專利名稱：由納米膠囊與納米管組成的宏觀膜和纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域,涉及一種由FeOC納米膠囊(碳包裹Fe納米膠囊),Fe3C@C納米膠囊(碳包裹Fe3C納米膠囊)與碳納米管組成的復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維的吸波材料，并提供了一種在氬氣，氫氣和無(wú)水乙醇(或甲燒，乙烷，丙烷等能提供碳元素的物質(zhì))混合氣氛中制備復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維的方法。
背景技術(shù)：
隨著各種電器設(shè)備和手機(jī)通訊的使用越來(lái)越廣泛，這些設(shè)備也造成了大量的電磁污染，它對(duì)人民群眾的人身安全會(huì)產(chǎn)生很大的影響，另一方面，在國(guó)防安全領(lǐng)域，提高隱形飛機(jī)對(duì)雷達(dá)電磁波的吸收，進(jìn)而提高戰(zhàn)斗機(jī)的作戰(zhàn)水平，都需要制備高水平的電磁波吸收材料。近年來(lái)，納米材料作為新一代吸波材料(隱身材料)應(yīng)用越來(lái)越廣泛，因此開(kāi)發(fā)更多新型納米吸波材料成為材料研究日益迫切要求。早期的納米吸波材料研究包括許多納米復(fù)合材料，簡(jiǎn)介如下:專利200810070597.1公開(kāi)了核-殼型輕質(zhì)寬頻復(fù)合吸波材料及其制備方法，該復(fù)合吸波材料由羰基鐵粉(CIP)、聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)、聚苯胺(PANI)和石蠟組成，其中CIP、PMMA和PANI形成雙層包覆核-殼型結(jié)構(gòu)，然后與石蠟混合制成輕質(zhì)寬頻復(fù)合吸波材料。專利200610018278.7公開(kāi)了氧化鋅吸波材料及其制備工藝。將鋅粉與碳質(zhì)還原齊U，經(jīng)配料及混勻，在氣壓保持0.l-ο.2Pa的條件下通入空氣，加熱至900-1200° C、反應(yīng)5-200分鐘即可得到氧化鋅吸波材料，該氧化鋅吸波材料的堆積密度0.02-0.20克/立方厘米，比表面積為80-100 平方米/克。專利00135713.1公開(kāi)了一種防電磁輻射的吸波材料。其特點(diǎn)是一種由分子篩基微粉和銀粉混合而成的組合物，它可以在其中加入高分子粘結(jié)劑作為涂層材料使用，也可以與制造防電磁輻射部件的原料混合使用。上述納米材料通常以分散的顆?；蛱脊苄问酱嬖?，它們只能通過(guò)與粘合劑混合后，涂在磁屏蔽層表面，但它們的致密性通常不能達(dá)到吸波的要求。因此，急需一種既有高的吸波性能，又致密的納米材料，覆蓋在磁屏蔽層表面，使其達(dá)到具有好的吸波性的效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新型吸波材料及其制備方法，該種材料由納米級(jí)Fe@C，F(xiàn)e3CiC納米膠囊與碳納米管相互交織連接構(gòu)成，由于碳納米管在制備過(guò)程中原位的生長(zhǎng)于FeiC與Fe3C@C納米膠囊表面，將FeOC納米膠囊與Fe3C@C納米膠囊連接起來(lái)，以自組裝的方式相互交織在一起，最終形成具有宏觀尺度(長(zhǎng)度0-5厘米)的顆粒膜與纖維，所得顆粒膜與復(fù)合纖維在整個(gè)2-lSGHz頻段內(nèi)，具有非常大的介電常數(shù)與損耗因子，這使該材料成為一種新型的對(duì)2-18GHZ頻段電磁波吸收的納米吸波材料。