一種通過(guò)熱壓制備軟磁性復(fù)合材料的方法
【專利摘要】一種通過(guò)熱壓制備軟磁性復(fù)合材料的方法，步驟為：將顆粒狀軟磁粉體分散于分散介質(zhì)中，加偶聯(lián)劑進(jìn)行表面處理，分離得包覆偶聯(lián)劑的磁粉體，再經(jīng)無(wú)水乙醇進(jìn)行洗滌和干燥，得到經(jīng)偶聯(lián)劑改性的磁粉體；將環(huán)氧樹(shù)脂與環(huán)氧固化劑混合得環(huán)氧樹(shù)脂體系混合物，將經(jīng)偶聯(lián)劑改性的磁粉體與環(huán)氧樹(shù)脂體系混合物按比例混合，得含磁粉體與環(huán)氧樹(shù)脂體系混合物的混合漿料；將混合漿料裝入容器中抽真空再置入恒溫烘箱中進(jìn)行預(yù)固化得預(yù)固化后的復(fù)合漿料；將預(yù)固化后的復(fù)合漿料轉(zhuǎn)移至模具中，用熱壓機(jī)進(jìn)行固化模壓，得到軟磁性復(fù)合材料；其工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，利于操作；可通過(guò)調(diào)節(jié)磁磁粉含量方便地實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料的磁性能和力學(xué)強(qiáng)度，形狀可控、機(jī)械性能優(yōu)良。
【專利說(shuō)明】一種通過(guò)熱壓制備軟磁性復(fù)合材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于軟磁性復(fù)合材料及制備和應(yīng)用【技術(shù)領(lǐng)域】。具體說(shuō)，本發(fā)明涉及到一種新型軟磁性復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)的發(fā)展，軟磁材料應(yīng)用在越來(lái)越多的領(lǐng)域，諸如用作電感器、傳感器電機(jī)中的定子和轉(zhuǎn)子、霍爾器件、致動(dòng)器、變壓器芯中的芯材料等。傳統(tǒng)上，諸如電機(jī)中的定子、霍爾器件中的磁環(huán)等軟磁芯是由堆疊的鋼片構(gòu)成的。
[0003]然而鋼片在制備過(guò)程中，需要消耗大量的能量，而且由于這個(gè)材料都是剛材，首先剛才價(jià)格昂貴，還有就是在制成器件之后應(yīng)用在電學(xué)器件上使用過(guò)程中容易產(chǎn)生渦流損耗，降低能量利用率并縮短期間的使用壽命，而且鋼片制備的軟磁性材料在以后應(yīng)用過(guò)程中成型比較困難，很難制備形狀稍微復(fù)雜的樣品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種通過(guò)熱壓來(lái)制備軟磁性復(fù)合材料的方法；該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，利于操作；所制備的復(fù)合材料形狀和磁學(xué)以及力學(xué)性能可控性強(qiáng)。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]本發(fā)明提供的通過(guò)熱壓制備軟磁性復(fù)合材料的方法，包括以下步驟:
[0007]I)顆粒狀軟磁粉體的改性:
[0008]將顆粒狀軟磁粉體分散于分散介質(zhì)中，加入偶聯(lián)劑進(jìn)行表面處理，并分離得包覆偶聯(lián)劑的顆粒狀軟磁粉體，再用無(wú)水乙醇對(duì)包覆偶聯(lián)劑的顆粒狀軟磁粉體進(jìn)行洗滌和干燥，得到經(jīng)偶聯(lián)劑改性的顆粒狀軟磁粉體；
[0009]所述的顆粒狀軟磁粉體與分散介質(zhì)之間的重量比量為:100:46(Tl00:475 ；
