專利名稱：熱源熱處理電容器鉭粉的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于電容器用鉭粉的熱處理工藝，具體的涉及一種采用兩種熱源對鉭粉進行熱處理得到適于制造各種固體電解電容器的改性鉭粉的方法
背景技術(shù)：
鉭粉的主要用途是用于制造鉭電容器。電容器在幾乎任何電路中都是不可缺少的重要元件，因此鉭粉質(zhì)量的好壞將直接影響到電解電容器的性能。衡量鉭粉質(zhì)量好壞的指標主要是純度、粒度和粒形。通常認為鉭粉中的雜質(zhì)含量越低，純度越高，其漏電流就越小，制作的電容器可靠性越高，使用壽命越長。而鉭粉越細，粒形越復雜，孔隙度越大，表面積也就越大，這樣的鉭粉所制得的電容器比電容高，適宜于制作微型電容器。

目前電容器朝著兩個方向發(fā)展一是微型化，提高鉭粉的比電容，縮小電容器的體積；二是高壓高可靠性，因為國防尖端工程中要求所使用的電容器需具有很高的可靠性和很長的使用壽命。而這兩個方向又是相互聯(lián)系相互矛盾的要微型化，就要有高的比電容，這就要求鉭粉粒度要細，粒形要復雜，而這樣的鉭粉在陽極氧化時易形成不均勻的氧化膜，產(chǎn)生局部電場集中而使漏電流增大，同時為了保證其電容量以及可靠性，其介電層氧化膜就不能生長得太厚，其賦能電壓就不能太高，因為氧化膜的生長與賦能電壓成正比，而賦能電壓通常又是工作電壓的3-6倍，因此高比容微型化的鉭電容器的耐壓值就低，可靠性就受到了限制。另一方面，要制造高壓高可靠性的鉭電容器，粒形就不能太復雜，這樣在陽極氧化時氧化膜能均勻生長，能消除電場集中，因而能降低漏電流和提高耐壓值。但因其粒形簡單，其制成的陽極塊孔隙度就小，鉭電容器的比容就低。而目前生產(chǎn)高性能電容器鉭粉主要有兩種方法，一是采用化學還原，即氟鉭酸鉀鈉還原，還原后的鉭粉經(jīng)水洗、酸洗后再熱處理團化；另一種方法是電弧熔煉或電子束熔煉的鉭錠，經(jīng)氫化、球磨破碎后，脫氫再熱處理團化而成。對于氟鉭酸鉀鈉還原鉭粉，由于原生粒子細小，粒形復雜，因此所生產(chǎn)的鉭粉比表面積大，在壓制成陽極塊時其孔隙度也大，是鉭電容器微型化的主要貢獻者。但其存在著兩個缺點一是正如前面提到的，由于其原生粒子細小，粒形復雜，在陽極賦能時，易生成不均勻的氧化膜，膜的厚度也受到限制，賦能電壓不能太高，因此其制得的電容器耐壓值低，漏電流大，其壽命和可靠性受到限制；二是這樣的細粉在燒結(jié)后有許多截面積細小的燒結(jié)頸，而這樣的燒結(jié)頸正是產(chǎn)生漏電流和易被擊穿的元兇。另外，對于電子束熔煉所得氫化粉，因為經(jīng)過電子束熔煉提純，能除去產(chǎn)品中的鹵鹽及其它雜質(zhì)，其純度高，漏電流小，但是原生粒子比較大，粒形簡單，其比表面積比較小，用于制造高壓高可靠性鉭電容器，但是因為粒形粗糙，易引起尖端放電而影響電容器的可靠性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種能夠得到較佳性能鉭粉的熱源熱處理電容器鉭粉的方法，其通過采用兩種熱源中的一種進行熱處理改性，鉭粉的雜質(zhì)含量低、粒形得到較大改善，并且鉭粉的比容損失小，流動性佳，用其可以制備漏電流小、耐壓值高的電容器。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下
一種熱源熱處理電容器鉭粉的方法，其特征在于所述方法包括將待處理的鉭粉置入真空改性爐中，采用電弧Arc或(和)射頻等離子Plasma作為熱源對鉭粉進行熱處理，然后經(jīng)過快速降溫后得到改性鉭粉。一實施方式中，所述方法包括進行熱處理前，所述真空改性爐的真空度為I. 13 X KT1Pa I. 13 X I(T5Pa,熱處理時真空度為-O. 02 -O. 08MPa。一實施方式中，所述方法包括
采用射頻等離子Plasma作為熱源時，產(chǎn)生等離子體的氣源為氬氣、氫氣、氦氣、氖氣中的一種或兩種以上的氣體按比例的混和氣，其混和比例以氬氣為基準源，比例范圍是20 I 1000 1 ;所述氣源的流量為12 15L/min O. 15MPa，所述氣源純度彡99. 99%。一實施方式中，所述方法進一步包括
