專利名稱：金剛石－Ti(C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明主要涉及一種金屬陶瓷復(fù)合材料及其制備方法，具體涉及金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
Ti (C，N)基金屬陶瓷是一類以Ti (C，N)粉或TiC與TiN的混合粉為硬質(zhì)相主要原料，以Co、Ni、Cu等金屬為粘接相原料，且通常還加入WC、TaC、NbC、Mo2C、VC、Cr3C2等過渡族金屬碳化物，經(jīng)過混料一模壓一燒結(jié)所形成的復(fù)合材料，主要用于制造切削工具。其中，粘接相金屬的選擇范圍較寬，如CN102046823A的專利文獻(xiàn)中就提出可在鐵族金屬中任意選取?！?br> 為了提高Ti (C，N)基金屬陶瓷的硬度及切削性能，本申請(qǐng)的發(fā)明人曾在原料中直接添加金剛石并進(jìn)行機(jī)械混合，之后再按現(xiàn)有方式制得了一種含有金剛石的Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料。在高速切削試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，這種材料對(duì)金剛石的把持力不足，在高速切削過程中金剛石容易脫落；另外，雖然這種材料的硬度有明顯提高，但耐磨性、斷裂韌性和抗彎強(qiáng)度并不理想。發(fā)明人進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，造成上述問題的原因主要有以下幾方面第一，粘結(jié)相金屬對(duì)金剛石的浸潤(rùn)性差，無(wú)法有效阻止金剛石與過渡族金屬碳化物界面的形成，造成材料基體對(duì)金剛石的把持力較低；第二，高溫?zé)Y(jié)時(shí)金剛石容易熱損傷，從而降低材料的耐磨性；第三，高溫?zé)Y(jié)導(dǎo)致金剛石的表面石墨化，使材料的耐磨性、斷裂韌性和抗彎強(qiáng)度整體下降。

發(fā)明內(nèi)容
本申請(qǐng)旨在提供一種在提高硬度的同時(shí)可保證耐磨性的金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料及其制備方法。針對(duì)本申請(qǐng)的金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料，該材料是由以下方法制備得到，該方法包括的步驟為I)制備粉末混合物原料的組份及配比(重量百分比)Ti (C，N)粉末 40% 60%鐵族金屬10% 15%粉末添加劑10% 20%過渡族金屬碳化物其余所述粉末添加劑由平均粒徑為20微米 70微米的顆粒物組成，這些顆粒物是由金剛石粒芯及包覆于金剛石粒芯表面的金屬鍍層構(gòu)成，所述金屬鍍層選自Co、Ni中的至少一種；按照上述組份及配比，將所述Ti (C，N)粉末、鐵族金屬、粉末添加劑以及過渡族金屬碳化物進(jìn)行混合，制得粉末混合物；2)成型通過壓力成型將上述粉末混合物制成壓坯；3)燒結(jié)采用放電等離子技術(shù)對(duì)上述壓坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)在30分鐘 40分鐘內(nèi)將壓坯加熱至1100°c 1250°C并保溫2分鐘 10分鐘，燒 結(jié)壓力為20Mpa 40Mpa，冷卻后即得到所述金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料。在本申請(qǐng)金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料制備時(shí)的燒結(jié)過程中，由Co、Ni中的至少一種構(gòu)成的金屬鍍層與過渡族金屬碳化物進(jìn)行反應(yīng)，從而能有效阻止金剛石粒芯與過渡族金屬碳化物界面的形成，由此增強(qiáng)了材料基體對(duì)金剛石粒芯的把持力和金剛石熱穩(wěn)定性，從而在提高金屬陶瓷復(fù)合材料硬度的同時(shí)增強(qiáng)了高速切削過程中材料的耐磨性。此外，采用本申請(qǐng)的放電等離子燒結(jié)條件，有效降低了燒結(jié)溫度和減少燒結(jié)時(shí)間，從而減少金剛石粒芯在高溫?zé)Y(jié)過程中的石墨化轉(zhuǎn)變，增強(qiáng)金剛石的穩(wěn)定性，提高金屬陶瓷復(fù)合材料的硬度、強(qiáng)韌性及耐磨性。粉末添加劑采用平均粒徑為20微米 70微米的顆粒物，可確保金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料在高速切削過程中表現(xiàn)出優(yōu)異的切削和耐磨損性能。