本發(fā)明具體提供了一種復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維，其特征在于:所述材料是由納米級(jí)碳包裹Fe納米膠囊,碳包裹Fe3C納米膠囊與碳納米管相互交織連接構(gòu)成的復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維。該復(fù)合顆粒膜與復(fù)合纖維可以在空氣中穩(wěn)定存在并直接使用。本發(fā)明提供的復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維，其特征在于:所述復(fù)合宏觀顆粒膜厚度在5-30 μ m之間，復(fù)合纖維長(zhǎng)度為3-10cm之間。本發(fā)明還提供了所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維是利用等離子體電弧放電技術(shù)，在工作氣體下原位制備得到；其中:采用石墨電極為陰極，純鐵為陽(yáng)極靶材，陰極石墨電極與陽(yáng)極純鐵之間保持2-30mm的距離；電弧放電的電流為1(Γ400Α，電壓為8 40V ；所述工作氣體為氬氣、氫氣和能提供碳元素的物質(zhì)。其中，采用的陰極優(yōu)選為純度高于95%的石墨電極，所用消耗陽(yáng)極置于水冷銅臺(tái)上。本發(fā)明中采用等離子體電弧放電技術(shù)，電弧產(chǎn)生很高的溫度，同時(shí)等離子體將提供碳元素的物質(zhì)電離形成游離的碳原子，碳原子溶入到液化的Fe熔池中，在蒸發(fā)過(guò)程中，帶有溶解的C原子Fe團(tuán)簇離開(kāi)高溫區(qū)，形成C包裹Fe或Fe3C納米膠囊的同時(shí)，多余的碳原子從Fe或Fe3C顆粒析出，形成碳納米管。用該方法可以原位、大量、穩(wěn)定獲得由FeOC納米膠囊，F(xiàn)e3CiC納米膠囊與碳納米管組成的復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維。本發(fā)明所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述能提供碳元素的物質(zhì)優(yōu)選為乙醇、甲烷、乙烷或丙烷。本發(fā)明所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:氬氣的分壓為0.01-0.5Mpa，氫氣的分壓為0.01-0.3Mpa，能提供碳元素的氣體分壓為0.002-0.8Mpa (相當(dāng)于乙醇加入量0.001-50ml)。本發(fā)明所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述陽(yáng)極靶材為鐵金屬塊體，金屬塊直徑3_30cm。本發(fā)明所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所用冷卻水水溫低于20攝氏度。在等離子體電弧放電過(guò)程中，將制備腔體的冷卻水溫度控制在20攝氏度以下，保證由金屬陽(yáng)極熔池蒸發(fā)出的納米膠囊及碳納米管在制備腔體內(nèi)壁迅速冷凝成膜。利用本發(fā)明中改進(jìn)的工藝，電弧不直接接觸鐵金屬塊，而是與鐵塊有一定距離，通過(guò)距離和電流調(diào)節(jié)電弧大小，從而控制鐵熔池大小，進(jìn)而控制蒸發(fā)量，同時(shí)通過(guò)控制腔體的冷卻水溫，調(diào)節(jié)蒸發(fā)顆粒冷凝時(shí)間，使顆粒無(wú)時(shí)間迅速長(zhǎng)大，并在Fe與Fe3C納米顆粒表面析出碳納米管，與納米顆粒一起自組裝成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，形成宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維。