專利名稱：一種貴金屬及磁性納米顆粒的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種貴金屬及磁性納米顆粒的制備方法，屬于納米顆粒制備技術(shù)領域。
背景技術(shù)：
通常把顆粒尺寸小于IOOnm的材料叫做納米材料。納米材料由于表面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應而表現(xiàn)出其體相材料不同的光、電、熱、磁、力學和催化等物理化學性質(zhì)。近年來，各種具有特殊結(jié)構(gòu)和特殊形貌的納米材料引起了國內(nèi)外學者的普遍關注。貴金屬納米顆粒在生物傳感、抗菌、催化、傳導等領域都有著廣泛的應用。在眾多的貴金屬納米結(jié)構(gòu)中，金、銀、鉬、鈀納米結(jié)構(gòu)以其易于合成，且具有極高的電導率、熱導率、強烈的表面等離子體和拉曼增強效應而備受關注。例如Au納米顆粒廣泛應用于生物傳感器，銀納米顆粒的粒徑小、粒度分布窄，是具有良好導電性的材料，可以作為優(yōu)良的電極材料。催化方面，納米鉬表面可以大大提高高分子聚合物氧化、還原以及合成反應速率。磁性納米顆粒因其在核酸純化、磁共振成像、靶向藥物等生物醫(yī)學領域的良好應用前景，在醫(yī)藥、生化和化工等許多技術(shù)領域都有重要的作用，隨著高科技的迅速發(fā)展和對合成新材料的迫切需要，各類納米材料的開發(fā)、研究必將受到更高度的重視。雖然使用共沉淀法、氯酸鹽還原法等可以制備所需的納米顆粒，但由于它們都是在水性環(huán)境中制備，反應進行的快，納米顆粒的生長速度過快，很難得到粒徑小于5納米的顆粒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種貴金屬及磁性納米顆粒的制備方法，該方法工藝簡單、周期短、條件易控、溫和，便于工業(yè)化大應用。本發(fā)明采用新的反應體系合成貴金屬及磁性納米顆粒，反應體系利用極性的醇和有機溶劑的互溶性，把水溶性和油溶性的化學反應物融合到一個類似微乳液的反應體系中，各反應原料接觸充分，利用各種簡單的化學反應即可制備各種結(jié)構(gòu)的貴金屬納米顆粒及磁性納米顆粒(也稱磁性納米晶、磁性氧化物納米顆粒)。本方法制備工藝簡單，制備周期短，納米顆粒大小、組成、結(jié)構(gòu)可調(diào)，而且制備過程可重復性好，容易控制，效果顯著。下面介紹實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案
本發(fā)明納米顆粒的制備方法包括單一成分的貴金屬納米顆粒的制備方法、合金結(jié)構(gòu)的貴金屬納米顆粒的制備方法、核殼結(jié)構(gòu)的納米顆粒的制備方法、Fe3O4或Fe2O3的磁性氧化物納米顆粒的制備方法，這些納米顆粒都可以按照本發(fā)明下述方法制得，不同的納米顆粒在制備步驟上有些許差異，但總體來說屬于一個總的發(fā)明構(gòu)思。—種納米顆粒的制備方法,其特征是，所述納米顆粒為貴金屬納米顆粒或者磁性氧化物納米顆粒(即磁性納米顆粒)；所述貴金屬納米顆粒為Ag、Pt、Pd、Au的單一成分貴金屬納米顆粒，或者是Ag、Pt、Pd、Au的合金結(jié)構(gòu)貴金屬納米顆粒,或者是Ag、Pt、Pd、Au的核殼結(jié)構(gòu)貴金屬納米顆粒；所述磁性氧化物納米顆粒為Fe3O4或Fe2O3的磁性氧化物納米顆粒，制備方法包括以下步驟
(1)、前驅(qū)體溶液的配制按照下述方法a或b制得前驅(qū)體溶液，用于下一步反應中；
a.將貴金屬或鐵的鹽溶于醇中，加入有機溶劑，攪拌使金屬鹽溶解得到澄清的溶液，得單一成分貴金屬納米顆粒、合金結(jié)構(gòu)貴金屬納米顆?；蛘叽判匝趸锛{米顆粒的前驅(qū)體溶液；
