專(zhuān)利名稱(chēng)：一種可控制備多種形貌FeNi₃微納米材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁性合金FeNi3微納米材料,具體涉及ー種可控制備多種形貌ド6附3微納米材料的方法。
背景技術(shù)：
磁性合金微納米材料的物理、化學(xué)性質(zhì)與材料的尺寸、形貌密切相關(guān)。FeNi3磁性合金微納米材料因具有高飽和磁化強(qiáng)度和高居里溫度、高磁導(dǎo)率和低磁各向異性常數(shù)等軟磁材料特性，在高密度磁記錄、磁流體、生物醫(yī)學(xué)、傳感器、催化、顏料、電磁屏蔽、雷達(dá)波吸收等領(lǐng)域顯示出廣闊的應(yīng)用前景。目前已有合成出多種形貌FeNi3磁性合金微納米材料的文獻(xiàn)報(bào)道，如納米粒子、鏈狀微米線、微米花、片狀納米顆粒等，大多采用表面活性劑或外加磁場(chǎng)輔助法，存在合成エ藝復(fù)雜、制備過(guò)程繁瑣、不適宜大規(guī)模生產(chǎn)，有時(shí)還需要昂貴的設(shè)備儀器的缺陷?，F(xiàn)有技術(shù)還無(wú)法通過(guò)ー種方法可控制備多種形貌的FeNi3微納米材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可控制備多種形貌FeNi3微納米材料的方法。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種可控制備多種形貌FeNi3微 納米材料的方法，包括以下步驟
(1)以六水合三氯化鐵為鐵源、六水合ニ氯化鎳為鎳源，去離子水為溶劑，配制得到Fe3+濃度為0. 005 0. 03 mol/L、Ni2+濃度為0. 015 0. 09 mo I/L的溶液，控制六水合三氯化鐵與六水合ニ氯化鎳的摩爾比為1:3 ;
(2)將氫氧化鈉加入到步驟(I)所配制的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁?br> (3)將水合肼逐滴滴加入步驟(2)所得到的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁?br> (4)將步驟(3)所得到的溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，密封，置于12(T200°C的烘箱中反應(yīng)
0.5 24 h ；
(5)反應(yīng)結(jié)束后用磁鐵分離產(chǎn)物，將產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水こ醇分別清洗，然后在空氣中常溫干燥，即可得到高純度具有各種形貌的FeNi3磁性合金微納米材料。進(jìn)ー步地，所述的去離子水為30-39 mL，氫氧化鈉的質(zhì)量為0.廣4 g，水合肼的體積為I 10 mL。所述的水合肼的體積濃度為80%。所述的步驟(3)的溶液體積為40 mL，轉(zhuǎn)移至50 mL反應(yīng)釜中時(shí)，始終保證80%的
填充量。本發(fā)明在不需要任何模板和任何外加磁場(chǎng)輔助條件下，在反應(yīng)釜中，通過(guò)水熱反應(yīng)，以六水合三氯化鐵為鐵源、六水合ニ氯化鎳為鎳源、水合肼為還原劑，通過(guò)控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、起始反應(yīng)物濃度、反應(yīng)體系中的堿含量，一歩就可以選擇性地制備出具有不同形貌的FeNi3微納米材料(納米粒子、表面粗糙的微球、海膽狀和樹(shù)枝狀等三維結(jié)構(gòu)材料)所制備得到的FeNi3磁性合金微納米材料，具有多種形貌，選擇性高、重復(fù)性好，可應(yīng)用于催化、電磁屏蔽、雷達(dá)波吸收等諸多領(lǐng)域。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)不使用任何模板、任何外加磁場(chǎng)輔助，通過(guò)控制反應(yīng)條件，一歩就可以選擇性地合成出具有不同形貌的FeNi3磁性合金微納米材料，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，有利于大規(guī)模生產(chǎn)；
(2)節(jié)約了原材料成本，且環(huán)境友好、無(wú)污染，制備エ藝簡(jiǎn)單、成本低、過(guò)程容易控制；
(3)產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)形貌豐富、選擇性高、重復(fù)性好。


圖1是實(shí)施例1得到的FeNi3磁性合金微納米材料的X-射線衍射(XRD) 圖2是實(shí)施例1得到的FeNi3磁性合金微納米材料的透射電子顯微鏡(TEM)照片；
圖3是實(shí)施例2得到的FeNi3磁性合金微納米材料的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
圖4是實(shí)施例3得到的FeNi3磁性合金微納米材料的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
圖5是實(shí)施例4得到的FeNi3磁性合金微納米材料的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
圖6是實(shí)施例5得到的FeNi3磁性合金微納米材料的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
