專利名稱：一種廢棄含鉛玻璃合成納米鉛的真空爐的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種利用廢棄含鉛玻璃合成納米鉛的設備，尤其適合于含鉛電子廢棄物的無害化處理與廢棄資源再生循環(huán)利用，屬于納米金屬粉體材料合成技術在環(huán)境保護與資源綜合利用領域的應用。
背景技術：
本實用新型涉及的陰極射線管(Cathode Ray Tube,CRT)是實現(xiàn)最早、應用最為廣泛的一種顯示技術，主要應用于電視、計算機顯示器、工業(yè)監(jiān)視器、投影儀等終端顯示設備。因設備老化以及顯示技術的不斷更新?lián)Q代等原因，全世界每年都會產(chǎn)生大量的廢棄陰極射線管。CRT錐玻璃種中含有大量的鉛、鋇、鍶等重金屬，直接填埋會使其中所含的鉛等重金屬 污染土壤和水體，動植物通過水體吸收各種重金屬并隨食物鏈逐漸富集，最終進入人體從而嚴重危害人群健康。目前，隨著顯示技術的不斷更新?lián)Q代，廢棄陰極射線管產(chǎn)生量日益劇增。但含鉛玻璃自身穩(wěn)定性高致使常規(guī)脫鉛工藝低達不到無害化的要求，同時存在二次污染和回收產(chǎn)品附加值低等問題，在經(jīng)濟和技術兩個方面限制傳統(tǒng)脫鉛方法的工業(yè)化推廣，所以市面上還沒有真正出現(xiàn)一種可實現(xiàn)含鉛玻璃大規(guī)模資源化的方法設備。發(fā)明內(nèi)容為解決含鉛玻璃對人類環(huán)境帶來的危害，同時變害為利將其轉(zhuǎn)變?yōu)楦吒郊又档募{米產(chǎn)品，本實用新型提供了一種納米鉛真空爐設備。本實用新型的目的是對普通真空高溫爐進行一些關鍵技術改造和創(chuàng)新設計，不僅使其滿足含鉛玻璃大宗無害化的要求，而且制備經(jīng)濟價值較高的鉛納米產(chǎn)品。本實用新型的一種利用含鉛廢料經(jīng)氣相冷凝法制備納米鉛材料的真空爐，主要由四部分構成分別是真空系統(tǒng)、加熱與溫控系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)和水冷捕集系統(tǒng)。其特征在于，爐體為具有一定容積的圓筒體，其內(nèi)壁鑲嵌有高溫加熱棒，在爐體外側設有保溫層減少能量損耗。在爐體內(nèi)設置有多層耐高溫模具，用以盛放含鉛玻璃，層與層之間留有一定距離，便于鉛蒸汽的逸散。在爐體頂部設有一個氣氛控制系統(tǒng)，用以控制系統(tǒng)內(nèi)的氣體濃度和流速。加熱系統(tǒng)與冷凝系統(tǒng)之間設置有一個隔溫板，用以調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)區(qū)向低溫冷凝區(qū)的熱量輻射。冷凝系統(tǒng)設為兩級，從高溫蒸發(fā)爐產(chǎn)生的蒸汽中主要包含鉛蒸汽和水蒸汽，根據(jù)鉛和水的沸點差異使其在不同溫度區(qū)分段冷凝。第一級為鉛蒸汽捕集區(qū)，從高溫區(qū)蒸發(fā)出來的鉛蒸汽在保護氣體和水冷共同的作用下急速冷卻并在冷凝管上以黑色粉狀物質(zhì)大量富集。冷凝器前段安裝有測溫裝置，測量冷凝器表面氣流溫度。冷凝板上設有刮板，水平旁側設有觀察口，當觀察到冷凝板上沉積足量的納米鉛后，打開刮板開關將粉末刮至其下的料斗中。