一種片狀銀粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種片狀銀粉的制備方法，步驟包括：將硝酸銀和聚乙烯醇的混合水溶液經(jīng)霧化、保護氣氛下熱解得球形銀粉，后將球形銀粉與水球磨得片狀銀粉，制得的片狀銀粉顆粒尺寸和跨度適中，同時使用時，灼燒熱失重小，提高了其在硅太陽能電池用背銀漿料中的使用性能，且制備的銀粉純度高。同時制備的片狀銀粉振實密度和松裝密度低，比表面積高，綜合性能更優(yōu)，提高了其實際應(yīng)用能力，且本發(fā)明的方法簡單易實現(xiàn)，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)成本低，也更易于實際大批量生產(chǎn)。
【專利說明】一種片狀銀粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種銀粉的制備方法，更具體的涉及一種晶體硅太陽能電池背銀電極用的片狀銀粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]太陽能電池作為一種綠色能源，以其取之不竭、無污染、不受地域資源限制等優(yōu)點越來越受到人們的重視。導(dǎo)電漿料是制作硅基太陽能電池的主要輔助材料。硅基太陽能電池一般通過將導(dǎo)電漿料印刷在硅電池片上，然后干燥和燒制制備電極。導(dǎo)電漿料一般含有導(dǎo)電金屬粉末、玻璃粉及有機載體。太陽能電池背電極所用導(dǎo)電漿料一般為導(dǎo)電銀漿，含有70-85wt%或者甚至更高的片狀銀粉，片狀銀粉的價格比較昂貴，導(dǎo)致了導(dǎo)電漿料的成本較聞。
[0003]現(xiàn)有國內(nèi)外主要的銀粉制備方法主要有:熱分解法、電化學(xué)法、物理法和化學(xué)還原沉淀法，現(xiàn)有制備晶體硅太陽能電池背銀電極用的片狀銀粉通常采用化學(xué)還原法制備銀粉的前驅(qū)體，然后在加入助劑(通常為不飽和脂肪酸等)的條件下采用機械球磨的方法制得片狀銀粉，但由于制備過程中加入的助劑種類較多，并且球磨過程中引入球磨介質(zhì)雜質(zhì)，不能完全排除，制得的銀粉雜質(zhì)含量較高，影響了片銀在背銀漿料中的使用性能。為了去除該部分雜質(zhì)，通常需要引入更加復(fù)雜的工藝，使得批次差異較大，增加了制備周期時間。也有采用化學(xué)還原法一步制取片狀銀粉，以異質(zhì)晶核法通過在反應(yīng)溶液中引入其它貴金屬催化劑一步制備片狀金屬，但是所用試劑昂貴不適合工業(yè)生產(chǎn)。熱分解法以其工藝簡單，生產(chǎn)成本低，純度高等，越來越受到業(yè)界的青睞。
[0004]現(xiàn)有公開的有將可溶性銀鹽溶液霧化后，在高溫可控氣氛條件下進行熱分解后制取球形銀粉，其中，銀鹽溶液為硝酸銀溶液，金屬銀離子濃度為10-400g/L，制得的球形銀粉粉末粒度在0.2-20微米范圍內(nèi)可控，粉末粒度分布均勻、導(dǎo)電性能高，但制備周期相對較長，成本高，且粒度跨度仍沒有達到理想效果，制約了其實際生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有方法制備片狀銀粉在制備過程中引入雜質(zhì)較多，粒度跨度大、成本高等問題，提供一種制備顆粒尺寸和跨度適中、成本低、純度高及在硅太陽能電池用背銀漿料中使用性能佳的片狀銀粉的制備方法。
[0006]本發(fā)明的目的是提供一種片狀銀粉的制備方法，步驟包括:將硝酸銀和聚乙烯醇的混合水溶液經(jīng)霧化、保護氣氛下熱解得球形銀粉，后將球形銀粉與水球磨得片狀銀粉。
