專利名稱：一種全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬冶金領(lǐng)域，具體的是全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝。
背景技術(shù)：
鉛渣屬于危險(xiǎn)固廢，處理不當(dāng)易污染環(huán)境。目前，我國主要采用火法處理這類鉛渣，這一流程技術(shù)成熟，產(chǎn)品質(zhì)量基本穩(wěn)定。但此工藝的特點(diǎn)是流程長(zhǎng)、能耗高、環(huán)境污染問題突出、投資大、生產(chǎn)成本高。根據(jù)國務(wù)院關(guān)于節(jié)能減排“十二五”規(guī)劃的通知要求，相關(guān)部門制定了企業(yè)清潔生產(chǎn)和綜合回收政策，鼓勵(lì)企業(yè)自主創(chuàng)新的背景下，提出全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝，該工藝的社會(huì)效益、經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益是以前火法工藝無可比擬的，滿足當(dāng)前社會(huì)、經(jīng)濟(jì)、環(huán)境發(fā)展的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一條全濕法從鉛渣中提取鉛的新工藝，以取代目前的火法處理鉛渣工藝。本發(fā)明的濕法煉鉛工藝較火法冶煉工藝能耗大幅降低，減少“三廢”排放量，有效地提高渣中鋅、銦、銀含量，有利于金屬下一步的提取，同時(shí)為煉鎘廠解決了廢堿渣的處理問題，避免廢堿渣遺棄造成的污染和浪費(fèi)；提高生產(chǎn)過程的自動(dòng)化程度，降低設(shè)備投資成本，優(yōu)化生產(chǎn)操作車間環(huán)境，降低生產(chǎn)成本。該方法適應(yīng)性強(qiáng)，針對(duì)不同成分、不同品位的鉛渣均可，且鉛直收率可達(dá)90%以上。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝，具 體步驟為:
(1)轉(zhuǎn)型:將鉛渣與Na2CO3和水混合，攪拌轉(zhuǎn)型并控制pH大于7，得混合物；將混合物過濾，得硫酸鈉溶液和濾料；硫酸鈉溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮得硫酸鈉產(chǎn)品，濾料經(jīng)水洗得PbCO3物料；所述Na2CO3的摩爾加入量為鉛洛中硫酸鉛摩爾量的1.6-1.8倍,水的加入量以控制混合物的液固質(zhì)量比為3-5:1為準(zhǔn)，轉(zhuǎn)型溫度為40°C _90°C，轉(zhuǎn)型時(shí)間為110-130分鐘；
(2)堿浸:將所述PbCO3物料作為堿浸原料，以NaOH溶液作為浸出劑，其中NaOH濃度為200 gXL_1 -240 gXL_\控制堿浸的液固質(zhì)量比大于或等于10:1，控制堿浸溫度80°C _90°C，堿浸時(shí)間為2-3小時(shí)，過濾，得含鉛浸出液和浸出渣；浸出渣含有鋅、銦和銀，經(jīng)水洗、過濾后外售；
(3)電積:將所述含鉛浸出液作為電積液，使得電積液的含鉛濃度在SOgXdOgXL-1，控制電積溫度為30°C -50°C,電流密度為350ΑΧπΓ2-450ΑΧπΓ2，極距為3cm_5cm,電積液中NaOH的濃度為5 molXL 1^mol X L 1,電積液循環(huán)速度為ILXmin ^l.8LXmirT1 ;電積處理得到電鉛和電積后液，電積后液的含鉛濃度控制在12gXIZ1-1egXL_S電鉛經(jīng)水洗、酸洗和真空干燥得硫酸鋅溶液和鉛產(chǎn)品；
