專利名稱：一種利用磁控濺射法制備Nb薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備Nb薄膜的方法，具體涉及ー種利用磁控濺射法制備Nb薄膜的方法。
背景技術(shù)：
鈮超導(dǎo)薄膜因其具有良好的超導(dǎo)性能，而廣泛應(yīng)用于制備超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)器件、超導(dǎo)量子干渉器、超導(dǎo)單光子探測(cè)器，超導(dǎo)熱電子測(cè)輻熱儀等高靈敏的超導(dǎo)器件。對(duì)于這 些超導(dǎo)器件而言，鈮薄膜的薄膜質(zhì)量特別是超導(dǎo)性能直接關(guān)系到器件的性能，改進(jìn)和提高鈮薄膜的超導(dǎo)特性變得極為關(guān)鍵。傳統(tǒng)制備鈮膜，采用的是磁控濺射高純鈮靶的方式也未加保護(hù)薄膜，所得的鈮膜超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度、特別是超導(dǎo)臨界電流密度兩項(xiàng)指標(biāo)相對(duì)本方法制備的薄膜都較低，而且其制備出的超導(dǎo)薄膜厚度有限制一般在IOnm以上(典型最小值為10_15nm)。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題和不足，本發(fā)明的目的是提供ー種利用磁控濺射法制備Nb薄膜的方法，采用直流磁控濺射的方法，在襯底不加熱的情況下，制備出改進(jìn)超薄Nb膜超導(dǎo)性能的高質(zhì)量的Nb薄膜。技術(shù)方案為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為ー種利用磁控濺射法制備Nb薄膜的方法，其特征在于，包括以下步驟(I)靶材選取選取純度為99. 6 %均勻摻雜的塊狀Nb作為磁控濺射的靶材，摻雜材料質(zhì)量百分比分別為 Al 0. 2%, Fe 0. 12%, Si 0. 05%, Ti 0. 02%，Cr :0. 01 %，將靶材放入磁控濺射室;(2)襯底處理對(duì)襯底依次用超聲波、丙酮和氬離子清洗，將處理后的襯底放入磁控濺射室；(3)制備Nb薄膜磁控濺射室的真空度小于等于2X10_5Pa，工作氣體是氬氣，調(diào)節(jié)濺射氣壓、濺射電流、沉積速率、襯底溫度和靶材到襯底的距離，經(jīng)過一定時(shí)間直流濺射制備薄膜。所述的步驟(3)中，濺射氣壓是O. 4Pa，濺射電流是O. 4A的恒定電流，沉積速率是50nm/min,對(duì)襯底進(jìn)行循環(huán)水冷處理,祀材到襯底的距離是55mm。為了提高Nb薄膜的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度和臨界電流密度，在Nb薄膜表面再交流濺射ー層氮化鋁(AlN)保護(hù)層，因此本發(fā)明優(yōu)選包括步驟(4)交流濺射AlN薄膜，其中磁控濺射室的真空度小于等于2X 10_5Pa，濺射功率密度是2W/cm2 (射頻)，工作氣體是氮?dú)?，靶材是純度?9. 999%的Al材，襯底是步驟(3)制得的帶有Nb薄膜的襯底，濺射氣壓是O. 27Pa，沉積速率是4nm/min，對(duì)襯底進(jìn)行循環(huán)水冷處理，靶材到襯底的距離是55mm，濺射時(shí)間15 30s,保護(hù)層的厚度是I 2nm。
進(jìn)ー步地，所述襯底為高阻硅襯底或氧化鎂襯底或藍(lán)寶石襯底。有益效果本發(fā)明制備的Nb薄膜具有良好的超導(dǎo)特性和實(shí)用價(jià)值，同時(shí)加AlN保護(hù)層的Nb薄膜相對(duì)未加保護(hù)層的Nb薄膜超導(dǎo)特性有進(jìn)ー步提升。利用本發(fā)明制備的Nb薄膜具有相對(duì)較高的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度、較窄的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變寬度和很高的超導(dǎo)臨界電流密度，可以應(yīng)用于制備高質(zhì)量的超導(dǎo)熱電子測(cè)輻熱儀(HEB)和超導(dǎo)單光子檢測(cè)器(SSPD)等超導(dǎo)器件，在太赫茲?rùn)z測(cè)技術(shù)和量子通訊領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。


圖I是本發(fā)明中硅襯底上不同厚度加覆和未加覆Inm氮化鋁薄膜的鈮膜對(duì)應(yīng)的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度圖；
