專利名稱：原位SiC-TiC顆?；旌显鰪?qiáng)鋁基復(fù)合材料及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及不連續(xù)增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種原位SiC-TiC顆粒混合增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料及其制備工藝。
背景技術(shù)：
SiC顆粒增強(qiáng)鋁基(SiCp/Al )復(fù)合材料是最近二十年來在世界范圍內(nèi)發(fā)展最快、應(yīng)用前景最廣的一類不連續(xù)增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料。該復(fù)合材料具有比強(qiáng)度高、比模量高、耐高溫、耐磨損、尺寸穩(wěn)定性好等優(yōu)良力學(xué)物理性能，又具各向同性的優(yōu)點(diǎn)，因而被認(rèn)為是一種理想的輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料，尤其在機(jī)動(dòng)車輛發(fā)動(dòng)機(jī)活塞、缸缸蓋、缸體等關(guān)鍵產(chǎn)品和航空工業(yè)中具有廣闊的應(yīng)用前景。關(guān)于SiC顆粒增強(qiáng)鋁基(SiCp/Al )復(fù)合材料的制備工藝，最常見的是采用液態(tài)成形，具體方法是采用攪拌鑄造法。即將預(yù)先處理好的SiC顆粒通過機(jī)械攪拌的方法加入到已經(jīng)熔融的鋁熔體中，對(duì)熔體進(jìn)行精煉除氣后澆注得到鑄態(tài)復(fù)合材料試樣。 此方法的缺點(diǎn)有(1)31(顆粒的尺寸偏大(多為50-10(^111);(2)—般需要對(duì)31(顆粒表面進(jìn)行預(yù)處理；(3)對(duì)設(shè)備特別是機(jī)械攪拌裝置的要求較高，否則SiC顆粒在復(fù)合材料中團(tuán)聚嚴(yán)重；(4)外加SiC顆粒與Al基體之間的浸潤(rùn)性差導(dǎo)致二者的界面結(jié)合力弱，容易在界面處發(fā)生界面反應(yīng)，生成Al3Ti或Al4C3等有害相。原位顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料因?yàn)榫哂蓄w粒更細(xì)、界面結(jié)合更強(qiáng)、對(duì)設(shè)備要求少和雜質(zhì)少的優(yōu)勢(shì)，成為近年來迅速發(fā)展起來的一種新型復(fù)合材料。原位顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的制備主要是采用原位合成技術(shù)，基本原理是在一定條件下，依靠合金成分設(shè)計(jì)，通過在合金液內(nèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成一種或幾種高硬度、高彈性模量的陶瓷或金屬間化合物增強(qiáng)體而達(dá)到增強(qiáng)金屬基體的目的。目前采用鑄造方法已經(jīng)成功制備的原位顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料增強(qiáng)體以TiB2和TiC為主。但是與TiB2、TiC等陶瓷顆粒完全不同的是，SiC顆粒很難直接用借助于化學(xué)反應(yīng)的原位技術(shù)來合成，這是因?yàn)镾i與C之間以較強(qiáng)的共價(jià)鍵結(jié)合，鋁液很難潤(rùn)濕碳，同時(shí)因?yàn)樵诤辖鹑垠w內(nèi)通過化學(xué)反應(yīng)直接合成SiC需要較高的能量，因此導(dǎo)致其制備十分困難。目前還沒有見到采用普通鑄造方法制備原位SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要提供一種原位SiC-TiC顆?；旌显鰪?qiáng)鋁基復(fù)合材料及其制備工藝，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的制備成本高、工藝復(fù)雜、顆粒與基體潤(rùn)濕性和相容性差缺點(diǎn)。為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是
一種原位SiC-TiC顆?；旌显鰪?qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備工藝制備工藝分為兩個(gè)步驟
(1)原位反應(yīng)體系壓塊的制備
設(shè)計(jì)壓塊中Ti : C=I: I、Si : C=I: I (摩爾比)不變的條件下，將壓塊分為內(nèi)外兩層，鈦粉和石墨粉混合物作為壓塊的外層，硅粉和石墨粉混合物作為壓塊的內(nèi)層，外層和內(nèi)層質(zhì)量比按3:10進(jìn)行配制，在壓力機(jī)上進(jìn)行壓制，壓力為20MPa，保壓時(shí)間為5分鐘，壓制結(jié)束后將壓塊從模具中取出，放入干燥箱中干燥；
