專利名稱：箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置，更具體地說，尤其涉及一種用于稀土萃取分離的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置。
背景技術(shù)：
在稀土的萃取分離過程中，洗滌段和反萃段一般都存在負(fù)載有機(jī)相與洗酸、反酸流量相差很大的情況，造成相比失調(diào)，產(chǎn)生的后果是負(fù)載有機(jī)相與洗酸、反酸在混合室未能充分接觸反應(yīng)，造成反應(yīng)平衡時(shí)間延長，洗滌和反萃效果差，級效率低，體系平衡酸度和反萃液剩余酸度高，降低了洗酸和反酸的利用率，影響分離產(chǎn)品質(zhì)量下降。因此，生產(chǎn)上需用超過理論值數(shù)倍的酸量進(jìn)行洗滌和反萃，導(dǎo)致反萃液稀土濃度低、酸度高、體積大，與后續(xù)工序的銜接帶來許多麻煩，增大了酸的消耗，提高了分離成本。特別是用酸性磷類萃取劑分離重稀土元素時(shí)，這種現(xiàn)象更為突出，酸性磷類萃取劑對重稀土元素極強(qiáng)的萃取能力甚至使有機(jī)相反萃不完全，造成有機(jī)相循環(huán)使用時(shí)萃取容量和出口水相產(chǎn)品質(zhì)量下降。為此，人們曾通過改進(jìn)洗酸和反酸的加入方式，同時(shí)從反萃段加入洗酸和反酸的量以改善相比，并從反液中分流一部分作稀土洗液以提高洗滌效果，我們稱之為洗反酸共進(jìn)技術(shù)，也有在洗滌段和反萃段設(shè)置雙級攪拌以增加攪拌混合時(shí)間和效果，我們稱之為雙攪拌技術(shù)，這兩種技術(shù)雖起到了一些改善作用，但都未能從根本上解決上述問題。因此，有必要研究高效的洗滌和反萃技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種結(jié)構(gòu)簡便，可調(diào)節(jié)和測量，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定、準(zhǔn)確控制水相內(nèi)循環(huán)量的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置，改善有機(jī)相和洗酸、反酸的接觸相比，有機(jī)相與洗酸、反酸在混合室充分接觸反應(yīng)，縮短反應(yīng)平衡時(shí)間，增強(qiáng)洗滌和反萃效果，提高級效率，降低體系平衡酸度和反萃液剩余酸度，提高洗酸和反酸的利用率，減小分離成本，提高分離產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的一種箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置，包括萃取槽體，其中，所述的萃取槽體內(nèi)部設(shè)有澄清室、混合室和潛室，澄清室設(shè)有供有機(jī)相和水相流通進(jìn)入潛室和混合室的有機(jī)相圍堰和水相圍堰，水相圍堰內(nèi)設(shè)有一個(gè)水相室，在水相室內(nèi)設(shè)有一塊水相隔板將水相室分為級間水相室和內(nèi)循環(huán)水相室兩個(gè)獨(dú)立的小水相室，在內(nèi)循環(huán)水相室內(nèi)用一塊中央加工有一個(gè)錐孔的錐孔板將該小水相室分隔為兩個(gè)上下連通的小室，上面的小室為回流水相測量室，級間水相室裝配有一個(gè)液面調(diào)節(jié)管，內(nèi)循環(huán)水相室裝配有一個(gè)內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管，澄清室水相經(jīng)水相圍堰上升至液面調(diào)節(jié)管和內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管后分別進(jìn)入到級間水相室和內(nèi)循環(huán)水相室，級間水相室的水相由萃取槽級板上的缺口流入上一級的潛室，內(nèi)循環(huán)水相室的水相則由鋪設(shè)于萃取槽底板上面的連通管進(jìn)入本級的潛室。上述的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置中，所述的有機(jī)相圍堰由焊接成90°的有相圍板A和有相圍板B構(gòu)成，聞度與混合室相同，有機(jī)相圍堪的兩邊分別焊接在萃取槽側(cè)板和萃取槽級板上，底端焊接在萃取槽底板上。上述的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置中，所述的水相圍堰由焊接成90°的水相圍板A和水相圍板B構(gòu)成，水相圍板B底端開有缺口，水相圍堰的兩邊分別焊接在萃取槽側(cè)板和萃取槽級板上，水相圍板A的底端焊 接在萃取槽底板上。