本發(fā)明還提供了所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維作為2-lSGHz之間的頻段的吸波材料的應(yīng)用。本發(fā)明所述材料在電磁波頻率為2-lSGHz范圍內(nèi)，顆粒膜的介電常數(shù)實(shí)部與虛部在5-30之間，介電損耗因子范圍在0.8-1.5之間，因此可以合適作為2-lSGHz之間的頻段的吸波材料。


圖1制備裝置說(shuō)明圖(其中:1a.制備腔冷卻水進(jìn)口 ；lb.制備腔冷卻水出口 ；2.陰極；3.真空抽氣窗口 ；4.直流脈動(dòng)電源；5a.水冷銅臺(tái)冷卻水進(jìn)口 ；5b.水冷銅臺(tái)冷卻水出口 ；6.水冷銅臺(tái)；7.氬氣進(jìn)氣口 ；8.氫氣進(jìn)氣口 ；9.供碳材料入口 ；10.腔體內(nèi)壓表；11.帶冷卻水上蓋；12.陽(yáng)極靶材；13.實(shí)驗(yàn)觀察窗口 ；14.石墨坩鍋)；圖2顆粒膜的宏觀實(shí)物照片，分別顯示顆粒膜的正面與背面情況；圖3顆粒膜的X射線衍射圖譜，圖中所標(biāo)為體心立方Fe的衍射峰與Fe3C的衍射峰，括號(hào)中數(shù)據(jù)代表對(duì)應(yīng)體心立方Fe的特征晶面，如Fe (110)代表立方Fe的(110)晶面，黑點(diǎn)表示Fe3C特征衍射峰；圖4顆粒膜的掃描電子顯微鏡照片(放大倍數(shù)5000)；圖5顆粒膜的掃描電子顯微鏡照片(放大倍數(shù)20000)；圖6顆粒膜的掃描電子顯微鏡照片(放大倍數(shù)3000)；圖7顆粒膜透射電子顯微鏡照片；(放大倍數(shù)400000)；圖8為顆粒膜的激光掃描共聚焦掃描顯微鏡照片；圖9為顆粒膜的激光掃描共聚焦掃描顯微測(cè)厚照片及顆粒膜能譜圖，其中C的質(zhì)量百分含量為25.53wt%,原子百分含量為61.45at%, Fe的質(zhì)量百分含量為74.47wt%,原子百分含量為38.55% ；圖10顆粒膜在2-18GHZ范圍內(nèi)的介電常數(shù)實(shí)部與虛部隨頻率變化的曲線；圖11顆粒膜在2-lSGHz范圍內(nèi)的介電損耗因子隨頻率變化曲線(介電損耗因子在
0.8-1.5之間，說(shuō)明顆粒具有非常大的介電損耗)；圖12復(fù)合纖維的實(shí)物照片，復(fù)合纖維在制備腔體抽氣窗口處；圖13復(fù)合纖維的X射線衍射圖譜，其中實(shí)心三角為標(biāo)為立方Fe的衍射峰，實(shí)心圓標(biāo)為Fe3C的衍射峰，括號(hào)中數(shù)據(jù)代表對(duì)應(yīng)立方Fe的特征晶面，如Fe (110)代表立方Fe的(110)晶面；圖14復(fù)合纖維的掃描電子顯微鏡照片(放大倍數(shù)3000)；圖15復(fù)合纖維的掃描電子顯微鏡照片(放大倍數(shù)15000)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1等離子體電弧放電技術(shù)制備顆粒膜與復(fù)合纖維:
將圖1所示的裝置上蓋11打開(kāi)，所用陰極2為純度為98%的石墨電極，所用消耗陽(yáng)極靶材12為IOX IOX IOcm3鐵金屬塊體，陰極2與陽(yáng)極靶材12的間距為3cm。在水冷銅臺(tái)6和陽(yáng)極靶材12之間是石墨坩鍋14。