第二級為水蒸汽捕集區(qū)收集蒸汽中的水分，水蒸汽冷凝在冷凝管上后，在重力作用下自動向集水斗匯集。真空系統(tǒng)與水冷系統(tǒng)相連，真空度可達5X KT3Pa以上，并設有一層過濾裝置，防止粉塵進入真空系統(tǒng)。上述的加熱器及溫度控制裝置，其溫度控制精度在±1°C范圍內(nèi)。本實用新型的有益效果是，可以在對含鉛玻璃進行脫鉛無害化處理的同時，方便的制備出高附加值納米鉛產(chǎn)品。[0008]本設計具備以下的特點I、在真空爐中根據(jù)溫度差異分為三個區(qū)，分別為高溫蒸發(fā)區(qū)、鉛蒸汽冷凝區(qū)、水蒸汽冷凝區(qū)，其中高溫蒸發(fā)區(qū)的溫度可達1100°C，含鉛玻璃中氧化鉛的還原與蒸發(fā)都在此區(qū)域發(fā)生；鉛蒸汽冷凝區(qū)的溫度在100°c 200°C，在此區(qū)域鉛蒸汽在保護氣體和水冷器的共同作用下驟冷形成納米顆粒，并在冷凝管上大量沉積。水蒸汽冷凝區(qū)溫度一般在20°c 50°C之間，水蒸汽在此區(qū)域冷凝去除。2、真空爐配有氣氛控制系統(tǒng)，主要控制爐體內(nèi)的保護氣體含量與流動速度。3、設備結構簡單，可根據(jù)實際生產(chǎn)需要專門定制不同規(guī)格型號真空爐，造價低。4、操作方便，每次實驗完畢，只要打開刮板，將納米鉛產(chǎn)品從冷凝盤上刮落到料斗中即可。如果要開始下一爐處理，將殘渣從耐高溫磨具中取出，更換新的含鉛廢料即可。


圖I是本實用新型的一種利用含鉛玻璃一步法制備鉛納米材料的真空爐的結構示意圖。圖中1-高溫爐，2-耐高溫磨具，3-加熱與溫控系統(tǒng)，4-隔溫板，5-溫度計，6-鉛蒸汽冷凝器，7-觀察口，8-氣氛控制系統(tǒng)，9-納米鉛料斗，10-水蒸汽冷凝器，11-集水斗，12-粉塵過濾器，13-真空系統(tǒng)。圖2是納米鉛冷凝室側視圖。圖中1_測溫裝置，2-冷凝器，3-觀察口，4-納米鉛料斗。
具體實施方式
結合附圖和實例將本實用新型真空爐進一步敘述于后，但不能理解為是對本實用新型保護范圍的限制，該領域的技術人員根據(jù)上述本實用新型的內(nèi)容做出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整，仍然屬于本實用新型的保護范圍。實施例I :本實用新型是一種氣相冷凝法制備納米鉛材料的真空爐，主要由四部分構成，它們分別是真空系統(tǒng)、加熱與溫控系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)和水冷捕集系統(tǒng)，參見圖I和圖2。其特征在于，爐體(I)為具有一定容積的圓筒體，其內(nèi)壁鑲嵌有多組高溫加熱棒(3)，在爐體外側設有保溫層減少能量損耗。在爐體內(nèi)設置有多層高溫模具(2)，用以盛放原料，上下層之間留有一定距離，便于鉛蒸汽的揮發(fā)。在爐體(I)設有一個氣氛控制系統(tǒng)(8)，用以控制系統(tǒng)內(nèi)的保護氣體含量和流速。加熱系統(tǒng)與冷凝系統(tǒng)之間設置有一個隔溫板(4)，通過調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)區(qū)向低溫冷凝區(qū)的輻射熱量來改變冷凝區(qū)溫度。