專利名稱：一種含Nb的微/納結構超高強塑性不銹鋼的制備方法
一種含Nb的微/納結構超高強塑性不銹鋼的制備方法技術領域
本發(fā)明屬于超高強塑性合金鋼生產領域，涉及一種含Nb的微米/納米復合結構超高強塑性不銹鋼的制備方法。
背景技術：
作為常用的生物醫(yī)學骨骼材料，磷酸鈣和生物活性玻璃雖然能夠促進骨組織的生成，但由于這些材料強度偏低，抗彎強度僅在42-200MPa范圍，而且易碎，導致其應用也受到了限制。而奧氏體不銹鋼由于無磁性、耐腐蝕、易成型同時具有良好的力學性能已廣泛應用于人工關節(jié)等生物醫(yī)學材料。但美中不足的是，其生物相容性仍然明顯遜色于磷酸鈣和生物活性玻璃。近年來，美國路易斯安那州立大學Misra教授研究表明，如果將商品醫(yī)用奧氏體不銹鋼的組織處理成具有超細晶/納米級晶粒復合結構，會具有良好的人體組織相容性。傳統(tǒng)的商用奧氏體不銹鋼301LN的組織晶粒尺寸10-30μ m范圍，而其在經(jīng)過大幅度冷變形再退火后可以獲得具有微米/納米復合結構的組織。該類組織的材料具有比處理前更好的強塑性結合。
在得到具有微米/納米結構的逆轉變奧氏體組織后，為了實現(xiàn)器件制作的低成本化，應該盡可能利用壓力加工方法。然而，亞穩(wěn)的逆轉變奧氏體組織在外力作用下有可能再次發(fā)生應變誘導馬氏體相變，其優(yōu)良的生物相容性將不復存在，這當然是必須避免的。為此，必須設法提高該類組織的力學穩(wěn)定性。
顯微組織是決定鋼鐵材料力學性能的最重要因素之一。在傳統(tǒng)鋼鐵結構材料的發(fā)展歷程中，為提高力學性能指標，已開發(fā)出多種顯微組織調控技術。通過組織細化技術可以同時提高鋼鐵材料的強韌性。上世紀90年代末到本世紀初，日本、韓國、歐盟、澳大利亞等國家就針對鐵素體細化極限開展了研究，同期，我國提出了“變形誘導鐵素體相變”(DIFT) 的理論。結果表明，如果將鐵素體晶粒尺寸從傳統(tǒng)的20 微米左右細化到5微米左右，碳素結構鋼的屈服強度可以從200MPa級提高到400MPa級；將微合金化鋼的晶粒尺寸從十幾微米細化到2微米左右，屈服強度可以由400MPa級提高到700MPa級。
而在組織穩(wěn)定性控制方面，以往研究工作表明，鋼中添加的少量微合金元素對變形奧氏體中產生的再結晶和組織演變有明顯阻礙作用。這給我們一個強烈的啟示，該措施也可能用于逆轉變亞穩(wěn)奧氏體在變形加工過程中的組織穩(wěn)定性控制。本工作擬通過Nb微合金化，在實驗室制備含Nb奧氏體鋼。探索獲得微米/納米復合逆轉變奧氏體組織的應變誘導馬氏體的逆相變控制最佳技術參數(shù)。同時，通過對已獲得的微米/納米復合逆轉變奧氏體組織變形過程的跟蹤觀測，了解該類組織的變形機制。另外，研究微合金化對變形、相變機制的影響，為進一步優(yōu)化成分設計提供基礎。