(2)選用純Al，Al-50%Cu為原料配制Al-4.5Cu基體合金，放入石墨坩堝內(nèi)，加熱熔化，在1000°C將壓塊加入到Al-4. 5Cu合金熔體中進(jìn)行原位反應(yīng)，并用石墨棒將其壓入熔體內(nèi)部，壓塊質(zhì)量占基體合金質(zhì)量的3-5wt. %，待反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行攪拌。降溫至750°C用C2Cl6進(jìn)行除氣精煉，靜置15-20min后，在720°C澆入金屬拉伸試棒模型中，自然冷卻，即制得鑄態(tài)原位復(fù)合材料試棒；將復(fù)合材料在535±5°C保溫9小時(shí),取出立刻置于60 100°C水中淬火，再在175 ±5 °C進(jìn)行5小時(shí)時(shí)效處理。一種用上述制備工藝制得的原位SiC-TiC顆?；旌显鰪?qiáng)鋁基復(fù)合材料。本發(fā)明采用原位反應(yīng)技術(shù)成功地制備了原位SiC顆粒與TiC顆?；旌显鰪?qiáng)鋁基復(fù)合材料，所制備的復(fù)合材料與傳統(tǒng)SiC顆粒增強(qiáng)鋁基(SiCp/Al )復(fù)合材料相比，其優(yōu)勢(shì)是
(O與外加SiC顆粒制備SiC增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料相比，原位生成的SiC顆粒更加細(xì)小，可達(dá)到亞微米級(jí)；
(2)通過對(duì)原位反應(yīng)體系的成分和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，利用鈦粉和石墨粉生成TiC所放出的熱量來補(bǔ)償Si與C之間的弱放熱反應(yīng)，采用鑄造方法獲得了原位SiC顆粒。SiC是通過化學(xué)反 應(yīng)在基體合金內(nèi)部直接生成，因此省去了預(yù)先處理，且與基體的浸潤(rùn)性好，界面結(jié)合更強(qiáng)；
(3)SiC通過化學(xué)反應(yīng)在基體合金內(nèi)部直接生成，僅依靠手工石墨棒的攪拌即可實(shí)現(xiàn)分布均勻，對(duì)設(shè)備要求很低，普通高溫熔煉爐即可滿足制備要求。(4)因反應(yīng)時(shí)分布均勻，SiC顆粒與Al基體相容性好，原位生成的SiC顆粒不易與Al基體發(fā)生界面反應(yīng)，因此復(fù)合材料組織中很少出現(xiàn)Al3Ti或Al4C31

圖I是壓塊的結(jié)構(gòu)示意 圖2是實(shí)施例2所制備的復(fù)合材料的金相組織 圖3是實(shí)施例2所制備的復(fù)合材料的室溫拉伸端口 SEM形貌 圖4是實(shí)施例2所制備的復(fù)合材料中SiC顆粒與TiC顆粒TEM形貌 圖5是實(shí)施例2所制備的復(fù)合材料中SiC衍射花樣 圖6是實(shí)施例2所制備的復(fù)合材料中TiC衍射花樣圖。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)地描述。實(shí)施例1，
將摩爾比為I的硅粉(99%純度、200目)和石墨粉(99%純度、200目)在研缽中研磨混合均勻；將摩爾比為I的鈦粉(99%純度、200目)和石墨粉(99%純度、200目)在研缽中研磨混合均勻。參見圖1，將兩種混合粉體放入直徑為35毫米模具，鈦粉和石墨粉混合物作為壓塊的外層，硅粉和石墨粉混合物作為壓塊的內(nèi)層，外層與內(nèi)層的質(zhì)量比為3 :10(使硅粉和石墨粉混合物處于中間，周圍為鈦粉和石墨粉的混合物)。壓塊在壓力機(jī)上進(jìn)行壓制。壓力為20MPa，保壓時(shí)間為5分鐘。壓制結(jié)束后將壓塊從模具中取出，放入干燥箱中干燥。選用純Al錠，Al_50%Cu中間合金錠為原料配制Al-4. 5Cu基體合金，放入石墨坩堝內(nèi)，加熱熔化，在1000°c，用石墨棒將3wt. %壓塊(壓塊質(zhì)量占基體合金質(zhì)量的3wt. %)壓入熔體內(nèi)部，待反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行攪拌。降溫至7501用(2(16進(jìn)行除氣精煉，靜置15min后，在720°C澆入金屬拉伸試棒模型中，自然冷卻，即制得鑄態(tài)原位復(fù)合材料試棒；將復(fù)合材料在535 ± 5 °C保溫9小時(shí)，取出立刻置于60 V水中淬火，再在175 ± 5 °C進(jìn)行5小時(shí)時(shí)效處理。室溫拉伸性能測(cè)試結(jié)果抗拉強(qiáng)度達(dá)到406MPa，延伸率達(dá)到11. 3% ；實(shí)施例2，