鉭粉以連續(xù)進料的方式進行熱處理，鉭粉連續(xù)進料的流量為5g/min"30g/min,鉭粉經(jīng)過熱處理的時間為O. 001秒 I秒；
一實施方式中，所述熱處理時，鉭粉的表面溫度大于2000°C。一實施方式中，所述方法進一步包括
將鉭粉進行熱處理后進行冷卻，使鉭粉在O. 01秒 5秒時間內(nèi)，表面溫度由大于2000°C降至800°C以下。—實施方式中，所述待處理的鉭粉為鈉還原法得到的鉭粉,或者是高純鉭錠氫化后所制得的鉭粉。一實施方式中，所述方法進一步包括
將所述待處理的鉭粉通入氮氣進行滲處理，滲氮后的鉭粉的氮氣含量在10(Γ1000ΡΡΜ。具體的講，所述方法具體包括
在真空改性爐中，保持真空度為I. 13 X IO-1Pa I. 13 X KT5Pa的條件下，采用電弧Arc或(和)射頻等離子Plasma作為熱源,將待處理的鉭粉以5g/mirT30g/min的流量進行熱處理O. 001秒秒，熱處理時鉭粉的表面溫度大于2000°C ；
熱處理后的鉭粉流入裝有冷卻裝置的收粉室，在0.01秒飛秒時間內(nèi)，鉭粉的表面溫度由大于2000°C降至800°C以下。該熱源熱處理電容器鉭粉的方法采用兩種熱源即電弧(Arc)和射頻等離子(Plasma)，選用其中的一種或兩種熱源熱處理鉭粉，最佳的方式是采用連續(xù)進料熱處理的方式。經(jīng)過改性后的鉭粉，其雜質(zhì)含量更低，粉末粒形得到很大改善，部分粉體表面呈現(xiàn)單顆球形，多顆共聚球形或類球形，表面光滑圓潤，很多細小的燒結(jié)頸被熔焊在一起，而粉末比容損失小，流動性良好，其制得的電容器漏電流小，耐壓值高。下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明做進一步的闡述。


圖I是本發(fā)明實施例I中得到的改性鉭粉的SEM圖像；
圖2是本發(fā)明實施例2中得到的改性鉭粉的另一 SEM圖像；
圖3是本發(fā)明實施例2中得到的改性鉭粉的SEM圖像；圖4是本發(fā)明實施例2中得到的改性鉭粉的另一 SEM圖像；
具體實施例方式該熱源熱處理電容器鉭粉的方法可用于電容器用鉭粉的改性處理，下面以兩種鉭粉為原料進行具體改性方法的實施。采用的鉭粉為鈉還原鉭粉或氫化鉭粉。鈉還原鉭粉選用原始顆粒在O. 3 μ m- ο μ m,費氏粒度(Fsss)在2. O μ m_12. O μ m,比表面積在O. 04m2/g-2. 0m2/g，松裝密度在I. 7g/cm3-8. Og/cm3的鉭粉；氫化鉭粉選用電弧熔煉或電子束熔煉的鉭錠，經(jīng)氫化、球磨破碎后，再脫氫熱處理團化而成的電容器級鉭粉，其原始顆粒在5 μ m-10 μ m,費氏粒度(Fsss)在 4. O μ m_12. O μ m,比表面積在 O. 04m2/g_l· 2m2/g,松裝密度在3. 5g/cm3-9. Og/cm3。在具體應用中，可將上述待處理的鉭粉通入氮氣進行滲氮處理，滲氮后的鉭粉的氮氣含量在10(Γ1000ΡΡΜ。具體可選用鈉還原鉭粉，放入真空改性爐的送粉室，抽真空至I. 13Χ KT1Pa-L 13X 10_5Pa，再充入純度大于99. 99%的氬氣、氫氣、氦氣、氖氣中 的一種或幾種氣體按比例的混和氣，打開熱源電弧Arc或(和)射頻等離子(Plasma)裝置，以每分鐘不低于5g，最大不超過30g/分鐘的流量送粉，送粉方式為連續(xù)進料方式?？刂茻嵩吹谋入娔埽沟帽患訜徙g粉的表面溫度大于2000°C，流動的鉭粉粉末被加熱的時間約為
O.001秒秒之間。流動的鉭粉粉末經(jīng)過熱處理后，流入收粉室，收粉室裝有冷卻裝置，經(jīng)此工藝處理后的鉭粉，表面更致密光滑，呈球形或類球型，純度進一步提高，粉末流動性良好。實施例I采用鈉還原鉭粉為原粉，其物理性能見表1，放入真空改性爐的送粉室，抽真空至I. 62X 10_4Pa，再按I :20的比例充入純度大于99. 99%的氫氣和氬氣的混和氣，打開電弧(Arc)熱源,選取以15g/min的流量連續(xù)進料送粉?？刂齐娏?使得電弧(Arc)熱源加熱的鉭粉其表面溫度不低于2000°C，流動的鉭粉粉末被加熱的時間約為O. 001秒 I秒之間。流動粉末經(jīng)過熱處理后，流入裝有冷卻裝置的收粉室，使得流入的鉭粉粉末在O. 01秒飛秒的較短時間內(nèi)表面溫度由大于2000°C驟降至800°C以下，從而得到改性鉭粉。該改性鉭粉的物理性能與未改性前鉭粉的對比見表1，該改性鉭粉的SEM掃描電子顯微鏡的圖像如圖I。表I實施例I中原鉭粉和改性鉭粉的物理性能對比