b.將貴金屬的鹽溶于醇中，加入有機溶劑，攪拌使貴金屬的鹽溶解得到澄清的溶液，然后將Ag、Pt、Pd或Au的納米顆粒分散于該溶液中，得到均勻的膠體溶液，即為核殼結(jié)構(gòu)貴金屬納米顆粒的前驅(qū)體溶液；
(2)、還原劑溶液的配制將溶于有機溶劑的還原性化合物直接溶于有機溶劑中，攪拌后得還原劑溶液；或者將不溶于有機溶劑的還原性化合物先用醇溶解，然后再加入有機溶劑中，攪拌后得還原劑溶液；
(3)、納米顆粒的制備采用下述方法a或b制備納米顆粒；
a.將步驟(I)a或(I) b所制的前驅(qū)體溶液加熱到40 70°C，加入步驟(2)的還原劑溶液，攪拌并保溫反應5分鐘 2小時，然后在室溫下攪拌10分鐘 20小時，得含有納米顆粒的反應液；(40 70°C下反應后粒度分布很寬，經(jīng)歷室溫反應階段后粒度分布變窄，因為在室溫下還原變慢，通過控制時間可以得到所需粒徑的顆粒)；
b.將步驟(I)a所制的前驅(qū)體溶液加入到步驟(2)的還原劑溶液中，再加入NaOH的醇溶液，然后在室溫下反應5分鐘 2小時，得含有納米顆粒的反應液；
(4)產(chǎn)物分離將步驟(3)反應后的反應液離心分離，取下層沉淀物即得納米顆粒；
其中，通過步驟(I) a、步驟(2 )、步驟(3 ) a和步驟(4)制備單一成分貴金屬納米顆粒或合金結(jié)構(gòu)貴金屬納米顆粒；通過步驟(Db、步驟(2)、步驟(3)a和步驟(4)制備核殼結(jié)構(gòu)貴金屬納米顆粒；通過步驟(I) a、步驟(2)、步驟(3) b和步驟(4)制備磁性氧化物納米顆粒。本發(fā)明方法的主要創(chuàng)新點是將水溶性和油溶性的反應物或者試劑融合在同一個體系中，實現(xiàn)這一目的的方法是根據(jù)各水溶性而油不溶性的反應物可以溶解在醇中的特點，將水溶性的反應物首先溶解在醇中，然后再將溶解有醇的反應物溶解到有機溶劑中，醇和有機溶劑組成了類似于微乳液的反應體系，從而實現(xiàn)了水溶性的物質(zhì)和油溶性的物質(zhì)在同一反應體系中的良好反應。在本發(fā)明構(gòu)建的體系中，反應更容易控制，可以得到粒徑小于5納米的納米顆粒。醇的作用是能夠使水溶性的反應物溶解在有機溶劑中，因此其用量只要滿足能使反應物在反應體系中都溶解即可。一般的，可按照醇與有機溶劑的體積比為1:1-15的比例添加。由于反應物是在醇與有機溶劑的體系中進行，而不是在水體系中進行，反應進行慢，顆粒生長緩慢，因此控制反應條件可以得到粒徑較小的納米顆粒。上述方法中，在制備核殼結(jié)構(gòu)的貴金屬納米顆粒時,要加入相應的貴金屬顆粒作為核，該貴金屬納米顆粒核(即上述步驟(I) b中所述的Ag、Pt、Pd或Au的納米顆粒)可以通過現(xiàn)有技術(shù)中公開的技術(shù)進行制備，也可以根據(jù)本發(fā)明步驟(l)a、步驟(2)、步驟(3)a和步驟(4)制得，或者通過步驟(I) a、步驟(2 )、步驟(3 ) b和步驟(4)制得。上述方法中，步驟(I) a、步驟(l)b和步驟(2)中，醇和有機溶劑的體積比為1:1-15。
通過控制反應條件，本發(fā)明所得納米顆粒的大小為1-20納米，尤其是納米顆粒大小可以是現(xiàn)有技術(shù)中很難得到的l_5nm。上述方法中，步驟(I )a和步驟(I )b中，所述貴金屬或鐵的鹽為可溶于醇中的無機鹽，優(yōu)選的，銀的鹽為硝酸銀，金的鹽為氯金酸，鐵的鹽為氯化鐵或氯化亞鐵，鈀的鹽為乙酰丙酮鈀，鉬的鹽為乙酰丙酮鉬。上述方法中，步驟(I) a、步驟(l)b、步驟(2)和步驟(3) b中，所述醇為Cl-ClO的醇，優(yōu)選的為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或異丙醇。