專利名稱：Sn-Nd-Ni中間合金及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制造無鉛焊料工藝中使用的一種中間合金及其制備方法。
背景技術(shù)：
稀土元素Nd作為一種有益的合金化元素，加入Sn-Zn基焊料中能夠提高焊料的潤濕性、強(qiáng)度及抗氧化性。由于Nd具有較高的熔點(diǎn)，為溶入錫中制造無鉛焊料，需要采用600°C以上的熔煉溫度，不僅容易產(chǎn)生嚴(yán)重的氧化燒損，還會(huì)帶來產(chǎn)品成分控制不準(zhǔn)等問題。采用中間合金代替Nd元素直接加入焊料，可以有效避免上述問題。以往采用兩步法制 備含Nd的Sn-Zn基含量，首先高溫熔煉Sn-Nd中間合金，再將Sn-Nd中間合金加入300°C左右的Sn中進(jìn)行稀釋溶解制備得到無鉛焊料合金。由于Nd的設(shè)計(jì)加入量往往都是ppm級別的，因而微小的成分波動(dòng)對Sn-Zn基焊料的最終性能起到?jīng)Q定性作用。然而，高溫熔煉Sn-Nd中間合金的工藝仍然不易控制，溫度過高則燒損嚴(yán)重，溫度過低則合金的流動(dòng)性差，澆鑄得到的中間合金容易出現(xiàn)嚴(yán)重偏析，這些問題都會(huì)影響后續(xù)無鉛焊料制備時(shí)的成分控制。粉末冶金技術(shù)就是以各種金屬粉末(或金屬粉末與非金屬粉末的混合物)為原料通過壓制成型、燒結(jié)和必要的后續(xù)處理制取金屬材料和制品的一門制造科學(xué)。粉末冶金法主要用于制作硬質(zhì)合金、減摩材料、結(jié)構(gòu)材料、摩擦材料、難熔金屬材料、過濾材料、金屬陶瓷、無偏析高速工具鋼、磁性材料、耐熱材料等。它具有生產(chǎn)效率高、材料利用率高、節(jié)省機(jī)床和生產(chǎn)占地面積少等優(yōu)點(diǎn)。目前低溫焊料中直接加入抗氧化元素Nd、Ni很困難，因此期望可以研發(fā)出一種工藝穩(wěn)定簡單、成本較低、品質(zhì)穩(wěn)定的中間合金以滿足精確控制Sn-Zn基無鉛焊料成分的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種制造無鉛焊料工藝中使用的Sn-Nd-Ni中間合金及其制備方法。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種用于制備無鉛焊料的中間合金，中間合金的成分為Nd質(zhì)量分?jǐn)?shù)為59Γ8%，Ni的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1°/Γ2%,余量為Sn。一種上述合金的制備方法，(a)首先將Nd粉、Ni粉和Sn粉按比例混合，放入轉(zhuǎn)速為20(T350n/min的球磨機(jī)球磨Γ12小時(shí)混勻，球磨時(shí)保護(hù)氣體為純氬氣或者可在真空球磨機(jī)中進(jìn)行球磨混合，真空度為l*10_5Pa，球磨過后要將球磨罐靜置廣4小時(shí)，待球磨罐溫度降低到室溫后打開球磨罐，倒出混合均勻的粉末，粉末抽真空保存；(b)將混合均勻的粉末放入特制模具中施加50(T700MPa壓力制成預(yù)制塊，然后將預(yù)制塊放入180°C 220°C燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，保護(hù)氣體為純氬氣或真空燒結(jié)，真空度為I*KT5Pa。保溫時(shí)間2 4小時(shí)。有益效果
為采用粉末冶金工藝制備含Sn、Nd的中間合金，在合金中加入了元素Ni。這是因?yàn)镾n粉原料硬度低，極易變形，在混合攪拌過程中極易發(fā)生粘結(jié)現(xiàn)象，因此與Nd粉不易混合均勻。在加入廣2%重量百分比的Ni粉后，由于Ni具有較高的硬度，且Ni粉末與Sn粉末具有相似的密度以及表面性質(zhì)，因此容易與Sn粉末優(yōu)先混合。由于Ni的硬質(zhì)點(diǎn)作用，Sn的粘結(jié)現(xiàn)象大大減少，在后續(xù)的混合攪拌過程中容易得到混合均勻的壓胚原料。采用粉末冶金方法制備Sn-Nd-Ni中間合金的成分控制精確穩(wěn)定，且工藝簡單。在三種元素粉末混合均勻后進(jìn)行壓制，由于Sn顆粒硬度低，變形能力很強(qiáng)，壓制過程中會(huì)形成大幅度塑形變形，因而在預(yù)制塊中，Nd顆粒、Ni顆粒被Sn顆粒完全包裹，減少了與空氣進(jìn)行反應(yīng)的通道，最后在燒結(jié)過程中NcUNi原子與Sn原子進(jìn)行低溫?cái)U(kuò)散形成中間相。而這些中間相相對于純元素而言，極易溶于300°C左右的Sn熔體中，且中間合金的密度也大大高于純Nd材料，這更加有利于控制元素的燒損，從而易于精確控制無鉛焊料的成分。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種用于制備無鉛焊料的中間合金，中間合金的成分為Nd質(zhì)量分?jǐn)?shù)為59Γ8%，Ni的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1°/Γ2%,余量為Sn。