專利名稱：一種黃金提純過程中的真空負壓—可控流金溶解裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種環(huán)保、快速、安全的金溶解設(shè)備，特別是涉及到一種黃金提純過程中的真空負壓-可控流金溶解裝置。
背景技術(shù)：
黃金提純的方法很多，其中主要包括火法氧化精煉、氯化精煉法、電解精煉法、化學精煉法、溶劑精煉法等，這些技術(shù)幾乎均要將部分或全部金溶液化，即用化學試劑使金溶 解。例如電解法前期的電解液制備，需要將純金用王水溶解后制備成一定濃度的氯金酸溶液；同樣、化學精煉法、溶劑萃取法等也需要將純金(需要提純的金)完全溶解成為溶液后再進一步提純。目前金溶解的方法主要包括王水法、液氯法和氯化法等，通常溶解的技術(shù)包括反應(yīng)釜密閉體系溶解或常壓敞開體系溶解。由于溶解過程中需要用到大量化學試劑，對環(huán)境會造成嚴重的污染。目前，最常用的金溶解方法是王水法，在溶解過程中要加入大量的鹽酸(HCl)和硝酸(HNO3)，廢氣中有大量地氯化氫(HCl)、一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)污染性氣體。如果是敞開體系分解樣品，則這些污染性氣體就會彌散在空氣中；如果用密閉的反應(yīng)釜溶解，雖然在樣品分解階段這些污染性氣體不能溢出，但在出料階段，這些聚集在反應(yīng)釜中的氣體會集中涌出來，嚴重污染周圍的環(huán)境。
發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有金精煉過程中存在的不足，本實用新型提供了一種真空負壓-可控流金溶解裝置。本實用新型采取的技術(shù)解決方案如下硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜(2)、循環(huán)加熱系統(tǒng)(3)、密閉式五孔釜蓋(4)、溫度顯示系統(tǒng)(5)、酸冷凝回收管(6)、酸吸收瓶(7)、一級堿吸收瓶(8)、二級堿吸收瓶(9)、水循真空泵(10)、系統(tǒng)整體支架(11)和可控流蠕動泵
(12)，高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜(2)與密閉式五孔釜蓋(4)緊密連接，變頻攪拌機(I)通過密閉式五孔釜蓋(4)連接到反應(yīng)釜體，固定于系統(tǒng)整體支架(11);循環(huán)加熱系統(tǒng)(3)與高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜(2)連接；溫度顯示系統(tǒng)(5)、酸冷凝回收管(6)分別通過密閉式五孔釜蓋(4)連接到高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜(2);酸冷凝回收管(6)與酸吸收瓶(7)連接并固定于系統(tǒng)整體支架(11);酸吸收瓶(7)與一級堿吸收瓶(8)、二級堿吸收瓶(9)順次連接，高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜(2)、酸吸收瓶(7)、一級堿吸收瓶(8)、二級堿吸收瓶
(9)依次連接于水循真空泵(10);可控流蠕動泵(12)通過密閉式五孔釜蓋(4)連接到高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜(2)。試劑通過可控流蠕動泵(12)連續(xù)滴加，滴加速度5-100ml mirT1可調(diào)。高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜(2)為雙層，其與循環(huán)加熱系統(tǒng)(3)連接，加熱溫度為20-98°C時采取水循環(huán)加熱，加熱溫度為98-299°C時采取油循環(huán)加熱。在金溶解過程中采用蠕動泵控流方式加入溶金試劑，使反應(yīng)速度得到控制，避免了由于反應(yīng)異常劇烈導致的大量酸氣彌散引起的環(huán)境污染；采用雙層玻璃反應(yīng)釜，通過層間水油循環(huán)加熱，加熱溫度可準確控制且更為均勻。另外，在溶解過程中選用水循真空泵不斷將反應(yīng)釜中的一氧化氮、二氧化氮和氯化氫等揮發(fā)性廢氣定向抽出，經(jīng)注入氧氣氧化后通過一級水吸收、二、三級堿液吸收，揮發(fā)性廢氣被完全回收。該裝置溶解黃金具有安全、環(huán)保、速度快、試劑耗量小等特點。