所述金屬鍍層的重量最好占每單位粉末添加劑重量的5% 10%，以實(shí)現(xiàn)金屬鍍層對(duì)金剛石粒芯的完全包覆，保證材料基體對(duì)金剛石粒芯的充分把持。若金屬鍍層的重量占每單位粉末添加劑重量的比例小于5%，則難以實(shí)現(xiàn)金屬鍍層對(duì)金剛石粒芯的完全包覆，材料基體對(duì)金剛石粒芯的把持性能的提高不會(huì)十分明顯(但仍有一定提高)；但如果金屬鍍層的重量占每單位粉末添加劑重量的比例大于10 %，金屬鍍層在化學(xué)鍍過程中會(huì)疏松化，導(dǎo)致金屬鍍層對(duì)金剛石的把持性能下降。通常情況下，所述鐵族金屬選自Co、Ni、Fe中的一種或幾種。通常情況下，所述過渡族金屬碳化物選自WC、TaC、NbC、Mo2C、VC中的一種或幾種。針對(duì)本申請(qǐng)的金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料的制備方法，該制備方法包括的步驟為I)制備粉末混合物原料的組份及配比(重量百分比)Ti (C，N)粉末40% 60%鐵族金屬10% 15%粉末添加劑 10 % 2O %過渡族金屬碳化物其余所述粉末添加劑由平均粒徑為20微米 70微米的顆粒物組成，這些顆粒物是由金剛石粒芯及包覆于金剛石粒芯表面的金屬鍍層構(gòu)成，所述金屬鍍層選自Co、Ni中的至少一種；按照上述組份及配比，將所述Ti (C，N)粉末、鐵族金屬、粉末添加劑以及過渡族金屬碳化物進(jìn)行混合，制得粉末混合物；2)成型通過壓力成型將上述粉末混合物制成壓坯；
3)燒結(jié)采用放電等離子技術(shù)對(duì)上述壓坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)在30分鐘 40分鐘內(nèi)將壓坯加熱至1100°c 1250°C并保溫2分鐘 10分鐘，燒結(jié)壓力為20Mpa 40Mpa，冷卻后即得到所述金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料。基于已陳述的理由，所述金屬鍍層的重量最好占每單位粉末添加劑重量的5% 10%。通常情況下，所述鐵族金屬選自Co、Ni、Fe中的一種或幾種。通常情況下，所述過渡族金屬碳化物選自WC、TaC、NbC、Mo2C、VC中的一種或幾種。本申請(qǐng)以下將提供用于制備金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料的粉末添加齊U，以及該粉末添加劑的制備方法?！?br> 為此，該粉末添加劑由平均粒徑為20微米 70微米的顆粒物組成，這些顆粒物是由金剛石粒芯及包覆于金剛石粒芯表面的金屬鍍層構(gòu)成，所述金屬鍍層選自Co、Ni中的至少一種。其中，所述金屬鍍層的重量最好占每單位粉末添加劑重量的5% 10%。上述粉末添加劑的制備方法，其包括的步驟為將金剛石顆粒先后在SnCl2溶液和PdCl2溶液中分別進(jìn)行敏化和活化處理；將處理后的金剛石顆粒均勻分散在CoSO4和NiSO4的混合溶液中，或?qū)⑻幚砗蟮慕饎偸w粒均勻分散在CoSO4溶液或NiSO4溶液中，從而得到混合漿料；在所述混合漿料中加入次磷酸鈉進(jìn)行Co和/或Ni在金剛石顆粒表面的化學(xué)鍍，以得到由金剛石粒芯及包覆于金剛石粒芯表面的金屬鍍層構(gòu)成且平均粒徑為20微米 70微米的顆粒物。其中，Co和/或Ni的引入量最好按制備得到的顆粒物中金屬鍍層的重量占每單位顆粒物重量的5% 10%來(lái)計(jì)算。與普通Ti (C，N)基金屬陶瓷相比，本申請(qǐng)的金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料具有以下優(yōu)點(diǎn)I、采用由Co和/或Ni包覆金剛石粒芯構(gòu)成的顆粒物作為粉末添加劑制造的金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料，其硬度、斷裂韌性和耐磨性均優(yōu)于現(xiàn)有Ti (C，N)基金屬陶瓷。2、本申請(qǐng)金屬陶瓷復(fù)合材料燒結(jié)過程中，金屬鍍層與過渡族金屬碳化物進(jìn)行反應(yīng)，有效阻止了金剛石與過渡族金屬碳化物界面的形成，增強(qiáng)了材料基體對(duì)金剛石的把持力和防止金剛石的熱損傷，在提高材料硬度的同時(shí)增強(qiáng)了高速切削過程中材料的耐磨性。3、采用本申請(qǐng)的放電等離子燒結(jié)條件，可以有效降低燒結(jié)溫度和大大減少燒結(jié)時(shí)間，減少金剛石顆粒在高溫?zé)Y(jié)過程中的石墨化轉(zhuǎn)變，增強(qiáng)金剛石的穩(wěn)定性，提高金屬陶瓷復(fù)合材料的硬度、強(qiáng)韌性及耐磨性。


