專利名稱：一種x射線反射鏡表面鍍膜的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及X射線反射鏡表面鍍膜的方法。
背景技術：
慣性約束聚變ICF (Inertial Confinement Fusion)是使用強激光轟擊氣氣等熱核燃料組成的微型靶丸，使靶丸發(fā)生電離，在靶丸周圍形成高溫等離子體。等離子體向外爆炸，產生巨大的向心壓力，使中心產生極高的溫度和壓力，引起核聚變反應。為了對內部的高溫等離子體的進行診斷，采用等離子體自身的X射線發(fā)射作為診斷的依據(jù)，是目前最常用的方法。其中X射線反射鏡是慣性約束聚變X射線譜診斷的重要元件。X射線反射鏡表面鍍膜的主要方法是磁控濺射法。該方法鍍制反射鏡時膜層與基板間的結合力好，沉積速率和沉積粒子能量易控制，濺射速率高。目前采用此種方法鍍膜得到的X射線反射鏡普遍存在的問題是反射率隨X射線能量增大衰減很快，高能截止閥值低，對高能X射線反射率幾乎為零， 直接影響診斷系統(tǒng)的準確性。其主要原因是X射線反射鏡表面鍍制的膜層間界面粗糙度大(界面粗糙度約為0. 4nnT0. 55nm)以及膜層之間存在相互擴散的現(xiàn)象，直接導致X射線反射鏡反射率低，甚至對高能X射線無法進行反射。

發(fā)明內容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有X射線反射鏡表面鍍膜的方法存在膜層間界面粗糙度大的問題以及膜層間存在混合與擴散的問題，而提出一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法。本發(fā)明中的一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法按以下步驟進行—、將玻璃基底用丙酮超聲波清洗15min"30min,再用無水乙醇清洗15min"30min,最后用去離子水清洗15min"30min后烘干；二、將玻璃基底置于磁控濺射真空倉內的旋轉加熱臺上，使基底中心正對鈦靶的中心，通過真空獲得系統(tǒng)將真空倉內抽成真空，當真空倉內真空度達到1. OX IO-4Pa 9. 9X IO-4Pa時，啟動加熱裝置，加熱至25°C 650°C，并且保溫10mirTl20min ；通入Ar氣，當真空倉內壓強為3Pa 5Pa時，向旋轉加熱臺施加200疒800V的負電壓，對玻璃基底進行反派清洗IOmin 20min ；三、反濺清洗完畢后，向鈦靶施加直流電源啟輝，濺射功率為60W 200W，控制Ar氣流量為60sccnTl50sccm,使真空倉內氣體壓強為0.1Pa 2Pa,預派射3min 5min后,移開擋板，開始向襯底表面鍍鈦膜10mirT90min ；四、沉積完鈦薄膜后，關閉直流濺射電源，向旋轉加熱臺施加200V 800V的負電壓，向鈦膜表面進行反派派射10min"20min ；五、移動靶源，使碳靶的中心位置正對著玻璃基底的中心，向碳靶施加射頻電源啟輝，射頻功率為60W 200W，控制Ar氣流量為30sccnT70sccm，使真空倉內氣體壓強為
0.1Pa 2Pa,預派射3min 5min后,移開擋板,開始向鈦膜表面鍍碳膜60min 180min ；六、沉積完碳薄膜后，關閉射頻電源，向旋轉加熱臺施加200V 800V的負電壓，向碳膜表面進行反派派射10mirT20min ；七、反濺完成之后，用擋板遮住基底，關閉所有電源，待真空倉內溫度降至200C 25°C時即制得X射線反射鏡表面膜層。本發(fā)明的工作原理利用磁控濺射本身提供的Ar離子，轟擊成膜界面，使得不穩(wěn)定離子或缺陷及雜質離子逃離薄膜生長表面，同時增加成膜原子的移動能力，制備出結構穩(wěn)定致密、表面光滑、界面粗糙度小且界面清晰的優(yōu)質膜層。本發(fā)明包含以下優(yōu)點1、制備過程中由于Ar離子轟擊成膜界面，有效的改善了反射鏡界面粗糙度，界面粗糙度為0. 05nnT0. 15nm，膜層致密度高，膜層界面清晰；2、制備過程中由于Ar離子轟擊薄膜表面，制備出的反射鏡膜層與基底結合強度高，附著力大，沉積均勻；3、本發(fā)明方法在玻璃基底表面制備的多層膜，各膜層厚度易于控制，能夠根據(jù)需要制備各種厚度比的多層膜以滿足實際工程要求；4、本發(fā)明方法在玻璃基底表面制備的反射鏡，與傳統(tǒng)磁控濺射方法相比，反射率提高了 10% 15%。
