專利名稱：多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域，特別涉及一種多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒及其制備方法。
背景技術(shù)：
納米銀顆粒在光學檢測、散熱、導電、催化劑、生物醫(yī)藥、潤滑材料和電介質(zhì)材料等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。LED半導體照明由于具有壽命長、光效高、無輻射和低功耗等顯著特點，被認為是21世紀最有可能進入普通照明領(lǐng)域的新一代固態(tài)冷光源，但是散熱卻成為大功率照明用LED芯片的光效和使用壽命的關(guān)鍵性因素。通常采用金屬填料如銀、銅、錫、鋁 粉等進行填充，來制備復合導熱膠粘劑。這類膠粘劑因具有導電和導熱性能，已經(jīng)被廣泛地應(yīng)用于LED芯片的粘接，且導熱銀膠成為了 LED散熱的有效材料。其中，銀粉填充的環(huán)氧樹月旨(導電銀漿)具有較好地導熱、導電性能，是LED領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛的固晶膠。但是這種傳統(tǒng)導電銀漿的導熱和導電性能仍然不夠好，使得越來越多研究者關(guān)注如何進一步提高導電銀漿的導熱和導電性能。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于此，有必要提供一種使得導電銀漿的導熱和導電性能更好的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒及其制備方法。一種多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒，包括粒徑為100納米 200納米的銀內(nèi)核及分布于所述銀內(nèi)核的表面、粒徑為5納米 20納米的多個銀納米微粒。一種多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備方法，包括如下步驟按照表面活性劑與可溶性銀鹽的質(zhì)量比為O. 5^5:1將所述表面活性與可溶性銀鹽溶解于溶劑中，形成混合液；其中，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、油酸鈉、硬脂酸鈉、α-烯烴磺酸鹽及琥珀酸二異辛酯磺酸鈉中的一種；及在所述混合液中加入還原劑混合，加熱至40°C 180°C中反應(yīng)4小時I小時，得到反應(yīng)混合物，真空抽濾所述反應(yīng)混合物得到濾渣，所述濾渣經(jīng)真空干燥，得到多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒；其中，所述多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒包括粒徑為100納米 200納米的銀內(nèi)核及分布于所述銀內(nèi)核的表面、粒徑為5納米 20納米的多個銀納米微粒；所述還原劑為鹽酸肼、鹽酸羥胺、鐵片、不銹鋼絲、鋅片、亞硫酸鈉及鞣酸的一種。在其中一個實施例中，所述表面活性劑與所述可溶性銀鹽溶解于溶劑中形成混合液的步驟包括按照固液比為lg 2g: lOOmL，將所述表面活性劑加入溶劑中，超聲處理后攪拌至所述表面活性劑溶解，形成第一溶液；按照固液比為O. 5g lg:20mL 30mL，將所述可溶性銀鹽加入溶劑中溶解，形成第二溶液 '及將所述第一溶液與所述第二溶液混合，形成所述混合液。
在其中一個實施中，所述溶劑為去離子水、乙醇、乙二醇、丙三醇及聚乙二醇200中的一種。在中一個實施例中，所述可溶性銀鹽為硝酸銀。在其中一個實施例中，所述混合液與所述還原劑混合加熱反應(yīng)的裝置為具有聚四氟內(nèi)襯的不銹鋼壓力反應(yīng)釜。在其中一個實施例中，將所述混合液與所述還原劑混合加熱反應(yīng)的步驟包括先將所述混合液與所述還原劑混合進行加熱保溫反應(yīng)，然后再升溫繼續(xù)進行保溫反應(yīng)。在其中一個實施例中，真空干燥所述濾渣的溫度為2(T85°C，時間為f 8小時。在其中一個實施例中，真空干燥所述濾渣之前還包括對所述濾渣的清洗步驟。 上述多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒得到的導電銀漿與傳統(tǒng)的銀粉得到導電銀漿相比，具有較大的表面積，與環(huán)氧樹脂混合后具有更好地分散性，增強了與環(huán)氧樹脂的結(jié)合力，減少了環(huán)氧樹脂的孔洞，從而提供可更多地導熱和導電通道，因此，上述多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒制得的導電銀漿與傳統(tǒng)的銀粉制得的導電銀漿相比，具有更好的導熱和導電性能。


圖I為一實施方式的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備方法的流程圖；圖2為實施例I制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒掃描電子顯微鏡圖；圖3為實施例2制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒掃描電子顯微鏡圖；圖4為實施例3制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒掃描電子顯微鏡圖；圖5為實施例4制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒掃描電子顯微鏡圖；圖6為實施例5制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒掃描電子顯微鏡圖。