上述方法中，步驟(I) a、步驟(l)b和步驟(2)中，所述有機溶劑為苯、甲苯、正己烷、環(huán)己烷、丙酮、四氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、一氯甲烷或四氫呋喃。上述方法中，步驟(2)中，所述還原性化合物為甲硼烷-叔丁胺絡合物、檸檬酸鈉、硼氫化鈉或聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)。上述方法中，步驟(I)和(2 )中，配制好的前驅(qū)體溶液和還原劑溶液通入氮氣飽和10分鐘。上述方法中，步驟(3) a中，貴金屬與還原性化合物的摩爾比為1:1_6，步驟(3)b中，氫氧化鈉與鐵鹽的摩爾比為2-4:1，優(yōu)選3:1。上述方法中，步驟(2)中，還原劑溶液中還原性化合物的濃度為O. 002-0. 25mol/L0上述方法中，貴金屬離子或者鐵離子在步驟(3)反應溶液中的濃度為10_4_0.02mol/L0本發(fā)明提供了一種醇和有機溶劑組成的新的反應體系，利用醇溶液與有機溶液的互溶性，使水溶性和油溶性的反應物均能溶于該反應體系中，所有反應物能在均相中進行反應，降低了反應難度。在這一反應體系中，通過調(diào)整前驅(qū)體物質(zhì)、反應物加入順序、金屬鹽的濃度、反應溫度、時間等可以制得所需的貴金屬納米顆粒和磁性氧化物納米顆粒，例如，對于貴金屬納米顆粒的制備，當不同金屬鹽溶液分別加入時得到核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒，混合后加入時得到合金結(jié)構(gòu)納米顆粒，再例如，調(diào)節(jié)金屬鹽的濃度、反應溫度、時間等可以得到不同粒徑和性能的納米顆粒。在此發(fā)明構(gòu)思下，所得納米顆粒備結(jié)構(gòu)多樣，例如可以是單一成分的貴金屬納米顆粒、可以是合金結(jié)構(gòu)的貴金屬納米顆粒、可以是核殼結(jié)構(gòu)的貴金屬納米顆粒、還可以是磁性氧化物納米顆粒。本發(fā)明利用簡單的化學反應合成制備貴金屬及磁性納米顆粒，只是在反應初期通入氮氣保護，反應溫度低，制備過程簡單、本低，調(diào)整工藝條件可以得到所需的納米顆粒，容易控制，克服了其它方法存在的制備程序復雜、產(chǎn)量低、成本高的不足，對貴金屬及磁性納米顆粒的大批量工業(yè)化生產(chǎn)及其實際應用具有重要意義。


圖1為本發(fā)明實施例1合成的銀納米顆粒的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片。圖2為本發(fā)明實施例9合成的Fe3O4納米顆粒的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明進行進一步的闡述，下述說明僅是為了解釋本發(fā)明，并不對其內(nèi)容進行限定。實施例1
1.1取5mg硝酸銀溶于Iml乙醇中，加入5ml甲苯,充分攪拌,氮氣飽和,得透明溶液
A01.2將10 mg硼氫化鈉溶于ImL乙醇和8ml苯中，氮氣飽和,攪拌后得溶液B。1.3將溶液B加入溶液A中，55°C下加熱攪拌5分鐘，25°C下攪拌I小時。反應完畢，將上述反應溶液分別用正己烷和無水乙醇離心洗滌3 4遍(離心速度12000 rpm),以除去甲苯及其它雜質(zhì)。最后將洗滌得到的樣品分散到正己烷中。圖1是本實施例合成銀納米顆粒的SEM圖片，從圖中可以看出，所得銀納米顆粒平均直徑大小為Inm 4nm。實施例2
