專利名稱：亞微米級銅錳鎳合金粉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種亞微米級銅錳鎳合金粉的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
銅以及銅合金具有足夠的機械性能，由于其具有良好的耐蝕性、導(dǎo)熱導(dǎo)電型、無磁性和對水中微生物及藻類的防污性等一系列特殊性能，再加上便于鑄造、易于塑性加工和良好的可焊性等工藝性能和極易回收的優(yōu)良特征，它被廣泛用于各種電焊電極、電器工程開關(guān)的觸頭、發(fā)動機的集電環(huán)、電樞、轉(zhuǎn)子、電力火車空架導(dǎo)線等環(huán)境中。自從20世紀(jì)中期，已成為現(xiàn)代工業(yè)的重要材料。
純銅中加入錳、鎳元素形成的新型銅錳鎳合金粉是一種結(jié)構(gòu)合金，有著許多優(yōu)良的性能特別是足夠的綜合力學(xué)性能，在高溫下仍然具有接近青銅的室溫性能，但現(xiàn)在的銅錳鎳合金作為結(jié)構(gòu)材料，使用噴射法制備過程中，噴射出的粉體顆粒較大，銅未能有效在合金相的保護之下，而出現(xiàn)較多易氧化點，氧含量較高，制備出的合金粉組織中晶粒大且不均勻，組織不致密和成分偏析等缺陷，不能提供高的力學(xué)性能，不能滿足在高溫下正常工作而不發(fā)生組織轉(zhuǎn)變。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提出的一種由球狀粒子構(gòu)成，粒徑分布窄，組織均勻、致密且氧含量低的銅錳鎳合金粉的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種亞微米級銅錳鎳合金粉的生產(chǎn)方法，在依次連通的頂部設(shè)有等離子發(fā)生器的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)進行，具體包括以下步驟(I)先將鎳原料、銅原料和錳原料按照I 20:1 20:1 20的流速通過加料口加入高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝內(nèi)，檢驗設(shè)備的氣密性合格后，對反應(yīng)系統(tǒng)抽真空，再通過設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部的閥門充入惰性氣體對反應(yīng)系統(tǒng)進行沖洗，保持系統(tǒng)內(nèi)部氣氛為惰性且壓強為75 150kPa ；(2)開啟設(shè)于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子發(fā)生器，產(chǎn)生高頻等離子氣體作為加熱源，將銅、錳、鎳原料加熱到熔化狀態(tài)，繼續(xù)升溫，使得銅、錳、鎳合金氣體蒸發(fā)出來，此時，根據(jù)坩堝內(nèi)原料的不斷蒸發(fā)而持續(xù)補充流速為I 20:1 20:1 20的鎳原料、銅原料和錳原料；(3)調(diào)節(jié)設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部用于充入惰性氣體的閥門，使得惰性氣體的氣流量逐漸增加至15 120m3/h，惰性氣體的氣流將銅、錳、鎳合金氣體帶入與高溫金屬蒸發(fā)器連通的粒子控制器中，銅、錳、鎳合金氣體在粒子控制器中經(jīng)惰性氣體氣流過冷卻，形成銅錳鎳金屬合金氣固混合物；(4)粒子控制器內(nèi)的惰性氣體氣流將銅錳鎳金屬合金氣固混合物輸送到與粒子控制器連通的合金粉收集器中，使銅錳鎳金屬合金氣固混合物附著在設(shè)于合金粉收集器內(nèi)的氣固分離器外壁上，然后開啟設(shè)置于氣固分離器內(nèi)部用于充入惰性氣體的閥門，使氣固分離器外壁的銅錳鎳顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到粒徑為100 3000nm，形狀為球形的亞微米級銅錳鎳合金粉本發(fā)明所述銅錳鎳合金粉的生產(chǎn)方法運用原理如下由于銅、錳、鎳金屬元素的沸點不同，蒸發(fā)的速度也不同，在銅、錳、鎳金屬金屬單質(zhì)一起被加熱蒸發(fā)時，沸點低的錳元素蒸發(fā)速度快，沸點高的鎳元素蒸發(fā)速度慢，為了能使蒸發(fā)出來的合金成分符合銅錳鎳合金粉的成分，需控制加料的速度和各成分的加料量，除了要以一定速度加入低沸點元素的純金屬外，還需適當(dāng)調(diào)整加入一定量的高沸點元素的純金屬。在蒸發(fā)過程中，高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的金屬液體的成分不斷發(fā)生變化，高沸點的金屬元素含量越來越高，低沸點的金屬元素含量降低，通過調(diào)整加料量，經(jīng)過一定時間后，加料和蒸發(fā)達(dá)到平衡，高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的成分也穩(wěn)定到某一個值。金屬合金氣體被蒸發(fā)出來，由惰性氣體輸送到粒子控制器，金屬合金蒸氣被惰性氣體冷卻，形成由幾十甚至上百個原子組成的極微細(xì)的原子族，微小原子族在氣體當(dāng)中彌散、碰撞，長大成亞微米級的液滴，隨后被冷卻凝固成合金粉，由于合金粉是 由成千上萬個微小原子族碰撞長大，所以所得的焊錫合金粉的成分是均勻的。作為優(yōu)選，所述步驟(I)、步驟(3)和步驟(4)中充入反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的惰性氣體為氮氣。