[0010]所述顆粒狀軟磁粉體與偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1:5(Tl:5000 ；
[0011]所述的分散介質(zhì)為乙醇與水的混合介質(zhì)，乙醇與水的重量比為4: f 4:4 ；
[0012]所述的偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑、油酸或十二烷基苯磺酸鈉偶聯(lián)劑；
[0013]2)制備含顆粒狀軟磁粉體與環(huán)氧樹(shù)脂體系混合物的混合漿料:
[0014]首先將環(huán)氧樹(shù)脂與環(huán)氧固化劑按重量份配比為0.8:1?1.2:1的比例均勻混合得環(huán)氧樹(shù)脂體系混合物，然后將步驟I)制得的經(jīng)偶聯(lián)劑改性的顆粒狀軟磁粉體與環(huán)氧樹(shù)脂體系混合物按重量份配比為10?95:90?5比例混合，得到含顆粒狀軟磁粉體與環(huán)氧樹(shù)脂體系混合物的混合漿料；
[0015]3)預(yù)固化制備復(fù)合漿料
[0016]將步驟2)制得的混合漿料混合均勻后，裝入一容器中并抽真空，然后將容器置入恒溫烘箱中進(jìn)行預(yù)固化f3h，得到預(yù)固化后的復(fù)合漿料；所述預(yù)固化溫度為4(T200°C ；
[0017]4)固化制備軟磁復(fù)合材料
[0018]將步驟3)得到的預(yù)固化后的復(fù)合漿料轉(zhuǎn)移至模具中，將模具放在超聲發(fā)生器中超聲振動(dòng)，然后用熱壓機(jī)進(jìn)行固化模壓，得到軟磁性復(fù)合材料；所述固化模壓的固化溫度為8(T300°C，模壓壓力為2~2OMPa。
[0019]所述的環(huán)氧樹(shù)脂為雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、加氫雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂或加氫雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂。
[0020]所述的環(huán)氧固化劑為含有0.1~5.0wt%固化促進(jìn)劑的酸酐類固化劑或胺類固化劑 ;所述固化促進(jìn)劑為胺類固化促進(jìn)劑或咪唑類固化促進(jìn)劑。
[0021]所述的酸酐類固化劑為甲基六氫苯酐、甲基四氫苯酐、六氫苯酐、四氫苯酐或這幾種固化劑的混合固化劑；所述的胺類固化劑為脂肪族胺類固化劑、芳香族胺類固化劑或酰胺基胺類固化劑。
[0022]所述的胺類固化促進(jìn)劑為四丁基溴化胺或四乙基溴化胺；所述咪唑類固化促進(jìn)劑為咪唑或2-甲基咪唑。
[0023]所述顆粒狀軟磁粉體為顆粒狀軟磁鐵粉、顆粒狀軟磁鐵基粉、顆粒狀軟磁硅鋼粉、顆粒狀軟磁坡莫合金粉、顆粒狀軟磁鐵氧體粉或軟磁性納米晶體；其顆粒徑為20nnTlmm。
[0024]所述的硅烷偶聯(lián)劑為KH-550硅烷偶聯(lián)劑、KH-560硅烷偶聯(lián)劑或KH-570硅烷偶聯(lián)劑。
[0025]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的通過(guò)熱壓制備軟磁性復(fù)合材料的方法具有以下優(yōu)
占-
^ \\\.[0026]1、用此方法可以方便高效地制備軟磁性復(fù)合材料，可以通過(guò)控制軟磁性顆粒含量方便的控制復(fù)合材料中磁性能的大小。
[0027]2、此方法可以通過(guò)改變環(huán)氧樹(shù)脂的配比來(lái)控制軟磁性復(fù)合材料的力學(xué)強(qiáng)度和使用溫度范圍。
[0028]3、可通過(guò)改變模具的大小和形狀來(lái)改變制備的軟磁性復(fù)合材料的大小和形狀。
[0029]4、通過(guò)加入環(huán)氧樹(shù)脂，使得軟磁性復(fù)合材料在使用過(guò)程中減少了渦流損耗，提高了能量利用率。