2.1取Img氯金酸溶于O. 5ml甲醇中，加入4. 5ml四氯甲烷，充分攪拌，氮氣飽和，得透明溶液A。2. 2將25mg分子量為4萬的PVP溶于Iml四氫呋喃中攪拌，氮氣飽和，得溶液B。2. 3將溶液B加入溶液A中，55°C下加熱攪拌10分鐘，25°C下攪拌10分鐘。2. 4反應完畢，將上述反應溶液分別用正己烷和無水乙醇離心洗滌3 4遍(離心速度16000 rpm)，以除去四氫呋喃及其它雜質(zhì)。最后將洗滌得到的樣品分散到正己烷中得到金的納米顆粒,其粒徑約為8納米。實施例3
3.1取Img氯金酸溶于O. 5ml丙醇中，加入3ml甲苯,充分攪拌,充分攪拌,氮氣飽和，得透明溶液A。3. 2將實施例1所述的Ag納米顆粒分散于3.1所述的溶液A中，Ag納米顆粒的濃度為10_8 M,氮氣飽和，得到溶液B。3. 3將15mg朽1檬酸鈉溶于2ml乙醇和IOmL甲苯中攪拌,氮氣飽和,得溶液C。3.4將溶液C加入溶液B中，70°C下加熱攪拌10小時，25°C下攪拌10分鐘。3. 5反應完畢，將上述反應溶液分別用正己烷和無水乙醇離心洗滌3 4遍(離心速度16000 rpm)，以除去甲苯及其它雜質(zhì)。最后將洗滌得到的樣品分散到正己烷中得到Ag/Au核殼結(jié)構(gòu)的納米顆粒。實施例4
4.1取10 mg乙酰丙酮鉬溶于2ml 丁醇中，加入5ml三氯甲烷，氮氣飽和，充分攪拌后得到透明溶液A。4. 2將20mg甲硼烷-叔丁胺絡合物溶于12ml三氯甲烷中，氮氣飽和，得溶液B。4. 3將溶液B加入溶液A中，40°C下加熱攪拌5分鐘，立即冷卻。4. 4反應完畢，將上述反應溶液分別用正己烷和無水乙醇離心洗滌3 4遍(離心速度16000 rpm)，以除去三氯甲烷及其它雜質(zhì)。最后將洗滌得到的樣品分散到正己烷中得到鉬的納米顆粒。實施例5
5.1取10 mg乙酰丙酮鉬9 mg乙酰丙酮鈕溶于3ml異丙醇中，加入8ml —氯甲燒,氮氣飽和，充分攪拌后得到透明溶液A。5. 2將25mg甲硼烷-叔丁胺絡合物溶于15ml —氯甲烷中，氮氣飽和，得溶液B。
5. 3將溶液B加入溶液A中，40°C下加熱攪拌5分鐘，立即冷卻。5. 4反應完畢，將上述反應溶液分別用正己烷和無水乙醇離心洗滌3 4遍(離心速度16000 rpm)，以除去一氯甲烷及其它雜質(zhì)。最后將洗滌得到的樣品分散到正己烷中得到鈀和鉬的合金納米顆粒。實施例6
6.1取15 mg乙酰丙酮鈀溶于2ml乙醇中，加入4ml甲苯，氮氣飽和，充分攪拌后得到透明溶液A。6. 2將30mg甲硼烷-叔丁胺絡合物溶于IOml甲苯中，氮氣飽和，攪拌得到溶液B。6. 3將溶液B加入溶液A中，35°C下加熱攪拌10分鐘，立即冷卻。6. 4反應完畢，將上述反應溶液分別用正己烷和無水乙醇離心洗滌3 4遍(離心速度16000 rpm)，以除去甲苯及其它雜質(zhì)。最后將洗滌得到的樣品分散到正己烷中得到鈀的納米顆粒。實施例7
7.1稱O.1 mmol FeCl3溶 于Iml乙醇中，加入2ml甲苯，充分攪拌，氮氣飽和，得到透明溶液A。7. 2將5mg甲硼烷-叔丁胺絡合物溶于IOml甲苯中，氮氣飽和，得透明溶液B。7. 3將溶液B加入溶液A中，滴加I ml IM的NaOH醇溶液，并攪拌，反應30分鐘。7. 4反應完畢，將上述反應溶液分別用正己烷和無水乙醇離心洗滌3 4遍(離心速度10000 rpm)，以除去甲苯及其它雜質(zhì)。最后將洗滌得到的樣品分散到正己烷中得到Fe2O3的納米顆粒。實施例8
8.1稱O.1 mmol FeCl3溶于Iml乙醇中，加入2ml甲苯，充分攪拌，氮氣飽和，得到透明溶液A。8. 2將IOmg分子量為I萬的PVP溶于IOml甲苯中，氮氣飽和，得透明溶液B。8. 3將溶液B加入溶液A中，滴加2 ml IM的NaOH醇溶液，并攪拌，反應10分鐘。8. 4反應完畢，將上述反應溶液分別用正己烷和無水乙醇離心洗滌3 4遍(離心速度10000 rpm)，以除去甲苯及其它雜質(zhì)。最后將洗滌得到的樣品分散到正己烷中得到Fe2O3的納米顆粒。實施例9