蓋上裝置上蓋11，通冷卻水，通過(guò)連接抽真空系統(tǒng)的真空抽氣窗口 3把整個(gè)工作室抽真空后，分別通過(guò)氬氣進(jìn)氣口 7、氫氣進(jìn)氣口 8通入氬氣、氫氣(Ar:0.2Mpa、H2:0.1Mpa),通過(guò)供碳材料入口 9注入IOml無(wú)水乙醇(乙醇進(jìn)入腔體氣化分壓為0.2Mpa)，接通直流脈動(dòng)電源4，電壓為8-40V，陽(yáng)極靶材12與陰極2間發(fā)生弧光放電，產(chǎn)生電弧放電的電流為100-200A，弧光放電過(guò)程中調(diào)節(jié)工作電流與電壓保持相對(duì)穩(wěn)定(電流為120-130A)，冷卻水溫度通過(guò)強(qiáng)制降溫，使其保持在20攝氏度以下。制備得到顆粒膜與復(fù)合纖維。圖2為所得顆粒膜的宏觀實(shí)物照片，分別顯示顆粒膜的正面與背面情況。圖3表示制備所得顆粒膜的X射線衍射圖譜，其中所標(biāo)峰為Fe的特征晶面衍射峰，圓點(diǎn)標(biāo)注的峰為Fe3C特征衍射峰。圖4飛指示顆粒膜表面掃描電子顯微鏡照片，其中所示顆粒膜由納米膠囊顆粒及碳納米管所構(gòu)成，照片顯示納米顆粒之間由碳納米管相互連接，構(gòu)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。顆粒尺寸分布為幾十到幾百納米。圖7顆粒膜透射電子顯微鏡照片，照片顯示，碳納米管由Fe或Fe3C納米顆表面生長(zhǎng)出來(lái)，而每個(gè)納米顆粒表面有石墨外殼存在，以保護(hù)納米顆粒不被氧化，其中碳納米管直徑約為3-10nm。圖8為顆粒膜的激光掃描共聚焦掃描顯微鏡照片，照片顯示了顆粒膜，在不同放大倍數(shù)的顯微圖像，圖像表明顆粒間相互連接并相互排列致密。圖9為顆粒膜的激光掃描共聚焦掃描顯微測(cè)厚照片及顆粒膜能譜圖，照片給出顆粒膜的厚度為18 4 111，顆粒膜成分為？6與(:，其中？6含量61.453七％，(:含量為38.553七％。圖10、11表明顆粒膜具有很高的介電常數(shù)與介電損耗，可以成為新型電磁波吸收材料。在腔體內(nèi)壁，氣體抽氣閥窗口處溫度較低的地方，得到復(fù)合纖維。圖12為復(fù)合纖維實(shí)物形貌，長(zhǎng)度為3-lOcm之間。圖13為復(fù)合纖維的X射線衍射圖譜，其中所標(biāo)峰為Fe的特征晶面衍射峰，圓點(diǎn)標(biāo)注的峰為Fe3C特征衍射峰。圖14、15為其掃描電子顯微照片，其中碳納米管直徑在3-10nm，碳納米管之間相互交織在一起，將納米膠囊顆粒連接。實(shí)施例2
將圖1所示的裝置上蓋11打開(kāi)，所用陰極2為純度為98%的石墨電極，所用消耗陽(yáng)極靶材12為15 X 15 X 15cm3鐵金屬塊體，陰極2與陽(yáng)極靶材12的間距為5mm。在水冷銅臺(tái)6和陽(yáng)極靶材12之間是石墨坩鍋14。蓋上裝置上蓋11，通冷卻水，通過(guò)連接抽真空系統(tǒng)的真空抽氣窗口 3把整個(gè)工作室抽真空后，分別通過(guò)氬氣進(jìn)氣口 7、氫氣進(jìn)氣口 8通入氬氣、氫氣(Ar:0.4Mpa、H2:0.2Mpa),通過(guò)供碳材料入口 9注入15ml無(wú)水乙醇(乙醇進(jìn)入腔體氣化分壓為0.28Mpa)，接通直流脈動(dòng)電源4，電壓為10-30V，陽(yáng)極靶材12與陰極2間發(fā)生弧光放電,產(chǎn)生電弧放電的電流為150-250A，弧光放電過(guò)程中調(diào)節(jié)工作電流與電壓保持相對(duì)穩(wěn)定(電流為150-180A)，冷卻水溫度通過(guò)強(qiáng)制降溫，使其保持在18攝氏度以下。制備得到顆粒膜與復(fù)合纖維。其中顆粒膜厚度為20μπι，復(fù)合纖維長(zhǎng)度5-llcm。顆粒膜與纖維的物相組成勻?yàn)镕e，F(xiàn)e3C與碳納米管，在2_18GHz范圍內(nèi)，介電常數(shù)的實(shí)部為8_30，虛部為12-38，電損耗因子為0.9-1.8，因此其可以成為新型電磁波吸收材料。