[0030]5、在此方法中，熱壓過(guò)程中的磁場(chǎng)可以影響軟磁性復(fù)合材料中的軟磁性顆粒的分布狀況，為軟磁性復(fù)合材料的磁學(xué)性能設(shè)計(jì)提供了可能。
[0031]6、本發(fā)明制備的復(fù)合材料保持了磁粉的良好磁學(xué)性能，同時(shí)又具備優(yōu)異的力學(xué)性能，其橫向斷裂強(qiáng)度至少為20KJ/m2 ;在磁感應(yīng)強(qiáng)度為2000e的條件下，溫度從_60°C到140°C變化范圍內(nèi)，比磁化強(qiáng)度變化了 0.22emu/g，該復(fù)合材料可以應(yīng)用于霍爾電流傳感器，發(fā)電機(jī)，變壓器等電子產(chǎn)品領(lǐng)域等。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0032]圖1為沖擊樣條示意圖；
[0033]圖2為比磁化強(qiáng)度隨溫度變化示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面結(jié)合實(shí)施例(但不限于所舉實(shí)施例)進(jìn)一步描述本發(fā)明:
[0035]實(shí)施例1
[0036]I)稱取100g粒徑為30 μ m的鐵硅合金顆粒倒入1000mL錐形瓶中，錐形瓶中加入5OOmL介質(zhì)(乙醇:蒸懼水=4:1),超聲分散15min ；
[0037]將錐形瓶在60 V水浴加熱攪拌，30min之后，加入0.2g的硅烷偶聯(lián)劑KH-560，繼續(xù)加熱攪拌，反應(yīng)4tT5h ；
[0038]將錐形瓶取出，用磁鐵進(jìn)行分離。將磁鐵放在燒杯底部，待磁性粒子快速沉降在底部后，慢慢倒出溶液，只留下磁性粒子，然后在磁場(chǎng)作用下用無(wú)水乙醇對(duì)分離得到的磁性納米粒子洗滌5飛次，充分洗去未反應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑。
[0039]將洗滌干凈的磁性粒子置于真空干燥箱進(jìn)行干燥。干燥充分后，研磨得到經(jīng)過(guò)偶聯(lián)劑改性的軟磁性粒子。
[0040]2)在250mL錐形瓶中加入IOOg環(huán)氧樹(shù)脂WSR615，再在這個(gè)錐形瓶中加入與固化劑甲基六氫苯酐按照100:110的比例混合，然后加入磁子，用磁力攪拌器攪拌30min，得到混合均勻的混合液。
[0041]3)取上述經(jīng)過(guò)表面改性的磁性粒子80g倒入錐形瓶中，再取均勻的混合液80g也倒入錐形瓶中，先用藥勺攪拌，然后放在機(jī)械攪拌器下，用機(jī)械攪拌器攪拌30min，得到環(huán)氧樹(shù)脂與磁性粒子的混合漿料。
[0042]4)將上述制得的混合漿料倒在三口燒瓶中，上面用連接機(jī)械攪拌器，封好口，一個(gè)瓶口接通真空泵，另一個(gè)瓶口封死。然后一邊攪拌一邊抽真空，進(jìn)行30min后，將三口燒瓶移至100°C的恒溫烘箱中預(yù)固化2h，得到預(yù)固化了的混合漿料。
[0043]5)將上述得到的預(yù)固化的復(fù)合漿料用勺子取出，倒在模具中，將模具放在超聲發(fā)生器中超聲振動(dòng)30min，最后用熱壓機(jī)在200°C下在6MPa的壓力條件下模壓。
[0044]6)熱壓過(guò)程中熱壓機(jī)上板和下板閉合10s，然后卸壓10s，在模壓10s，再卸壓10s，以此來(lái)回6次，用時(shí)2min，來(lái)排除氣泡。然后再200°C下在6MPa的壓力條件下模壓4h，即得到本發(fā)明的軟磁性復(fù)合材料。
[0045]該復(fù)合材料中軟磁性顆粒與環(huán)氧樹(shù)脂的重量比為1:1，軟磁性顆粒占整個(gè)復(fù)合材料體系的重量比為50wt%。
