專利名稱：一種電子束熔煉制備鎢電極材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金熔煉技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種熔煉制備鎢電極材料的方法。
背景技術(shù)：
鎢熔點(diǎn)高(3683°C ±20°C )，電子發(fā)射能力強(qiáng)，彈性模量高，蒸氣壓低，故很早就被用作熱電子發(fā)射材料。鎢電極材料作為機(jī)械、造船、航空航天、建筑、核電、冶金等行業(yè)不可或缺的功能材料，主要應(yīng)用于惰性氣體保護(hù)焊、等離子切割、噴涂和熔煉等工藝技術(shù)。同時(shí)，鎢電極材料的另一個(gè)重要應(yīng)用就是在焊接過(guò)程中充當(dāng)熱陰極電子發(fā)射源。到目前為止，國(guó)內(nèi)對(duì)鎢基電極材料的研究仍很少，雖有個(gè)別廠家進(jìn)行了生產(chǎn)，但生產(chǎn)工藝尚不成熟，沒(méi)有大規(guī)模開(kāi)發(fā)和推廣應(yīng)用。對(duì)鎢電極材料的研究少，鎢電極產(chǎn)品也沒(méi)有系列化和標(biāo)準(zhǔn)化，難以滿足工業(yè)發(fā)展和人們生活進(jìn)步的需求。致密鎢的制備方法主要有粉末冶金方法。因?yàn)殒u的熔點(diǎn)很高，早期制備鎢的方法主要局限于粉末冶金方法。1909年Coolidge為鎢的近代粉末冶金奠定了基礎(chǔ)，其方法是在80(T90(rC用氫氣還原鎢酸，然后對(duì)鎢粉末進(jìn)行壓制、1(KKTC預(yù)燒結(jié)和垂熔。盡管人們一個(gè)世紀(jì)對(duì)粉末冶金方法進(jìn)行了各種各樣的改進(jìn)，但這種方法迄今為止仍然是制備致密鎢金屬的主要方法。粉末冶金法制備鎢材料常見(jiàn)的缺陷是
(I)粉末燒結(jié)工藝不穩(wěn)定，燒結(jié)溫度和時(shí)間不均衡出現(xiàn)某些區(qū)域燒結(jié)不足，沒(méi)有達(dá)到完全、均勻的燒結(jié)狀態(tài)。(2)在粉末燒結(jié)坯料中存在大量聚集的孔洞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為克服以上不足，提供一種電子束熔煉制備鎢電極材料的方法，該方法采用熱壓成型、電子束真空高溫熔煉和熱處理的方式，最終得到致密度較高、塑性較好的鎢電極材料。本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是一種電子束熔煉制備鎢電極材料的方法，其特征是首先通過(guò)熱壓成型對(duì)鎢粉進(jìn)行處理得到鎢塊；然后采用電子束真空高溫熔煉鎢塊，凝固冷卻后得到鎢錠；最后將鎢錠在真空下進(jìn)行熱處理，得到鎢電極材料。所述方法具體步驟如下
第一步熱壓成型將平均粒度為O. 5-3μπι的鎢粉在溫度為1700-1900 °C，壓力為20-30MPa的條件下熱壓燒結(jié)O. 5_3h得到鎢塊；
第二步電子束熔煉將鎢塊置于電子束熔煉爐內(nèi)坩堝中，抽真空至O. 005Pa以下，開(kāi)啟電子槍高壓為28-32kV，束流為400-700mA進(jìn)行熔煉，熔煉10_30min，凝固冷卻后將鎢錠翻轉(zhuǎn)，在高壓為28-32kV，束流為400-700mA再熔煉10_30min，凝固冷卻后得到鎢錠；
第三步真空熱處理將鎢錠置于真空碳管爐中，在真空度為l_20Pa的條件下加熱到1600-1900°C，真空退火l_4h，得到稀土鎢電極材料。