具體實施例方式下面主要結(jié)合附圖及具體實施例對多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒及其制備方法作進一步詳細的說明。一實施方式的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒，包括粒徑為100納米 200納米的銀內(nèi)核及分布于銀內(nèi)核表面、粒徑為5納米 20納米的多個銀納米微粒。多級納米結(jié)構(gòu)材料是基本的納米單元、納米結(jié)構(gòu)和納米點之間作用的材料，通過過弱的和較小方向性的非共價鍵和弱離子鍵協(xié)同作用把原子、離子或分子連接在一起構(gòu)成納米結(jié)構(gòu)自組裝體系，這樣獲得的納米結(jié)構(gòu)材料表現(xiàn)出一系列不同于大塊物質(zhì)的物理和化學特性。多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒是指納米尺寸銀內(nèi)核與納米尺寸的銀納米微粒連接在一起構(gòu)成納米結(jié)構(gòu)自組裝體系。上述多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒為類球形顆粒。上述多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒得到的導電銀漿與傳統(tǒng)的銀粉得到導電銀漿相比，具有較大的表面積，與環(huán)氧樹脂混合后具有更好地分散性，增強了與環(huán)氧樹脂的結(jié)合力，減少了環(huán)氧樹脂的孔洞，從而提供可更多地導熱和導電通道，因此，上述多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒制得的導電銀漿與傳統(tǒng)的銀粉制得的導電銀漿相比，具有更好的導熱和導電性能。如圖I所示，一實施方式的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備方法，包括如下步驟
步驟SllO :按照表面活性劑與可溶性銀鹽的質(zhì)量比為O. 5^5:1將表面活性與可溶性銀鹽溶解于溶劑中，形成混合液。其中，表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、油酸鈉、硬脂酸鈉、α-烯烴磺酸鹽及琥珀酸二異辛酯磺酸鈉中的一種。這幾種表面活性劑均為陰離子型表面活性劑，在極性溶劑中電離成長鏈的陰離子基團，可溶性銀鹽電離形成銀陽離子，由于正負電荷吸引，在還原的時候能控制產(chǎn)物的形狀。其中，可溶性銀鹽為本領(lǐng)域常用的可溶性銀鹽，例如，高氯酸銀、硝酸銀等。優(yōu)選為硝酸銀。表面活性劑對生成的納米銀顆粒的形貌有重要影響，表面活性劑與可溶性銀鹽的 質(zhì)量比低于O. 5:1時，生成不規(guī)則的產(chǎn)物。增大表面活性劑的量有利于提高產(chǎn)率和控制形貌，由于表面活性劑在溶劑中的溶解度有限，且表面活性劑的使用量增加后會導致體系粘度增加，后處理分離困難，因此，表面活性劑與可溶性銀鹽的質(zhì)量比優(yōu)選為0.5:1。其中，表面活性劑與可溶性銀鹽溶解于溶劑中形成混合液的步驟包括按照固液比為lg 2g: IOOmL,將表面活性劑加入溶劑中，超聲攪拌至表面活性劑溶解，形成第一溶液；按照固液比為O. 5g lg:20mL 30mL，將可溶性銀鹽加入溶劑中溶解，形成第二溶液；然后，將第一溶液與第二溶液混合，形成混合液。其中，溶劑為本領(lǐng)域常用的溶劑，優(yōu)選為去離子水、乙醇、乙二醇、丙三醇及聚乙二醇中的一種。步驟S120 :在混合液中加入還原劑混合，加熱至40°C 180°C中反應(yīng)4小時 8小時，得到反應(yīng)混合物，真空抽濾反應(yīng)混合物得到濾渣，濾渣經(jīng)真空干燥，得到多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒。其中，多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒包括粒徑為100納米 200納米的銀內(nèi)核及分布于銀內(nèi)核的表面、粒徑為5納米 20納米的多個銀納米微粒。還原劑為鹽酸肼、鹽酸羥胺、鐵片、不銹鋼絲、鋅片、亞硫酸鈉及鞣酸的一種。上述幾種還原劑較為廉價，且這幾種還原劑除了能還原銀離子之外，還為反應(yīng)體系提供弱酸或弱堿的環(huán)境。所選用的還原劑還原性較弱，有利于多級結(jié)構(gòu)納米銀顆粒的形成。該反應(yīng)在極性溶劑中進行，溶劑中溶解的空氣會消耗掉部分還原劑，還原劑的量要大于與銀離子反應(yīng)的化學計量比。優(yōu)選的，還原劑與可溶性銀鹽的質(zhì)量比為4:1飛I。其中，混合液與還原劑混合加熱反應(yīng)的裝置為具有聚四氟內(nèi)襯的不銹鋼壓力反應(yīng)釜。反應(yīng)溫度過低，低于40°C時不利于銀離子的還原。