[0046]根據(jù)GB/T2571-95標(biāo)準(zhǔn)對(duì)沖擊試樣的要求，所有測(cè)試樣品尺寸為80mmX IOmmX 4mm (由圖1所示)，試驗(yàn)中選用的擺錘的最大沖擊能為7.35J。
[0047]測(cè)試結(jié)果該材料橫向斷裂強(qiáng)度為22KJ/m2;熱磁性能(由圖2所示)在磁感應(yīng)強(qiáng)度為2000e的條件下，溫度從_60°C到140°C變化范圍內(nèi)，比磁化強(qiáng)度變化了 0.24emu/g。該復(fù)合材料可以應(yīng)用于霍爾電流傳感器、發(fā)電機(jī)、變壓器等電子產(chǎn)品領(lǐng)域等。
[0048]實(shí)施例2
[0049]I)稱取IOOg粒徑為2μπι的鐵氧體顆粒倒入IOOOmL錐形瓶中，錐形瓶中加入5OOmL介質(zhì)(乙醇:蒸懼水=4:2),超聲分散15min ；
[0050]將錐形瓶在60 V水浴加熱攪拌，30min之后，加入0.1g的硅烷偶聯(lián)劑KH-550，繼續(xù)加熱攪拌，反應(yīng)4h ；
[0051]將錐形瓶取出，用磁鐵進(jìn)行分離。將磁鐵放在燒杯底部，待磁性粒子快速沉降在底部后，慢慢倒出溶液，只留下磁性粒子，然后在磁場(chǎng)作用下用無(wú)水乙醇對(duì)分離得到的磁性納米粒子洗滌5次，充分洗去未反應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑KH-550。
[0052]將洗滌干凈的磁性粒子置于真空干燥箱進(jìn)行干燥。干燥充分后，研磨得到經(jīng)過(guò)偶聯(lián)劑改性的軟磁性粒子。[0053]2)在250mL錐形瓶中加入50g環(huán)氧樹(shù)脂WSR615，再在這個(gè)錐形瓶中加入與固化劑甲基六氫苯酐按照100:110的比例混合，然后加入磁子，用磁力攪拌器攪拌30min，得到混合均勻的混合液。
[0054]3)取上述經(jīng)過(guò)表面改性的磁性粒子40g倒入錐形瓶中，再取均勻的混合液60g也倒入錐形瓶中，先用藥勺攪拌，然后加入攪拌槳，用機(jī)械攪拌器攪拌30min，得到環(huán)氧樹(shù)脂與磁性粒子的混合漿料。
[0055]4)將上述制得的混合漿料倒在三口燒瓶中，上面用連接機(jī)械攪拌器，封好口，一個(gè)瓶口接通真空泵，另一個(gè)瓶口封死。然后一邊攪拌一邊抽真空，進(jìn)行30min后，將三口燒瓶移至100°C的恒溫烘箱中預(yù)固化lh，得到預(yù)固化了的混合漿料。
[0056]5)將上述得到的預(yù)固化的復(fù)合漿料用勺子取出，倒在模具中，模具放在超聲發(fā)生器中超聲振動(dòng)60min,最后用熱壓機(jī)在160°C下在6MPa的壓力條件下模壓。
[0057]6)熱壓過(guò)程中熱壓機(jī)上板和下板閉合20s，然后卸壓20s，在模壓20s，再卸壓20s，以此來(lái)回6次，用時(shí)4min，來(lái)排除氣泡。然后再160°C下在6MPa的壓力條件下模壓4h，即得到本發(fā)明的軟磁性復(fù)合材料。
[0058]7)該復(fù)合材料中軟磁性顆粒與環(huán)氧樹(shù)脂的重量比為2:3，軟磁性顆粒占整個(gè)復(fù)合材料體系的重量比為40wt%。
[0059]8)沖擊試驗(yàn)結(jié)果顯示該復(fù)合材料的橫向斷裂強(qiáng)度為23.8J/m2，在磁感應(yīng)強(qiáng)度為2000e的條件下，溫度從_60°C到140°C變化范圍內(nèi)，比磁化強(qiáng)度變化了 0.19emu/g。
[0060]實(shí)施例3
[0061]I)稱取IOOg粒徑為200 μ m的鐵硅合金顆粒倒入IOOOmL錐形瓶中，錐形瓶中加入5OOmL介質(zhì)(乙醇:蒸懼水=4:1),超聲分散15min ；
[0062]將錐形瓶在60°C水浴加熱攪拌，30min之后，加入0.1g油酸，繼續(xù)加熱攪拌，反應(yīng)4h ；