[0007]本發(fā)明意外發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明制得的片狀銀粉顆粒尺寸和跨度適中，推測可能因為將硝酸銀和聚乙烯醇的混合水溶液進行霧化熱解，聚乙烯醇在高溫條件下易分解，整個熱解過程中其自身分解，能使硝酸銀散開裸露在保護氣氛中，增大硝酸銀與保護氣氛的接觸面積，提高熱解時的硝酸銀的分解效率，同時本發(fā)明的制備過程中未引入大量的有機分散劑和助劑，使用時，灼燒熱失重小，防止顆粒尺寸過大且不均勻等問題，提高了其在硅太陽能電池用背銀漿料中的使用性能。且聚乙烯醇在熱解過程中分解，避免了有害雜質(zhì)的引入，提高了所制銀粉純度。同時制備的片狀銀粉振實密度和松裝密度低，比表面積高，綜合性能更優(yōu)，提高了其實際應(yīng)用能力，且本發(fā)明的方法簡單易實現(xiàn)，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)成本低，也更易于實際大批量生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0008]為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0009]本發(fā)明提供了一種片狀銀粉的制備方法，步驟包括:將硝酸銀和聚乙烯醇的混合水溶液經(jīng)霧化、保護氣氛下熱解得球形銀粉，后將球形銀粉與水球磨得片狀銀粉，制備的銀粉顆粒尺寸和跨度適中、純度高且在硅太陽能電池用背銀漿料中使用性能佳，同時方法制備成本低。
[0010]本發(fā)明的整個制備方法可以使本發(fā)明的球磨過程中不用引入助劑，只需與水球磨即可，球磨過程中不會引入球磨介質(zhì)雜質(zhì)，制得的銀粉純度高，且成本低，推測可能因為本發(fā)明的霧化熱解制備的球形銀粉顆粒均勻、跨度適中，能更易球磨得符合要求的性能優(yōu)良的片狀銀粉。
[0011]硝酸銀和聚乙烯醇的混合水溶液可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的各種方法混合，例如將硝酸銀加入到聚乙烯醇水溶液(PVA)中混合，混合的方式也沒有限制，例如攪拌等。
[0012]優(yōu)選，混合水溶液中銀離子的濃度為1.2-1.5mol/L，進一步優(yōu)選為1.27-1.47mol/L，合理較高的濃度能進一步使粒度分布跨度適中。
[0013]優(yōu)選，混合水溶液中硝酸銀和聚乙烯醇的質(zhì)量比為1:0.4-0.6，進一步優(yōu)化熱解時的流速，優(yōu)化生產(chǎn)工藝。
[0014]優(yōu)選，霧化將混合水溶液霧化成5(Tl20um的液滴，進一步優(yōu)化銀的尺寸。
[0015]優(yōu)選，熱解的溫度為120(Tl40(rC，熱解的時間為l(Tl5min，硝酸銀分解更充分。
[0016]優(yōu)選,保護氣氛為氮氣、氬氣和氦氣中的一種或幾種
優(yōu)選，球磨后還包括將片狀銀粉于醇酸溶液中浸泡50-80min，進一步優(yōu)選浸泡60-70min，后除去醇酸溶液。進一步充分去除銀表面的雜質(zhì)。優(yōu)選，醇酸溶液為乙醇和鹽酸的混合溶液，所述醇酸溶液中乙醇和HCl的質(zhì)量比為50:1-80:1，進一步優(yōu)選為65:1_75:
1
[0017]較佳情況下，上述銀粉的制備方法，具體可以為，步驟包括:
SI，配料:將銀離子濃度為1.8^2.25mol/L的硝酸銀溶液與質(zhì)量濃度為25~32wt%的聚乙烯醇水溶液混合，攪拌得粘稠狀硝酸銀和聚乙烯醇的混合水溶液，其中，硝酸銀與聚乙烯醇的質(zhì)量比為1:0.4~0.6。
[0018]S2，霧化:將步驟SI所得粘稠狀硝酸銀和聚乙烯醇的混合水溶液噴入霧化設(shè)備，控制流速為20g/min-50g/min，將混合水溶液霧化成5(Tl20um的液滴；噴入可以采用高壓槍從上至下的方式噴入等。
[0019]S3，熱解:將步驟S2所得液滴噴入120(Tl40(TC的高溫設(shè)備內(nèi)，熱解l(Tl5min得球形銀粉，高溫設(shè)備內(nèi)的氣氛為保護氣氛；可以制得晶型完整、無雜相、粒度分布均勻的球形銀粉。
