專利名稱：離子型稀土礦除雜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及濕法冶金技術(shù)中浸出液除雜的新方法，特別是一種離子型稀土礦除雜的方法。
背景技術(shù)：
目前離子型稀土礦在浸出過(guò)程中，浸出液中會(huì)含有大量的雜質(zhì)離子。如果直接用草酸或碳酸氫銨對(duì)浸出液進(jìn)行沉淀稀土，則沉淀獲得的稀土產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量較高；要想降低稀土產(chǎn)品中雜質(zhì)的含量則必須在沉淀稀土之前進(jìn)行除雜，否則就無(wú)法獲得合格的稀土產(chǎn)品，但是除雜過(guò)程不但增加了作業(yè)工序，而且會(huì)損失部分稀土，增加生產(chǎn)成本、降低資源綜合回收利用率和經(jīng)濟(jì)效益。 中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)“離子型稀土礦浸礦除雜沉淀新工藝”(專利申請(qǐng)?zhí)?41024555)，公開號(hào)CN1110328，其公開了一種離子型稀土礦浸礦除雜沉淀新工藝，它雖然在一定程度上降低了浸出液中雜質(zhì)的含量，但是它所采用的部分除雜劑具有一定的毒性，因此其在應(yīng)用過(guò)程中容易發(fā)生安全事故，也會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)“離子型稀土礦浸礦除雜沉淀的新方法”公開號(hào)CN101476033，專利申請(qǐng)?zhí)?008101759127，它公開了一種離子型稀土礦浸礦除雜沉淀的新方法，它雖然在一定程度上也達(dá)到了降低稀土氧化物中雜質(zhì)的含量，但是其需要增加除雜這道工序。中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)“提取風(fēng)化殼淋積型稀土礦的除雜方法”(專利申請(qǐng)?zhí)?51125729)，公開號(hào)CN1151442，它公開了一種提取風(fēng)化殼淋積型稀土礦的除雜方法，但其采用的是物理方法來(lái)改變礦石的浸出，從而實(shí)現(xiàn)除雜目的，其實(shí)用性值得商榷，真正在礦山實(shí)際應(yīng)用還有一定的困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)離子型稀土礦浸出過(guò)程中獲得的浸出液中雜質(zhì)含量大，導(dǎo)致需經(jīng)過(guò)復(fù)雜的后續(xù)除雜工作才能獲得合格稀土產(chǎn)品的問(wèn)題，提出了一種經(jīng)濟(jì)、適用、簡(jiǎn)單、清潔、環(huán)保、抑雜效果好的離子型稀土礦除雜的方法。本發(fā)明采取的技術(shù)方案一種離子型稀土礦除雜的方法，包括以下步驟A、浸出液的配制將稀土浸出劑、抑雜劑酒石酸溶于水，充分混合攪拌溶解得到浸出液，浸出液中稀土浸出劑質(zhì)量百分濃度為I一6%，酒石酸的質(zhì)量百分濃度為O. 01—1. 0%，稀土浸出劑與酒石酸的質(zhì)量比為2 —100 ；B、浸出過(guò)程的控制用配制好的浸出液對(duì)離子型稀土礦進(jìn)行抑雜浸出，浸出液的流速為O. 5 — IOml/min，原礦含水質(zhì)量百分比0 — 20%，液固比為0. 6:1— I. 4: I。所述的稀土浸出劑為硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、氯化鈉中的一種。所述的浸出方式為淋浸、靜浸、振蕩浸出、攪拌浸出中的一種。
最佳工藝條件為浸出方式淋浸，稀土浸出劑硫酸銨，浸出劑質(zhì)量百分濃度4%，原礦含水質(zhì)量百分比0%，液固比1:1，浸出劑流速2. 5ml/min，抑雜劑酒石酸，抑雜劑質(zhì)量百分濃度0. 2%。抑雜效果分析結(jié)果表明采用上述方法配制的浸出液對(duì)離子型稀土礦中的鋁離子(Al3+)和鐵離子(Fe3+)的去除率達(dá)90%以上。根據(jù)配位化學(xué)原理，上述方法配制的浸出液對(duì)離子型稀土礦中的Pb2+、Cu2+、Fe2+、Zn2+、Ca2+、Mg2+、Mn3+、Cr3+和Cr6+也有一定程度的去除率，該方法適合于不同類型的離子型稀土礦除雜。本發(fā)明對(duì)稀土原礦進(jìn)行抑雜浸出，采用的抑雜劑為酒石酸，它是一種食品添加劑，不含有任何毒性，符合環(huán)保和安全生產(chǎn)的要求。