專利名稱：一種扁平狀磁性粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微觀形貌及性能可控的扁平狀磁性粉體及其制備方法，屬于磁性粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著電子電工及信息通訊技術(shù)的發(fā)展，軟磁材料的應(yīng)用越來越廣泛，尤其是在各類變壓器、電感元件、濾波器件等應(yīng)用領(lǐng)域。目前，以鐵為代表的軟磁金屬及其合金材料以其極高的磁導(dǎo)率和飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度在上述某些應(yīng)用領(lǐng)域中具有不可替代的作用。然而，由于此類材料電阻率較低，在交變磁場(chǎng)中磁體會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的渦流損耗和趨膚效應(yīng)，這一現(xiàn)象極大地限制了這類材料的應(yīng)用頻率范圍，無法滿足現(xiàn)今電子器件應(yīng)用不斷向高頻化發(fā)展的實(shí)際需求。而另一方面，電阻率較高的鐵氧體材料的應(yīng)用雖然很大程度上拓寬了軟磁材料的使用頻率范圍，但其磁導(dǎo)率、飽和磁化強(qiáng)度以及飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度都要比金屬軟磁材料低得多，這影響了其磁學(xué)性能的提高，使其很難應(yīng)用于強(qiáng)電、大功率的領(lǐng)域。為避免趨膚效應(yīng)，最為有效的方法是將材料制成尺度小于趨膚深度的扁平狀磁粉或細(xì)顆粒磁粉，再加以絕緣處理。除了減小趨膚效應(yīng)外，扁平化還能增加材料的形狀各向異性,減弱扁平方向的退磁場(chǎng),從而改善材料的電磁性能。例如,研究表明，扁平化Fe-S1-Al合金粉體的磁導(dǎo)率虛部在GHz頻段內(nèi)會(huì)出現(xiàn)“雙峰”頻散特性，能夠在較寬頻段內(nèi)保持較高的數(shù)值。不過，由于這類合金的硬度較高，扁平化的球磨時(shí)間需要幾十甚至上百小時(shí)，極大地增加了能源消耗，降低了生產(chǎn)效率。此外，這類合金的耐磨性、抗氧化性均有待提高。而氮化鐵 ' -Fe4N材料是一類新型磁性材料，具有與純Fe相近的比飽和磁化強(qiáng)度、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，并且其電阻率與純Fe相比提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)，高于坡莫合金、Fe-S1-Al合金等軟磁合金材料。通過對(duì)Fe4N材料的扁平化處理，不僅可以進(jìn)一步減小趨膚效應(yīng)，而且由于垂直于板片狀粉體表面的退磁因子接近于1，通過控制其扁平化程度使粉體在樣品壓制過程中產(chǎn)生擇優(yōu)取向的程度也相應(yīng)改變，進(jìn)而改變樣品面內(nèi)的各向異性場(chǎng)，從而可以實(shí)現(xiàn)對(duì)材料截止頻率等電磁性能的調(diào)控。除此之外，它還具有優(yōu)于金屬磁性材料的良好的耐磨性、抗氧化性和耐腐蝕性能。因此，扁平狀Fe4N粉體將有望成為綜合性能良好的磁性粉體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種適合于高頻應(yīng)用的微觀形貌可控的扁平狀磁性粉體，通過調(diào)控粉體的扁平度來調(diào)控其電磁性能；同時(shí)提供一種操作簡(jiǎn)單、效率高的粉體制備方法，以利于對(duì)粉體微觀形貌進(jìn)行調(diào)控。本發(fā)明所提供的扁平狀磁性粉體，其特征在于，其主要物相為Y’-Fe4N，粉體為扁平板片狀形貌，粉體板面最大直徑與粉體厚度之比為1(Γ200。其徑厚比可根據(jù)實(shí)際應(yīng)用進(jìn)行選擇、調(diào)節(jié)。以上所述的扁平狀磁性粉體優(yōu)選厚度范圍為O.1、μ m，其最大厚度應(yīng)小于粉體應(yīng)用頻率下的趨膚深度。