[0020]S4，球磨:將步驟S3所得球形銀粉干燥，后將銀粉、磨球和水按照質(zhì)量比1:
0.8-1.2:1.6-2.4球磨12-18h ;球磨可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的各種球磨方式，例如放入行星式球磨機中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為200-350 rpm，球磨12_18h。
[0021]S5,浸泡:將步驟S4球磨后的銀粉浸泡于醇酸溶液中，浸泡50_80min,后濾除醇酸溶液，80-120°C干燥得片狀銀粉。
[0022]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述。
[0023]實施例1
(I)配料:配制銀離子濃度為1.8mol/L的硝酸銀溶液，將聚乙烯醇配制成濃度為32wt%的水溶液(PVA)，按質(zhì)量比硝酸銀:聚乙烯醇為1:0.4將PVA添加到硝酸銀溶液中，攪拌，直到溶液出現(xiàn)粘稠狀，停止攪拌。
[0024](2)霧化:將(I)中所得粘稠狀溶液用高壓槍從上至下噴入霧化設(shè)備，控制流速為20g/min，將溶液霧化為5(Tl20um的液滴。
[0025](3)高溫?zé)峤?將(2)所得液滴噴入高溫1400°C的加熱爐內(nèi)、還原氣氛為氮氣，熱解lOmin，可以得到晶型完整，無雜相，粒度分布均勻的球形銀粉。
[0026](4)將(3)所得的球形銀粉烘干，將烘干后的球形銀粉、磨球與水按質(zhì)量比1:1:2加入行星式球磨機中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為350rpm、球磨時間為18h進行球磨。
[0027](5)球磨完成后的銀粉濾出水分后浸泡在醇酸(質(zhì)量比為50:1的乙醇和HCl的混合溶液)溶液中，浸泡Ih。
[0028](6)濾除醇酸溶液，將銀粉在80°C烘箱內(nèi)烘干，制得所需片狀銀粉樣品SI。
[0029]實施例2
(O配料:配制銀離子濃度為1.85mol/L的硝酸銀溶液，將聚乙烯醇配制成濃度為32被％的水溶液(PVA)，按質(zhì)量比硝酸銀:聚乙烯醇為1:0.4將PVA添加到硝酸銀溶液中，攪拌，直到溶液出現(xiàn)粘稠狀，停止攪拌。
[0030](2)霧化:將(I)中所得粘稠狀溶液用高壓槍從上至下噴入霧化設(shè)備，控制流速為20g/min，將溶液霧化為5(Tl20um的液滴。
[0031](3)高溫?zé)峤?將(2)所得液滴噴入高溫1400°C的加熱爐內(nèi)、還原氣氛為氮氣，熱解lOmin，可以得到晶型完整，無雜相，粒度分布均勻的球形銀粉。
[0032](4)將(3)所得的球形銀粉烘干，將烘干后的球形銀粉、磨球與水按質(zhì)量比1:1:2加入行星式球磨機中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為20rpm、球磨時間為18h進行球磨。
[0033](5)球磨完成后的銀粉濾出水分后浸泡在醇酸(質(zhì)量比為50:1的乙醇和HCl的混合溶液)溶液中，浸泡Ih。
[0034](6)濾除醇酸溶液，將銀粉在80°C烘箱內(nèi)烘干，制得所需片狀銀粉樣品S2。
[0035]實施例3
(O配料:配制銀離子濃度為1.85mol/Lmol/L的硝酸銀溶液，將聚乙烯醇配制成濃度為32被％的水溶液(PVA)，按質(zhì)量比硝酸銀:聚乙烯醇為1:0.4將PVA添加到硝酸銀溶液中，攪拌，直到溶液出現(xiàn)粘稠狀，停止攪拌。
[0036](2)霧化:將(I)中所得粘稠狀溶液用高壓槍從上至下噴入霧化設(shè)備，控制流速為30g/min，將溶液霧化為5(Tl20um的液滴。[0037](3)高溫?zé)峤?將(2)所得液滴噴入高溫1400°C的加熱爐內(nèi)、還原氣氛為氮氣，熱解lOmin，可以得到晶型完整，無雜相，粒度分布均勻的球形銀粉。