9.1稱O. 05 mmolFeCl2 · 4Η20、0· 05 mmol FeCl3分別溶于2ml乙醇中，氣氣飽和，混合
后得到透明溶液A。9. 2將15mg分子量為4萬的PVP溶于IOml甲苯中，氮氣飽和，得透明溶液B。9. 3將溶液B加入溶液A中，滴加3 ml IM的NaOH的乙醇溶液，并攪拌，反應40分鐘。9. 4反應完畢，靜止使其分層，吸走上清液留沉淀，加乙醇溶解，離心洗滌2 3次(離心速度10000 rpm)，最后將沉淀溶于水或者乙醇中。圖2是本實施例合成的Fe3O4納米顆粒SEM圖片。實施例10
10.1取Img氯金酸溶于O. 5ml甲醇中，加入0.5ml甲苯中，充分攪拌,氮氣飽和,得透明溶液A。10. 2將25mg分子量為I萬的PVP溶于Iml四氫呋喃中攪拌，氮氣飽和，得溶液B。10. 3將溶液B加入溶液A中，55°C下加熱攪拌2小時，25°C下攪拌10小時。10. 4反應完畢，將上述反應溶液分別用正己烷和無水乙醇離心洗滌3 4遍(離心速度10000 rpm)，以除去四氫呋喃及其它雜質(zhì)。最后將洗滌得到的樣品分散到正己烷中得到金的納米顆粒,其粒徑約為20納米。實施例11
11.1稱O. 01 mmolFeCl2 ·4Η20、0· 02 mmol FeCl3分別溶于2ml乙醇中，氣氣飽和，混合
后得到透明溶液A。滴加3 ml O.1M的NaOH的乙醇溶液于溶液A中，并攪拌，反應60分鐘。反應完畢，靜止使其分層，吸走上清液留沉淀，加乙醇溶解，離心洗滌2 3次(離心速度10000 rpm),最后將沉淀 溶于水或者乙醇中得到Fe3O4納米顆粒,其粒徑約為10nm。
權(quán)利要求
1.一種納米顆粒的制備方法，其特征是，所述納米顆粒為貴金屬納米顆?；蛘叽判匝趸锛{米顆粒；所述貴金屬納米顆粒為Ag、Pt、Pd、Au的單一成分貴金屬納米顆粒,或者是Ag、Pt、Pd、Au的合金結(jié)構(gòu)貴金屬納米顆粒,或者是Ag、Pt、Pd、Au的核殼結(jié)構(gòu)貴金屬納米顆粒；所述磁性氧化物納米顆粒為Fe3O4或Fe2O3的磁性氧化物納米顆粒,包括以下步驟 (1)、前驅(qū)體溶液的配制按照下述方法a或b制得前驅(qū)體溶液，用于下一步反應中； a.將貴金屬或鐵的鹽溶于醇中，加入有機溶劑，攪拌使金屬鹽溶解得到澄清的溶液，得單一成分貴金屬納米顆粒、合金結(jié)構(gòu)貴金屬納米顆?；蛘叽判匝趸锛{米顆粒的前驅(qū)體溶液； b.將貴金屬的鹽溶于醇中，加入有機溶劑，攪拌使貴金屬的鹽溶解得到澄清的溶液，然后將Ag、Pt、Pd或Au的納米顆粒分散于該溶液中，得到均勻的膠體溶液，即為核殼結(jié)構(gòu)貴金屬納米顆粒的前驅(qū)體溶液； (2)、還原劑溶液的配制將溶于有機溶劑的還原性化合物直接溶于有機溶劑中，攪拌后得還原劑溶液；或者將不溶于有機溶劑的還原性化合物先用醇溶解，然后再加入有機溶劑中，攪拌后得還原劑溶液； (3)、納米顆粒的制備采用下述方法a或b制備納米顆粒； a.將步驟(I)a或(l)b所制的前驅(qū)體溶液加熱到40 70°C，加入步驟(2)的還原劑溶液，攪拌并保溫反應5分鐘 2小時，然后在室溫下攪拌10分鐘 20小時，得含有納米顆粒的反應液； b.將步驟(I)a所制的前驅(qū)體溶液加入到步驟(2)的還原劑溶液中，再加入NaOH的醇溶液，然后在室溫下反應5分鐘 2小時，得含有納米顆粒的反應液； (4)、產(chǎn)物分離將步驟(3)反應后的反應液離心分離，取下層沉淀物即得納米顆粒； 其中，通過步驟(I) a、步驟(2 )、步驟(3 ) a和步驟(4)制備單一成分貴金屬納米顆?