本發(fā)明就是在316L基礎上添加適量Nb元素，而后通過應變誘導馬氏體相變以及隨后的退火處理細化晶粒，獲得等軸奧氏體晶粒復合組織，得到強度、韌性、和良好相容性的微米/納米復合結構奧氏體不銹鋼，本發(fā)明可為開發(fā)融良好的穩(wěn)定性、強塑性和生物相容性為一體的新一代生物醫(yī)用金屬材料提供理指導與技術支撐。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的在于針對成分設計，結合實際生產，在316L奧氏體不銹鋼成分的基礎上，增加Nb元素，然后通過不同的冷變形，制備不同變形量的鋼板；將冷變形鋼板進行退火處理，通過控制加熱速率、加熱溫度、保溫時間、冷卻速率，獲得具有微納米尺度的超細奧氏體組織。材料的強韌性得到同步提高。其屈服強度可達750-800MPa，抗拉強度達1100-1200MPa,延伸率為35_45%。通過本發(fā)明提供一種含Nb的微米/納米復合結構超高強塑性不銹鋼的生產方法，尤其解決傳統(tǒng)工業(yè)生產的奧氏體不銹鋼強度偏低，生物相容性差，力學穩(wěn)定性差的問題。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出的生產含Nb的微/納結構超高強塑性不銹鋼的方法包括如下步驟
(1)其化學成分質量百分比如下
C O. 015-0. 018% ；Si O. 3-0. 6% ；Mn1. 2-1. 5% ；Cr 17. 3-17. 7% ；Mo 2. 3-2. 7% ；Ni
11.8-12. 2% ；N 0. 07-0. 10% ；Nb 0. 05-0. 15%.按相應的配比通過真空爐熔煉獲得試樣鋼錠；
(2)將冶煉好的鑄坯，切去冒口，鍛成所需的坯料，鍛造方案為鑄坯加熱到1230-1260 °C,保溫1. 5-2. 5小時后出爐即鍛，終鍛溫度不低于1100 °C，鍛成20mm厚X 150mm寬的鋼錠；
(3)對坯料進行均熱處理，控制坯料在1150 1250°C溫度范圍內，保溫120 240min，使鋼中的微合金元素充分回溶；
(4)對出爐后的板坯進行去鱗處理，去除板坯在加熱過程中所產生的氧化鐵皮；
(5)將經(jīng)4工藝所得的20mm厚X150mm寬的坯料進行熱軋，熱軋溫度設定為1130-1160°C保溫1. 5-2. 5h,經(jīng)過3道次軋制，然后冷卻，最后熱軋成品厚度為3. 5-4. Omm ；
(6)將經(jīng)5工藝處理后的熱軋成品進行固溶處理，處理方案為將熱軋成品加熱到1100-1150°C，保溫5-15min，而后強制水冷；
(7)對固溶處理后的鋼板進行冷變形，變形量為40%、60%、80%、和90%冷軋變形，單道次壓下量控制在3-10%范圍，制備不同冷變形的鋼板；
(8)將經(jīng)工藝7處理后的冷變形鋼板進行退火處理，處理方案為加熱速率控制在50-200°C/s范圍，加熱溫度在750-950°C范圍，保溫時間在5-lOOs范圍，以50_400°C/s范圍的冷卻速率冷卻至室溫。即得到微米/納米尺度的超細晶粒奧氏體組織的超高強塑性不銹鋼，其屈服強度達750-800MPa，抗拉強度達1100_1200MPa，延伸率為35_45%。本發(fā)明的優(yōu)點
(1)鋼中添加的少量微合金元素對變形奧氏體中產生的再結晶和組織演變有明顯阻礙作用。這給我們一個強烈的啟示，該措施也可能用于逆轉變亞穩(wěn)奧氏體在變形加工過程中的組織穩(wěn)定性控制。本發(fā)明擬通過Nb微合金化，在實驗室制備含Nb奧氏體鋼，來提高組織穩(wěn)定性。Nb還能產生顯著的晶粒細化和中等的沉淀強化作用；