將摩爾比為I的硅粉(99%純度、200目)和石墨粉(99%純度、200目)在研缽中研磨混合均勻；將摩爾比為I的鈦粉(99%純度、200目)和石墨粉(99%純度、200目)在研缽中研磨混合均勻。將兩種混合粉體放入直徑為35毫米模具，鈦粉和石墨粉混合物作為壓塊的外層，硅粉和石墨粉混合物作為壓塊的內(nèi)層，外層與內(nèi)層的質(zhì)量比為3 10 (使硅粉和石墨粉混合物處于中間，周圍為鈦粉和石墨粉的混合物)。壓塊在壓力機(jī)上進(jìn)行壓制。壓力為20MPa，保壓時(shí)間為5分鐘。壓制結(jié)束后將壓塊從模具中取出，放入干燥箱中干燥。選用純Al錠，Al-50%Cu中間合金錠為原料配制Al-4. 5Cu基體合金，放入石墨坩堝內(nèi)，加熱熔化，在1000°C，用石墨棒將5wt. %壓塊((壓塊質(zhì)量占基體合金質(zhì)量的5wt.%))壓入熔體內(nèi)部，待反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行攪拌。降溫至7501用C2Cl6進(jìn)行除氣精煉，靜置20min后，在720°C澆入金屬W拉伸試棒模型中，自然冷卻，即制得鑄態(tài)原位復(fù)合材料試棒；將復(fù)合材料在535±5°C保溫9小時(shí)，取出立刻置于60°C水中淬火，再在175±5°C進(jìn)行5小時(shí)時(shí)效處理。室溫拉伸性能測(cè)試結(jié)果抗拉強(qiáng)度達(dá)到428MPa，延伸率達(dá)到8. 9%。 實(shí)施例2所制備的復(fù)合材料的金相組織圖、室溫拉伸端口 SEM形貌圖、復(fù)合材料中SiC顆粒與TiC顆粒TEM形貌圖、復(fù)合材料中SiC衍射花樣圖、復(fù)合材料中TiC衍射花樣圖參見圖1_圖6。
權(quán)利要求
1.一種原位SiC-TiC顆?；旌显鰪?qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備工藝，所述制備工藝分為兩個(gè)步驟 1)原位反應(yīng)體系壓塊的制備 設(shè)計(jì)壓塊中Ti : C=I: I、Si : C=I: I (摩爾比)不變的條件下，將壓塊分為內(nèi)外兩層，鈦粉和石墨粉混合物作為壓塊的外層，硅粉和石墨粉混合物作為壓塊的內(nèi)層，外層和內(nèi)層質(zhì)量比按3:10進(jìn)行配制，在壓力機(jī)上進(jìn)行壓制，壓力為20MPa，保壓時(shí)間為5分鐘，壓制結(jié)束后將壓塊從模具中取出，放入干燥箱中干燥； 2)選用純Al，Al-50%Cu為原料配制Al-4.5Cu基體合金，放入石墨坩堝內(nèi)，加熱熔化，在1000°C將壓塊加入到Al-4. 5Cu合金熔體中進(jìn)行原位反應(yīng)，并用石墨棒將其壓入熔體內(nèi)部，壓塊質(zhì)量占基體合金質(zhì)量的3-5wt. %，待反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行攪拌，降溫至750°C用C2C16進(jìn)行除氣精煉，靜置15-20min后，在720°C澆入金屬拉伸試棒模型中，自然冷卻，即制得鑄態(tài)原位復(fù)合材料試棒；將復(fù)合材料在535±5°C保溫9小時(shí)，取出立刻置于60 100°C水中淬火，再在175 ±5 °C進(jìn)行5小時(shí)時(shí)效處理。
2.一種利用權(quán)利要求I所述的一種原位SiC-TiC顆?；旌显鰪?qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備工藝制得的原位SiC-TiC顆?；旌显鰪?qiáng)鋁基復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及不連續(xù)增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種原位SiC-TiC顆粒混合增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料及其制備工藝?，F(xiàn)有技術(shù)存在制備成本高、工藝復(fù)雜、顆粒與基體潤(rùn)濕性和相容性差缺點(diǎn)。為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種原位SiC-TiC顆?；旌显鰪?qiáng)鋁基復(fù)合材料及其制備工藝首先進(jìn)行原位反應(yīng)體系壓塊的制備設(shè)計(jì)壓塊中將壓塊分為內(nèi)外兩層，外層和內(nèi)層質(zhì)量比分別按3:10進(jìn)行配制，然后在壓力機(jī)上進(jìn)行壓制，然后選用純Al，Al-50%Cu為原料配制Al-4.5Cu基體合金，最后將壓塊加入到Al-4.5Cu合金熔體中進(jìn)行原位反應(yīng)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，原位生成的SiC顆粒更加細(xì)小，可達(dá)到亞微米級(jí)。
文檔編號(hào)C22C1/10GK102899517SQ20121037224
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月29日
發(fā)明者梁艷峰, 董晟全, 李高宏, 楊通 申請(qǐng)人:西安工業(yè)大學(xué)