專利名稱：一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳纖維表面涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
碳纖維具有高抗拉強(qiáng)度、高拉伸模量、低密度、耐高溫、抗燒蝕、耐腐蝕、高電導(dǎo)和熱導(dǎo)、低熱膨脹、自潤滑等一系列的優(yōu)異性能，是結(jié)構(gòu)吸波型復(fù)合材料中廣泛使用的增強(qiáng)體之一。但是由于其過高的介電常數(shù)惡化了其阻抗匹配特性，從而使得結(jié)構(gòu)吸波型材料的工作頻帶往往較窄。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有碳纖維介電常數(shù)過高而導(dǎo)致其阻抗匹配特性差的問題，提供了一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法。
本發(fā)明的一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法，是按以下步驟實現(xiàn)一、將碳纖維在400°C保溫10 30min ;二、將步驟一處理后的碳纖維放入丙酮中超聲清洗 10 30min ;三、將步驟二處理后的碳纖維放入質(zhì)量百分含量為65%的硝酸中浸泡O. 5 4h，然后用去水離子水清洗5 6次；四、將步驟三處理后的碳纖維放入SnCl2和HCl混合溶液中進(jìn)行敏化，敏化時間為10 30min，得到敏化后的碳纖維；五、將敏化后的碳纖維放入 PdCl2和HCl混合溶液中進(jìn)行活化，活化時間為10 30min，得到活化后的碳纖維；六、將活化后的碳纖維放入20 85°C的鍍液中進(jìn)行浸泡，浸泡O. I 20min，即完成碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備；其中步驟四的SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的終濃度為10 40g/L、HCl的終濃度為10 400ml/L ;其中步驟五的PdCl2和HCl混合溶液中PdCl2的終濃度為O. 01 2g/L、HCl的終濃度為O. 5 30ml/L ;步驟六中的鍍液是由終濃度為4. 6016 46. 016g/L的酒石酸鈉、終濃度為O. 139 13. 90lg/L的檸檬酸鈉、終濃度為I. 3214 26. 428g/L的硫酸銨、終濃度為I. 405 28. llg/L的硫酸鈷，終濃度為O. 1354 2. 7802g/L 的硫酸亞鐵，終濃度為O. 492 9. 84g/L的亞磷酸，終濃度為O. 14934 I. 4934g/L的DMAB 和終濃度為O. I 10g/L的PEG組成，鍍液pH值為8 9。
本發(fā)明采用化學(xué)鍍的工藝在碳纖維表面制備具有適中的介電常數(shù)與高的磁導(dǎo)率的CoFeB涂層，該涂層能夠兼顧介電損耗和磁損耗兩種電磁波的損耗機(jī)制，因此在非常寬的頻帶范圍內(nèi)具備良好的電磁吸收效果。該涂層不僅能夠均勻完整覆蓋碳纖維，還能夠有效地調(diào)整碳纖維的阻抗匹配特性。以本發(fā)明涂覆納米CoFeB吸波涂層后的碳纖維為增強(qiáng)體，以環(huán)氧樹脂為基體制備的層狀復(fù)合材料，具有良好的吸波性能。Imm厚的復(fù)合材料，增強(qiáng)體的體積分?jǐn)?shù)為70%，采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測量的吸波性能，其反射率在-IOdB以下的有效帶寬為5. 3GHz，最大吸收處位于14. 2GHz處，反射率約為_23. OdB。


圖I是試驗中表面涂有納米CoFeB吸波涂層的碳纖維的掃描電鏡圖。
具體實施方式
具體實施方式
一本實施方式的一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法，是按以下步驟實現(xiàn)一、將碳纖維在400°C保溫10 30min ;二、將步驟一處理后的碳纖維放入丙酮中超聲清洗10 30min ;三、將步驟二處理后的碳纖維放入質(zhì)量百分含量為 65%的硝酸中浸泡O. 5 4h,然后用去水離子水清洗5 6次；四、將步驟三處理后的碳纖維放入SnCl2和HCl混合溶液中進(jìn)行敏化，敏化時間為10 30min，得到敏化后的碳纖維； 五、將敏化后的碳纖維放入PdCl2和HCl混合溶液中進(jìn)行活化，活化時間為10 30min，得到活化后的碳纖維；六、將活化后的碳纖維放入20 85°C的鍍液中進(jìn)行浸泡，浸泡O. I 20min,即完成碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備；其中步驟四的SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的終濃度為10 40g/L、HCl的終濃度為10 400ml/L ;其中步驟五的PdCl2和 HCl混合溶液中PdCl2的終濃度為O. 01 2g/L、HCl的終濃度為O. 5 30ml/L ;步驟六中的鍍液是由終濃度為4. 6016 46. 016g/L的酒石酸鈉、終濃度為O. 139 13. 90lg/L的檸檬酸鈉、終濃度為I. 3214 26. 428g/L的硫酸銨、終濃度為I. 405 28. llg/L的硫酸鈷， 終濃度為O. 1354 2. 7802g/L的硫酸亞鐵，終濃度為O. 492 9. 84g/L的亞磷酸，終濃度為O. 14934 I. 4934g/L的DMAB和終濃度為O. I 10g/L的PEG組成，鍍液pH值為8 9。