(2)將熱軋成品加熱到1100°C，保溫lOmin，而后強制水冷。奧氏體不銹鋼含有大量N1、Mn等奧氏體形成元素，熱軋過程中，鋼中碳化物析出，晶粒產生畸變，鋼的硬度較高。為了使不銹鋼材獲得最佳的使用性能或為不銹鋼材用戶深加工創(chuàng)造良好的條件，必須對熱軋成品進行固溶處理。奧氏體不銹鋼通過固溶處理來軟化，一般將鋼材加熱到950 1150°C 左右，保溫一段時間，使碳化物和各種合金元素充分均勻地溶解于奧氏體中，然后快速淬水冷卻，碳及其它合金元素來不及析出，獲得純奧氏體組織；(3)對固溶處理后的奧氏體不銹鋼板進行冷變形，40%、60%、80%、和90%的變形量，應變誘導馬氏體相變，馬氏體的含量會隨著變形量的改變而改變。
(4)在退火處理的加熱速率控制在50-200°C /s范圍，高的升溫速率可以抑制晶粒長大，減少碳化物的析出；加熱溫度在750-950°C范圍，保溫時間在5-lOOs范圍，使應變誘導產生的馬氏體盡可能多的轉變?yōu)閵W氏體組織，同時還要控制晶粒度，保溫時間越短， 晶粒度越大；同時以50-400°C /s范圍的冷卻速率冷卻至室溫，快冷也可抑制奧氏體晶粒長大，減少碳化物和氧化物的形成。


圖1為實施例1添加O. 05%Nb，熱軋成品固溶處理后的奧氏體組織金相照片圖2為實施例2添加O. 05%Nb,經(jīng)60%冷變形后的應變誘導馬氏體組織金相照片,經(jīng)80%冷變形后的應變誘導馬氏體組織金相照片 ,經(jīng)80%冷變形，800°C、IOOs退火后的金相照片；,經(jīng)60%冷變形，850°C、IOOs退火后的金相照片；,經(jīng)80%冷變形，900°C、60s退火后的金相照片；圖3為實施例3添加O. 05%Nb,: 圖4為實施例1添加O. 05%Nb,: 圖5為實施例2添加O. 05%Nb,: 圖6為實施例3添加O. 05%Nb,:具體實施方式
實施例1 將化學成分按重量百分數(shù)計，C O. 017% ；Si O. 5% ；Mn1. 3% ；Cr 17. 5% ；Mo 2. 5% ；Ni 12% ；N 0. 09% ；Nb 0.05%。根據(jù)冶煉過程中脫碳情況適當配加石墨，按相應的配比通過50kg 真空爐熔煉獲得試樣鋼錠。將冶煉好的鑄坯，切去冒口，鍛成所需的坯料，鍛造方案為鑄坯加熱到1250°C，保溫2小時后出爐即鍛，終鍛溫度不低于1100°C，鍛成20mm厚X 150mm 寬X 200mm長的鋼錠。對坯料進行均熱處理，控制坯料溫度為1250°C，保溫200min，使鋼中的微合金元素充分回溶。對出爐后的板坯進行去鱗處理，去除板坯在加熱過程中所產生的氧化鐵皮。
將處理后的坯料進行熱軋，熱軋溫度設定為1150°C保溫2h，經(jīng)過3道次軋制，然后冷卻，最后熱軋成品厚度為3. 7mm。將經(jīng)5工藝處理后的熱軋成品進行固溶處理，處理方案為將熱軋成品加熱到1100°C，保溫lOmin，而后強制水冷。得到的組織如圖1所示，為純的奧氏體組織。
對固溶處理后的鋼板進行冷變形，變形量為80%冷軋變形，單道次壓下量控制在 3-10%范圍，冷變形后的金相組織如圖3所示，應變誘導馬氏體含量約為85%。將冷變形后的鋼板進行退火處理，處理方案為加熱速率控制在50°C/s范圍，加熱溫度在800°C范圍， 保溫時間在為100s，以50°C /s范圍的冷卻速率冷卻至室溫。得到的組織如圖4所示，應變誘導馬氏體逆轉變?yōu)閵W氏體，逆轉變不徹底，沒有完全再結晶，組織中還殘留一定量的馬氏體，奧氏體含量約為70%。小于300nm的晶粒占50%，晶粒尺寸為O. 3-2 μ m的約占50%，有效的細化了最終組織。屈服強度可達800MPa，抗拉強度達1200MPa，延伸率為35%。