作為優(yōu)選，所述步驟(2)中產(chǎn)生高頻等離子體的氣體為氮氣。進一步地，所述步驟(3)中的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結(jié)構(gòu)包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳?xì)止?、碳?xì)止堋⒉讳P鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設(shè)置有冷水循環(huán)系統(tǒng)。進一步地，所述步驟(4)中收集器內(nèi)的氣固分離器為多個。多個氣固分離器的設(shè)置使銅錳鎳合金粉顆粒的附著和被集中都更為有效。進一步地，所述的步驟(4)中收集器內(nèi)的氣固分離器優(yōu)選為40 60個。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的生產(chǎn)方法有以下優(yōu)點1)由于合金粉是由成千上萬個微小原子族碰撞長大，得到的銅錳鎳合金粉成分均勻，且形貌為完全球形，粉體的流動性好，粒度分布均勻；2)銅錳鎳合金粉粒徑根據(jù)工藝參數(shù)可在100 3000nm間任意調(diào)節(jié)；3)由于系統(tǒng)內(nèi)只有氮氣作為保護氣，氣密性較好且經(jīng)多次抽真空處理，系統(tǒng)內(nèi)無氧氣殘留，故所生產(chǎn)合金粉氧含量低。


附圖I所示的是本發(fā)明實施例I制備的銅錳鎳合金粉的掃描電鏡圖；附圖2所示的是本發(fā)明實施例2制備的銅錳鎳合金粉的掃描電鏡圖；附圖3所示的是本發(fā)明實施例3制備的銅錳鎳合金粉的掃描電鏡圖。
具體實施例方式下面對本發(fā)明的實施例做詳細(xì)說明，但本發(fā)明不局限于以下實施例，本發(fā)明保護范圍內(nèi)的任何修改，都認(rèn)為落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。實施例I
本實施例亞微米級銅錳鎳合金粉的生產(chǎn)方法為在依次連通的頂部設(shè)有等離子發(fā)生器的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)進行，具體包括以下步驟(I)先將鎳原料、銅原料和錳原料以O(shè). 3 kg /h、2. 4 kg /h和O. 3 kg /h的流速通過設(shè) 于加料口加入高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝內(nèi)，檢驗設(shè)備的氣密性合格后，對反應(yīng)系統(tǒng)抽真空，再通過設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部的閥門充入氮氣對反應(yīng)系統(tǒng)進行沖洗，保持系統(tǒng)內(nèi)部氣氛為惰性且壓強為IlOkPa ；(2)開啟設(shè)于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子發(fā)生器，產(chǎn)生高頻等離子氣體作為加熱源，將銅、錳、鎳原料加熱到熔化狀態(tài)，繼續(xù)升溫，使得銅、錳、鎳合金氣體蒸發(fā)出來，此時，根據(jù)坩堝內(nèi)原料的不斷蒸發(fā)而持續(xù)補充流速為O. 3 kg /h的錳原料、流速為O. 5 kg /h的鎳原料以及流速為3. O kg /h的銅原料；(3)調(diào)節(jié)設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部用于充入氮氣的閥門，使得氮氣的氣流量逐漸增加至30m3/h，氮氣將銅、錳、鎳合金氣體帶入與高溫金屬蒸發(fā)器連通的粒子控制器中，銅、錳、鎳合金氣體在粒子控制器中經(jīng)氮氣氣流過冷卻，形成銅錳鎳金屬合金氣固混合物；(4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將銅錳鎳金屬合金氣固混合物輸送到與粒子控制器連通的合金粉收集器中，使銅錳鎳金屬合金氣固混合物附著在設(shè)于合金粉收集器內(nèi)的氣固分離器外壁上，然后開啟設(shè)置于氣固分離器內(nèi)部用于充入氮氣的閥門，使氣固分離器外壁的銅錳鎳顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到粒徑形狀為球形的亞微米級銅錳鎳合金粉。該銅錳鎳合金粉的銅含量為81. 71%，錳含量為10. 09%,鎳含量為7. 75%，氧含量為O. 41%，粒子形狀為球形，粒度分布如表I所示。表I
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I.034 I. 938 3. 889 8.861
I.025 | · 943 丨3· 852 丨8· 830將該方法制得的銅錳鎳合金粉，使用掃描電鏡觀察顆粒形狀，如附圖I所示，顆粒為球形、形狀完美、包覆致密、均勻。實施例2本實施例亞微米級銅錳鎳合金粉的生產(chǎn)方法，為在依次連通的頂部設(shè)有等離子發(fā)生器的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)進行，具體包括以下步驟(I)先將鎳原料、銅原料和錳原料以I. O kg /h、I. 5 kg /h和2. 5 kg /h的流速通過設(shè)