本實施方式采用化學(xué)鍍的工藝在碳纖維表面制備具有適中的介電常數(shù)與高的磁導(dǎo)率的CoFeB涂層，該涂層能夠兼顧介電損耗和磁損耗兩種電磁波的損耗機(jī)制，因此在非常寬的頻帶范圍內(nèi)具備良好的電磁吸收效果。該涂層不僅能夠均勻完整覆蓋碳纖維，還能夠有效地調(diào)整碳纖維的阻抗匹配特性。以本實施方式涂覆納米CoFeB吸波涂層后的碳纖維為增強(qiáng)體，以環(huán)氧樹脂為基體制備的層狀復(fù)合材料，具有良好的吸波性能。Imm厚的復(fù)合材料，增強(qiáng)體的體積分?jǐn)?shù)為70%，采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測量的吸波性能，其反射率在-IOdB以下的有效帶寬為5. 3GHz，最大吸收處位于14. 2GHz處，反射率約為_23. OdB。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中將碳纖維在 400°C保溫15min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟二中將碳纖維放入丙酮中超聲清洗20min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟三中將碳纖維放入質(zhì)量百分含量為65 %的硝酸中浸泡2h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟四中 SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的終濃度為20g/L、HCl的終濃度為30ml/L。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟五的 PdCl2和HCl混合溶液中PdCl2的終濃度為O. 2g/L、HCl的終濃度為15ml/L。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟六中的鍍液是由終濃度為9. 2032g/L的酒石酸鈉、終濃度為I. 3901g/L的檸檬酸鈉、終濃度為2. 6428g/L的硫酸銨、終濃度為2. 8lg/L的硫酸鈷，終濃度為2. 708g/L的硫酸亞鐵，終濃度為4. 92g/L的亞磷酸，終濃度為O. 7467g/L的DMAB和終濃度為lg/L的PEG組成，鍍液pH 值為9。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟六鍍液中的PEG為PEG400、PEG1500、PEG2000或PEG15000中的一種或者幾種的按任意比組合。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟六中將活化后的碳纖維放入75°C的鍍液中進(jìn)行浸泡。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟六中浸泡 2min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至九之一相同。
通過以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果
本試驗的碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備按以下步驟實現(xiàn)
一、將碳纖維在400°C保溫15min ;二、將步驟一處理后的碳纖維放入丙酮中超聲清洗15min ;三、將步驟二處理后的碳纖維放入質(zhì)量百分含量為65%的硝酸中浸泡2h，然后用去水離子水清洗5次；四、將步驟三處理后的碳纖維放入SnCl2和HCl混合溶液中進(jìn)行敏化,敏化時間為lOmin，得到敏化后的碳纖維；五、將敏化后的碳纖維放入PdCl2和HCl混合溶液中進(jìn)行活化，活化時間為20min，得到活化后的碳纖維；六、將活化后的碳纖維放入 75°C的鍍液中進(jìn)行浸泡，浸泡2min，即完成碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備；其中步驟四的SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的終濃度為20g/L、HCl的終濃度為30ml/L ;其中步驟五的PdCl2和HCl混合溶液中的終濃度為O. 2g/L、HCl的終濃度為15ml/L ;步驟六中的鍍液是由終濃度為9. 2032g/L的酒石酸鈉、終濃度為I. 3901g/L的檸檬酸鈉、終濃度為2. 6428g/ L的硫酸銨、終濃度為2. 8lg/L的硫酸鈷，終濃度為2. 708g/L的硫酸亞鐵，終濃度為4. 92g/ L的亞磷酸，終濃度為O. 7467g/L的DMAB和終濃度為lg/L的PEG400組成，鍍液的pH值為9。
本試驗的表面涂有納米CoFeB吸波涂層的碳纖維，其表面的掃描電鏡圖如圖I所示，由圖I可見，涂層細(xì)小且覆蓋完整。
以涂覆后的碳纖維為增強(qiáng)體，以環(huán)氧樹脂為基體制備的層狀復(fù)合材料，具有良好的吸波性能。Imm厚的復(fù)合材料，增強(qiáng)體的體積分?jǐn)?shù)為70%，采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測量的吸波性能，其反射率在-IOdB以下的有效帶寬為5. 3GHz，最大吸收處位于14. 2GHz處，反射率約為-23. OdB。由此可見，復(fù)合材料具有良好的吸波性能。