所述鎢粉的純度為質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99. 0%。所述稀土鎢電極材料致密度為98. 0-99. 1%、顯微硬度為475_485MPa。本發(fā)明的顯著效果是利用電子束提供極高密度的能量熔化并熔煉鎢材料，電子束真空熔煉后得到的鎢電極材料致密度較高，與熱壓燒結(jié)相比，電子束熔煉技術(shù)在制備難熔金屬方面，具有明顯的優(yōu)勢(shì)，并且電子束熔煉取得的組織更優(yōu)良。通過(guò)分析顯微硬度的變化，可判定經(jīng)電子束熔煉加工的鎢電極材料其硬度較大，而經(jīng)過(guò)熱處理，降低了顯微硬度，提高了塑性，改善了切削加工性能和壓力加工性能，細(xì)化了晶粒，調(diào)整了組織，改善了綜合機(jī)械性能。


圖1為一種電子束熔煉制備鎢電極材料的方法的流程圖 圖2為真空熱處理后得到的鎢電極材料的金相照片圖
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于具體實(shí)施例。實(shí)施例1
如圖1所示，一種電子束熔煉制備鎢電極材料的方法的簡(jiǎn)要流程為
第一步熱壓成型將平均粒度為O. 5 μ m、純度為99. 0%的鎢粉在溫度為1900°C，壓力為30MPa的條件下熱壓燒結(jié)O. 5h得到致密的鎢塊；
第二步電子束熔煉將鎢塊置于電子束熔煉爐內(nèi)坩堝中，抽真空至O. 0043Pa,開(kāi)啟電子槍高壓為32kV，束流為7 00mA進(jìn)行熔煉，熔煉lOmin，由于鎢熔點(diǎn)極高，為了使熔煉效果較好，凝固冷卻后將鎢錠翻轉(zhuǎn)，在高壓為32kV，束流為700mA再熔煉lOmin，凝固冷卻后得到鎢錠，如圖2所示為電子束熔煉后得到的鎢錠的宏觀照片；
第三步真空熱處理真空熱處理具有無(wú)氧化、無(wú)脫碳、無(wú)元素貧化的特點(diǎn)，可以實(shí)現(xiàn)光亮熱處理，可以使零件脫脂、脫氣，避免表面污染和氫脆；同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)控制加熱和冷卻，減少熱處理變形，提高材料性能；還具有便于自動(dòng)化、柔性化和清潔熱處理等優(yōu)點(diǎn)，將上述鎢錠置于真空碳管爐中，在真空度為IPa的條件下加熱到1600°C，真空退火4h，得到鎢電極材料，如圖3所示為真空熱處理后得到的鎢電極材料的金相照片圖，經(jīng)檢測(cè)，得到的鎢電極材料的致密度為99. 1%、顯微硬度為475MPa。實(shí)施例2
如圖1所示，一種電子束熔煉制備鎢電極材料的方法的簡(jiǎn)要流程為
第一步熱壓成型將平均粒度為I μ m、純度為99. 2%的鎢粉在溫度為1800°C，壓力為26MPa的條件下熱壓燒結(jié)Ih得到致密的鎢塊；
第二步電子束熔煉將鎢塊置于電子束熔煉爐內(nèi)坩堝中，抽真空至O. 0039Pa，開(kāi)啟電子槍高壓為30kV，束流為500mA進(jìn)行熔煉，熔煉20min，由于鎢熔點(diǎn)極高，為了使熔煉效果較好，凝固冷卻后將鎢錠翻轉(zhuǎn)，在高壓為30kV，束流為500mA再熔煉20min，凝固冷卻后得到鎢錠；
第三步真空熱處理將上述鎢錠置于真空碳管爐中，在真空度為5Pa的條件下加熱到1800°C，真空退火2h，得到鎢電極材料，經(jīng)檢測(cè)，得到的鎢電極材料的致密度為98. 3%、顯微硬度為482MPa。實(shí)施例3
如圖1所示，一種電子束熔煉制備鎢電極材料的方法的簡(jiǎn)要流程為 第一步熱壓成型將平均粒度為3 μ m、純度為99. 3%的鎢粉在溫度為1700°C，壓力為20MPa的條件下熱壓燒結(jié)3h得到致密的鎢塊；