[0038](4)將(3)所得的球形銀粉烘干，將烘干后的球形銀粉、磨球與水按質(zhì)量比1:1:2加入行星式球磨機中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為300rpm、球磨時間為15h進行球磨。
[0039](5)球磨完成后的銀粉濾出水分后浸泡在醇酸(質(zhì)量比為60:1的乙醇和HCl的混合溶液)溶液中，浸泡Ih。
[0040](6)濾除醇酸溶液，將銀粉在80°C烘箱內(nèi)烘干，制得所需片狀銀粉樣品S3。
[0041]實施例4
I)配料:配制銀離子濃度為2.0mol/L的硝酸銀溶液，將聚乙烯醇配制成濃度為32wt%的水溶液(PVA)，按質(zhì)量比硝酸銀:聚乙烯醇為1:0.4將PVA添加到硝酸銀溶液中，攪拌，直到溶液出現(xiàn)粘稠狀，停止攪拌。
[0042](2)霧化:將(I)中所得粘稠狀溶液用高壓槍從上至下噴入霧化設(shè)備，控制流速為30g/min，將溶液霧化為5(Tl20um的液滴。
[0043](3)高溫?zé)峤?將(2)所得液滴噴入高溫1400°C的加熱爐內(nèi)、還原氣氛為氮氣，熱解lOmin，可以得到晶型完整，無雜相，粒度分布均勻的球形銀粉。
[0044](4)將(3)所得的球形銀粉烘干，將烘干后的球形銀粉、磨球與水按質(zhì)量比1:1:2加入行星式球磨機中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為300rpm、球磨時間為15h進行球磨。
[0045](5)球磨完成后的銀粉濾出水分后浸泡在醇酸(質(zhì)量比為60:1的乙醇和HCl的混合溶液)溶液中，浸泡Ih。
[0046](6)濾除醇酸溶液，將銀粉在100°C烘箱內(nèi)烘干，制得所需片狀銀粉樣品S4。
[0047]實施例5
(O配料:配制銀離子濃度為2.25mol/L的硝酸銀溶液，將聚乙烯醇配制成濃度為28被％的水溶液(PVA)，按質(zhì)量比硝酸銀:聚乙烯醇為1:0.6將PVA添加到硝酸銀溶液中，攪拌，直到溶液出現(xiàn)粘稠狀，停止攪拌。
[0048](2)霧化:將(I)中所得粘稠狀溶液用高壓槍從上至下噴入霧化設(shè)備，控制流速為30g/min，將溶液霧化為5(Tl20um的液滴。
[0049](3)高溫?zé)峤?將(2)所得液滴噴入高溫1200°C的加熱爐內(nèi)、還原氣氛為氮氣，熱解15min，可以得到晶型完整，無雜相，粒度分布均勻的球形銀粉。
[0050](4)將(3)所得的球形銀粉烘干，將烘干后的球形銀粉、磨球與水按質(zhì)量比1:1:2加入行星式球磨機中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為250rpm、球磨時間為12進行球磨。
[0051](5)球磨完成后的銀粉濾出水分后浸泡在醇酸(質(zhì)量比為50:1的乙醇和HCl的混合溶液)溶液中，浸泡Ih。
[0052](6)濾除醇酸溶液，將銀粉在90°C烘箱內(nèi)烘干，制得所需片狀銀粉樣品S5。
[0053]實施例6
(I)配料:配制銀離子濃度為1.8mol/L的硝酸銀溶液，將聚乙烯醇配制成濃度為32wt%的水溶液(PVA)，按質(zhì)量比硝酸銀:聚乙烯醇為1:0.4將PVA添加到硝酸銀溶液中，攪拌，直到溶液出現(xiàn)粘稠狀，停止攪拌。
[0054](2)霧化:將(I)中所得粘稠狀溶液用高壓槍從上至下噴入霧化設(shè)備，控制流速為50g/min，將溶液霧化為2(T70um的液滴。[0055](3)高溫?zé)峤?將(2)所得液滴噴入高溫900°C的加熱爐內(nèi)、還原氣氛為氮氣，熱解lOmin，可以得到晶型完整，無雜相，粒度分布均勻的球形銀粉。
[0056](4)將(3)所得的球形銀粉烘干，將烘干后的球形銀粉、磨球與水按質(zhì)量比1:1:2加入行星式球磨機中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為350rpm、球磨時間為18h進行球磨。