實(shí)施例3將圖1所示的裝置上蓋11打開(kāi)，所用陰極2為純度為98%的石墨電極，所用消耗陽(yáng)極靶材12為12X IOX 15cm3鐵金屬塊體，陰極2與陽(yáng)極靶材12的間距為8mm。在水冷銅臺(tái)6和陽(yáng)極靶材12之間是石墨坩鍋14。蓋上裝置上蓋11，通冷卻水，通過(guò)連接抽真空系統(tǒng)的真空抽氣窗口 3把整個(gè)工作室抽真空后，分別通過(guò)氬氣進(jìn)氣口 7、氫氣進(jìn)氣口 8通入氬氣、氫氣(Ar:0.5Mpa、H2:0.3Mpa),通過(guò)供碳材料入口 9注入20ml無(wú)水乙醇(乙醇進(jìn)入腔體氣化分壓為0.38Mpa)，接通直流脈動(dòng)電源4，電壓為15-40V，陽(yáng)極靶材12與陰極2間發(fā)生弧光放電,產(chǎn)生電弧放電的電流為180-220A，弧光放電過(guò)程中調(diào)節(jié)工作電流與電壓保持相對(duì)穩(wěn)定(電流為180-200A)，冷卻水溫度通過(guò)強(qiáng)制降溫，使其保持在16攝氏度以下。制備得到顆粒膜與復(fù)合纖維。其中顆粒膜厚度為25μπι，復(fù)合纖維長(zhǎng)度8-13cm。顆粒膜與纖維的物相組成勻?yàn)镕e，F(xiàn)e3C與碳納為管，在2_18GHz范圍內(nèi)，介電常數(shù)的實(shí)部為9_32，虛部為8_42，電損耗因子為0.9-1.7，因此其可以成為新型電磁波吸收材料。實(shí)施例4將圖1所示的裝置上蓋11打開(kāi)，所用陰極2為純度為98%的石墨電極，所用消耗陽(yáng)極靶材12為13 X 11 X 15cm3鐵金屬塊體，陰極2與陽(yáng)極靶材12的間距為10mm。在水冷銅臺(tái)6和陽(yáng)極靶材12之間是石墨坩鍋14。蓋上裝置上蓋11，通冷卻水，通過(guò)連接抽真空系統(tǒng)的真空抽氣窗口 3把整個(gè)工作室抽真空后，分別通過(guò)氬氣進(jìn)氣口 7、氫氣進(jìn)氣口 8通入氬氣、氫氣(Ar:0.5Mpa、H2:0.3Mpa),通過(guò)供碳材料入口 9注入25ml無(wú)水乙醇(乙醇進(jìn)入腔體氣化分壓為0.48Mpa)，接通直流脈動(dòng)電源4，電壓為18-35V，陽(yáng)極靶材12與陰極2間發(fā)生弧光放電，產(chǎn)生電弧放電的電流為160-200A，弧光放電過(guò)程中調(diào)節(jié)工作電流與電壓保持相對(duì)穩(wěn)定(電流為180-200A)，冷卻水溫度通過(guò)強(qiáng)制降溫，使其保持在16攝氏度以下。制備得到顆粒膜與復(fù)合纖維。其中顆粒膜厚度為26 μ m，復(fù)合纖維長(zhǎng)度9-14cm。顆粒膜與纖維的物相組成勻?yàn)镕e，F(xiàn)e3C與碳納為管，在2_18GHz范圍內(nèi)，介電常數(shù)的實(shí)部為8_35，虛部為9_40，電損耗因子為0.9-1.7，因此其可以成為新型電磁波吸收材料。對(duì)比例I將圖1所示的裝置上蓋11打開(kāi)，所用陰極2為純度為98%的石墨電極，所用消耗陽(yáng)極靶材12為IOX 12 X 12cm3鐵金屬塊體，陰極2與陽(yáng)極靶材12的間距為15mm。在水冷銅臺(tái)6和陽(yáng)極靶材12之間是石墨坩鍋14。