圖I為構(gòu)成本申請(qǐng)粉末添加劑的顆粒物的微觀結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式<試驗(yàn)例>
制造金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料，然后對(duì)這些金屬陶瓷復(fù)合材料的硬度、斷裂韌性和耐磨性能進(jìn)行檢測(cè)。注意為了對(duì)比金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料與傳統(tǒng)Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料的性能，部分試驗(yàn)例未加入金剛石。試驗(yàn)的基本步驟為I)制備由金剛石粒芯及包覆于金剛石粒芯表面的金屬鍍層構(gòu)成的顆粒物將金剛石顆粒先后在SnCl2溶液和PdCl2溶液中分別進(jìn)行敏化和活化處理；將處理后的金剛石顆粒均勻分散在CoSO4和NiSO4的混合溶液中，從而得到混合漿料；在所述混合漿料中加入次磷酸鈉進(jìn)行Co和Ni在金剛石顆粒表面的化學(xué)鍍，以得到由金剛石粒芯2及包覆于金剛石粒芯2表面的金屬鍍層I構(gòu)成且平均粒徑為20微米 70微米的顆粒物(如圖I所示)。 其中，制備顆粒物的具體操作如下A.將金剛石粒芯置于O. 05mol/L的SnCl2溶液中浸泡5分鐘，然后O. 05mol/L置于PdCl2溶液中浸泡4分鐘，得到作為化學(xué)鍍鎳、鈷的催化活性中心一 Pd，Pd吸附于金剛石表面。B.將通過上述處理后的金剛石粒芯均勻分散在O. 2mol/L的CoSO4和NiSO4的混合溶液中以得到混合漿料。C.將所述混合漿料加熱至70°C 90°C，加入O. lmol/L次磷酸鈉，反應(yīng)10分鐘 30分鐘，在金剛石表面進(jìn)行Co、Ni化學(xué)鍍處理制得顆粒物，該顆粒物即由金剛石粒芯及Co、Ni的金屬鍍層構(gòu)成。2)制備粉末混合物按設(shè)定的組份及配比稱取原料，在滾筒式球磨機(jī)中以球料比(4 6) :1，20 40轉(zhuǎn)/分鐘的速度，進(jìn)行80小時(shí) 100小時(shí)的球磨混合，制備得到粉末混合物。3)成型在粉末混合物中加入石蠟、PEG等成型劑，攪拌均勻，過篩后在模具中模壓制成壓坯，模壓壓力為200MPa 400MPa。4)燒結(jié)將上述壓坯采用放電等離子技術(shù)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)在35分鐘左右將壓坯加熱至1100°C 1250°C并保溫2分鐘 10分鐘，燒結(jié)壓力為20Mpa 40Mpa，冷卻后即得到金屬陶瓷復(fù)合材料。[表 I]由金剛石粒芯及包覆于金剛石粒芯表面的金屬鍍層構(gòu)成的顆粒物的制備條件表I
權(quán)利要求
1.金剛石一Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料，由以下方法制備得到，其包括的步驟為 O制備粉末混合物 原料的組份及配比(重量百分比) Ti (C，N)粉末40% 60% 鐵族金屬10% 15% 粉末添加劑 10% 20% 過渡族金屬碳化物其余 所述粉末添加劑由平均粒徑為20微米 70微米的顆粒物組成，這些顆粒物是由金剛石粒芯及包覆于金剛石粒芯表面的金屬鍍層構(gòu)成，所述金屬鍍層選自Co、Ni中的至少一種； 按照上述組份及配比，將所述Ti (C，N)粉末、鐵族金屬、粉末添加劑以及過渡族金屬碳化物進(jìn)行混合，制得粉末混合物； 2)成型 通過壓力成型將上述粉末混合物制成壓坯； 3)燒結(jié) 采用放電等離子技術(shù)對(duì)上述壓坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)在30分鐘 40分鐘內(nèi)將壓坯加熱至1100°C 1250°C并保溫2分鐘 10分鐘，燒結(jié)壓力為20Mpa 40Mpa，冷卻后即得到所述金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料。
2.如權(quán)利要求I所述的金剛石一Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料，其特征在于所述金屬鍍層的重量占每單位顆粒物重量的5% 10%。