一種可控制備多種形貌FeNi3微納米材料的方法，包括以下步驟
(1)以六水合三氯化鐵為鐵源、六水合ニ氯化鎳為鎳源，配制Fe3+濃度為0.01 mol/L、Ni2+濃度為0. 03mol/L的溶液。將配制好的溶液37 mL倒入到另一容器中攪拌；
(2)將0.1 g氫氧化鈉固體加入到步驟(I)所配制的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁?br> (3)將3mL水合肼(80%，體積百分比)逐滴滴加入步驟(2)所得到的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁?br> (4)將步驟(3)所得到的溶液轉(zhuǎn)移至50mL反應(yīng)釜中，密封，170°C下反應(yīng)24 h ；
(5)反應(yīng)結(jié)束后用磁鐵分離產(chǎn)物，將產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水こ醇分別清洗5次，然后在空氣中常溫干燥。取干燥過(guò)的樣品進(jìn)行相態(tài)和形貌表征。XRD圖譜表明其樣品具有FCC相，且純度非常高(見(jiàn)圖1);透射電子顯微鏡觀測(cè)表明，所得產(chǎn)物為海膽狀的FeNi3磁性合金微納米材料，表面棒端為尖銳的刺狀(見(jiàn)圖2)。實(shí)施例2
一種可控制備多種形貌FeNi3微納米材料的方法，包括以下步驟
(1)以六水合三氯化鐵為鐵源、六水合ニ氯化鎳為鎳源，配制Fe3+濃度為0.01 mol/L、Ni2+濃度為0. 03mol/L的溶液，將配制好的溶液38 mL倒入到另一容器中攪拌；
(2)將0.3g氫氧化鈉固體加入步到驟(I)所配制的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁?br> (3)將2mL水合肼(80%，體積百分比)逐滴滴加入步驟(2)所得到的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁?br> (4)將步驟(3)所得到的溶液轉(zhuǎn)移至50mL反應(yīng)釜中，密封，170°C下反應(yīng)2 h ；
(5)反應(yīng)結(jié)束后用磁鐵分離產(chǎn)物，將產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水こ醇分別清洗5次，然后在空氣中常溫干燥。取干燥過(guò)的樣品進(jìn)行形貌表征。掃描電子顯微鏡觀測(cè)表明，所得產(chǎn)物為納米級(jí)顆粒狀的FeNi3磁性合金微納米材料(見(jiàn)圖3)。實(shí)施例3
一種可控制備多種形貌FeNi3微納米材料的方法，包括以下步驟
(1)以六水合三氯化鐵為鐵源、六水合ニ氯化鎳為鎳源，配制Fe3+濃度為0.005 mol/L、Ni2+濃度為0. 015mol/L的溶液，將配制好的溶液39 mL倒入到另一容器中攪拌；
(2)將0.1 g氫氧化鈉固體加入到步驟(I)所配制的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁?br> (3)將ImL水合肼(80%，體積百分比)逐滴滴加入步驟(2)所得到的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁?br> (4)將步驟(3)所得到的溶液轉(zhuǎn)移至50mL反應(yīng)釜中，密封，150°C下反應(yīng)10 h ；
(5)反應(yīng)結(jié)束后用磁鐵分離產(chǎn)物，將產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水こ醇分別清洗5次，然后在空氣中常溫干燥。取干燥過(guò)的樣品進(jìn)行形貌表征。掃描電子顯微鏡觀測(cè)表明，所得FeNi3磁性合金樣品為納米小粒子組裝而成的微米球，微米球表面粗糙，微球分散性較好(見(jiàn)圖4)。實(shí)施例4 一種可控制備多種形貌FeNi3微納米材料的方法，包括以下步驟
(1)以六水合三氯化鐵為鐵源、六水合ニ氯化鎳為鎳源，配制Fe3+濃度為0.015 mol/L、Ni2+濃度為0. 045mol/L的溶液，將配制好的溶液32 mL倒入到另一容器中攪拌；
(2)將1.0 g氫氧化鈉固體加入到步驟(I)所配制的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁?br> (3)將8mL水合肼(80%，體積百分比)逐滴滴加入步驟(2)所得到的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁?br> (4)將步驟(3)所得到的溶液轉(zhuǎn)移至50mL反應(yīng)釜中，密封，180°C下反應(yīng)2 h ；
(5)反應(yīng)結(jié)束后用磁鐵分離產(chǎn)物，將產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水こ醇分別清洗5次，然后在空氣中常溫干燥。取干燥過(guò)的樣品進(jìn)行形貌表征。掃描電子顯微鏡觀測(cè)表明，所得產(chǎn)物為樹(shù)枝狀的FeNi3磁性合金微納米材料(見(jiàn)圖5)。實(shí)施例5
一種可控制備多種形貌FeNi3微納米材料的方法，包括以下步驟
(1)以六水合三氯化鐵為鐵源、六水合ニ氯化鎳為鎳源，配制Fe3+濃度為0.03 mol/L、Ni2+濃度為0. 09mol/L的溶液，將配制好的溶液35 mL倒入到另一容器中攪拌；