圖2是不同厚度加覆和未加覆Inm氮化鋁薄膜的鈮膜與氮化鈮薄膜對(duì)應(yīng)的臨界電流密度對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)ー步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。本發(fā)明通過摻雜鈮靶的采用和保護(hù)薄膜的制備，可以明顯改善薄膜的超導(dǎo)特性，特別是可以制備出高質(zhì)量的超薄(最薄可至3. 5nm)超導(dǎo)薄膜，為超導(dǎo)熱電子測(cè)輻熱儀和超導(dǎo)單光子探測(cè)器的制備與性能提高提供了支持。實(shí)施例I本實(shí)施例包括以下步驟(I)靶材選取選取純度為99. 6 %均勻摻雜的塊狀Nb作為磁控濺射的靶材，摻雜材料質(zhì)量百分比分別為 Al 0. 2%, Fe 0. 12%, Si 0. 05%, Ti 0. 02%，Cr :0. 01 %，將靶材放入磁控濺射室;(2)襯底處理選取高阻硅作為襯底，對(duì)襯底依次用超聲波、丙酮和氬離子清洗襯底泡入丙酮中使用功率100W超聲清洗3分鐘，放入磁控濺射副室，使用束流30mA的氬離子清洗2分鐘，然后將處理后的襯底放入磁控濺射室；(3)制備Nb薄膜直流濺射制備Nb薄膜，磁控濺射室的真空度小于等于2X 10_5Pa，工作氣體是純度是99. 999%氬氣，濺射氣壓是O. 4Pa，濺射電流是O. 4A的恒定電流，沉積速率是50nm/min，對(duì)襯底進(jìn)行循環(huán)水冷處理，靶材到襯底的距離是55mm，濺射時(shí)間4s，制得薄膜厚度是
3.Onm0實(shí)施例2本實(shí)施例中的其他實(shí)施條件和實(shí)施例I相同，還包括步驟(4)交流濺射AlN保護(hù)層，其中磁控濺射室的真空度是小于等于2X 10_5Pa，濺射功率密度是2W/cm2 (射頻)，工作氣體是純度是99. 999%的氮?dú)?，靶材是純度?9. 999%的Al材，襯底是步驟(3)制得的帶有Nb薄膜的高阻硅，濺射氣壓是O. 27Pa，沉積速率是4nm/min，對(duì)襯底進(jìn)行循環(huán)水冷處理，靶材到襯底的距離是55mm，濺射時(shí)間15s，制得的保護(hù)層厚度是lnm，本實(shí)施例最終制得
3.5nm的Nb薄膜和Inm的AlN保護(hù)層。實(shí)施例3本實(shí)施例中步驟(3)沉積的時(shí)間是6s，其他實(shí)施條件和實(shí)施例I相同，制得的Nb薄膜的厚度是5nm。實(shí)施例4本實(shí)施例中的其他實(shí)施條件和實(shí)施例3相同，還包括步驟(4)交流濺射AlN保護(hù)層，其中磁控濺射室的真空度是小于等于2X 10_5Pa，濺射功率密度是2W/cm2 (射頻)，工作氣體是純度是99. 999%的氮?dú)猓胁氖羌兌葹?9. 999%的Al材，襯底是步驟(3)制得的帶 有Nb薄膜的高阻硅，濺射氣壓是O. 27Pa，沉積速率是4nm/min，對(duì)襯底進(jìn)行循環(huán)水冷處理，革巴材到襯底的距離是55mm,派射時(shí)間30s,制得的保護(hù)層厚度是2nm,本實(shí)施例最終制得5nm的Nb薄膜和2nm的AlN保護(hù)層。實(shí)施例5本實(shí)施例中步驟(3)沉積的時(shí)間是120s，其他實(shí)施條件和實(shí)施例I相同，制得的Nb薄膜的厚度是lOOnm。實(shí)施例6本實(shí)施例中的其他實(shí)施條件和實(shí)施例5相同，還包括步驟(4)交流濺射AlN保護(hù)層，其中磁控濺射室的真空度是小于等于2X 10_5Pa，濺射功率密度是2W/cm2 (射頻)，工作氣體是純度是99. 999%的氮?dú)?，靶材是純度?9. 999%的Al材，襯底是步驟(3)制得的帶有Nb薄膜的高阻硅，濺射氣壓是O. 27Pa，沉積速率是4nm/min，對(duì)襯底進(jìn)行循環(huán)水冷處理，靶材到襯底的距離是55mm，濺射時(shí)間15s，制得的保護(hù)層厚度是lnm，本實(shí)施例最終制得IOOnm的Nb薄膜和Inm的AlN保護(hù)層。如圖I所示，對(duì)實(shí)施例1、2、3、4、5和6制得的薄膜分別測(cè)量其電阻-溫度(R-T)特性。Nb的體材料超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度Tc約為9. 26K，而采用本方法制備的50nm薄膜，Tc即可達(dá)9· 8K，超薄的3. 5nm Nb薄膜，Tc接近5K，5nm薄膜Tc超過6· 5K，同時(shí)薄膜超導(dǎo)轉(zhuǎn)變寬度(AT)很窄，均小于O. 15K。測(cè)量結(jié)果證明依照本方法制備的Nb薄膜具有良好的超導(dǎo)特性和實(shí)用價(jià)值，同時(shí)也證明加AlN保護(hù)層的Nb薄膜相對(duì)未加保護(hù)層的Nb薄膜超導(dǎo)特性有進(jìn)ー步提升。如表I所示，是硅襯底上不同厚度(D) Nb薄膜的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度(T。)，從本表中可以看出AlN保護(hù)層對(duì)Nb薄膜具有一定保護(hù)作用，可防止因Nb薄膜氧化造成的超導(dǎo)特性退化和轉(zhuǎn)變溫度降低。表I使用本方法在硅襯底上制備的不同厚度Nb薄膜對(duì)應(yīng)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度