升高溫度有利于提高反應(yīng)速率，太高的溫度，高于180°C時反應(yīng)不容易控制，成核的速度加快，導致各向異性生長，得到不規(guī)則形狀的產(chǎn)物甚至銀鏡的出現(xiàn)。并且，銀鹽在高溫時會分解，而難以得到納米銀。因此，反應(yīng)的溫度優(yōu)選為40°C 180°C。其中，將混合液與還原劑混合加熱反應(yīng)的步驟包括先將混合液與還原劑混合進行加熱保溫反應(yīng)，然后再升溫繼續(xù)進行保溫反應(yīng)。將混合液與還原劑混合進行加熱保溫反應(yīng)，先讓一部分銀離子被還原形成銀的種子，形成均一的核心；然后再升溫繼續(xù)進行保溫反應(yīng)，以控制銀核心表面銀納米顆粒的各項性生長。第一步反應(yīng)的溫度優(yōu)選為40°C 120°C，反應(yīng)時間優(yōu)選為I小時；第二步反應(yīng)的溫度優(yōu)選為90°C 180°C，反應(yīng)時間優(yōu)選為3 7小時。其中，真空干燥濾 渣的溫度為2(T85°C，時間為1 8小時。其中，真空干燥濾渣之前還包括對濾渣的清洗步驟。在具體的實施例中,清洗的步驟包括采用去離子水洗滌3次。通過清洗，使得得到的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒具有更高的純度。上述多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備方法操作簡單，原料來源廣泛；制備出的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒具有較高的純度且較為均勻；上述多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備方法制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒得到的導電銀漿與傳統(tǒng)方法制備的銀粉得到的導電銀漿相比，具有較大的表面積，與環(huán)氧樹脂混合后具有更好地分散性，增強了與環(huán)氧樹脂的結(jié)合力，減少了環(huán)氧樹脂的孔洞，從而提供可更多地導熱和導電通道，因此，上述多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒制得的導電銀漿與傳統(tǒng)的銀粉制得的導電銀漿相比，具有更好的導熱和導電性能。以下為具體實施例部分實施例I本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備如下(I)取O. 25克十二烷基苯磺酸鈉，加入至25毫升去離子水中，超聲處理后攪拌直至十二燒基苯磺酸鈉全部溶解，得到水/十二燒基苯磺酸鈉溶液；(2)取O. 5克的硝酸銀，加入至20毫升去離子水中，完全溶解，得到硝酸銀的水溶液。(3)將水/十二烷基苯磺酸鈉溶液與硝酸銀的水溶液混合均勻后，加入2. O克鋅片，置于200毫升的具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼壓力反應(yīng)釜中，放在數(shù)顯程序控溫高溫烘箱中，在40°C中保溫反應(yīng)I小時，然后升溫至100°C，在100°C下保溫反應(yīng)7小時得到反應(yīng)混合物。(4)將反應(yīng)混合物真空抽離分離后得到濾渣，濾渣用去離子水超聲洗滌三次，在40°C真空干燥4小時，最后得到深灰色的固體粉末，即為本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒。圖2表示的是本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的掃描電子顯微鏡圖，從圖2中可知本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的銀內(nèi)核的尺寸為100納米 200納米，分布于銀內(nèi)核的表面的多個銀納米微粒的粒徑為5納米 20納米。將本實施例的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒與環(huán)氧樹脂共同制備成導電銀漿，并測試導電銀漿的導熱系數(shù)及體積電阻率，測試結(jié)果見表I.實施例2本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備如下(I)取2. O克十六烷基磺酸鈉，加入至100毫升丙三醇中，超聲處理后攪拌直至十六烷基磺酸鈉完全溶解，得到丙三醇/十六烷基磺酸鈉溶液；(2)取I. O克的硝酸銀，加入至20毫升丙三醇中，完全溶解，得到硝酸銀的丙三醇溶液。(3)丙三醇/十六烷基磺酸鈉溶液與硝酸銀的丙三醇溶液混合均勻后，加入4. O克鹽酸羥胺，置于200毫升的具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼壓力反應(yīng)釜中，放在數(shù)顯程序控溫高溫烘箱中，在120°C中保溫反應(yīng)I小時，然后升溫至160°C，在160°C下保溫反應(yīng)4小時，得到反應(yīng)混合物。(4)反應(yīng)混合物真空抽濾分離后得到濾渣，濾渣用去離子水超聲洗滌三次，在85°C真空干燥I小時，最后得到深灰色的固體粉末，即為本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒。圖3表示的是本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的掃描電子顯微鏡圖，從圖3中可知本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的銀內(nèi)核的尺寸為100納米 200納米，分布于銀內(nèi)核的表面的多個銀納米微粒的粒徑為5納米 20納米。 將本實施例中多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒與環(huán)氧樹脂共同制備成導電銀漿，并測試導電銀漿的導熱系數(shù)及體積電阻率，測試結(jié)果見表I。實施例3本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備如下(I)取I. O克十六烷基磺酸鈉，加入至100毫升聚乙二醇200中，超聲處理后攪拌直至十六烷基磺酸鈉完全溶解，得到聚乙二醇200/十六烷基磺酸鈉溶液；(2)取O. 5克的硝酸銀，加入至20毫升聚乙二醇200中，完全溶解，得到硝酸銀的聚乙二醇200溶液。(3)聚乙二醇200/十六烷基磺酸鈉溶液與硝酸銀的聚乙二醇200溶液混合均勻后，加入3. O克鹽酸肼，置于200毫升的具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼壓力反應(yīng)釜中，放在數(shù)顯程序控溫高溫烘箱中，在140°C中保溫反應(yīng)I小時，然后升溫至180°C，在180°C下保溫反應(yīng)3小時后得到反應(yīng)混合物。反應(yīng)混合物經(jīng)真空抽濾分離后得到濾渣，濾渣用去離子水聲洗滌三次，在20°C真空干燥8小時，最后得到深灰色的固體粉末，即為即為本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒。圖4表示的是本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的掃描電子顯微鏡圖，從圖4中可知本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的銀內(nèi)核的尺寸為100納米 200納米，分布于銀內(nèi)核的表面的多個銀納米微粒的粒徑為5納米 20納米。將本實施例中多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒與環(huán)氧樹脂共同制備成導電銀漿，并測試導電銀漿的導熱系數(shù)及體積電阻率，測試結(jié)果見表I。實施例4本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備如下(I)取5. O克油酸鈉，加入至100毫升乙醇中，超聲攪拌直至油酸鈉完全溶解，得到乙醇/油酸鈉溶液；(2)取I克的硝酸銀，加入至30毫升乙醇中，完全溶解，得到硝酸銀的乙醇溶液。(3)乙醇/油酸鈉溶液與硝酸銀的乙醇溶液混合均勻后，加入3. O克鞣酸，置于200毫升的具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼壓力反應(yīng)釜中，放在數(shù)顯程序控溫高溫烘箱中，在50°C保溫反應(yīng)I小時，然后升溫至90°C，在90°C下保溫反應(yīng)5小時后，得到反應(yīng)混合物。反應(yīng)混合物真空抽濾分離后得到濾渣，再用去離子水超聲洗滌三次，在50°C真空干燥3小時，最后得到深灰色的固體粉末，即為即為本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒。圖5表示的是本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的掃描電子顯微鏡圖，從圖5中可知本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的銀內(nèi)核的尺寸為100納米 200納米，分布于銀內(nèi)核的表面的多個銀納米微粒的粒徑為5納米 20納米。將本實施例中多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒與環(huán)氧樹脂共同制備成導電銀漿，并測試導電銀漿的導熱系數(shù)及體積電阻率，測試結(jié)果見表I。實施例5本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備如下(I)取I. O克琥珀酸二異辛酯磺酸鈉，加入至100毫升乙二醇中，超聲處理后攪拌直至琥珀酸二異辛酯磺酸鈉完全溶解，得到聚乙二醇/琥珀酸二異辛酯磺酸鈉溶液；(2)取O. 5克的硝酸銀，加入至30毫升乙二醇中，完全溶解，得到硝酸銀的乙二醇溶液。(3)聚乙二醇/琥珀酸二異辛酯磺酸鈉溶液與硝酸銀的乙二醇溶液混合均勻后，加入3. O克鞣酸，置于200毫升的具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼壓力反應(yīng)釜中，放在數(shù)顯程序控溫高溫烘箱中，在100°C保溫反應(yīng)I小時，然后升溫至160°C，在160°C下保溫反應(yīng)3小時后，得到反應(yīng)混合物。反應(yīng)混合物真空抽濾分離后得到濾渣，濾渣用去離子水超聲洗滌三次，在40°C真空干燥4小時，最后得到深灰色的固體粉末，即為即為本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒。圖6表示的是本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的掃描電子顯微鏡圖，從圖6中可知本實施例制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的銀內(nèi)核的尺寸為100納米 200納米，分布于銀內(nèi)核的表面的多個銀納米微粒的粒徑為5納米 20納米。將本實施例中多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒與環(huán)氧樹脂共同制備成導電銀漿，并測試導電銀漿的導熱系數(shù)及體積電阻率，測試結(jié)果見表I。對比例采用傳統(tǒng)的銀粉與環(huán)氧樹脂共同制備成導電銀漿，并測試導電銀漿的導熱系數(shù)及體積電阻率，測試結(jié)果見表I。表I表示的是采用實施例f實施例5制備的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒制備的導電銀漿和對比例采用傳統(tǒng)銀粉制備的導電銀漿的導熱系數(shù)及體積電阻率。表I
權(quán)利要求
1.一種多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒，其特征在于，包括粒徑為100納米 200納米的銀內(nèi)核及分布于所述銀內(nèi)核的表面、粒徑為5納米 20納米的多個銀納米微粒。
2.一種多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 按照表面活性劑與可溶性銀鹽的質(zhì)量比為O. 5 5:1將所述表面活性與可溶性銀鹽溶解于溶劑中，形成混合液；其中，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、油酸鈉、硬脂酸鈉、α-烯烴磺酸鹽及琥珀酸二異辛酯磺酸鈉中的一種；及 在所述混合液中加入還原劑混合，加熱至40°C 180°C中反應(yīng)4小時I小時，得到反應(yīng)混合物，真空抽濾所述反應(yīng)混合物得到濾渣，所述濾渣經(jīng)真空干燥，得到多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒；其中，所述多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒包括粒徑為100納米 200納米的銀內(nèi)核及分布于所述銀內(nèi)核的表面、粒徑為5納米 20納米的多個銀納米微粒；所述還原劑為鹽酸肼、鹽酸羥胺、鐵片、不銹鋼絲、鋅片、亞硫酸鈉及鞣酸的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑與所述可溶性銀鹽溶解于溶劑中形成混合液的步驟包括 按照固液比為lg 2g: lOOmL，將所述表面活性劑加入溶劑中，超聲處理后攪拌至所述表面活性劑溶解，形成第一溶液； 按照固液比為O. 5g lg:20mL 30mL，將所述可溶性銀鹽加入溶劑中溶解，形成第二溶液；及 將所述第一溶液與所述第二溶液混合，形成所述混合液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，所述溶劑為去離子水、乙醇、乙二醇、丙三醇及聚乙二醇200中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，所述可溶性銀鹽為硝酸銀。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，所述混合液與所述還原劑混合加熱反應(yīng)的裝置為具有聚四氟內(nèi)襯的不銹鋼壓力反應(yīng)釜。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，將所述混合液與所述還原劑混合加熱反應(yīng)的步驟包括先將所述混合液與所述還原劑混合進行加熱保溫反應(yīng)，然后再升溫繼續(xù)進行保溫反應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，真空干燥所述濾渣的溫度為2(T85°C，時間為1 8小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，真空干燥所述濾渣之前還包括對所述濾渣的清洗步驟。
全文摘要
一種多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒，包括粒徑為100納米～200納米的銀內(nèi)核及分布于銀內(nèi)核的表面、粒徑為5納米～20納米的多個銀納米微粒。上述多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒得到的導電銀漿，具有較大的表面積，與環(huán)氧樹脂混合后具有更好地分散性，增強了與環(huán)氧樹脂的結(jié)合力，減少了環(huán)氧樹脂的孔洞，從而提供可更多地導熱和導電通道，因此，上述多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒制得的導電銀漿具有更好的導熱和導電性能。此外，還要提供一種多級結(jié)構(gòu)的納米銀顆粒的制備方法。
文檔編號B22F9/24GK102837003SQ20121033022
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月7日
發(fā)明者趙濤, 孫蓉, 梁先文, 胡友根 申請人:中國科學院深圳先進技術(shù)研究院