本發(fā)明扁平狀磁性粉體優(yōu)選物相為純Y'-Fe4N物相。本發(fā)明采用先扁平化后氮化的方法制備上述扁平狀磁性粉體，其制備方法包括以下步驟首先，選取平均粒徑廣50 μ m的球形純鐵粉體或平均粒徑f 50 μ m且平均軸比在Γ5的純鐵粉體作為原料；將純鐵粉體加入不銹鋼球磨罐中，以無水乙醇或去離子水為研磨介質(zhì)，在球磨機(jī)上濕磨15min 5h ;球磨后的粉體干燥后真空退火30min 3h,退火溫度為300^7000C ;最后，將粉體置于管式爐中于50(T75(TC下氮化3 7h，氮化氣氛為NH3/H2混合氣，NH3/H2氣體體積比為2:1 1:2。一般情況下，在上述制備方法的條件下，氫氣比例隨合成溫度升高而增大，氮化溫度或/和氮化時(shí)間隨著粉體厚度或板面的增加而增加，有利于得到純相物質(zhì)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于將電阻率相對(duì)較高的Fe4N進(jìn)行扁平化處理，有效地降低了材料的趨膚效應(yīng)，從而有利于高頻應(yīng)用；采用純鐵這樣硬度較低的粉體為原料，有利于大幅降低扁平化的時(shí)間，提高生產(chǎn)效率，并易于實(shí)現(xiàn)粉體微觀形貌的調(diào)控；先扁平化后氮化的制備方法操作簡(jiǎn)單，能很好地固定球磨后粉體的微觀形貌，進(jìn)而通過調(diào)整工藝條件(如根據(jù)目標(biāo)徑厚比可選擇不同的粒徑不同形貌的原材料，也可選擇不同的球磨時(shí)間等)實(shí)現(xiàn)粉體厚度、扁平度等技術(shù)參數(shù)的調(diào)控，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)粉體電磁性能的調(diào)控；此外，F(xiàn)e4N-性粉體相較于Fe-S1-Al合金等軟磁合金材料來說，具有密度小、耐磨性好、抗氧化性和耐腐蝕性能優(yōu)異等等優(yōu)點(diǎn)。


圖1為實(shí)施例1制得的扁平狀粉體的XRD圖譜；

圖2為實(shí)施例1制得的扁平狀粉體的SEM局部放大形貌圖；圖3為實(shí)施例2制得的扁平狀粉體的SEM形貌圖；圖4為實(shí)施例1與實(shí)施例2制得的粉體的復(fù)磁導(dǎo)率對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)描述，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1采用平均粒度為40 μ m、平均軸比為3的純鐵粉作為原料，將12g鐵粉原料加入不銹鋼球磨罐中，以無水乙醇作為球磨介質(zhì)，球磨2h ;將球磨后的粉體置于烘箱充分干燥，干燥后于管式爐中真空退火30min，退火溫度為500°C，以消除球磨造成的應(yīng)力及缺陷；將退火后的粉體重新置于管式爐中，通入高純氨氣和高純氫氣混合氣，通過流量計(jì)控制氨氣與氫氣流量之比為1: 1，總流量為200ml/min，常壓升溫至600°C，保溫5h后隨爐冷卻至室溫，即得到扁平狀Fe4N磁性粉體。本實(shí)施例制得的粉體的XRD圖譜如圖1所示，即當(dāng)原料為純鐵粉時(shí)，產(chǎn)物為純相Y ' -Fe4N ;本實(shí)施例制得粉體的SEM形貌圖見圖2，可以看出，粉體厚度約為1. 5 μ m，遠(yuǎn)小于Fe4N的趨膚深度；此外，統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)，粉體板面尺寸約為15(Γ200μπι，即徑厚比約為10(Tl33 ；采用比表面積分析儀測(cè)試，該粉體的BET比表面積達(dá)到9. 72m2/g。實(shí)施例2
采用與實(shí)施例1相同的純鐵粉作為原料，將12g鐵粉原料加入不銹鋼球磨罐中，以無水乙醇作為球磨介質(zhì)，球磨30min ;將球磨后的粉體置于烘箱充分干燥，干燥后于管式爐中真空退火30min，退火溫度為500°C，以消除球磨造成的應(yīng)力及缺陷；將退火后的粉體重新置于管式爐中，通入高純氨氣和高純氫氣混合氣，通過流量計(jì)控制氨氣與氫氣流量之比為1:1，總流量為200ml/min，常壓升溫至600°C，保溫5h后隨爐冷卻至室溫，即得到扁平狀Fe4N磁性粉體。本實(shí)施例所制得的粉體物相與實(shí)施例1相同，為純相Y ’ -Fe4N ;本實(shí)施例制得粉體的SEM形貌圖見圖3，可以看出，粉體厚度約為2. 5 μ m，小于Fe4N的趨膚深度，其粉體板面尺寸約為8(Γ100 μ m,即徑厚比約為32 40。實(shí)施例3稱取實(shí)施例1與實(shí)施例2制得的Fe4N粉末各1. 8g，分別與10wt%加熱熔化后的石蠟均勻混合；然后，在壓力機(jī)上壓制成型得到環(huán)狀樣品，所用壓強(qiáng)約為170MPa，樣品外徑約為18臟，內(nèi)徑約為6臟，厚度約為3mm ;采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀(Agilent E4991A，US)測(cè)得材料的復(fù)磁導(dǎo)率，測(cè)試頻段IiTlGHz，其磁譜如圖4所示。