\^(nm)3.5 4.2 5 8. 5 17 25 50 100
Tc(K) \-、--------
Nb4.87 5 75 6. 53 7 67 8.80 9. 10 4 I 9 8U
Nb+A1N(lnm) 4,97 5.84 6.63 7.92 9.19 9.44 9.80 9.80
如表2所示，使用氧化鎂襯底和藍(lán)寶石襯底制備的薄膜，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度(T。)和臨界電流密度(J。)比在硅襯底上有進(jìn)ー步改進(jìn)。表2使用本方法在不同襯底上制備的兩種厚度Nb薄膜對(duì)應(yīng)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度和臨界電流密度
6. 5nmNb*+InmAlNSnmNb料InmAlN
權(quán)利要求
1.ー種利用磁控濺射法制備Nb薄膜的方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)靶材選取 選取純度為99. 6%均勻摻雜的塊狀Nb作為磁控濺射的靶材，摻雜材料質(zhì)量百分比分別為 Al :0. 2%, Fe :0. 12%, Si :0. 05%, Ti :0. 02%, Cr :0. 01 %，將靶材放入磁控濺射室； (2)襯底處理 對(duì)襯底依次用超聲波、丙酮和氬離子清洗，將處理后的襯底放入磁控濺射室； (3)制備Nb薄膜 磁控濺射室的真空度小于等于2X 10_5Pa，工作氣體是氬氣，調(diào)節(jié)濺射氣壓、濺射電流、沉積速率、襯底溫度和靶材到襯底的距離，經(jīng)過一定時(shí)間直流濺射制備薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種利用磁控濺射法制備Nb薄膜的方法，其特征在于所述的步驟(3)中，濺射氣壓是O. 4Pa，濺射電流是O. 4A的恒定電流，沉積速率是50nm/min，對(duì)襯底進(jìn)行循環(huán)水冷處理，靶材到襯底的距離是55mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種利用磁控濺射法制備Nb薄膜的方法，其特征在于還包括步驟(4)交流濺射AlN保護(hù)層，其中磁控濺射室的真空度小于等于2X 10_5Pa，濺射功率密度是2W/cm2，工作氣體是氮?dú)?，靶材是純度?9. 999%的Al材，襯底是步驟(3)制得的帶有Nb薄膜的襯底，調(diào)節(jié)濺射氣壓、沉積速率、襯底溫度和靶材到襯底的距離，濺射沉積制得保護(hù)層。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ー種利用磁控濺射法制備Nb薄膜的方法，其特征在于所述的步驟(4)中，濺射氣壓是O. 27Pa，沉積速率是4nm/min，對(duì)襯底進(jìn)行循環(huán)水冷處理，靶材到襯底的距離是55mm，濺射時(shí)間15 30s，制得保護(hù)層的厚度是I 2nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種利用磁控濺射法制備Nb薄膜的方法，其特征在于所述的步驟(3)中，濺射時(shí)間4s-120s，Nb薄膜的厚度3. 5nm_100nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種利用磁控濺射法制備Nb薄膜的方法，其特征在于所述襯底為高阻硅襯底或氧化鎂襯底或藍(lán)寶石襯底。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用磁控濺射法制備Nb薄膜的方法，包括以下步驟(1)靶材選取，選取純度為99.6％均勻摻雜的塊狀Nb作為磁控濺射的靶材，摻雜材料質(zhì)量百分比分別為Al0.2％，F(xiàn)e0.12％，Si0.05％，Ti0.02％，Cr0.01％，將靶材放入磁控濺射室；(2)襯底處理，對(duì)襯底依次用超聲波、丙酮和氬離子清洗，放入磁控濺射室；(3)制備Nb薄膜，磁控濺射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作氣體是氬氣，調(diào)節(jié)濺射氣壓、濺射電流、沉積速率、襯底溫度和靶材到襯底的距離，經(jīng)過一定時(shí)間直流濺射制備薄膜。本發(fā)明改進(jìn)超薄Nb膜超導(dǎo)性能。
文檔編號(hào)C23C14/35GK102864427SQ20121040747
公開日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月23日
發(fā)明者賈小氫, 劉曉宇, 康琳, 吳培亨 申請(qǐng)人:南京大學(xué)