；蚝辖鸾Y(jié)構(gòu)貴金屬納米顆粒；通過步驟(Db、步驟(2)、步驟(3)a和步驟(4)制備核殼結(jié)構(gòu)貴金屬納米顆粒；通過步驟(I) a、步驟(2)、步驟(3) b和步驟(4)制備磁性氧化物納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(l)b中所述的Ag、Pt、Pd或Au的納米顆粒通過步驟(I) a、步驟(2 )、步驟(3 ) a和步驟(4)制得，或者通過步驟(I) a、步驟(2)、步驟(3) b和步驟(4)制得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是納米顆粒的大小為1-20納米。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征是納米顆粒的大小為l-5nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(I)a、步驟(I )b和步驟(2)中，醇和有機溶劑的體積比為1:1_15。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(l)a和步驟(l)b中，所述貴金屬或鐵的鹽為可溶于醇中的無機鹽； 步驟(I) a、步驟(Db、步驟(2)和步驟(3) b中，所述醇為Cl-ClO的醇； 步驟(I) a、步驟(l)b和步驟(2)中，所述有機溶劑為苯、甲苯、正己烷、環(huán)己烷、丙酮、四氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、一氯甲烷或四氫呋喃； 步驟(2)中，所述還原性化合物為甲硼烷-叔丁胺絡合物、檸檬酸鈉、硼氫化鈉或聚乙稀基批略燒麗。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征是步驟(l)a和步驟(l)b中，所述貴金屬或鐵的鹽包括硝酸銀、氯金酸、氯化鐵、氯化亞鐵、乙酰丙酮鈀或乙酰丙酮鉬；步驟(I) a、步驟(Db、步驟(2)和步驟(3) b中，所述醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或異丙醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(3)a中，貴金屬與還原性化合物的摩爾比為1:1-6 ;步驟(3)b中，氫氧化鈉與鐵鹽的摩爾比為2-4:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(2)中，還原劑溶液中還原性化合物的濃度為O. 002-0. 25mol/L;貴金屬離子或鐵離子在步驟(3)反應溶液中的濃度為10_4-0. 02 mol/ L0
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項所述的制備方法，其特征是步驟(I)和(2)中，配制好的前驅(qū)體溶液和還原劑溶液通入氮氣飽和10分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米顆粒的制備方法，所述納米顆粒為貴金屬納米顆?；蛘叽判匝趸锛{米顆粒，制備方法包括以下步驟納米顆粒前驅(qū)體溶液的配制、還原劑溶液的配制、前驅(qū)體溶液與還原劑溶液反應制備納米顆粒。本發(fā)明利用簡單的化學反應合成制備貴金屬及磁性納米顆粒，只是在反應初期通入氮氣保護，反應溫度低，制備過程簡單、本低，調(diào)整工藝條件可以得到所需的納米顆粒，容易控制，克服了其它方法存在的制備程序復雜、產(chǎn)量低、成本高的不足，對貴金屬及磁性納米顆粒的大批量工業(yè)化生產(chǎn)及其實際應用具有重要意義。
文檔編號B22F9/24GK103056384SQ20131000456
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月7日
發(fā)明者楊萍, 李曉雨 申請人:濟南大學