圖I是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是五孔反應(yīng)釜蓋和可控流蠕動泵連接結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
一種黃金提純過程中的真空負壓-可控流金溶解裝置，包括變頻攪拌機I、高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜2、循環(huán)加熱系統(tǒng)3、密閉式五孔釜蓋4、溫度顯示系統(tǒng)5、酸冷凝回收 管6、酸吸收瓶7、一級堿吸收瓶8、二級堿吸收瓶9、水循真空泵10、系統(tǒng)整體支架11和可控流蠕動泵12。其中變頻攪拌機1，采用變頻調(diào)速器控制轉(zhuǎn)速，對溶液進行充分攪拌，提高反應(yīng)速度和防護暴沸現(xiàn)象發(fā)生；變頻調(diào)速器可連續(xù)工作，轉(zhuǎn)速分鐘0-900轉(zhuǎn)無級變速可調(diào)。雙層玻璃反應(yīng)釜體部分2 :雙層玻璃反應(yīng)釜夾層可以提供做高溫反應(yīng)，最高溫度可以達到300°C。采用GG17高硼硅玻璃生產(chǎn)，有良好的化學、物理性能；底部玻璃要求為7mm。玻璃夾層接口通熱油或熱水循環(huán)，可在造液過程中做到精密控溫加熱；循環(huán)加熱系統(tǒng)3 :采用夾層通體加熱，加熱溫度可準確控制，加熱范圍0-300°C。其中在0-100°C需要水循環(huán)加熱，0-300°C需要二甲基硅油加熱，提溫迅速。密閉式五孔釜蓋4:其中1號口 401，大口設(shè)計便于加入固體顆粒型物料；2號口 402，插入溫度傳感器，可準確測定反應(yīng)釜內(nèi)的溫度；3號口403 :聚四氟包層攪拌桿入口 ；4號口 404 :廢酸氣定向?qū)С隹?；5號口 405 :可控流蠕動泵12滴加試劑；溫度顯示系統(tǒng)5 :直觀反應(yīng)釜體溫度，_50°C 300°C ；GG17蛇形酸冷凝回收管6 蒸餾冷凝，濃縮回流，上帶氧氣通入口 ；酸吸收瓶7:回收流出來的酸氣，降低排放，并且可循環(huán)使用；一級堿吸收瓶8 :內(nèi)裝20% m/v氫氧化鈉溶液，吸收未被酸吸收瓶7吸收完全地酸氣；二級堿吸收瓶9 :內(nèi)裝20% m/v氫氧化鈉溶液，吸收未被酸吸收瓶7和一級堿吸收瓶8吸收完全的酸氣；四氟水循真空泵10 :接口和管路均用聚四氟乙烯制作，抗酸氣腐蝕能力強；反應(yīng)釜體及組件鈦系統(tǒng)整體支架11 :任何外漏部分金屬為鈦金屬，防止腐蝕污染，同時也避免了電解液制備過程中對金的外源性污染。高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜2與密閉式五孔釜蓋4緊密連接，變頻攪拌機I通過密閉式五孔釜蓋4連接到反應(yīng)釜體，固定于系統(tǒng)整體支架11 ;循環(huán)加熱系統(tǒng)3與高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜2連接；溫度顯示系統(tǒng)5、酸冷凝回收管6分別通過密閉式五孔釜蓋4連接到高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜2 ;酸冷凝回收管6與酸吸收瓶7連接并固定于系統(tǒng)整體支架11 ;酸吸收瓶7與一級堿吸收瓶8、二級堿吸收瓶9順次連接，高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜2、酸吸收瓶7、一級堿吸收瓶8、二級堿吸收瓶9依次連接于水循真空泵10 ;可控流蠕動泵12通過密閉式五孔釜蓋4連接到高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜2。通過反應(yīng)釜密閉式五孔釜蓋4的5號口 405加入611101171鹽酸HCl，加入的量與被溶解金的量之比為3. 8 lv/m，即溶解I公斤黃金加入3.8L Gmoir1HCl。然后將粉化后的金粉或壓薄、剪小得金片通過反應(yīng)釜密閉式五孔釜蓋4的I號口 401加入釜體中，用聚四氟乙烯蓋密封密閉式五孔釜蓋4的I號口 401。啟動循環(huán)加熱系統(tǒng)3，將溫度調(diào)整到98°C左右；開啟四氟水循真空泵10抽氣使釜體內(nèi)壓力在70KPa左右。