離子型稀土礦經(jīng)過(guò)抑雜浸出后獲得的浸出液中雜質(zhì)離子的含量降低了 90%以上，稀土浸出率沒有影響，順利解決了浸出液中雜質(zhì)含量大而導(dǎo)致需經(jīng)過(guò)復(fù)雜的后續(xù)工作才能獲得合格稀土產(chǎn)品的問(wèn)題，降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。 本發(fā)明不同于其它的除雜方法，所采用的抑雜劑為酒石酸，它無(wú)毒性，對(duì)人體和環(huán)境無(wú)影響，并且該方法具有能耗低、成本低、操作安全簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。下面對(duì)各工藝參數(shù)確定作詳細(xì)說(shuō)明一、考察了浸出方式對(duì)稀土礦浸出率的影響，浸出的試驗(yàn)條件為原礦重量200g，浸出劑電解質(zhì)硫酸銨，浸出劑濃度5%，浸出劑流速2ml/min，原礦含水量0%，液固比1:1.2。浸出方式對(duì)稀土礦浸出率的影響見圖I。由圖I可知，浸出方式不同對(duì)離子型稀土礦浸出的影響是很大的，常規(guī)的浸出方式包括靜浸、振蕩浸出和攪拌浸出對(duì)此類礦的浸出效果都不是十分明顯，只有采用淋浸這樣一種新型的浸出方式才能更加有效的將離子型稀土礦中的稀土浸出至溶液中，故試驗(yàn)的浸出方式采用淋浸為宜。二、在選擇浸出方式為淋浸的基礎(chǔ)上，考察了浸出液中電解質(zhì)種類對(duì)稀土礦浸出率的影響，試驗(yàn)條件為原礦重量200g，浸出方式淋浸，浸出劑濃度5%，浸出劑流速2ml/min，原礦含水量0%，液固比1:1. 2。浸出液中電解質(zhì)種類對(duì)稀土礦浸出率的影響見圖2。由圖2可知，硫酸銨浸出效果最好、氯化銨次之、硝酸銨和氯化鈉浸出效果差不多，同時(shí)硫酸銨中的硫酸根離子能夠很好的抑制稀土礦中的鉛離子和鈣離子等，所以浸出劑中的電解質(zhì)選擇硫酸銨試劑為宜。三、在上述試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，考察了浸出劑濃度對(duì)稀土礦浸出率的影響，試驗(yàn)條件為原礦重量200g，浸出方式淋浸，浸出劑電解質(zhì)硫酸銨，浸出劑流速2ml/min，原礦含水量0%，液固比1:1. 2。浸出劑濃度對(duì)稀土礦浸出率的影響見圖3。從圖3可見，隨著浸出劑濃度的增大，浸出率則是先增加后幾乎不變，當(dāng)浸出劑濃度為4%時(shí)的浸出效果是最好的，并且浸出劑濃度越低浸出率則會(huì)下降的越快，所以浸出劑濃度選擇4%為宜。四、在上述試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，考察了浸出劑流速對(duì)稀土礦浸出率的影響，試驗(yàn)條件為原礦重量200g,浸出方式淋浸,浸出劑電解質(zhì)硫酸銨，浸出劑濃度4%，原礦含水量0%，液固比1:1. 2。浸出劑流速對(duì)稀土礦浸出率的影響見圖4。由圖4可見，隨著流速的增加，浸出率先增加后減少，并在浸出劑流速為2. 5ml/min時(shí)稀土礦浸出率最佳,所以浸出劑流速選擇2. 5ml/min為宜。五、在上述試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，考察了液固比對(duì)稀土礦浸出率的影響，試驗(yàn)條件為原礦重量200g，浸出方式淋浸，浸出劑電解質(zhì)硫酸銨，浸出劑濃度4%，浸出劑流速2. 5ml/min，原礦含水量0%。液固比對(duì)稀土礦浸出率的影響見圖5。由圖5可見，當(dāng)液固比低時(shí)，稀土礦的浸出率會(huì)比較低，隨著液固比增大，稀土礦浸出率呈先上升后幾乎不變的趨勢(shì)，并且在液固比為1:1時(shí)稀土礦浸出率最佳，同時(shí)從化驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，液固比越大獲得的浸出液中稀土離子含量則會(huì)越低，所以選擇液固比為I:I較適宜。六、在上述試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，考察了原礦含水量對(duì)稀土礦浸出率的影響，試驗(yàn)條件為原礦重量200g，浸出方式淋浸，浸出劑電解質(zhì)硫酸銨，浸出劑濃度4%，浸出劑流速2. 5ml/min，液固比1:1。原礦含水量對(duì)稀土礦浸出率的影響見圖6。