上述的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置中，所述的水相室由焊接成90°的水相封板A和水相封板B構(gòu)成，水相封板B用厚度為20mm的塑料板材機(jī)械加工有兩個(gè)螺牙為M2的螺紋孔，水相封板A和水相封板B的各邊分別焊接在萃取槽側(cè)板、萃取槽級板、萃取槽底板上和水相圍板A上。上述的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置中，所述的液面調(diào)節(jié)管和內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管均用直徑Φ50 Φ 100的硬聚氯乙烯管加工成長度為120mm、螺牙為M2的外螺紋管。上述的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置中，所述的連通管為Φ25 Φ 50的硬PVC管，其一端焊接在直立的水相封板A上，另一端焊接在本級混合室隔板上。上述的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置中，所述的萃取槽側(cè)板采用有機(jī)玻璃或透明PVC材料，便于觀測內(nèi)循環(huán)水相流動和流量的情況。上述的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置中，所述的回流水相測量室對應(yīng)的萃取槽側(cè)板正面設(shè)有可測量回流水相體積的刻線，刻線的讀數(shù)由回流水相室內(nèi)空尺寸計(jì)算或直接用量筒加注液體計(jì)量所得。本發(fā)明采用上述結(jié)構(gòu)后，澄清室水相通過水相圍堰下部的缺口進(jìn)入水相圍堰內(nèi)，通過調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)管和內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管的高低位置實(shí)現(xiàn)不同工作狀態(tài)。調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)管的高度可控制澄清室內(nèi)有機(jī)相與水相界面高度位置；調(diào)節(jié)內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管位置比液面調(diào)節(jié)管高時(shí)，可實(shí)現(xiàn)水相不內(nèi)循環(huán)回流；調(diào)節(jié)內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管的位置比液面調(diào)節(jié)管低時(shí)，可實(shí)現(xiàn)水相內(nèi)循環(huán)回流，調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)管與內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管的不同高差，可實(shí)現(xiàn)不同的水相內(nèi)循環(huán)量，高差越大，水相內(nèi)循環(huán)量越大。進(jìn)一步地，為了方便觀察測量水相內(nèi)循環(huán)量，萃取槽側(cè)板采用有機(jī)玻璃或透明PVC材料，并在回流水相測量室對應(yīng)的萃取槽側(cè)板正面設(shè)有可測量回流水相體積的刻線，當(dāng)需要測量回流水相流量時(shí)，手握提桿把測量桿的錐塞伸入內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管封住錐孔板上的錐孔，回流水相被截流在回流水相測量室并使液面不斷上升，觀測一定時(shí)間上升的液面高度即可得知回流水相流量。本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)簡單，操作控制方便的特點(diǎn)，較好地解決了萃取分離時(shí)洗滌、反萃有水比例差別大的問題，工藝上可采用大流比進(jìn)行洗滌、反萃，改善了接觸相比，降低反應(yīng)平衡時(shí)間，增大了洗滌效果，降低了體系平衡酸度，提高了洗酸利用率和產(chǎn)品質(zhì)量；提高了反萃率和反酸利用率，降低了反萃液剩余酸度，反萃液稀土濃度高，體積變小，不需要進(jìn)行大的處理，就能與后續(xù)分離工藝直接銜接，反酸利用率比一般逆流反萃提高40 60%，節(jié)約了大量酸堿試劑消耗；有機(jī)相中稀土反萃更完全，空白有機(jī)相中的稀土含量更低，尤其適用于中重稀土的反萃，使空白有機(jī)相循環(huán)使用時(shí)不致因有機(jī)相中稀土反萃不完全導(dǎo)致有機(jī)相萃取容量和出口水相產(chǎn)品質(zhì)量下降。是縮短處理工序、減少三廢污染、提高金屬收率、降低生產(chǎn)成本的一條新途徑。本發(fā)明配合洗反酸共進(jìn)技術(shù)和雙攪拌技術(shù)，則能達(dá)到更好的效果。特別適用于在中重稀土萃取分離中應(yīng)用。