[0057](5)球磨完成后的銀粉濾出水分后浸泡在醇酸(質(zhì)量比為50:1的乙醇和HCl的混合溶液)溶液中，浸泡Ih。
[0058](6)濾除醇酸溶液，將銀粉在110°C烘箱內(nèi)烘干，制得所需片狀銀粉樣品S6。
[0059]實施例7
(O配料:配制銀離子濃度為2.25mol/L的硝酸銀溶液，將聚乙烯醇配制成濃度為28被％的水溶液(PVA)，按質(zhì)量比硝酸銀:聚乙烯醇為1:0.6將PVA添加到硝酸銀溶液中，攪拌，直到溶液出現(xiàn)粘稠狀，停止攪拌。
[0060](2)霧化:將(I)中所得粘稠狀溶液用高壓槍從上至下噴入霧化設(shè)備，控制流速為20g/min，將溶液霧化為2(T60um的液滴。
[0061](3)高溫?zé)峤?將(2)所得液滴噴入高溫800°C的加熱爐內(nèi)、還原氣氛為氮氣，熱解15min，可以得到晶型完整，無雜相，粒度分布均勻的球形銀粉。
[0062](4)將(3)所得的球形銀粉烘干，將烘干后的球形銀粉、磨球與水按質(zhì)量比1:1:2加入行星式球磨機中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為350 rpm、球磨時間為16h進行球磨。
[0063](5)球磨完成后的銀粉濾出水分后浸泡在醇酸(質(zhì)量比為60:1的乙醇和HCl的混合溶液)溶液中，浸泡Ih。
[0064](6)濾除醇酸溶液，將銀粉在120°C烘箱內(nèi)烘干，制得所需片狀銀粉樣品S7。
[0065]對比例I
(I)配制0.3mol/L硝酸銀溶液1500g，配制乙醇油酸溶液:量筒量取4ml油酸溶于25ml的乙醇中，攪拌混勻；將配置好的硝酸銀溶液和乙醇油酸溶液混合，充分攪拌使其混合均勻得硝酸銀混合溶液；將0.5g/L的甲醛溶液10ml，加入40ml蒸餾水稀釋。
[0066](2)將硝酸銀混合溶液攪拌lOmin，然后在攪拌過程中將還原劑甲醛溶液滴加到硝酸銀混合溶液中，進行還原反應(yīng)，后濾除廢液，得到銀粉。
[0067](3)將上述得到的銀粉烘干，將烘干后的銀粉、磨球和水按照質(zhì)量比1:1:2加入行星式球磨機中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為250rpm、球磨時間為14h進行球磨。
[0068](5)球磨完成后的銀粉濾出水分后浸泡在醇酸(質(zhì)量比為50:1的乙醇和HCl的混合溶液)溶液中，浸泡Ih。
[0069](6)濾除醇酸溶液，將銀粉在50°C烘箱內(nèi)烘干，制得所需片狀銀粉樣品DS1。
[0070]對比例2
(I)配料:配制銀離子濃度為100g/L的硝酸銀溶液。
[0071](2)霧化:將硝酸銀溶液用高壓槍從上至下噴入霧化設(shè)備，控制流速為30g/min，將溶液霧化為2(T60um的液滴。
[0072](3)高溫?zé)峤?將(2)所得液滴噴入高溫900°C的加熱爐內(nèi)、還原氣氛為氮氣，熱解lOmin，可以得到晶型完整，無雜相，粒度分布均勻的球形銀粉。
[0073](4)將(3)所得的球形銀粉烘干，將烘干后的球形銀粉、磨球與水按質(zhì)量比1:1:2加入行星式球磨機中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為350rpm、球磨時間為12h進行球磨。[0074](5)球磨完成后的銀粉濾出水分后浸泡在醇酸(質(zhì)量比為60:1的乙醇和HCl的混合溶液)溶液中，浸泡Ih。
[0075](6)濾除醇酸溶液，將銀粉在90°C烘箱內(nèi)烘干，制得所需片狀銀粉樣品DS2。
[0076]性能測試
1、粒度分布:采用LS-POP (VI)的激光粒度分析測試儀進行分析，測試結(jié)果如表I。
[0077]2、振實密度:JZ_7型振實密度測試儀進行分析，測試結(jié)果如表I。