權(quán)利要求
1.一種熱源熱處理電容器鉭粉的方法，其特征在于所述方法包括將待處理的鉭粉置入真空改性爐中，采用電弧Arc或(和)射頻等離子Plasma作為熱源對鉭粉進行熱處理，然后經(jīng)過快速降溫后得到改性鉭粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的熱源熱處理電容器鉭粉的方法，其特征在于所述方法包括進行熱處理前，所述真空改性爐的真空度為I. 13X10^1. 13X10_5 Pa，熱處理時真空度為-O. 02 -O. 08 MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的熱源熱處理電容器鉭粉的方法，其特征在于所述方法包括采用電弧Arc或(和)射頻等離子Plasma作為熱源時，產(chǎn)生等離子體的氣源為氬氣、氫氣、氦氣、氖氣中的一種或兩種以上的氣體按比例的混和氣，其混和比例以IS氣為基準 源，比例范圍是20 Γ1000 1 ;所述氣源的流量為12 15L/min O. 15MPa，所述氣源純度彡 99. 99%ο
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的熱源熱處理電容器鉭粉的方法，其特征在于所述方法進一步包括 鉭粉以連續(xù)進料的方式進行熱處理，鉭粉連續(xù)進料的流量為5g/min"30g/min,鉭粉經(jīng)過熱處理的時間為O. 001秒 I秒。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的熱源熱處理電容器鉭粉的方法，其特征在于所述熱處理時，鉭粉的表面溫度大于2000°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的熱源熱處理電容器鉭粉的方法，其特征在于所述方法進一步包括 將鉭粉進行熱處理后進行冷卻，使鉭粉在O. 01秒飛秒時間內(nèi)，表面溫度由大于2000°C降至800°C以下。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的熱源熱處理電容器鉭粉的方法，其特征在于所述待處理的鉭粉為鈉還原法得到的鉭粉,或者是高純鉭錠氫化后制得的鉭粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的熱源熱處理電容器鉭粉的方法，其特征在于所述方法進一步包括 將所述待處理的鉭粉通入氮氣進行滲氮處理，滲氮后的鉭粉的氮氣含量在100 1000PPM。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的熱源熱處理電容器鉭粉的方法，其特征在于所述方法具體包括在真空改性爐中，保持真空度為I. 13 X IO-1Pa I. 13 X KT5Pa的條件下，采用電弧Arc或(和)射頻等離子Plasma作為熱源,將待處理的鉭粉以5g/mirT30g/min的流量進行熱處理O.001秒秒，熱處理時鉭粉的表面溫度大于2000°C ;熱處理后的鉭粉流入裝有冷卻裝置的收粉室，在O. 01秒飛秒時間內(nèi)，鉭粉的表面溫度由大于2000°C降至800°C以下。
全文摘要
一種熱源熱處理電容器鉭粉的方法，所述方法包括將待處理的鉭粉置入真空改性爐中，采用電弧Arc或(和)射頻等離子Plasma作為熱源對鉭粉進行熱處理，然后經(jīng)過快速降溫后得到改性鉭粉。本發(fā)明能采用兩種熱源中的一種或兩種進行熱處理改性，鉭粉的雜質(zhì)含量低、粒形得到較大改善，并且鉭粉的比容損失小，流動性佳，用其可以制備漏電流小、耐壓值高的電容器。
文檔編號B22F1/00GK102847934SQ20121037139
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日
發(fā)明者林耀民 申請人:泰克科技(蘇州)有限公司