[0063]將錐形瓶取出，用磁鐵進(jìn)行分離。將磁鐵放在燒杯底部，待磁性粒子快速沉降在底部后，慢慢倒出溶液，只留下磁性粒子，然后在磁場(chǎng)作用下用無(wú)水乙醇對(duì)分離得到的磁性納米粒子洗滌5飛次，充分洗去未反應(yīng)的油酸。
[0064]將洗滌干凈的磁性粒子置于真空干燥箱進(jìn)行干燥。干燥充分后，研磨得到經(jīng)過(guò)油酸改性的軟磁性粒子。
[0065]2)在250mL錐形瓶中加入50g環(huán)氧樹(shù)脂WSR615，再在這個(gè)錐形瓶中加入與固化劑甲基四氫苯酐按照100:100的比例混合，然后加入磁子，用磁力攪拌器攪拌30min，得到混合均勻的混合液。
[0066]3)取上述經(jīng)過(guò)表面改性的磁性粒子60g倒入錐形瓶中，再取均勻的混合液40g也倒入錐形瓶中，先用藥勺攪拌，然后加入攪拌槳，用機(jī)械攪拌器攪拌60min，得到環(huán)氧樹(shù)脂與磁性粒子的混合漿料。
[0067]4)將上述制得的混合漿料倒在三口燒瓶中，上面用連接機(jī)械攪拌器，封好口，一個(gè)瓶口接通真空泵，另一個(gè)瓶口封死。然后一邊攪拌一邊抽真空，進(jìn)行30min后，將三口燒瓶移至180°C的恒溫烘箱中預(yù)固化lh，得到預(yù)固化了的混合漿料。
[0068]5)將上述得到的預(yù)固化的復(fù)合漿料用勺子取出，倒在模具中，將模具放在超聲發(fā)生器中超聲振動(dòng)60min，最后用熱壓機(jī)在160°C下在12MPa的壓力條件下模壓。[0069]6)熱壓過(guò)程中熱壓機(jī)上板和下板閉合20s，然后卸壓20s，在模壓20s，再卸壓20s，以此來(lái)回6次，用時(shí)4min，來(lái)排除氣泡。然后再160°C下在6MPa的壓力條件下模壓4h，即得到本發(fā)明的軟磁性復(fù)合材料。
[0070]7)該復(fù)合材料中軟磁性顆粒與環(huán)氧樹(shù)脂的重量比為3:2，軟磁性顆粒占整個(gè)復(fù)合材料體系的重量比為60wt%。
[0071]8)沖擊試驗(yàn)結(jié)果顯示該復(fù)合材料的橫向斷裂強(qiáng)度為19.8KJ/m2 ;在磁感應(yīng)強(qiáng)度為2000e的條件下，溫度從_60°C到140°C變化范圍內(nèi)，比磁化強(qiáng)度變化了 0.25emu/g。
[0072]實(shí)施例4
[0073]I)稱取IOOg粒徑為2μπι的坡莫合金粉倒入IOOOmL錐形瓶中，錐形瓶中加入5OOmL介質(zhì)(乙醇:蒸懼水=1:1)，超聲分散15min ；
[0074]將錐形瓶在80°C水浴加熱攪拌，30min之后，加入0.02g的油酸，繼續(xù)加熱攪拌，反應(yīng)4h ；
[0075]將錐形瓶取出，用磁鐵進(jìn)行分離。將磁鐵放在燒杯底部，待磁性粒子快速沉降在底部后，慢慢倒出溶液，只留下磁性粒子，然后在磁場(chǎng)作用下用無(wú)水乙醇對(duì)分離得到的磁性納米粒子洗滌5飛次，充分洗去未反應(yīng)的油酸。
[0076]將洗滌干凈的坡莫合金粉置于真空干燥箱進(jìn)行干燥。干燥充分后，研磨得到經(jīng)過(guò)油酸改性的坡莫合金粉。
[0077]2)在250mL錐形瓶中加入50g環(huán)氧樹(shù)脂AG80，再在這個(gè)錐形瓶中加入與固化劑甲基四氫苯酐按照100:105的比例混合，然后加入磁子，用磁力攪拌器攪拌30min，得到混合均勻的混合液。
[0078]3)取上述經(jīng)過(guò)表面改性的磁性粒子80g倒入錐形瓶中，再取均勻的混合液20g也倒入錐形瓶中，先用藥勺攪拌，然后加入攪拌槳，用機(jī)械攪拌器攪拌30min，得到環(huán)氧樹(shù)脂與磁性粒子的混合漿料。
[0079]4)將上述制得的混合漿料倒在三口燒瓶中，上面用連接機(jī)械攪拌器，封好口，一個(gè)瓶口接通真空泵，另一個(gè)瓶口封死。然后一邊攪拌一邊抽真空，進(jìn)行30min后，將三口燒瓶移至110°C的恒溫烘箱中預(yù)固化lh，得到預(yù)固化了的混合漿料。