(2)將3.0 g氫氧化鈉固體加入到步驟(I)所配制的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁?br> (3)將5mL水合肼(80%，體積百分比)逐滴滴加入步驟(2)所得到的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁?br> (4)將步驟(3)所得到的溶液轉(zhuǎn)移至50mL反應(yīng)釜中，密封，130°C下反應(yīng)15 h ；
(5)反應(yīng)結(jié)束后用磁鐵分離產(chǎn)物，將產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水こ醇分別清洗5次，然后在空氣中常溫干燥。取干燥過(guò)的樣品進(jìn)行形貌表征。掃描電子顯微鏡觀測(cè)表明，所得產(chǎn)物為海膽狀的FeNi3磁性合金微納米材料，表面由短棒構(gòu)成(見(jiàn)圖6)。實(shí)施例6
一種可控制備多種形貌FeNi3微納米材料的方法，包括以下步驟
(1)以六水合三氯化鐵為鐵源、六水合ニ氯化鎳為鎳源，配制Fe3+濃度為0.03 mol/L、Ni2+濃度為0. 09mol/L的溶液，將配制好的溶液30 mL倒入到另一容器中攪拌；
(2)將4.0g氫氧化鈉固體加入到步驟(I)所配制的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁?3)將1OmL水合肼(80%，體積百分比)逐滴滴加入步驟(2)所得到的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁?br> (4)將步驟(3)所得到的溶液轉(zhuǎn)移至50mL反應(yīng)釜中，密封，120°C下反應(yīng)0.5 h ；
(5)反應(yīng)結(jié)束后用磁鐵分離產(chǎn)物，將產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水こ醇分別清洗5次，然后在空氣中常溫干燥。
權(quán)利要求
1.一種可控制備多種形貌FeNi3微納米材料的方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)以六水合三氯化鐵為鐵源、六水合二氯化鎳為鎳源，去離子水為溶劑，配制得到Fe3+濃度為O. 005 O. 03 mol/L、Ni2+濃度為O. 015 O. 09 mo I/L的溶液，控制六水合三氯化鐵與六水合二氯化鎳的摩爾比為1:3 ; (2)將氫氧化鈉加入到步驟(I)所配制的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁? (3)將水合肼逐滴滴加入步驟(2)所得到的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁? (4)將步驟(3)所得到的溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，密封，置于12(T200°C的烘箱中反應(yīng)O. 5 24 h ； (5)反應(yīng)結(jié)束后用磁鐵分離產(chǎn)物，將產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇分別清洗，然后在空氣中常溫干燥，即可得到高純度具有各種形貌的FeNi3磁性合金微納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控制備多種形貌FeNi3微納米材料的方法，其特征在于，所述的去離子水為30-39 mL，氫氧化鈉的質(zhì)量為O. Γ4 g，水合肼的體積為f 10 mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的可控制備多種形貌FeNi3微納米材料的方法，其特征在于，所述的水合肼的體積濃度為80%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的可控制備多種形貌FeNi3微納米材料的方法，其特征在于，所述的步驟(3)的溶液體積為40 mL，轉(zhuǎn)移至50 mL反應(yīng)釜中時(shí)，始終保證80%的填充量。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種可控制備多種形貌FeNi3微納米材料的方法，涉及磁性合金FeNi3微納米材料。包括以下步驟將六水合三氯化鐵和六水合二氯化鎳溶于去離子水，得到Fe3+濃度為0.005~0.03mol/L、Ni2+濃度為0.015~0.09mol/L的溶液，控制六水合三氯化鐵與六水合二氯化鎳的摩爾比為1:3；再加入氫氧化鈉充分?jǐn)嚢瑁辉賹⑺想碌渭訑嚢?；移至反?yīng)釜中密封，120~200℃反應(yīng)0.5~24h；用磁鐵分離產(chǎn)物，用去離子水和無(wú)水乙醇分別清洗，干燥即得。本發(fā)明不使用任何模板、外加磁場(chǎng)輔助，一步就可以選擇性地合成有不同形貌的產(chǎn)品，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)形貌豐富、選擇性高、重復(fù)性好。
文檔編號(hào)B22F9/24GK103028738SQ201210573868
公開(kāi)日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者劉亞青, 陳慧玉, 趙貴哲, 柳學(xué)義 申請(qǐng)人:中北大學(xué)