冷凝系統(tǒng)份為兩級，從高溫蒸發(fā)爐產(chǎn)生的蒸汽中主要包含鉛蒸汽和水蒸汽，根據(jù)鉛和水的沸點差異使其在不同溫度區(qū)分段冷凝。第一級為鉛蒸汽捕集區(qū)￠)，從高溫區(qū)蒸發(fā)出來的鉛蒸汽在保護氣體和水冷共同的作用下急速冷卻并在冷凝管上以黑色粉狀物質(zhì)大量富集。冷凝器前段安裝有測溫裝置(5)，測量冷凝器表面氣流溫度。冷凝板上設有刮板，水平旁側設有觀察口(7)，當冷凝板上沉積足量的納米鉛后，打開刮板開關將粉末刮至其下的料斗中(9)。第二級為水蒸汽捕集區(qū)(10)，用以收集蒸汽中的水分。水蒸汽冷凝在冷凝管上后，在重力作用下自動向集水斗(11)匯集。真空系統(tǒng)(13)與水冷系統(tǒng)相連，其間設有一層過濾裝置，防止粉塵進入真空系統(tǒng)，真空度可達5X10_3Pa以上。上述的加熱器及溫度控制裝置，其溫度控制精度在±1°C范圍內(nèi)。將含鉛玻璃和碳粉按照比例混料均勻后裝入耐高溫模具(2)內(nèi)，然后將模具(2)放入高溫蒸發(fā)爐(I)中，打開真空系統(tǒng)抽真空(注意開始抽真空時要緩慢，防止粉塵被高速氣流帶起進入真空系統(tǒng))。當系統(tǒng)壓強達到IOOPa后打開溫控系統(tǒng)開始對爐體加熱。加熱的同時打開集水料斗(11)上方的第二級冷凝器(10)，等到冷凝器上不在出現(xiàn)水珠后將集水斗中的水排出。等到爐體升溫到設定溫度(900-1000°C)時開啟氣氛控制系統(tǒng)(8)，向真空爐內(nèi)按照一定速率充保護氣體，同時打開第一級冷凝器(6)，開始捕集納米鉛。通過集鉛料斗上方的觀察口(7)觀察納米鉛在冷凝器上的富集情況，等待收集鉛的量達到一定程度后，啟動刮板，將冷凝板上的納米鉛刮落到集鉛斗中。等到蒸發(fā)過程完全結束后，關閉加熱裝置，等爐內(nèi)降到500°C左右，打開放氣閥將耐高溫模具取出。實施例2:將廢棄顯示屏錐玻璃球磨至小于100目，按照比例10 I與碳粉混料均勻后裝入耐高溫模具(2)內(nèi)，然后將模具(2)放入高溫蒸發(fā)爐(I)中，打開真空系統(tǒng)抽真空(注意開始抽真空時要緩慢，防止粉塵被高速氣流帶起進入真空系統(tǒng))。當系統(tǒng)壓強達到500Pa后保持系統(tǒng)壓強不變并打開溫控系統(tǒng)開始對爐體加熱。加熱的同時打開集水料斗(11)上 方的第二級冷凝器(10)，等到冷凝器上不在出現(xiàn)水珠后將集水斗中的水排出。等到爐體溫度達到1000°C后，保持爐溫不變進入保溫階段。開啟氣氛控制系統(tǒng)(8)向真空爐內(nèi)按照一定速率充保護氣體(200ml/min)，同時打開第一級冷凝器(6)，開始捕集納米鉛。通過集鉛料斗上方的觀察口(7)觀察納米鉛在冷凝器上的富集情況，等待收集鉛的量達到一定程度后，啟動刮板，將冷凝板上的納米鉛刮落到集鉛斗中。蒸發(fā)過程保持4h后關閉加熱裝置，等爐內(nèi)降到500°C左右，打開放氣閥將耐高溫模具取出。此處理條件下錐玻璃中鉛的蒸發(fā)率為 96. 78%。收集納米鉛化學組成(Pb 95. 09%, Na 2. 80%, K I. 30%, Mg O. 11%, AlO. 06% ) ο納米鉛平均粒徑在4nm左右。實施例3 將廢棄顯示屏錐玻璃球磨至小于100目，按照比例10 I與碳粉混料均勻后裝入耐高溫模具(2)內(nèi)，然后將模具(2)放入高溫蒸發(fā)爐(I)中，打開真空系統(tǒng)抽真空(注意開始抽真空時要緩慢，防止粉塵被高速氣流帶起進入真空系統(tǒng))。