[0080]5)將上述得到的預(yù)固化的復(fù)合漿料用勺子取出，倒在模具中，將模具放在超聲發(fā)生器中超聲振動(dòng)60min,最后用熱壓機(jī)在40°C下在8MPa的壓力條件下模壓。
[0081]6)熱壓過(guò)程中熱壓機(jī)上板和下板閉合20s，然后卸壓20s，在模壓20s，再卸壓20s，以此來(lái)回6次，用時(shí)4min，來(lái)排除氣泡。然后再80°C下在6MPa的壓力條件下模壓4h，即得到本發(fā)明的軟磁性復(fù)合材料，復(fù)合材料中軟磁性顆粒與環(huán)氧樹(shù)脂的重量比為4:1，軟磁性顆粒占整個(gè)復(fù)合材料體系的重量比為80wt%。
[0082]7)沖擊試驗(yàn)結(jié)果顯示該復(fù)合材料的橫向斷裂強(qiáng)度為14.7KJ/m2 ;在磁感應(yīng)強(qiáng)度為2000e的條件下，溫度從_60°C到140°C變化范圍內(nèi)，比磁化強(qiáng)度變化了 0.33emu/g。
[0083]實(shí)施例5
[0084]I)稱取IOOg粒徑為20 μ m的鐵粉倒入IOOOmL錐形瓶中，錐形瓶中加入200mL介質(zhì)(乙醇:蒸餾水=4:3)，超聲分散15min ；
[0085]將錐形瓶在80°C水浴加熱攪拌，30min之后，加入2g的油酸，繼續(xù)加熱攪拌，反應(yīng)4h ；[0086]將錐形瓶取出，用磁鐵進(jìn)行分離。將磁鐵放在燒杯底部，待磁性粒子快速沉降在底部后，慢慢倒出溶液，只留下磁性粒子，然后在磁場(chǎng)作用下用無(wú)水乙醇對(duì)分離得到的鐵粉洗滌5飛次，充分洗去未反應(yīng)的油酸。
[0087]將洗滌干凈的坡莫合金粉置于真空干燥箱進(jìn)行干燥。干燥充分后，研磨得到經(jīng)過(guò)油酸改性的鐵粉。
[0088]2)在250mL錐形瓶中加入15g環(huán)氧樹(shù)脂AG80和15g環(huán)氧樹(shù)脂WSR615，再在這個(gè)錐形瓶中加入與固化劑甲基四氫苯酐按照100:108的比例混合，然后加入磁子，用磁力攪拌器攪拌30min,得到混合均勻的混合液。
[0089]3)取上述經(jīng)過(guò)表面改性的磁性粒子85g倒入錐形瓶中，再取均勻的混合液15g也倒入錐形瓶中，先用藥勺攪拌，然后加入攪拌槳，用機(jī)械攪拌器攪拌30min，得到環(huán)氧樹(shù)脂與鐵粉的混合楽 料。
[0090]4)將上述制得的混合漿料倒在三口燒瓶中，上面用連接機(jī)械攪拌器，封好口，一個(gè)瓶口接通真空泵，另一個(gè)瓶口封死。然后一邊攪拌一邊抽真空，進(jìn)行30min后，將三口燒瓶移至200°C的恒溫烘箱中預(yù)固化lh，得到預(yù)固化了的混合漿料。
[0091]5)將上述得到的預(yù)固化的復(fù)合漿料用勺子取出，倒在模具中，將模具放在超聲發(fā)生器中超聲振動(dòng)60min，最后用熱壓機(jī)在220°C下在8MPa的壓力條件下模壓。
[0092]6)熱壓過(guò)程中熱壓機(jī)上板和下板閉合15s,然后卸壓15s,在模壓15s,再卸壓15s,以此來(lái)回6次，用時(shí)3min，來(lái)排除氣泡。然后再220°C下在6MPa的壓力條件下模壓4h，即得到本發(fā)明的軟磁性復(fù)合材料，復(fù)合材料中鐵粉與環(huán)氧樹(shù)脂的重量比為85:15,軟磁性顆粒占整個(gè)復(fù)合材料體系的重量比為85wt%。
[0093]7)沖擊試驗(yàn)結(jié)果顯`示該復(fù)合材料的橫向斷裂強(qiáng)度為12.9KJ/m2 ;在磁感應(yīng)強(qiáng)度為2000e的條件下，溫度從_60°C到140°C變化范圍內(nèi)，比磁化強(qiáng)度變化了 0.13emu/g。
