，以及原子力顯微鏡單分子力譜測量生物分子相互作用力等領(lǐng)域。由于磁控濺射法具有設(shè)備簡單、價格便宜、成膜均勻、可用于大面積制膜等優(yōu)點，該制備方法可在工業(yè)化生產(chǎn)中得到廣泛應用。
盡管本發(fā)明的內(nèi)容已經(jīng)通過上述優(yōu)選實施例作了詳細介紹，但應當認識到上述的描述不應被認為是對本發(fā)明的限制。在本領(lǐng)域技術(shù)人員閱讀了上述內(nèi)容后，對于本發(fā)明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本發(fā)明的保護范圍應由所附的權(quán)利要求來限定。
權(quán)利要求
1.一種利用磁控濺射對原子力顯微鏡探針進行金膜修飾的方法，其特征在于將清洗干凈的探針置于磁控濺射腔內(nèi)，室溫下利用磁控濺射鍍膜技術(shù)在純氬氣氣氛下依次濺射鉻膜和金膜，得到表面覆有3 20nm鉻膜和3(Tl00nm金膜的原子力顯微鏡探針，所述原子力顯微鏡探針為硅探針或氮化硅探針。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，該方法按以下步驟進行 (1)探針清洗依次用氯仿、紫外線-臭氧、氯仿清洗； (2)濺射鉻膜采用直流濺射鉻靶，濺射氣體為純氬氣； (3)濺射金膜采用直流濺射金靶，濺射氣體為純氬氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述(I)中，氯仿清洗時間為l(T20min，紫外線-臭氧清洗時間為l(T30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述(2)中，本底真空度小于I.0X10_4Pa，調(diào)節(jié)基片與靶材的距離為10 20cm，選用99. 99%的純鉻靶作為Cr薄膜沉積的濺射靶。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述(3)中，本底真空度小于I.0X10_4Pa，調(diào)節(jié)基片與靶材的距離為10 20cm，選用99. 99%的純金靶作為Au薄膜沉積的濺射靶。
6.根據(jù)權(quán)利要求2-5任一項所述的方法，其特征在于，所述(2)中，采用直流濺射鉻靶，其中濺射功率為100W，濺射時間為10 70s。
7.根據(jù)權(quán)利要求2-5任一項所述的方法，其特征在于，所述(3)中，采用直流濺射金靶，濺射功率為70W，濺射時間為150 500s。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于，所述(2)和(3)中，純氬氣的純度為.99. 99%以上，氣體壓強為O. 8 I. 6Pa。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于，所述(2)和(3)中，原子力顯微鏡探針不加熱。
全文摘要
本發(fā)明公開一種利用磁控濺射對原子力顯微鏡探針進行金膜修飾的方法，該方法利用磁控濺射法，室溫下在清洗干凈的原子力顯微鏡探針(硅或氮化硅)上依次沉積Cr膜和Au膜；通過改變?yōu)R射時間改變Cr膜和Au膜的厚度，最終可得到表面覆有3~20nm鉻膜和30~100nm金膜的原子力顯微鏡探針；可用于微觀科學等領(lǐng)域。由于磁控濺射法具有設(shè)備簡單、成膜均勻、沉積速度快、可用于大面積制膜等優(yōu)點，該制備方法可在工業(yè)化生產(chǎn)中的得到廣泛應用。
文檔編號C23C14/35GK102817006SQ201210308708
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月28日
發(fā)明者李文英, 鐘建, 張小秋, 尹桂林, 張柯, 姜來新, 余震, 何丹農(nóng) 申請人:上海交通大學, 上海納米技術(shù)及應用國家工程研究中心有限公司