于加料口加入高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝內(nèi)，檢驗設(shè)備的氣密性合格后，對反應(yīng)系統(tǒng)抽真空，再通過設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部的閥門充入氮氣對反應(yīng)系統(tǒng)進行沖洗，保持系統(tǒng)內(nèi)部氣氛為惰性且壓強為IlOkPa ；(2)開啟設(shè)于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子發(fā)生器，產(chǎn)生高頻等離子氣體作為加熱源，將銅、錳、鎳原料加熱到熔化狀態(tài)，繼續(xù)升溫，使得銅、錳、鎳合金氣體蒸發(fā)出來，此時，根據(jù)坩堝內(nèi)原料的不斷蒸發(fā)而持續(xù)補充流速為2. 5 kg /h的錳原料、流速為I. 5 kg /h的鎳原料以及流速為2. O kg /h的銅原料；(3)調(diào)節(jié)設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部用于充入氮氣的閥門，使得氮氣的氣流量增加至25m3/h，氮氣的氣流將銅、錳、鎳合金氣體帶入與高溫金屬蒸發(fā)器連通的粒子控制器中，銅、錳、鎳合金氣體在粒子控制器中經(jīng)氮氣氣流過冷卻，形成銅錳鎳金屬合金氣固混合物；(4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將銅錳鎳金屬合金氣固混合物輸送到與粒子控制器連通的合金粉收集器中，使銅錳鎳金屬合金氣固混合物附著在設(shè)于合金粉收集器內(nèi)的氣固分離器外壁上，然后開啟設(shè)置于氣固分離器內(nèi)部用于充入氮氣的閥門，使氣固分離器外壁的銅錳鎳顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到粒徑形狀為球形的亞微米級銅錳鎳合金粉。 該銅錳鎳合金粉的銅含量為34. 96%，錳含量為49. 21%，鎳含量為15. 50%,氧含量為O. 3%，粒子形狀為球形，粒度分布如表2所示。表 2
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2.761 4. 461 7. 025 12. 549
2.721 丨4· 394 丨6· 906 | 2· 451將該方法制得的銅錳鎳合金粉，使用掃描電鏡觀察顆粒形狀，如附圖2所示，顆粒為球形、形狀完美、包覆致密、均勻。實施例3本是實施例亞微米級銅錳鎳合金粉的生產(chǎn)方法，為在依次連通的頂部設(shè)有等離子發(fā)生器的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)進行，具體包括以下步驟(I)先將鎳原料、銅原料和錳原料以I. O kg /h、3. 5 kg /h和O. 5 kg /h的流速通過設(shè)
于加料口加入高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝內(nèi)，檢驗設(shè)備的氣密性合格后，對反應(yīng)系統(tǒng)抽真空，再通過設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部的閥門充入氮氣對反應(yīng)系統(tǒng)進行沖洗，保持系統(tǒng)內(nèi)部氣氛為惰性且壓強為IlOkPa ；(2)開啟設(shè)于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子發(fā)生器，產(chǎn)生高頻等離子氣體作為加熱源，將銅、錳、鎳原料加熱到熔化狀態(tài)，繼續(xù)升溫，使得銅、錳、鎳合金氣體蒸發(fā)出來，此時，根據(jù)坩堝內(nèi)原料的不斷蒸發(fā)而持續(xù)補充流速為O. 5 kg /h的錳原料、流速為I. 5 kg /h的鎳原料以及流速為4. O kg /h的銅原料；(3)調(diào)節(jié)設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部用于充入氮氣的閥門，使得氮氣的氣流量增加至60m3/h，氮氣的氣流將銅、錳、鎳合金氣體帶入與高溫金屬蒸發(fā)器連通的粒子控制器中，銅、錳、鎳合金氣體在粒子控制器中經(jīng)氮氣氣流過冷卻，形成銅錳鎳金屬合金氣固混合物；(4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將銅錳鎳金屬合金氣固混合物輸送到與粒子控制器連通的合金粉收集器中，使銅錳鎳金屬合金氣固混合物附著在設(shè)于合金收集器內(nèi)的氣固分離器外壁上，然后開啟設(shè)置于氣固分離器內(nèi)部用于充入氮氣的閥門，使氣固分離器外壁的銅錳鎳顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到粒徑形狀為球形的亞微米級銅錳鎳合金粉。該銅錳鎳合金粉的銅含量為69. 43%，錳含量為7. 33%，鎳含量為22. 72%，氧含量為O. 48%，粒子形狀為球形，粒徑分布如表3所示。表權(quán)利要求