當系統(tǒng)壓強達到500Pa后保持系統(tǒng)壓強不變并打開溫控系統(tǒng)開始對爐體加熱。加熱的同時打開集水料斗(11)上方的第二級冷凝器(10)，等到冷凝器上不在出現(xiàn)水珠后將集水斗中的水排出。等到爐體溫度達到1000°C后，保持爐溫不變進入保溫階段。開啟氣氛控制系統(tǒng)(8)向真空爐內(nèi)按照一定速率充保護氣體(50ml/min)，同時打開第一級冷凝器(6)，開始捕集納米鉛。通過集鉛料斗上方的觀察口(7)觀察納米鉛在冷凝器上的富集情況，等待收集鉛的量達到一定程度后，啟動刮板，將冷凝板上的納米鉛刮落到集鉛斗中。蒸發(fā)過程保持4h后關閉加熱裝置，等爐內(nèi)降到500°C左右，打開放氣閥將耐高溫模具取出。此處理條件下錐玻璃中鉛的蒸發(fā)率為 96. 10%。收集納米鉛化學組成(Pb 94. 80%, Na 3. 10%, K I. 70%, Mg O. 12%, Al
O.04% ) ο納米鉛平均粒徑在8nm左右。實施例4 將廢棄顯示屏錐玻璃球磨至小于100目，按照比例10 I與碳粉混料均勻后裝入耐高溫模具(2)內(nèi)，然后將模具(2)放入高溫蒸發(fā)爐(I)中，打開真空系統(tǒng)抽真空(注意開始抽真空時要緩慢，防止粉塵被高速氣流帶起進入真空系統(tǒng))。當系統(tǒng)壓強達到2000Pa后保持系統(tǒng)壓強不變并打開溫控系統(tǒng)開始對爐體加熱。加熱的同時打開集水料斗(11)上方的第二級冷凝器(10)，等到冷凝器上不在出現(xiàn)水珠后將集水斗中的水排出。等到爐體溫度達到1000°C后，保持爐溫不變進入保溫階段。開啟氣氛控制系統(tǒng)(8)向真空爐內(nèi)按照一定速率充保護氣體(50ml/min)，同時打開第一級冷凝器(6)，開始捕集納米鉛。通過集鉛料斗上方的觀察口(7)觀察納米鉛在冷凝器上的富集情況，等待收集鉛的量達到一定程度后，啟動刮板，將冷凝板上的納米鉛刮落到集鉛斗中。蒸發(fā)過程保持2h后關閉加熱裝置，等爐內(nèi)降到500°C左右，打開放氣閥將耐高溫模具取出。此處理條件下錐玻璃中鉛的蒸發(fā)率為 93. 65%。收集納米鉛化學組成(Pb 93. 28%, Na 3. 50%, K 2. 20%, Mg O. 22%, Al
O.10% ) ο納米鉛平均粒徑在34nm左右。上述實例中，所述廢舊顯示屏采集自廢舊電子電器產(chǎn)品拆解企業(yè)，其成分是 Si0252. 45 PbO 22. 89 K2O 8. 66 Na2O 5. 67 %、Α12033· 68 CaO 2. 74Fe2O3O. 57%。本實用新型不限于上述實施例，所述內(nèi)容均可實施，并具有良好的效果。
權利要求1.一種廢棄含鉛玻璃合成納米鉛的真空爐，其特征在于爐體由四部分構成，分別是真空系統(tǒng)、加熱與溫控系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)和水冷捕集系統(tǒng)，具體包括，I-高溫爐、2-耐高溫磨具、3-加熱與溫控裝置、4-隔溫板、5-溫度計、6-鉛蒸汽冷凝器、7-觀察口、8_氣氛控制裝置、9-納米鉛料斗、10-水蒸氣冷凝器、11-集水斗、12-粉塵過濾器、13-真空器。