[0078]3、松裝密度:D-KBT-100型松裝密度測試儀進行分析，測試結(jié)果如表I。
[0079]4、比表面積:采用JB-5型比表面測試儀進行分析型號的比表面測試儀進行分析，測試結(jié)果如表I。
[0080]5、燒損率:GWP_01型灼燒率測試儀進行分析，測試結(jié)果如表I。
[0081]表I
【權(quán)利要求】
1.一種片狀銀粉的制備方法，其特征在于，步驟包括:將硝酸銀和聚乙烯醇的混合水溶液經(jīng)霧化、保護氣氛下熱解得球形銀粉，后將球形銀粉與水球磨得片狀銀粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉的制備方法，其特征在于，所述混合水溶液中銀離子的濃度為 1.17 -1.53 mol/Lo
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述銀粉的制備方法，其特征在于，所述混合水溶液中銀離子的濃度為 1.2-1.5mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉的制備方法，其特征在于，所述混合水溶液中硝酸銀和聚乙烯醇的質(zhì)量比為1:0.4-0.6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉的制備方法，其特征在于，所述霧化將混合水溶液霧化成50~120um的液滴。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉的制備方法，其特征在于，所述熱解的溫度為.1200-l400°C，熱解的時間為 l0-l5min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉的制備方法，其特征在于，所述保護氣氛為氮氣、氬氣和氦氣中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉的制備方法，其特征在于，所述球磨后還包括將片狀銀粉于醇酸溶液中浸泡50-80min,后除去醇酸溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述銀粉的制備方法，其特征在于，所述醇酸溶液為乙醇和鹽酸的混合溶液，所述醇酸溶液中乙醇和HCl的質(zhì)量比為50:1-80:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉的制備方法，其特征在于，步驟包括: SI，配料:將銀離子濃度為1.8^2.25mol/L的硝酸銀溶液與質(zhì)量濃度為25~32wt%的聚乙烯醇水溶液混合，攪拌得粘稠狀硝酸銀和聚乙烯醇的混合水溶液，其中，硝酸銀與聚乙烯醇的質(zhì)量比為1:0.4^0.6 ； S2，霧化:將步驟SI所得粘稠狀硝酸銀和聚乙烯醇的混合水溶液噴入霧化設(shè)備，控制流速為20g/min-50g/min，將混合水溶液霧化成5(Tl20um的液滴； S3，熱解:將步驟S2所得液滴噴入120(Tl40(TC的高溫設(shè)備內(nèi)，熱解l0-l5min得球形銀粉，高溫設(shè)備內(nèi)的氣氛為保護氣氛； S4，球磨:將步驟S3所得球形銀粉干燥，后將銀粉、磨球和水按照質(zhì)量比1:0.8-1.2:.1.6-2.4，球磨 12-18h ； S5，浸泡:將步驟S4球磨后的銀粉浸泡于醇酸溶液中，浸泡50-80min，后濾除醇酸溶液，80-120°C干燥得片狀銀粉。
【文檔編號】B22F9/24GK103962569SQ201310034878
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2013年1月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月30日
【發(fā)明者】趙嚴帥, 周維 申請人:比亞迪股份有限公司