由圖中可以看出，實(shí)施例2對(duì)應(yīng)樣品的截止頻率(磁導(dǎo)率虛部最大值對(duì)應(yīng)頻率)約為23MHz，而實(shí)施例1對(duì)應(yīng)的截止頻率有明顯提高，約為100MHz，而且磁導(dǎo)率實(shí)部和虛部在絕大部分頻率范圍內(nèi)也均高于實(shí)施例2。這說明，隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)，粉體徑厚比的增力口，樣品截止頻率也隨之增加，其截止頻率可由球磨時(shí)間進(jìn)行調(diào)控。實(shí)施例4采用平均粒度為ΙΟμπι的霧化法得到的球狀純鐵粉作為原料，將12g鐵粉原料加入不銹鋼球磨罐中，以無水乙醇作為球磨介質(zhì)，球磨Ih ;將球磨后的粉體置于烘箱充分干燥，干燥后于管式爐中真空退火2h，`退火溫度為300°C，以消除球磨造成的應(yīng)力及缺陷；將退火后的粉體重新置于管式爐中，通入高純氨氣和高純氫氣混合氣，通過流量計(jì)控制氨氣與氫氣流量之比為2:1，總流量為200ml/min，常壓升溫至500°C，保溫7h后隨爐冷卻至室溫，即得到扁平狀Fe4N磁性粉體。本實(shí)施例得到的粉體為純相Y ’ -Fe4N,粉體厚度約為O. 75 μ m,小于Fe4N的趨膚深度，其粉體板面尺寸約為3(Γ50μπι，即其徑厚比為40 67。實(shí)施例5采用平均粒度為ΙΟμπι的霧化法得到的球狀純鐵粉作為原料，將12g合金粉原料加入不銹鋼球磨罐中，以去離子水作為球磨介質(zhì)，球磨5h ;將球磨后的粉體置于烘箱充分干燥，干燥后于管式爐中真空退火3h，退火溫度為700°C，以消除球磨造成的應(yīng)力及缺陷；將退火后的粉體重新置于管式爐中，通入高純氨氣和高純氫氣混合氣，通過流量計(jì)控制氨氣與氫氣流量之比為1: 2，總流量為200ml/min，常壓升溫至750°C，保溫7h后隨爐冷卻至室溫，即得到扁平狀Fe4N磁性粉體。本實(shí)施例得到的粉體主要物相為Y'-Fe4N，含有微量Fe3N，其粉體厚度約為O. 5 μ m，小于Fe4N的趨膚深度，其粉體板面尺寸約為40 50 μ m,即其徑厚比為80 100。
權(quán)利要求
1.ー種扁平狀磁性粉體，其特征在于，其主要物相為Y'-Fe4N，粉體為扁平板片狀形貌，粉體板面最大直徑與粉體厚度之比為1(T200。
2.按照權(quán)利要求1的ー種扁平狀磁性粉體，其特征在于，扁平狀磁性粉體優(yōu)選厚度范圍為0.1、Pm，其最大厚度應(yīng)小于粉體應(yīng)用頻率下的趨膚深度。
3.按照權(quán)利要求1或2的ー種扁平狀磁性粉體，其特征在干，扁平狀磁性粉體的物相為純Y'-Fe4N物相。
4.制備權(quán)利要求1的ー種扁平狀磁性粉體的方法，其特征在于，包括以下步驟首先，選取平均粒徑廣50 u m的球形純鐵粉體或平均粒徑f 50 u m且平均軸比在廣5的純鐵粉體作為原料；將純鐵粉體加入不銹鋼球磨罐中，以無水こ醇或去離子水為研磨介質(zhì)，在球磨機(jī)上濕磨15min 5h ;球磨后的粉體干燥后真空退火30min 3h,退火溫度為30(T700°C ;最后，將粉體置于管式爐中于50(T750°C下氮化3 7h，氮化氣氛為NH3/H2混合氣，NH3/H2氣體體積比為2:1 1:2。
全文摘要
一種扁平狀磁性粉體及其制備方法，屬于磁性粉體技術(shù)領(lǐng)域。所述磁性粉體主要物相為γ′-Fe4N，粉體厚度為0.1~9μm，徑厚比為10~200。該粉體以硬度較低的純鐵粉體為原料，采用球磨法進(jìn)行扁平化處理，然后在氨氣/氫氣混合氣中氮化，通過調(diào)整粉體粒徑、球磨時(shí)間等工藝條件對(duì)粉體厚度、扁平度等技術(shù)參數(shù)進(jìn)行控制，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)粉體截止頻率等電磁性能的調(diào)控。本發(fā)明有效地減小了Fe4N材料的趨膚效應(yīng)，有利于其高頻應(yīng)用；制備方法簡(jiǎn)單，大幅降低扁平化的時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，且能實(shí)現(xiàn)對(duì)粉體微觀形貌和電磁性能的調(diào)控。
文檔編號(hào)B22F1/00GK103050209SQ20121059291
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月30日
發(fā)明者瞿志學(xué), 王群, 孫忠巍, 王澈, 李永卿, 唐章宏 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)