實施例2
將化學成分按重量百分數(shù)計，C O. 017% ；Si O. 5% ；Mn1. 3% ；Cr 17. 5% ；Mo 2. 5% ；Ni12% ；N 0. 09% ；Nb 0.05%。根據(jù)冶煉過程中脫碳情況適當配加石墨，按相應的配比通過50kg真空爐熔煉獲得試樣鋼錠。將冶煉好的鑄坯，切去冒口，鍛成所需的坯料，鍛造方案為鑄坯加熱到1250°C，保溫2小時后出爐即鍛，終鍛溫度不低于1100°C，鍛成20mm厚X 150mm寬X 200mm長的鋼錠。對坯料進行均熱處理，控制坯料溫度為1250°C，保溫200min，使鋼中的微合金元素充分回溶。對出爐后的板坯進行去鱗處理，去除板坯在加熱過程中所產生的氧化鐵皮。將處理后的坯料進行熱軋，熱軋溫度設定為1150°C保溫2h，經(jīng)過3道次軋制，然后冷卻，最后熱軋成品厚度為3. 7mm。將經(jīng)5工藝處理后的熱軋成品進行固溶處理。對固溶處理后的鋼板進行冷變形，變形量為60%冷軋變形，單道次壓下量控制在3-10%范圍,冷變形后的金相組織如圖2所示,應變誘導馬氏體含量約為65%。將冷變形后的鋼板進行退火處理，處理方案為加熱速率控制在50°C/s范圍，加熱溫度在850°C范圍，保溫時間在為100s，以50°C /s范圍的冷卻速率冷卻至室溫。得到的組織如圖5所示，應變誘導馬氏體逆轉變?yōu)閵W氏體，奧氏體含量約為100%，小于600nm的晶粒占35%，晶粒尺寸為O. 6-5 μ m的約占65%，獲得具有微納米尺度的超細奧氏體組織。屈服強度可達750MPa，抗拉強度達llOOMPa，延伸率為45%。實施例3
將化學成分按重量百分數(shù)計，C O. 017% ；Si O. 5% ；Mn1. 3% ；Cr 17. 5% ；Mo 2. 5% ；Ni 12% ；N 0. 09% ；Nb 0.05%。根據(jù)冶煉過程中脫碳情況適當配加石墨，按相應的配比通過50kg真空爐熔煉獲得試樣鋼錠。將冶煉好的鑄坯，切去冒口，鍛成所需的坯料，鍛造方案為鑄坯加熱到1250°C，保溫2小時后出爐即鍛，終鍛溫度不低于1100°C，鍛成20mm厚X 150mm寬X 200mm長的鋼錠。對坯料進行均熱處理，控制坯料溫度為1250°C，保溫200min，使鋼中的微合金元素充分回溶。對出爐后的板坯進行去鱗處理，去除板坯在加熱過程中所產生的氧化鐵皮。將處理后的坯料進行熱軋，熱軋溫度設定為1150°C保溫2h，經(jīng)過3道次軋制，然后冷卻，最后熱軋成品厚度為3. 7mm。將經(jīng)5工藝處理后的熱軋成品進行固溶處理。對固溶處理后的鋼板進行冷變形，變形量為80%冷軋變形，單道次壓下量控制在3-10%范圍，冷變形后的金相組織如圖3所示，應變誘導馬氏體含量約為85%。將冷變形后的鋼板進行退火處理，處理方案為加熱速率控制在50°C/s范圍，加熱溫度為900°C范圍，保溫時間在為60s，以50°C /s范圍的冷卻速率冷卻至室溫。得到的組織如圖6所示，應變誘導馬氏體逆轉變?yōu)閵W氏體，奧氏體含量約為100%,小于450nm的晶粒占40%,晶粒尺寸為