在本實(shí)施例中，中間合金的成分為Nd、Ni及Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 Nd 5%, Ni 1%、Sn 余量，Nd 6. 5%, Ni L 5%、Sn 余量，或者，Nd 8%、Ni 2%、Sn 余量。實(shí)施例2一種無鉛焊料中間合金的制備方法，將Nd粉、Ni粉和Sn粉按比例混合，放入轉(zhuǎn)速為200n/min的球磨機(jī)球磨4小時(shí)混勻，球磨時(shí)保護(hù)氣體為純氬氣或者可在真空球磨機(jī)中進(jìn)行球磨混合，真空度為l*l(T5Pa。球磨過后要將球磨罐靜置I小時(shí),待球磨罐溫度降低到室溫后打開球磨罐，倒出混合均勻的粉末，粉末抽真空保存。將混合均勻的粉末放入特制模具中施加500MPa壓力制成預(yù)制塊，然后將預(yù)制塊放入180°C燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，保護(hù)氣體為純氬氣或真空燒結(jié)，真空度為l*10_5Pa，保溫時(shí)間2小時(shí)，制得所述中間合金。實(shí)施例3一種無鉛焊料中間合金的制備方法，將Nd粉、Ni粉和Sn粉按比例混合，放入轉(zhuǎn)速為275n/min的球磨機(jī)球磨8小時(shí)混勻，球磨時(shí)保護(hù)氣體為純氬氣或者可在真空球磨機(jī)中進(jìn)行球磨混合，真空度為l*l(T5Pa。球磨過后要將球磨罐靜置2小時(shí)，待球磨罐溫度降低到室溫后打開球磨罐，倒出混合均勻的粉末，粉末抽真空保存。將混合均勻的粉末放入特制模具中施加600MPa壓力制成預(yù)制塊，然后將預(yù)制塊放入200°C燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，保護(hù)氣體為純氬氣或真空燒結(jié)，真空度為l*l(T5Pa，保溫時(shí)間3小時(shí)，制得所述中間合金。實(shí)施例4一種無鉛焊料中間合金的制備方法，將Nd粉、Ni粉和Sn粉按比例混合，放入轉(zhuǎn)速為350n/min的球磨機(jī)球磨12小時(shí)混勻，球磨時(shí)保護(hù)氣體為純氬氣或者可在真空球磨機(jī)中進(jìn)行球磨混合，真空度為l*l(T5Pa。球磨過后要將球磨罐靜置4小時(shí)，待球磨罐溫度降低到室溫后打開球磨罐，倒出混合均勻的粉末，粉末抽真空保存。將混合均勻的粉末放入特制模具中施加700MPa壓力制成預(yù)制塊，然后將預(yù)制塊放入220°C燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，保護(hù)氣體為純氬氣或真空燒結(jié)，真空度為l*10_5Pa，保溫時(shí)間4小時(shí)， 制得所述中間合金。
權(quán)利要求
1.一種用于制備無鉛焊料的中間合金，中間合金的成分為Nd質(zhì)量分?jǐn)?shù)為59T8%，Ni的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% 2%，余量為Sn。
2.—種權(quán)利要求1所述的合金的制備方法，其特征在于Ca)首先將Nd粉、Ni粉和Sn粉按比例混合，放入轉(zhuǎn)速為20(T350n/min的球磨機(jī)球磨 Γ12小時(shí)混勻，球磨時(shí)保護(hù)氣體為純氬氣或者可在真空球磨機(jī)中進(jìn)行球磨混合，真空度為 l*10_5Pa，球磨過后要將球磨罐靜置廣4小時(shí)，待球磨罐溫度降低到室溫后打開球磨罐，倒出混合均勻的粉末，粉末抽真空保存；(b)將混合均勻的粉末放入特制模具中施加50(T700MPa壓力制成預(yù)制塊，然后將預(yù)制塊放入180°C 220°C燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，保護(hù)氣體為純氬氣或真空燒結(jié)，真空度為 I*KT5Pa。保溫時(shí)間2 4小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Sn-Nd-Ni中間合金及其制備方法。Sn-Nd-Ni中間合金的成分為Nd質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~8%，Ni的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~2%，余量為Sn。該合金采用粉末冶金法進(jìn)行制備。制備方法首先將Nd粉、Ni粉和Sn粉按比例放入轉(zhuǎn)速為200~350n/min的球磨機(jī)球磨4~12小時(shí)混勻，完成混合后對粉末施加500~700MPa壓力制成預(yù)制塊，然后將預(yù)制塊放入180℃～220℃的燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，保溫2～4小時(shí)后即得到成品。
文檔編號C22C1/04GK103014411SQ201210570318
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月25日
發(fā)明者周健, 張 成, 薛烽, 戴國水, 錢國統(tǒng) 申請人:東南大學(xué), 紹興市天龍錫材有限公司