圖I是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)的俯視圖；CN 102912127 A
書
明
說
3/4頁圖2是圖3中A-A處的剖視圖；圖3是圖3中B-B處的剖視圖。圖中萃取槽體I ;萃取槽側(cè)板Ia ;萃取槽級板Ib ;萃取槽底板Ic ;混合室隔板 Id ;澄清室2 ;混合室3 ;潛室4 ;有機(jī)相圍堰5 ;有機(jī)相圍板5a ;有相圍板B5b ;水相圍堰6 ；水相圍板A6a ;水相圍板B6b ;水相室7 ;水相封板A7a ;水相封板B7b ;水相隔板7c ;級間水相室8 ;液面調(diào)節(jié)管8a ;缺口 8b ;內(nèi)循環(huán)水相室9 ;錐孔板9a ;內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管9b ;錐孔9c ;回流水相測量室10 ;刻線IOa ;連通管11 ;測量桿12 ;提桿12a ;錐塞12b。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖中的實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但并不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制。參閱圖I、圖2、圖3所示，本發(fā)明的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置，包括萃取槽體1，其中，所述的萃取槽體I內(nèi)部設(shè)有澄清室2、混合室3和潛室4，澄清室2設(shè)有供有機(jī)相和水相流通進(jìn)入潛室4和混合室3的有機(jī)相圍堰5和水相圍堰6，水相圍堰6內(nèi)設(shè)有一個(gè)水相室7，在水相室7內(nèi)設(shè)有一塊水相隔板7c將水相室分為級間水相室8和內(nèi)循環(huán)水相室9兩個(gè)獨(dú)立的小水相室，在內(nèi)循環(huán)水相室9內(nèi)用一塊中央加工有一個(gè)錐孔9c的錐孔板9a將該小水相室分隔為兩個(gè)上下連通的小室,上面的小室為回流水相測量室10,級間水相室8裝配有一個(gè)液面調(diào)節(jié)管8a，內(nèi)循環(huán)水相室9裝配有一個(gè)內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管％，澄清室2水相經(jīng)水相圍堰6上升至液面調(diào)節(jié)管8a和內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管9b后分別進(jìn)入到級間水相室8和內(nèi)循環(huán)水相室9，級間水相室8的水相由萃取槽級板上Ib的缺口 Sb流入上一級的潛室4，內(nèi)循環(huán)水相室9的水相則由鋪設(shè)于萃取槽底板Ic上面的連通管11進(jìn)入本級的潛室4，當(dāng)需要測量回流水相流量時(shí)，需要使用一根測量桿12。在本實(shí)施例中，有機(jī)相圍堰5由焊接成90°的有相圍板5a和有相圍板5b構(gòu)成，高度與混合室相同，有機(jī)相圍堰5的兩邊分別焊接在萃取槽側(cè)板Ia和萃取槽級板Ib上，底端焊接在萃取槽底板Ic上；水相圍堰6由焊接成90°的水相圍板A 6a和水相圍板B 6b構(gòu)成，水相圍板B 6b底端開有缺口，水相圍堰6的兩邊分別焊接在萃取槽側(cè)板Ia和萃取槽級板Ib上，水相圍板A 6a的底端焊接在萃取槽底板Ic上；水相室7由焊接成90°的水相封板A 7a和水相封板B 7b構(gòu)成，其中水相封板B7b用厚度為20mm的塑料板材機(jī)械加工有兩個(gè)螺牙為M2的螺紋孔，水相封板A 7a和水相封板B 7b的各邊分別焊接在萃取槽側(cè)板la、萃取槽級板lb、萃取槽底板Ic和水相圍板A 6a上；液面調(diào)節(jié)管8a和內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管9b均用直徑Φ50 Φ 100的硬聚氯乙烯管加工成長度為120mm、螺牙為M2的外螺紋管；連通管11為Φ 25 Φ 50的硬PVC管,其一端焊接在水相封板A 7a上，另一端焊接在本級混合室隔板Id上；萃取槽側(cè)板Ia采用有機(jī)玻璃或透明PVC材料，便于觀察內(nèi)循環(huán)水相流動情況和測量水相內(nèi)循環(huán)流量；回流水相測量室10對應(yīng)的萃取槽側(cè)板Ia正面設(shè)有可測量回流水相體積的刻線10a，刻線IOa的讀數(shù)由回流水相室內(nèi)空尺寸計(jì)算或直接用量筒加注液體計(jì)量所得；測量桿12由提桿12a和錐塞12b組成，提桿12a為塑料棒，錐塞12b用厚度為20_的塑料板材機(jī)械加工而成，錐度與回流水相測量室10的錐孔板9a的錐度相同，錐塞12b與提桿12a的一端焊接。