由試驗結(jié)果可知，本試驗的涂層不僅能夠均勻完整覆蓋碳纖維，還能夠有效地調(diào)整碳纖維的阻抗匹配特性。以本試驗涂覆納米CoFeB吸波涂層后的碳纖維為增強(qiáng)體，以環(huán)氧樹脂為基體制備的層狀復(fù)合材料，具有良好的吸波性能，應(yīng)用前景廣闊。
權(quán)利要求
1.一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法，其特征在于碳纖維表面納米 CoFeB吸波涂層的制備方法是按以下步驟實現(xiàn)一、將碳纖維在400°C保溫10 30min ;二、 將步驟一處理后的碳纖維放入丙酮中超聲清洗10 30min ;三、將步驟二處理后的碳纖維放入質(zhì)量百分含量為65%的硝酸中浸泡O. 5 4h，然后用去水離子水清洗5 6次；四、 將步驟三處理后的碳纖維放入SnCl2和HCl混合溶液中進(jìn)行敏化，敏化時間為10 30min， 得到敏化后的碳纖維；五、將敏化后的碳纖維放入PdCl2和HCl混合溶液中進(jìn)行活化，活化時間為10 30min，得到活化后的碳纖維；六、將活化后的碳纖維放入20 85°C的鍍液中進(jìn)行浸泡，浸泡O. I 20min，即完成碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備；其中步驟四的SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的終濃度為10 40g/L、HCl的終濃度為10 400ml/ L ;其中步驟五的PdCl2和HCl混合溶液中PdCl2的終濃度為O. 01 2g/L、HCl的終濃度為O. 5 30ml/L ;步驟六中的鍍液是由終濃度為4. 6016 46. 016g/L的酒石酸鈉、終濃度為O. 139 13. 901g/L的檸檬酸鈉、終濃度為I. 3214 26. 428g/L的硫酸銨、終濃度為I.405 28. llg/L的硫酸鈷，終濃度為O. 1354 2. 7802g/L的硫酸亞鐵，終濃度為O. 492 9. 84g/L的亞磷酸，終濃度為O. 14934 I. 4934g/L的DMAB和終濃度為O. I 10g/L的PEG 組成，鍍液PH值為8 9。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法，其特征在于步驟一中將碳纖維在400°C保溫15min。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法，其特征在于步驟二中將碳纖維放入丙酮中超聲清洗20min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法，其特征在于步驟三中將碳纖維放入質(zhì)量百分含量為65%的硝酸中浸泡2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法，其特征在于步驟四中SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的終濃度為20g/L、HCl的終濃度為30ml/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法，其特征在于步驟五的PdCl2和HCl混合溶液中PdCl2的終濃度為O. 2g/L、HCl的終濃度為15ml/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法，其特征在于步驟六中的鍍液是由終濃度為9. 2032g/L的酒石酸鈉、終濃度為I. 3901g/L的檸檬酸鈉、 終濃度為2. 6428g/L的硫酸銨、終濃度為2. 81g/L的硫酸鈷，終濃度為2. 708g/L的硫酸亞鐵，終濃度為4. 92g/L的亞磷酸，終濃度為O. 7467g/L的DMAB和終濃度為lg/L的PEG制成， 鍍液PH值為9。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法，其特征在于步驟六鍍液中的PEG為PEG400、PEG1500、PEG2000或PEG15000中的一種或者幾種的按任意比組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法，其特征在于步驟六中將活化后的碳纖維放入75°C的鍍液中進(jìn)行浸泡。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法，其特征在于步驟六中浸泡2min。
全文摘要
一種碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備方法，它涉及一種碳纖維表面涂層的制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有碳纖維介電常數(shù)過高而導(dǎo)致其阻抗匹配特性差的問題，本發(fā)明的制備方法為一、將碳纖維在400℃保溫；二、放入丙酮中進(jìn)行超聲清洗；三、將碳纖維放入硝酸中浸泡，然后清洗；四、將碳纖維進(jìn)行敏化；五、將敏化后的碳纖維進(jìn)行活化；六、將活化后的碳纖維放入鍍液中進(jìn)行浸泡，即完成碳纖維表面納米CoFeB吸波涂層的制備。本發(fā)明的涂層在非常寬的頻帶范圍內(nèi)具備良好的電磁吸收效果，還能夠有效地調(diào)整碳纖維的阻抗匹配特性。本發(fā)明應(yīng)用在復(fù)合材料領(lǐng)域。
文檔編號C23C18/18GK102912323SQ20121047216
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月20日
發(fā)明者劉剛, 遲慶國, 劉者, 鐘蕊 申請人:哈爾濱理工大學(xué)