3.如權(quán)利要求I或2所述的金剛石一Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述鐵族金屬選自Co、Ni、Fe中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求I或2所述的金剛石一Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述過渡族金屬碳化物選自WC、TaC、NbC、Mo2C、VC中的一種或幾種。
5.金剛石一Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料的制備方法，包括的步驟為 O制備粉末混合物 原料的組份及配比(重量百分比) Ti (C，N)粉末40% 60% 鐵族金屬10% 15% 粉末添加劑 10% 20% 過渡族金屬碳化物其余 所述粉末添加劑由平均粒徑為20微米 70微米的顆粒物組成，這些顆粒物是由金剛石粒芯及包覆于金剛石粒芯表面的金屬鍍層構(gòu)成，所述金屬鍍層選自Co、Ni中的至少一種； 按照上述組份及配比，將所述Ti (C，N)粉末、鐵族金屬、粉末添加劑以及過渡族金屬碳化物進(jìn)行混合，制得粉末混合物； 2)成型 通過壓力成型將上述粉末混合物制成壓坯； 3)燒結(jié)采用放電等離子技術(shù)對(duì)上述壓坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)在30分鐘 40分鐘內(nèi)將壓坯加熱至1100°C 1250°C并保溫2分鐘 10分鐘，燒結(jié)壓力為20Mpa 40Mpa，冷卻后即得到所述金剛石一 Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料。
6.如權(quán)利要求I所述的金剛石一Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述金屬鍍層的重量占每單位顆粒物重量的5% 10%。
7.用于制備金剛石一Ti (C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料的粉末添加劑，其特征在于所述粉末添加劑由平均粒徑為20微米 70微米的顆粒物組成，這些顆粒物是由金剛石粒芯及包覆于金剛石粒芯表面的金屬鍍層構(gòu)成，所述金屬鍍層選自Co、Ni中的至少一種。
8.如權(quán)利要求7所述的粉末添加劑，其特征在于所述金屬鍍層的重量占每單位粉末添加劑重量的5% 10%。
9.如權(quán)利要求7所述的粉末添加劑的制備方法，包括的步驟為將金剛石顆粒先后在SnCl2溶液和PdCl2溶液中分別進(jìn)行敏化和活化處理；將處理后的金剛石顆粒均勻分散在CoSO4和NiSO4的混合溶液中，或?qū)⑻幚砗蟮慕饎偸w粒均勻分散在CoSO4溶液或NiSO4溶液中，從而得到混合漿料；在所述混合漿料中加入次磷酸鈉進(jìn)行Co和/或Ni在金剛石顆粒表面的化學(xué)鍍，以得到由金剛石粒芯及包覆于金剛石粒芯表面的金屬鍍層構(gòu)成且平均粒徑為20微米 70微米的顆粒物。
10.如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于Co和/或Ni的引入量按制備得到的顆粒物中金屬鍍層的重量占每單位顆粒物重量的5% 10%來(lái)計(jì)算。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在提高硬度的同時(shí)可保證耐磨性的金剛石－Ti(C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料及制備方法。本發(fā)明的金剛石－Ti(C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料由以下方法制備得到，其包括的步驟為1)制備粉末混合物，其原料中的粉末添加劑由平均粒徑為20微米～70微米的顆粒物組成，這些顆粒物是由金剛石粒芯及包覆于金剛石粒芯表面的金屬鍍層構(gòu)成，所述金屬鍍層選自Co、Ni中的至少一種；2)成型，即通過壓力成型將上述粉末混合物制成壓坯；3)燒結(jié)，具體采用放電等離子技術(shù)對(duì)上述壓坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)在30分鐘～40分鐘內(nèi)將壓坯加熱至1100℃～1250℃并保溫2分鐘～10分鐘，燒結(jié)壓力為20Mpa～40Mpa，冷卻后即得到所述金剛石－Ti(C，N)基金屬陶瓷復(fù)合材料。
文檔編號(hào)C22C29/04GK102943194SQ20121044827
公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者顏焰, 陳輝, 萬(wàn)武輝 申請(qǐng)人:成都美奢銳新材料有限公司