0.45-3.5μπι的約占60%，獲得具有微納米尺度的超細奧氏體組織。材料的強韌性得到同步提高。最終產品的屈服強度可達780MPa，抗拉強度達1150MPa，延伸率為42%。
權利要求
1.一種含Nb的微/納結構超高強塑性不銹鋼的制備方法，其特征在于其具體步驟如下(1)其化學成分質量百分比如下C O. 015-0. 018% ；Si O. 3-0. 6% ；Mn1. 2-1. 5% ；Cr 17. 3-17. 7% ；Mo 2. 3-2. 7% ；Ni11.8-12. 2% ；N 0. 07-0. 10% ；Nb 0. 05-0. 15%.按相應的配比通過真空爐熔煉獲得試樣鋼錠；(2)將冶煉好的鑄坯，切去冒口，鍛成所需的坯料，鍛造方案為鑄坯加熱到 1230-1260 °C,保溫1. 5-2. 5小時后出爐即鍛，終鍛溫度不低于1100°C，鍛20mm 厚X 150mm寬的鋼錠；(3)對坯料進行均熱處理，控制坯料在1150 1250°C溫度范圍內，保溫120 240min， 使鋼中的微合金元素充分回溶；(4)對出爐后的板坯進行去鱗處理，去除板坯在加熱過程中所產生的氧化鐵皮；(5)將經(jīng)步驟(4)所得的20mm厚X150mm寬的坯料進行熱軋，熱軋溫度設定為1130-1160 V，保溫1. 5-2. 5h,經(jīng)過3道次軋制，然后冷卻，最后熱軋成品厚度為3.5-4. Omm ；(6)將經(jīng)步驟(5)處理后的熱軋成品進行固溶處理，處理方案為將熱軋成品加熱到 1100-1150°C，保溫5-15min,而后強制水冷；(7)對固溶處理后的鋼板進行冷變形，變形量為40%、60%、80%、和90%冷軋變形，單道次壓下量控制在3-10%范圍，制備不同冷變形的鋼板；(8)將經(jīng)步驟(7)處理后的冷變形鋼板進行退火處理，處理方案為加熱速率控制在 50-2000C /s范圍，加熱溫度在750-950°C范圍，保溫時間在5-lOOs范圍，以50_400°C /s 范圍的冷卻速率冷卻至室溫；即得到微米/納米尺度的超細晶粒奧氏體組織的超高強塑性不銹鋼，其屈服強度達750-800MPa，抗拉強度達1100_1200MPa，延伸率為35_45%。
全文摘要
本發(fā)明屬于超高強塑性合金鋼生產領域，涉及一種含Nb的微米/納米復合結構超高強塑性不銹鋼的制備方法。首先按成分配比備料，在316L奧氏體不銹鋼成分的基礎上，增加0.05-0.15%的Nb元素，然后進行真空感應爐熔煉，鑄坯鍛造，鍛件熱軋，固溶處理，對固溶處理后的鋼板進行冷變形，變形量為40%、60%、80%、和90%冷軋變形，單道次壓下量控制在3-10%范圍，制備不同冷變形的鋼板；將冷變形鋼板進行退火處理，加熱速率控制在50-200℃/s范圍，加熱溫度在750-950℃范圍，保溫時間在5-100s范圍，以50-400℃/s范圍的冷卻速率冷卻至室溫，獲得具有微納米尺度的超細奧氏體組織。材料的強韌性得到同步提高。最終產品的屈服強度可達750-800MPa，抗拉強度達1100-1200MPa，延伸率為35-45%。
文檔編號C21D8/02GK102994905SQ20121043165
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月1日 優(yōu)先權日2012年11月1日
發(fā)明者武會賓, 武鳳娟, 唐荻, 孫薊泉, 梁國俐, 李旭 申請人:北京科技大學