(4)苛化:所述電積后液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，得蒸發(fā)母液和碳酸鈉結(jié)晶；碳酸鈉結(jié)晶經(jīng)水和氧化鈣苛化處理、過濾，得苛化后液和苛化渣；苛化渣經(jīng)水洗、煅燒得氧化鈣，氧化鈣返回至所述苛化處理環(huán)節(jié)中回用；所述蒸發(fā)母液、苛化后液和苛化渣水洗后的洗水一起作為循環(huán)堿液返回堿浸步驟回用；所述苛化中氧化鈣的摩爾用量為碳酸鈉摩爾量的1.4-1.6倍，苛化溫度為80°C 90°C，苛化時(shí)間為1.5 h -2h。步驟(I)所述鉛渣是指用次氧化鋅生產(chǎn)硫酸鋅后的含有硫酸鉛的下角料，所述Na2CO3來自煉鎘廠的廢堿渣。步驟(I)所述Na2CO3的摩爾加入量?jī)?yōu)選為鉛渣中硫酸鉛摩爾量的1.6倍，水的加入量?jī)?yōu)選以控制混合物的液固質(zhì)量比為4:1為準(zhǔn)，轉(zhuǎn)型溫度優(yōu)選為60°C，轉(zhuǎn)型時(shí)間優(yōu)選為120分鐘。步驟(I)所述轉(zhuǎn)型中硫酸鉛脫硫率大于90%。步驟(2)所述NaOH濃度優(yōu)選為240gXL—1，控制堿浸的液固質(zhì)量比優(yōu)選為10:1，控制堿浸溫度優(yōu)選90°C，堿浸時(shí)間優(yōu)選為3小時(shí)。步驟(2)所述堿浸中鉛浸出率大于91%。步驟(3)所述電積溫度優(yōu)選為30°C，電流密度優(yōu)選為400ΑΧπΓ2，極距優(yōu)選為4cm，電積液中NaOH的濃度優(yōu)選為5 molXT1,電積液循環(huán)速度為優(yōu)選1.2LXmin^1 ;電積后液的含鉛濃度優(yōu)選控制在15 gXL'步驟(3)所述酸洗優(yōu)選是指用0.1 mo I XL—1的硫酸清洗。步驟(3)所述電積的陰極材料和陽極材料優(yōu)選為不銹鋼板。下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的解釋和說明:
本發(fā)明的用全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝的反應(yīng)原理及方程式如下:
(1)鉛洛轉(zhuǎn)型原理:
利用PbCO3溶度積比PbSO4更小的原理，主要反應(yīng)如下所示。PbS04+Na2C03= PbC03+Na2S04
(2)堿浸原理:
PbCO3在堿性溶液易被離解，其中鉛與0H_生成絡(luò)合離子，絡(luò)合離子主要有Pb(OH)+、Ph(OH)I，主要反應(yīng)式如下所示。Pb2++0r=Pb (OH)+
Pb2++20H_=Pb (OH) 2
Pb2++30H_= Pb(OH)；
溶液中總鉛的濃度為:
[Pb] T=Pb2++Pb (OH) ++Pb (OH) 2+ Pb(OH);
在強(qiáng)堿溶液中，鉛主要以的形式存在。(3)鉛堿性電積原理:
鉛堿性浸出液體系中存在大量的0H_，陽極反應(yīng)主要為析氧反應(yīng):
AON'' —4e= 2H2O + O2同時(shí)還存在戶&(0//)纟在陽極氧化的副反應(yīng):
權(quán)利要求
1.種全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝，其特征是，具體步驟為: (1)轉(zhuǎn)型:將鉛渣與Na2CO3和水混合，攪拌轉(zhuǎn)型并控制pH大于7，得混合物；將混合物過濾，得硫酸鈉溶液和濾料；硫酸鈉溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮得硫酸鈉產(chǎn)品，濾料經(jīng)水洗得PbCO3物料；所述Na2CO3的摩爾加入量為鉛洛中硫酸鉛摩爾量的1.6-1.8倍,水的加入量以控制混合物的液固質(zhì)量比為3-5:1為準(zhǔn)，轉(zhuǎn)型溫度為40°C _90°C，轉(zhuǎn)型時(shí)間為110-130分鐘； (2)堿浸:將所述PbCO3物料作為堿浸原料，以NaOH溶液作為浸出劑，其中NaOH濃度為200 gXL_1 -240 gXL_\控制堿浸的液固質(zhì)量比大于或等于10:1，控制堿浸溫度80°C _90°C，堿浸時(shí)間為2-3小時(shí)，過濾，得含鉛浸出液和浸出渣；浸出渣含有鋅、銦和銀，經(jīng)水洗、過濾后外售； (3)電積:將所述含鉛浸出液作為電積液，使得電積液的含鉛濃度在SOgXdOgXL-1，控制電積溫度為30°C -50°C,電流密度為350ΑΧπΓ2-450ΑΧπΓ2，極距為3cm_5cm,電積液中NaOH的濃度為5 molXL 1^mol X L 1,電積液循環(huán)速度為ILXmin ^l.8LXmirT1 ;電積處理得到電鉛和電積后液，電積后液的含鉛濃度控制在12gXIZ1-1egXL_S電鉛經(jīng)水洗、酸洗和真空干燥得硫酸鋅溶液和鉛產(chǎn)品； (4)苛化:所述電積后液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，得蒸發(fā)母液和碳酸鈉結(jié)晶；碳酸鈉結(jié)晶經(jīng)水和氧化鈣苛化處理、過濾，得苛化后液和苛化渣；苛化渣經(jīng)水洗、煅燒得氧化鈣，氧化鈣返回至所述苛化處理環(huán)節(jié)中回用；所述蒸發(fā)母液、苛化后液和苛化渣水洗后的洗水一起作為循環(huán)堿液返回堿浸步驟回用；所述苛化中氧化鈣的摩爾用量為碳酸鈉摩爾量的1.4-1.6倍，苛化溫度為80°C 90°C，苛化時(shí)間為1.5 h -2h。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述一種全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝，其特征是，步驟(I)所述鉛渣是指用次氧化鋅生產(chǎn)硫酸鋅后的含有硫酸鉛的下角料。
3.據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝，其特征是，步驟(I)所述Na2CO3的摩爾加入量為鉛渣中硫酸鉛摩爾量的1.6倍，水的加入量以控制混合物的液固質(zhì)量比為4:1為準(zhǔn)，轉(zhuǎn)型溫度為60°C，轉(zhuǎn)型時(shí)間為120分鐘。
4.據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝，其特征是，步驟(I)所述轉(zhuǎn)型中硫酸鉛脫硫率大于90%。
5.據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝，其特征是，步驟(2)所述NaOH濃度為240 gX L—1，控制堿浸的液固質(zhì)量比為10: 1，控制堿浸溫度90°C，堿浸時(shí)間為3小時(shí)。
6.據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝，其特征是，步驟(2)所述堿浸中鉛浸出率大于91%。
7.據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝，其特征是，步驟(3)所述電積溫度為30°C，電流密度為400ΑΧπΓ2，極距為4cm，電積液中NaOH的濃度為5mol XL—1，電積液循環(huán)速度為1.2LXmin^1 ;電積后液的含鉛濃度控制在15gXL'
8.據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝，其特征是，步驟(3)所述酸洗是指用0.1 molXL—1的硫酸清洗。
9.據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝，其特征是，步驟(3)所述電積的陰極材料和陽極材料為不銹鋼板。
全文摘要
本發(fā)明屬于金屬冶金領(lǐng)域，提供了全濕法從鉛渣中提取鉛的工藝，具體為用Na2CO3將鉛渣中PbSO4轉(zhuǎn)變?yōu)镻bCO3，PbCO3物料經(jīng)NaOH浸出，浸出液經(jīng)電積生產(chǎn)電鉛，電鉛經(jīng)酸洗回收ZnSO4×H2O，同時(shí)提高電鉛質(zhì)量；電積后液蒸發(fā)濃縮產(chǎn)出Na2CO3結(jié)晶，Na2CO3結(jié)晶經(jīng)熟石灰苛化回收NaOH，蒸發(fā)母液和苛化后液返回到堿浸。該方法適應(yīng)性強(qiáng)，針對(duì)不同成分、不同品位的鉛渣均可，生產(chǎn)成本比火法工藝低，且鉛直收率可達(dá)90%以上。
文檔編號(hào)C22B3/12GK103088214SQ201310016779
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月17日
發(fā)明者吳海國, 劉亮, 楊文 , 何輝, 劉景槐, 譚得友, 李婕, 王智友, 肖超, 姚金江 申請(qǐng)人:湖南有色金屬研究院, 常寧市華興冶化實(shí)業(yè)有限責(zé)任公司