[0094]實(shí)施例6
[0095]I)稱取100g粒徑為20nm的Fe3O4磁性顆粒倒入1000mL錐形瓶中，錐形瓶中加入5OOmL介質(zhì)(乙醇:蒸懼水=2:1),超聲分散15min ；
[0096]將錐形瓶在80°C水浴加熱攪拌，30min之后,加入0.1g的十二烷基苯磺酸鈉,繼續(xù)加熱攪拌，反應(yīng)4h ；
[0097]將錐形瓶取出，用磁鐵進(jìn)行分離。將磁鐵放在燒杯底部，待Fe3O4磁性顆粒子快速沉降在底部后，慢慢倒出溶液，只留下磁性粒子，然后在磁場(chǎng)作用下用無(wú)水乙醇對(duì)分離得到的磁性納米粒子洗滌5飛次，充分洗去未反應(yīng)的十二烷基苯磺酸鈉。
[0098]將洗滌干凈的Fe3O4磁性顆粒置于真空干燥箱進(jìn)行干燥。干燥充分后，研磨得到經(jīng)過(guò)十二烷基苯磺酸鈉改性的Fe3O4磁性顆粒。
[0099]2)在250mL錐形瓶中加入50g環(huán)氧樹(shù)脂E51，再在這個(gè)錐形瓶中加入與固化劑甲基四氫苯酐按照100:107.2的比例混合，然后加入磁子，用磁力攪拌器攪拌30min，得到混合均勻的混合液。
[0100]3)取上述經(jīng)過(guò)表面改性的Fe3O4磁性顆粒30g倒入錐形瓶中，再取均勻的混合液70g也倒入錐形瓶中，先用藥勺攪拌，然后加入攪拌槳，用機(jī)械攪拌器攪拌30min，得到環(huán)氧樹(shù)脂與Fe3O4磁性顆粒的混合衆(zhòng)料。
[0101 ] 4)將上述制得的混合漿料倒在三口燒瓶中，上面用連接機(jī)械攪拌器，封好口，一個(gè)瓶口接通真空泵，另一個(gè)瓶口封死。然后一邊攪拌一邊抽真空，進(jìn)行30min后，將三口燒瓶移至40°C的恒溫烘箱中預(yù)固化lh，得到預(yù)固化了的混合漿料。
[0102]5)將上述得到的預(yù)固化的復(fù)合漿料用勺子取出，倒在模具中，將模具放在超聲發(fā)生器中超聲振動(dòng)60min，最后用熱壓機(jī)在300°C下在8MPa的壓力條件下模壓。
[0103]6)熱壓過(guò)程中熱壓機(jī)上板和下板閉合15s,然后卸壓15s,在模壓15s,再卸壓15s,以此來(lái)回6次，用時(shí)3min，來(lái)排除氣泡。然后再180°C下在6MPa的壓力條件下模壓4h，即得到本發(fā)明的軟磁性復(fù)合材料，復(fù)合材料中Fe3O4磁性顆粒與環(huán)氧樹(shù)脂的重量比為30:70，軟磁性顆粒占整個(gè)復(fù)合材料體系的重量比為30wt%。
[0104]7)沖擊試驗(yàn)結(jié)果顯示該復(fù)合材料的橫向斷裂強(qiáng)度為27.6KJ/m2 ;在磁感應(yīng)強(qiáng)度為2000e的條件下，溫度從_60°C到140°C變化范圍內(nèi)，比磁化強(qiáng)度降低了 0.04emu/g。
【權(quán)利要求】
1.一種通過(guò)熱壓制備軟磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟: 1)顆粒狀軟磁粉體的改性: 將顆粒狀軟磁粉體分散于分散介質(zhì)中，加入偶聯(lián)劑進(jìn)行表面處理，并分離得包覆偶聯(lián)劑的顆粒狀軟磁粉體，再用無(wú)水乙醇對(duì)包覆偶聯(lián)劑的顆粒狀軟磁粉體進(jìn)行洗滌和干燥，得到經(jīng)偶聯(lián)劑改性的顆粒狀軟磁粉體； 所述的顆粒狀軟磁粉體與分散介質(zhì)之間的重量比量為:100:46(T100:475 ； 所述顆粒狀軟磁粉體與偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1:5(Tl:5000 ； 所述的分散介質(zhì)為乙醇與水的混合介質(zhì)，乙醇與水的重量比為4: f 4:4 ； 所述的偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑、油酸或十二烷基苯磺酸鈉偶聯(lián)劑； 