第二步電子束熔煉將鎢塊置于電子束熔煉爐內(nèi)坩堝中，抽真空至O. 0034Pa，開(kāi)啟電子槍高壓為28kV，束流為400mA進(jìn)行熔煉，熔煉30min，由于鎢熔點(diǎn)極高，為了使熔煉效果較好，凝固冷卻后將鎢錠翻轉(zhuǎn)，在高壓為28kV，束流為400mA下再熔煉30min，凝固冷卻后得到鶴淀;
第三步真空熱處理將上述鎢錠置于真空碳管爐中，在真空度為20Pa的條件下加熱到1900°C，真空退火lh，得到鎢電極材料，經(jīng)檢測(cè)，得到的鎢電極材料致密度為98. 0%、顯微硬度為 485MPa。
權(quán)利要求
1.一種電子束熔煉制備鎢電極材料的方法，其特征是首先通過(guò)熱壓成型對(duì)鎢粉進(jìn)行處理得到鎢塊；然后采用電子束真空高溫熔煉鎢塊，凝固冷卻后得到鎢錠；最后將鎢錠在真空下進(jìn)行熱處理，得到鎢電極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子束熔煉制備鎢電極材料的方法，其特征是所述方法具體步驟如下第一步熱壓成型將平均粒度為O. 5-3 μ m的鎢粉在溫度為1700-1900°C，壓力為 20-30MPa的條件下熱壓燒結(jié)O. 5_3h得到鎢塊；第二步電子束熔煉將鎢塊置于電子束熔煉爐內(nèi)坩堝中，抽真空至O. 005Pa以下，開(kāi)啟電子槍高壓為28-32kV，束流為400-700mA進(jìn)行熔煉，熔煉10_30min，凝固冷卻后將鎢錠翻轉(zhuǎn)，在高壓為28-32kV，束流為400-700mA再熔煉10_30min，凝固冷卻后得到鎢錠；第三步真空熱處理將鎢錠置于真空碳管爐中，在真空度為l_20Pa的條件下加熱到 1600-1900°C，真空退火l_4h，得到稀土鎢電極材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一所述的一種電子束熔煉制備鎢電極材料的方法，其特征是 所述鎢粉的純度為質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99. 0%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一所述的一種電子束熔煉制備鎢電極材料的方法，其特征是 所述稀土鎢電極材料致密度為98. 0-99. 1%、顯微硬度為475-485MPa。
全文摘要
本發(fā)明屬于冶金熔煉技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種熔煉制備鎢電極材料的方法。該方法首先采用熱壓成型方式對(duì)鎢粉進(jìn)行處理得到鎢塊；然后采用電子束真空高溫熔煉鎢塊，凝固冷卻后得到鎢錠；最后將鎢錠在真空下進(jìn)行熱處理，得到鎢電極材料。本發(fā)明的顯著效果是利用電子束提供極高密度的能量熔化并熔煉鎢材料，電子束真空熔煉后得到的鎢電極材料致密度較高，通過(guò)分析顯微硬度的變化，可判定經(jīng)電子束熔煉加工的鎢電極材料其硬度較大，而經(jīng)過(guò)熱處理改善了鎢材料的綜合性能，降低了顯微硬度，提高了塑性，改善了切削加工性能和壓力加工性能，細(xì)化了晶粒，調(diào)整了組織，改善了綜合機(jī)械性能，滿足了鎢電極材料的使用要求。
文檔編號(hào)C22C1/02GK103045924SQ20121057677
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月27日
發(fā)明者譚毅, 姜大川, 石爽, 廖嬌, 石小磊 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)