具體實施例方式本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式中的一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法按以下步驟進行—、將玻璃基底用丙酮超聲波清洗15min"30min,再用無水乙醇清洗15min"30min,最后用去離子水清洗15min"30min后烘干；二、將玻璃基底置于磁控濺射真空倉內的旋轉加熱臺上，使基底中心正對鈦靶的中心，通過真空獲得系統(tǒng)將真空倉內抽成真空，當真空倉內真空度達到1. OX IO-4Pa 9. 9 X IO-4Pa時，啟動加熱裝置，加熱至25°C 650°C，并且保溫10mirTl20min ；通入Ar氣，當真空倉內壓強為3Pa 5Pa時，向旋轉加熱臺施加200疒800V的負電壓，對玻璃基底進行反派清洗IOmin 20min ；三、反濺清洗完畢后，向鈦靶施加直流電源啟輝，濺射功率為60W 200W，控制Ar氣流量為60sccnTl50sccm,使真空倉內氣體壓強為0.1Pa 2Pa,預派射3min 5min后,移開擋板，開始向襯底表面鍍鈦膜10mirT90min ；四、沉積完鈦薄膜后，關閉直流濺射電源，向旋轉加熱臺施加200V 800V的負電壓，向鈦膜表面進行反派派射10min"20min ；五、移動靶源，使碳靶的中心位置正對著玻璃基底的中心，向碳靶施加射頻電源啟輝，射頻功率為60W 200W，控制Ar氣流量為30sccnT70sccm，使真空倉內氣體壓強為
0.1Pa 2Pa,預派射3min 5min后,移開擋板,開始向鈦膜表面鍍碳膜60min 180min ；

六、沉積完碳薄膜后，關閉射頻電源，向旋轉加熱臺施加200V 800V的負電壓，向碳膜表面進行反派派射10mirT20min ；七、反濺完成之后，用擋板遮住基底，關閉所有電源，待真空倉內溫度降至200C 25°C時即制得X射線反射鏡表面膜層。本發(fā)明的工作原理利用磁控濺射本身提供的Ar離子，轟擊成膜界面，使得不穩(wěn)定離子或缺陷及雜質離子逃離薄膜生長表面，同時增加成膜原子的移動能力，制備出結構穩(wěn)定致密、表面光滑、界面粗糙度小且界面清晰的優(yōu)質膜層。本發(fā)明包含以下優(yōu)點1、制備過程中由于Ar離子轟擊成膜界面，有效的改善了反射鏡界面粗糙度，界面粗糙度為0. 05nnT0. 15nm，膜層致密度高，膜層界面清晰；2、制備過程中由于Ar離子轟擊薄膜表面，制備出的反射鏡膜層與基底結合強度高，附著力大，沉積均勻；3、本發(fā)明方法在玻璃基底表面制備的多層膜，各膜層厚度易于控制，能夠根據(jù)需要制備各種厚度比的多層膜以滿足實際工程要求；4、本發(fā)明方法在玻璃基底表面制備的反射鏡，與傳統(tǒng)磁控濺射方法相比，反射率提高了 10% 15%。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中將玻璃基底用丙酮超聲波清洗20mirT25min,再用無水乙醇清洗20mirT25min,最后用去離子水清洗20mirT25min后烘干。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中將玻璃基底用丙酮超聲波清洗24min，再用無水乙醇清洗24min，最后用去離子水清洗24min后烘干。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四 本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟二中當真空倉內真空度達到2. OX KT4Pa 8. OXKT4Pa時，啟動加熱裝置，加熱至100°C 600°C，并且保溫30min"90min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟二中當真空倉內真空度達到5. OX 10_4Pa時，啟動加熱裝置，加熱至300°C，并且保溫60min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟二中當真空倉內壓強為3. 5Pa^4. 5Pa時，向旋轉加熱臺施加600V 700V的負電壓，對玻璃基底進行反派清洗12mirTl8min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟二中當真空倉內壓強為4Pa時，向旋轉加熱臺施加650V的負電壓，對玻璃基底進行反濺清洗15min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟三中控制Ar氣流量為80sccm 120sccm,使真空倉內氣體壓強為0. 