本發(fā)明具體使用時(shí)，澄清室2水相通過水相圍堰6下部的缺口 6c進(jìn)入水相圍堰6內(nèi)，通過調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)管8a和內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管9b的高低位置實(shí)現(xiàn)不同工作狀態(tài)。調(diào)節(jié)液面
5調(diào)節(jié)管8a的高度可控制澄清室2內(nèi)有機(jī)相與水相界面高度位置；調(diào)節(jié)內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管9b位置比液面調(diào)節(jié)管8a高時(shí)，可實(shí)現(xiàn)水相不內(nèi)循環(huán)回流；調(diào)節(jié)內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管9b的位置比液面調(diào)節(jié)管8a低時(shí)，可實(shí)現(xiàn)水相內(nèi)循環(huán)回流，調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)管8a與內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管9b的不同高差，可實(shí)現(xiàn)不同的水相內(nèi)循環(huán)量，高差越大，水相內(nèi)循環(huán)量越大。進(jìn)一步地，為了方便觀察內(nèi)循環(huán)水相流動情況和測量水相內(nèi)循環(huán)流量，萃取槽側(cè)板Ia采用有機(jī)玻璃或透明PVC材料，并在回流水相測量室10對應(yīng)的萃取槽側(cè)板Ia正面設(shè)有可測量回流水相體積的刻線10a，當(dāng)需要測量回流水相流量時(shí)，手握提桿12a把測量桿12的錐塞12b伸入內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管9b封住 錐孔板9a上的錐孔9c，回流水相被截流在回流水相測量室10并使液面不斷上升，觀測一定時(shí)間上升的液面高度即可得知回流水相流量。本發(fā)明可方便調(diào)節(jié)控制和測量本級水相內(nèi)循環(huán)量，在稀土萃取分離上應(yīng)用，得到了滿意的效果。
權(quán)利要求
1.一種箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置，包括萃取槽體(1)，其特征在于所述的萃取槽體(I)內(nèi)部設(shè)有澄清室(2)、混合室(3)和潛室(4)，澄清室(2)設(shè)有供有機(jī)相和水相流通進(jìn)入潛室(4)和混合室(3 )的有機(jī)相圍堰(5 )和水相圍堰(6 )，水相圍堰(6 )內(nèi)設(shè)有一個(gè)水相室(7)，在水相室(7)內(nèi)設(shè)有一塊水相隔板(7c)將水相室分為級間水相室(8)和內(nèi)循環(huán)水相室(9)兩個(gè)獨(dú)立的小水相室，在內(nèi)循環(huán)水相室(9)內(nèi)用一塊中間加工有一個(gè)錐孔(9c)的錐孔板(9a)將該小水相室分隔為兩個(gè)上下連通的小室，上面的小室為回流水相測量室(10)，級間水相室(8)裝配有一個(gè)液面調(diào)節(jié)管(8a)，內(nèi)循環(huán)水相室(9)裝配有一個(gè)內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管(%)，澄清室(2)水相經(jīng)水相圍堰(6)上升至液面調(diào)節(jié)管(8a)和內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管(9b)后分別進(jìn)入到級間水相室(8 )和內(nèi)循環(huán)水相室(9 )，級間水相室(8 )的水相由萃取槽級板(Ib )上的缺口( 8b )流入上一級的潛室(4 )，內(nèi)循環(huán)水相室(9 )的水相則由鋪設(shè)于萃取槽底板(Ic )上面的連通管(11)進(jìn)入本級的潛室(4 )。