打開變頻攪拌機I在低速條件下緩慢狀攪拌速度小于IOOrpm，開啟外接水源作為冷凝管冷卻水。通過反應(yīng)釜釜蓋4的5號口 405緩慢滴加硝酸，滴加速度控制在20ml mirT1左右；20-30min后，反應(yīng)開始變得比較劇烈并且反應(yīng)釜中充滿了棕色的氣體，降低HNO3滴加速度控制在IOml mirT1左右，并加快攪拌速度。當HNO3的加入量與金的加入將達到0. 38 lv/m，即溶解I公斤黃金加入0. 38L 14mol I^1HNO3，后停止滴加HN03。此時溶液中的金已接近溶解完全，進一步提高攪 拌機I攪拌速度至200rpm以上，并進一步提高四氟水循真空泵10抽氣速度使釜體內(nèi)壓力在50-60KPa左右。進一步濃縮溶液2h后，將該溶液抽出后進人下一步提純工藝。
權(quán)利要求1.一種黃金提純過程中的真空負壓-可控流金溶解裝置，包括變頻攪拌機(I)、高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜(2)、循環(huán)加熱系統(tǒng)(3)、密閉式五孔釜蓋(4)、溫度顯示系統(tǒng)(5)、酸冷凝回收管(6)、酸吸收瓶(7)、一級堿吸收瓶(8)、二級堿吸收瓶(9)、水循真空泵(10)、系統(tǒng)整體支架(11)和可控流蠕動泵(12)，其特征在于高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜(2)與密閉式五孔釜蓋(4)緊密連接，變頻攪拌機(I)通過密閉式五孔釜蓋(4)連接到反應(yīng)釜體，固定于系統(tǒng)整體支架(11);循環(huán)加熱系統(tǒng)(3)與高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜(2)連接；溫度顯示系統(tǒng)(5)、酸冷凝回收管(6)分別通過密閉式五孔釜蓋(4)連接到高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜(2);酸冷凝回收管(6)與酸吸收瓶(7)連接并固定于系統(tǒng)整體支架(11);酸吸收瓶(7)與一級堿吸收瓶(8)、二級堿吸收瓶(9)順次連接，高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜(2)、酸吸收瓶(7)、一級堿吸收瓶(8)、二級堿吸收瓶(9)依次連接于水循真空泵(10);可控流蠕動泵(12)通過密閉式五孔釜蓋(4)連接到高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜(2)。
2.如權(quán)利要求I所述的一種黃金提純過程中的真空負壓-可控流金溶解裝置，其特征在于試劑通過可控流蠕動泵(12)連續(xù)滴加，滴加速度5-100ml · mirT1可調(diào)。
3.如權(quán)利要求I所述的一種黃金提純過程中的真空負壓-可控流金溶解裝置，其特征在于高硼硅玻璃雙層玻璃反應(yīng)釜(2)為雙層，其與循環(huán)加熱系統(tǒng)(3)連接，加熱溫度為20-98°C時采取水循環(huán)加熱，加熱溫度為98-299°C時采取油循環(huán)加熱。
專利摘要本實用新型涉及一種黃金提純過程中的真空負壓-可控流金溶解裝置，由下述部分構(gòu)成，雙層玻璃反應(yīng)釜與密閉式五孔釜蓋緊密連接，變頻攪拌機、溫度顯示系統(tǒng)、酸冷凝回收管、可控流蠕動泵通過密閉式五孔釜蓋連接到反應(yīng)釜體；循環(huán)加熱系統(tǒng)與雙層玻璃反應(yīng)釜連接；酸吸收瓶與一級堿吸收瓶、二級堿吸收瓶連接，整套真空系統(tǒng)連接于水循真空泵。在金溶解過程中采用蠕動泵控流方式加入溶金試劑，使反應(yīng)速度得到控制；采用雙層玻璃反應(yīng)釜，通過層間水油循環(huán)加熱，加熱溫度可準確控制且更為均勻。該裝置溶解黃金具有安全、環(huán)保、速度快、試劑耗量小等特點。
文檔編號C22B9/04GK202543286SQ201220157199
公開日2012年11月21日 申請日期2012年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月13日
發(fā)明者倪迎瑞, 李中璽, 李海濤, 王金平 申請人:陜西黃金集團西安秦金有限責任公司