2)制備含顆粒狀軟磁粉體與環(huán)氧樹(shù)脂體系混合物的混合漿料: 首先將環(huán)氧樹(shù)脂與環(huán)氧固化劑按重量份配比為0.8:1?1.2:1的比例均勻混合得環(huán)氧樹(shù)脂體系混合物，然后將步驟I)制得的經(jīng)偶聯(lián)劑改性的顆粒狀軟磁粉體與環(huán)氧樹(shù)脂體系混合物按重量份配比為10?95:90?5比例混合，得到含顆粒狀軟磁粉體與環(huán)氧樹(shù)脂體系混合物的混合漿料； 3)預(yù)固化制備復(fù)合漿料 將步驟2)制得的混合漿料混合均勻后，裝入一容器中并抽真空，然后將容器置入恒溫烘箱中進(jìn)行預(yù)固化f3h，得到預(yù)固化后的復(fù)合漿料；所述預(yù)固化溫度為4(T200°C ； 4)固化制備軟磁復(fù)合材料 將步驟3)得到的預(yù)固化后的復(fù)合漿料轉(zhuǎn)移至模具中，將模具放在超聲發(fā)生器中超聲振動(dòng)，然后用熱壓機(jī)進(jìn)行固化模壓，得到軟磁性復(fù)合材料；所述固化模壓的固化溫度為8(T300°C，模壓壓力為2?2OMPa。
2.按權(quán)利要求1所述的軟磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的環(huán)氧樹(shù)脂為雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、加氫雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂或加氫雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂。
3.按權(quán)利要求2所述的軟磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的環(huán)氧固化劑為含有0.1?5.0wt%固化促進(jìn)劑的酸酐類固化劑或胺類固化劑；所述固化促進(jìn)劑為胺類固化促進(jìn)劑或咪唑類固化促進(jìn)劑。
4.按權(quán)利要求3所述的軟磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的酸酐類固化劑為甲基六氫苯酐、甲基四氫苯酐、六氫苯酐、四氫苯酐或這幾種固化劑的混合固化劑；所述的胺類固化劑為脂肪族胺類固化劑、芳香族胺類固化劑或酰胺基胺類固化劑。
5.按權(quán)利要求3所述的軟磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的胺類固化促進(jìn)劑為四丁基溴化胺或四乙基溴化胺；所述咪唑類固化促進(jìn)劑為咪唑或2-甲基咪唑。
6.按權(quán)利要求1所述的軟磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述顆粒狀軟磁粉體為顆粒狀軟磁鐵粉、顆粒狀軟磁鐵基粉、顆粒狀軟磁硅鋼粉、顆粒狀軟磁坡莫合金粉、顆粒狀軟磁鐵氧體粉或軟磁性納米晶體；其顆粒徑為20nnTlmm。
7.按權(quán)利要求1所述的軟磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的硅烷偶聯(lián)劑為KH-550硅烷偶聯(lián)劑、KH-560硅烷偶聯(lián)劑或KH-570硅烷偶聯(lián)劑。
【文檔編號(hào)】B22F3/14GK103862048SQ201210526597
【公開(kāi)日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月7日
【發(fā)明者】付紹云, 田建偉, 肖紅梅, 李峻青, 黃貴文 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所