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置，其特征在于，所述的有機(jī)相圍堰(5)由焊接成90°的有相圍板A (5a)和有相圍板B (5b)構(gòu)成，高度與混合室相同，有機(jī)相圍堰(5 )的兩邊分別焊接在萃取槽側(cè)板(Ia)和萃取槽級板(Ib )上，底端焊接在萃取 槽底板(Ic)上。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置，其特征在于，所述的水相圍堰(6)由焊接成90°的水相圍板A (6a)和水相圍板B (6b)構(gòu)成，水相圍板B (6b)底端開有缺口，水相圍堰(6)的兩邊分別焊接在萃取槽側(cè)板(Ia)和萃取槽級板(Ib)上，水相圍板(6a)的底端焊接在萃取槽底板(Ic)上。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置，其特征在于，所述的水相室(7)由焊接成90°的水相封板A (7a)和水相封板B (7b)構(gòu)成，其中水相封板B (7b)用厚度為20mm的塑料板材機(jī)械加工有兩個(gè)螺牙為M2的螺紋孔，水相封板A (7a)和水相封板B (7b)的各邊分別焊接在萃取槽側(cè)板(la)、萃取槽級板(lb)、萃取槽底板(Ic)和水相圍板A (6a)上。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置，其特征在于，所述的液面調(diào)節(jié)管(8a)和內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管(9b)均用直徑Φ50 Φ 100的硬聚氯乙烯管加工成長度為120mm、螺牙為M2的外螺紋管。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置，其特征在于，所述的連通管(11)為Φ 25 Φ 50的硬PVC管，其一端焊接在水相封板A (7a)上，另一端焊接在本級混合室隔板(Id)上。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置，其特征在于，所述的萃取槽側(cè)板(Ia)采用有機(jī)玻璃或透明PVC材料，便于觀察內(nèi)循環(huán)水相流動情況和測量水相內(nèi)循環(huán)流量。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置，其特征在于，所述的回流水相測量室(10)對應(yīng)的萃取槽側(cè)板(Ia)正面設(shè)有可測量回流水相體積的刻線(10a)，刻線(IOa)的讀數(shù)由回流水相室內(nèi)空尺寸計(jì)算或直接用量筒加注液體計(jì)量所得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置，屬于稀土萃取技術(shù)領(lǐng)域，其技術(shù)要點(diǎn)包括萃取槽體，萃取槽體內(nèi)部設(shè)有澄清室、混合室和潛室，澄清室設(shè)有供有機(jī)相和水相流通進(jìn)入潛室和混合室的有機(jī)相圍堰和水相圍堰，水相圍堰內(nèi)設(shè)有一個(gè)水相室，水相室內(nèi)分隔為級間水相室和內(nèi)循環(huán)水相室，級間水相室裝配有一個(gè)液面調(diào)節(jié)管，內(nèi)循環(huán)水相室裝配有一個(gè)內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管，澄清室水相經(jīng)水相圍堰上升至液面調(diào)節(jié)管和內(nèi)循環(huán)調(diào)節(jié)管后分別進(jìn)入到級間水相室和內(nèi)循環(huán)水相室，級間水相室的水相由萃取槽級板上的缺口流入上一級的潛室，內(nèi)循環(huán)水相室的水相則由鋪設(shè)于萃取槽底板上面的連通管進(jìn)入本級的潛室；本發(fā)明旨在提供一種結(jié)構(gòu)簡便，可調(diào)節(jié)和測量，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定、準(zhǔn)確控制水相內(nèi)循環(huán)量的箱式萃取槽本級水相內(nèi)循環(huán)裝置；用于稀土萃取分離。
文檔編號C22B3/26GK102912127SQ201210437119
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月5日
發(fā)明者韓旗英, 楊金華, 凌誠, 林強(qiáng)緒 申請人:廣東富遠(yuǎn)稀土新材料股份有限公司