5Pa 1. 5Pa,預灘射3. 5min 4. 5min后，移開擋板，開始向襯底表面鍍鈦膜25mirT75min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟四中向旋轉加熱臺施加300疒700V的負電壓，向鈦膜表面進行反濺濺射12mirTl8min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟五中控制Ar氣流量為40sccm 60sccm,使真空倉內氣體壓強為0. 5Pa 1. 5Pa,預灘射3. 5min 4. 5min后，移開擋板，開始向鈦膜表面鍍碳膜90mirTl50min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至九之一相同。
具體實施方式
i^一 本實施方式與具體實施方式
一至十之一不同的是步驟六中向旋轉加熱臺施加300V 700V的負電壓，向碳膜表面進行反派派射12mirTl8min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至十之一相同。為了驗證本發(fā)明的有益效果，進行了以下實驗實驗一一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法一、將規(guī)格為40mmX40mmX2mm的玻璃基底用丙酮超聲波清洗24min,再用無水乙醇清洗24min，最后用去離子水清洗24min后烘干；二、將玻璃基底置于磁控濺射真空倉內的旋轉加熱臺上，使基底中心正對鈦靶的中心，通過真空獲得系統(tǒng)將真空倉內抽成真空，當真空倉內真空度達到5. OX KT4Pa時，啟動加熱裝置，加熱至300°C，并且保溫60min，通入Ar氣，當真空倉內壓強為4Pa時，向旋轉加熱臺施加650V的負電壓，對玻璃基底進行反濺清洗15min ；三、反濺清洗完畢后，向鈦靶施加直流電源啟輝，濺射功率為150W，控制Ar氣流量為lOOsccm，使真空倉內氣體壓強為IPa，預濺射4min后，移開擋板，開始向襯底表面鍍鈦膜60min ；四、沉積完鈦薄膜后，關閉直流濺射電源，向旋轉加熱臺施加650V的負電壓，向鈦膜表面進行反濺濺射15min ；五、沉積完鈦薄膜后，用擋板遮住基底，關閉直流濺射電源，移動靶源，使碳靶的中心位置正對著玻璃基底 的中心，向碳靶施加射頻電源啟輝，射頻功率為130W，控制Ar氣流量為50sCCm，使真空倉內氣體壓強為IPa，預濺射4min后，移開擋板，開始向鈦膜表面鍍碳膜 120min ；六、沉積完碳薄膜后，關閉射頻電源，向旋轉加熱臺施加650V的負電壓，向碳膜表面進行反濺濺射15min ；七、沉積完碳薄膜后，用擋板遮住基底，關閉所有電源，待真空倉內溫度降至24°C時即制得X射線反射鏡表面膜層。實驗一中制備的X射線反射鏡表面膜層具有缺陷少，密度大和膜層界面清晰的優(yōu)點，且膜基結合強度大，與傳統(tǒng)磁控濺射方法相比，X射線反射鏡表面膜層的界面粗糙度由0. 4nnT0. 55nm降低為0. 05nnT0. 15nm, X射線反射鏡的反射率提高了 10% 15%。
權利要求
1.一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法，其特征在于它是通過以下步驟實現(xiàn)的一、將玻璃基底用丙酮超聲波清洗15min 30min,再用無水乙醇清洗15min 30min,最后用去離子水清洗15min"30min后烘干；二、將玻璃基底置于磁控濺射真空倉內的旋轉加熱臺上，使基底中心正對鈦靶的中心， 通過真空獲得系統(tǒng)將真空倉內抽成真空，當真空倉內真空度達到1. OX 10_4Pa 9. 9X 10_4Pa 時，啟動加熱裝置，加熱至25°C 650°C，并且保溫10mirTl20min ;通入Ar氣，當真空倉內壓強為3Pa 5Pa時，向旋轉加熱臺施加200V 800V的負電壓，對玻璃基底進行反濺清洗 IOmin 20min ；三、反濺清洗完畢后，向鈦靶施加直流電源啟輝，濺射功率為60W 200W，控制Ar氣流量為60sccnTl50sccm,使真空倉內氣體壓強為O. lPa^2Pa,預派射3min 5min后,移開擋板,開始向襯底表面鍍鈦膜10mirT90min ；四、沉積完鈦薄膜后，關閉直流濺射電源，向旋轉加熱臺施加200V 800V的負電壓，向鈦膜表面進行反派派射IOmin 20min ；五、移動靶源，使碳靶的中心位置正對著玻璃基底的中心，向碳靶施加射頻電源啟輝，射頻功率為60W 200W，控制Ar氣流量為30sccnT70sccm，使真空倉內氣體壓強為O.1Pa 2Pa,預派射3min 5min后,移開擋板,開始向鈦膜表面鍍碳膜60min 180min ；六、沉積完碳薄膜后，關閉射頻電源，向旋轉加熱臺施加200V 800V的負電壓，向碳膜表面進行反派派射IOmin 20min ；七、反濺完成之后，用擋板遮住基底，關閉所有電源，待真空倉內溫度降至20°C 25°C 時即制得X射線反射鏡表面膜層。