1.ー種亞微米級銅錳鎳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，在依次連通的頂部設(shè)有等離子發(fā)生器的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)進行，具體包括以下步驟 (1)先將鎳原料、銅原料和錳原料按照I 20:1 20:1 20的流速通過加料ロ加入高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝內(nèi)，檢驗設(shè)備的氣密性合格后，對反應(yīng)系統(tǒng)抽真空，再通過設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部的閥門充入惰性氣體對反應(yīng)系統(tǒng)進行沖洗，保持系統(tǒng)內(nèi)部氣氛為惰性且壓強為 75 150kPa ； (2)開啟設(shè)于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子發(fā)生器，產(chǎn)生高頻等離子氣體作為加熱源，將銅、錳、鎳原料加熱到熔化狀態(tài)，繼續(xù)升溫，使得銅、錳、鎳合金氣體蒸發(fā)出來，此時，根據(jù)坩堝內(nèi)原料的不斷蒸發(fā)而持續(xù)補充流速為I 20:1 20:1 20的鎳原料、銅原料和錳原料； (3)調(diào)節(jié)設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部用于充入惰性氣體的閥門，使得惰性氣體的氣流量逐漸増加至15 120m3/h，惰性氣體的氣流將銅、錳、鎳合金氣體帶入與高溫金屬蒸發(fā)器連通的粒子控制器中，銅、錳、鎳合金氣體在粒子控制器中經(jīng)惰性氣體氣流過冷卻，形成銅錳鎳金屬合金氣固混合物； (4)粒子控制器內(nèi)的惰性氣體氣流將銅錳鎳金屬合金氣固混合物輸送到與粒子控制器連通的合金粉收集器中，使銅錳鎳金屬合金氣固混合物附著在設(shè)于合金收集器內(nèi)的氣固分離器外壁上，然后開啟設(shè)置于氣固分離器內(nèi)部用于充入惰性氣體的閥門，使氣固分離器外壁的銅錳鎳顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到粒徑為100 3000nm，形狀為球形的亞微米級銅錳鎳合金粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的亞微米級銅錳鎳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(1)、步驟(3)和步驟(4)中充入反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的惰性氣體為氮氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的亞微米級銅錳鎳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(2)中的等離子發(fā)生器中用于產(chǎn)生等離子體的氣體為氮氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種亞微米級銅錳鎳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(3)中的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結(jié)構(gòu)包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳?xì)止?、碳?xì)止?、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設(shè)置有冷水循環(huán)系統(tǒng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種亞微米級銅錳鎳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(4)中收集器內(nèi)的氣固分離器為多個。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的亞微米級錫銅合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在干，所述的步驟(4)中收集器內(nèi)的氣固分離器優(yōu)選為40 60個。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種亞微米級銅錳鎳合金粉的生產(chǎn)方法，包括以下步驟將鎳原料、銅原料和錳原料加入高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝內(nèi)，充入惰性氣體沖洗反應(yīng)系統(tǒng)；開啟設(shè)于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子發(fā)生器作為加熱源，使得錫、銅合金氣體蒸發(fā)出來；通入惰性氣體冷卻錫銅合金氣體，得到錫銅合金氣固混合物；再通入惰性氣體氣流將錫銅合金氣固混合物輸送到合金粉收集器中內(nèi)的氣固分離器外壁上，充入惰性氣體，使錫銅合金顆粒被集中到設(shè)于收集器底部的收料斗中，得到形錫銅合金粉。本發(fā)明制得的銅錳鎳合金粉由球狀粒子構(gòu)成，具有粒徑分布窄，組織均勻、致密且氧含量低的優(yōu)點。
文檔編號B22F9/12GK102950292SQ201210391570
公開日2013年3月6日 申請日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者趙登永, 陳鋼強, 高書娟, 王光杰 申請人:寧波廣博納米新材料股份有限公司