2.按照權利I所述的一種廢棄含鉛玻璃合成納米鉛的真空爐,其特征在于爐體內(nèi)壁鑲嵌有高溫加熱棒，在爐體外側設有保溫層減少能量損耗，爐膛內(nèi)設置有多層耐高溫模具，用以盛放含鉛玻璃，層與層之間留有一定間隔，便于鉛蒸汽的逸散，在爐體頂部設有一個氣氛控制系統(tǒng)，用以控制系統(tǒng)內(nèi)的氣體濃度和流速，加熱系統(tǒng)與冷凝系統(tǒng)之間設置有一個隔溫板，用以調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)區(qū)向低溫冷凝區(qū)的熱量輻射，冷凝系統(tǒng)設為兩級，從高溫蒸發(fā)爐產(chǎn)生的蒸汽中主要包含鉛蒸汽和水蒸汽，根據(jù)鉛和水的沸點差異使其在不同溫度區(qū)分段冷凝，第一級為鉛蒸汽捕集區(qū)，從高溫區(qū)蒸發(fā)出來的鉛蒸汽在保護氣體和水冷共同的作用下急速冷卻并在冷凝管上以黑色粉狀物質(zhì)大量富集，冷凝器前段安裝有測溫裝置，測量冷凝器表面氣流溫度，冷凝板上設有刮板，水平旁側設有觀察口，當觀察到冷凝板上沉積足量的納米鉛后，打開刮板開關將粉末刮至其下的料斗中，第二級為水蒸氣捕集區(qū)收集蒸汽中的水分，水蒸氣冷凝在冷凝管上后，在重力作用下自動向集水斗匯集，真空系統(tǒng)與水冷系統(tǒng)相連，并設有一層過濾裝置，防止粉塵進入真空系統(tǒng)。
3.按照權利I所述的一種廢棄含鉛玻璃合成納米鉛的真空爐，其特征在于在爐體內(nèi)根據(jù)溫度差異分為三個區(qū)，分別為高溫蒸發(fā)區(qū)、鉛蒸汽冷凝區(qū)、水蒸汽冷凝區(qū)，其中高溫蒸發(fā)區(qū)的溫度可達1100°c，含鉛玻璃中氧化鉛的還原與蒸發(fā)都在此區(qū)域發(fā)生；鉛蒸汽冷凝區(qū)的溫度在100°c 200°C，在此區(qū)域鉛蒸汽在保護氣體和水冷器的共同作用下驟冷形成納米顆粒，并在冷凝管上大量沉積，水蒸氣冷凝區(qū)溫度為20°c 50°C之間，水蒸氣在此區(qū)域冷凝去除。
4.按照權利I所述的一種廢棄含鉛玻璃合成納米鉛的真空爐，其特征在于真空爐配有氣氛調(diào)控裝置，該裝置與真空器配合控制爐體內(nèi)的保護氣體含量與流動速度，真空度在5 X KT2Pa 5 X KT3Pa 之間。
專利摘要本實用新型提供一種利用廢棄鉛玻璃為原料，經(jīng)還原和氣相蒸發(fā)冷凝一步法制備納米鉛的真空爐設備。其特征在于真空爐由四部分構成，分別是真空系統(tǒng)，加熱與溫控系統(tǒng)，氣氛控制系統(tǒng)和水冷系統(tǒng)。含鉛玻璃經(jīng)預處理后直接放入真空爐內(nèi)，在還原和真空蒸餾的共同作用下，玻璃中的鉛以蒸汽的形式從蒸發(fā)脫除從而實現(xiàn)含鉛玻璃的無害化，同時鉛蒸汽在低壓保護氣體中驟冷快速形成粉末狀納米顆粒，并在冷凝管上大量沉積。本實用新型的真空爐具有納米顆粒粒徑可控、純度高、工藝簡單、無環(huán)境污染，在實現(xiàn)廢棄含鉛玻璃無害化的同時生產(chǎn)出高附加值的納米材料。
文檔編號C22B13/00GK202705427SQ20122000724
公開日2013年1月30日 申請日期2012年1月5日 優(yōu)先權日2012年1月5日
發(fā)明者張付申, 邢明飛 申請人:中國科學院生態(tài)環(huán)境研究中心