2.如權利要求1所述的一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法，其特征在于步驟一中將玻璃基底用丙酮超聲波清洗20min 25min,再用無水乙醇清洗20min 25min,最后用去離子水清洗20min 25min后烘干。
3.如權利要求1所述的一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法，其特征在于步驟一中將玻璃基底用丙酮超聲波清洗24min，再用無水乙醇清洗24min，最后用去離子水清洗24min后烘干。
4.如權利要求1至3中任一項所述的一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法，其特征在于步驟二中當真空倉內真空度達到2.0父10、& 8.0父10、3時，啟動加熱裝置，加熱至 IOO0C 600°C，并且保溫 30mirT90min。
5.如權利要求1至3中任一項所述的一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法，其特征在于步驟二中當真空倉內真空度達到5.0\10_4 &時，啟動加熱裝置，加熱至3001，并且保溫 60mino
6.如權利要求4所述的一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法，其特征在于步驟二中當真空倉內壓強為3. 5Pa^4. 5Pa時，向旋轉加熱臺施加600V 700V的負電壓，對玻璃基底進行反派清洗12min 18min。
7.如權利要求4所述的一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法，其特征在于步驟二中當真空倉內壓強為4Pa時，向旋轉加熱臺施加650V的負電壓，對玻璃基底進行反濺清洗15min。
8.如權利要求6所述的一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法，其特征在于步驟三中控制 Ar氣流量為80sccm 120sccm,使真空倉內氣體壓強為O. 5Pa 1. 5Pa,預灘射3. 5min 4. 5min后，移開擋板，開始向襯底表面鍍鈦膜25mirT75min。
9.如權利要求6所述的一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法，其特征在于步驟四中向旋轉加熱臺施加300V 700V的負電壓，向鈦膜表面進行反濺濺射12mirTl8min。
10.如權利要求8所述的一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法，其特征在于步驟五中控制 Ar氣流量為40sccm 60sccm,使真空倉內氣體壓強為O. 5Pa 1. 5Pa,預灘射3. 5min 4. 5min 后，移開擋板，開始向鈦膜表面鍍碳膜90mirTl50min。
全文摘要
一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法，它涉及X射線反射鏡表面鍍膜的方法，本發(fā)明要解決現(xiàn)有X射線反射鏡表面鍍膜的方法中存在膜層間界面粗糙度大的問題以及膜層間存在混合與擴散的問題。本發(fā)明中一種X射線反射鏡表面鍍膜的方法按以下步驟進行一、玻璃基底的清洗；二、玻璃基底的加熱及保溫，對基底表面進行反濺清洗；三、向基底表面鍍鈦膜；四、對鈦膜表面進行反濺濺射；五、向鈦膜表面鍍碳膜；六、對碳膜表面進行反濺濺射；七、關閉電源，降溫至室溫，完成X射線表面膜層的制備。本發(fā)明方法適用于薄膜工程領域。
文檔編號C23C14/35GK103046016SQ201310023048
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月22日 優(yōu)先權日2013年1月22日
發(fā)明者朱嘉琦, 劉星, 汪新智, 韓杰才 申請人:哈爾濱工業(yè)大學