由圖6可見，稀土礦含水量小于20%時(shí)，含水量的多少對(duì)稀土礦的浸出過(guò)程影響不大，但是當(dāng)稀土礦含水量大于20%時(shí)，稀土的浸出率則是隨著含水量的增加呈現(xiàn)急劇降低的趨勢(shì)，所以試驗(yàn)過(guò)程中選擇原礦含水量為0%的稀土礦進(jìn)行試驗(yàn)研究。七、基于上述試驗(yàn)，可初步確定離子型稀土礦抑雜浸出的較優(yōu)條件為原礦重量200g，浸出方式淋浸，浸出劑電解質(zhì)硫酸銨，浸出劑濃度4%，浸出劑流速2. 5ml/min，原礦含水量0%，液固比1:1。在此較優(yōu)條件的基礎(chǔ)上，考察了酒石酸濃度對(duì)抑制稀土礦中Al3+和Fe3+的浸出結(jié)果的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖7。浸出過(guò)程中，稀土的浸出率幾乎不隨酒石酸含量的增加而改變，由圖7可見，隨著酒石酸含量的增加，浸出液中鐵離子和鋁離子的含量都是先降低后幾乎不變，在酒石酸含量為O. 2%時(shí)出現(xiàn)拐點(diǎn)，此后酒石酸含量的增大對(duì)浸出液中鋁離子和鐵離子的含量多少幾乎無(wú)影響，此時(shí)為降低浸出液中鋁離子和鐵離子含量的最佳點(diǎn)，所以酒石酸最佳的用量為
O.2%。


圖I為本發(fā)明浸出方式對(duì)稀土礦浸出率影響的曲線。圖2為本發(fā)明浸出液中電解質(zhì)(稀土浸出劑)種類對(duì)稀土礦浸出率影響的曲線。圖3為本發(fā)明浸出劑濃度對(duì)稀土礦浸出率影響的曲線。圖4為本發(fā)明浸出劑流速對(duì)稀土礦浸出率影響的曲線。圖5為本發(fā)明液固比對(duì)稀土礦浸出率影響的曲線。圖6為本發(fā)明原礦含水量對(duì)稀土礦浸出率影響的曲線。圖7為本發(fā)明酒石酸濃度對(duì)抑制稀土礦中Al3+和Fe3+的浸出結(jié)果影響的曲線。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所指的離子型稀土礦是指稀土以水合離子或羥基水合離子吸附在黏土礦物上的南方離子型稀土礦。以下實(shí)施例中的離子型稀土礦主要多元素分析見表I。表I原礦多元素分析結(jié)果/%
權(quán)利要求
1.一種離子型稀土礦除雜的方法，其特征是包括以下步驟 A、浸出液的配制 將稀土浸出劑、抑雜劑酒石酸溶于水，充分混合攪拌溶解得到浸出液，浸出液中稀土浸出劑質(zhì)量百分濃度為I一6%,酒石酸的質(zhì)量百分濃度為0.01—I. 0%,稀土浸出劑與酒石酸的質(zhì)量比為2—100 ； B、浸出過(guò)程的控制 用配制好的浸出液對(duì)離子型稀土礦進(jìn)行抑雜浸出，浸出液的流速為0.5 — 10ml/min，原礦含水質(zhì)量百分比0 — 20%，液固比為:0.6:1-1.4:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種離子型稀土礦除雜的方法，其特征是所述的稀土浸出劑為硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、氯化鈉中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種離子型稀土礦除雜的方法，其特征是所述的浸出方式為淋浸、靜浸、振蕩浸出、攪拌浸出中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種離子型稀土礦除雜的方法，其特征是最佳工藝條件為浸出方式淋浸，稀土浸出劑硫酸銨，浸出劑質(zhì)量百分濃度4%，原礦含水質(zhì)量百分比0%，液固比1:1，浸出劑流速2. 5ml/min，抑雜劑酒石酸，抑雜劑質(zhì)量百分濃度0. 2%。
全文摘要
本發(fā)明涉及濕法冶金技術(shù)中浸出液除雜的新方法，特別是一種離子型稀土礦除雜的方法。本發(fā)明包括以下步驟A、浸出液的配制將稀土浸出劑、抑雜劑酒石酸溶于水，充分混合攪拌溶解得到浸出液，浸出液中稀土浸出劑質(zhì)量百分濃度為1—6%，酒石酸的質(zhì)量百分濃度為0.01—1.0%，稀土浸出劑與酒石酸的質(zhì)量比為2—100；B、浸出過(guò)程的控制用配制好的浸出液對(duì)離子型稀土礦進(jìn)行抑雜浸出，浸出液的流速為0.5—10ml/min，原礦含水質(zhì)量百分比0—20%，液固比為0.6:1—1.4:1。經(jīng)過(guò)抑雜浸出后獲得的浸出液中雜質(zhì)離子的含量降低了90%以上，還具有能耗低、成本低、操作安全簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C22B3/14GK102796867SQ20121031910
公開日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月31日
發(fā)明者邱廷省, 匡敬忠, 方夕輝, 伍紅強(qiáng) 申請(qǐng)人:江西理工大學(xué)