蓋上裝置上蓋11，通冷卻水，通過(guò)連接抽真空系統(tǒng)的真空抽氣窗口 3把整個(gè)工作室抽真空后，分別通過(guò)氬氣進(jìn)氣口 7、氫氣進(jìn)氣口 8通入氬氣、氫氣(Ar:0.5Mpa、H2:0.3Mpa),通過(guò)供碳材料入口 9注入18ml無(wú)水乙醇(乙醇進(jìn)入腔體氣化分壓為0.35Mpa)，接通直流脈動(dòng)電源4，電壓為12-20V，陽(yáng)極靶材12與陰極2間發(fā)生弧光放電，產(chǎn)生電弧放電的電流為80-100A，弧光放電過(guò)程中調(diào)節(jié)工作電流與電壓保持相對(duì)穩(wěn)定(電流為80-100A)，冷卻水溫度保持在25攝氏度左右。由于電弧爐內(nèi)壁溫度太高，不利于顆粒膜與纖維的物的生長(zhǎng)，不能制備得到顆粒膜與復(fù)合纖維。只能得到Fe及Fe3C納米顆粒。對(duì)比例2將圖1所示的裝置上蓋11打開(kāi)，所用陰極2為純度為98%的石墨電極，所用消耗陽(yáng)極靶材12為IOX 12 X 12cm3鐵金屬塊體，陰極2與陽(yáng)極靶材12的間距為18mm。在水冷銅臺(tái)6和陽(yáng)極靶材12之間是石墨坩鍋14。蓋上裝置上蓋11，通冷卻水，通過(guò)連接抽真空系統(tǒng)的真空抽氣窗口 3把整個(gè)工作室抽真空后，分別通過(guò)氬氣進(jìn)氣口 7、氫氣進(jìn)氣口 8通入氬氣、氫氣(Ar:0.2Mpa、H2:0.2Mpa)，接通直流脈動(dòng)電源4，電壓為12-20V,陽(yáng)極靶材12與陰極2間發(fā)生弧光放電，產(chǎn)生電弧放電的電流為70-120A，弧光放電過(guò)程中調(diào)節(jié)工作電流與電壓保持相對(duì)穩(wěn)定(電流為90-110A)，冷卻水溫度保持在16攝氏度左右。由于沒(méi)有碳源，不能制備得到顆粒膜與復(fù)合纖維。只能得到Fe納米顆粒。對(duì)比例3將圖1所示的裝置上蓋11打開(kāi)，所用陰極2為純度為98%的石墨電極，所用消耗陽(yáng)極靶材12為IOX 12X 12cm3鐵金屬塊體，陰極2與陽(yáng)極靶材12的間距為8mm。在水冷銅臺(tái)6和陽(yáng)極靶材12之間是石墨坩鍋14。蓋上裝置上蓋11，通冷卻水，通過(guò)連接抽真空系統(tǒng)的真空抽氣窗口 3把整個(gè)工作室抽真空后，分別通過(guò)氬氣進(jìn)氣口 7、氫氣進(jìn)氣口 8通入氬氣、氫氣(Ar:0.1Mpa、H2:0.1Mpa),通過(guò)供碳材料入口 9注入IOml無(wú)水乙醇(乙醇進(jìn)入腔體氣化分壓為0.2Mpa)，接通直流脈動(dòng)電源4，電壓為5-10V，陽(yáng)極靶材12與陰極2間發(fā)生弧光放電，產(chǎn)生電弧放電的電 流為5-8A，弧光放電過(guò)程中調(diào)節(jié)工作電流與電壓保持相對(duì)穩(wěn)定(電流為5-8A)，冷卻水溫度保持在16攝氏度左右。由于電流太小，蒸發(fā)Fe的蒸發(fā)速度太慢，乙醇分解太少，不能制備得到顆粒膜與復(fù)合纖維。只能得到Fe納米顆粒。
對(duì)比例4將圖1所示的裝置上蓋11打開(kāi)，所用陰極2為純度為98%的石墨電極，所用消耗陽(yáng)極靶材12為IOX 12 X 12cm3鐵金屬塊體，陰極2與陽(yáng)極靶材12的間距為40mm。在水冷銅臺(tái)6和陽(yáng)極靶材12之間是石墨坩鍋14。蓋上裝置上蓋11，通冷卻水，通過(guò)連接抽真空系統(tǒng)的真空抽氣窗口 3把整個(gè)工作室抽真空后，分別通過(guò)氬氣進(jìn)氣口 7、氫氣進(jìn)氣口 8通入氬氣、氫氣(Ar:0.2Mpa、H2:0.3Mpa),通過(guò)供碳材料入口 9注入IOml無(wú)水乙醇(乙醇進(jìn)入腔體氣化分壓為0.2Mpa)，接通直流脈動(dòng)電源4，電壓為12-18V，陽(yáng)極靶材12與陰極2間發(fā)生弧光放電，產(chǎn)生電弧放電的電流為100A以上，由于陰極陽(yáng)極間距太大，不能起弧放電，產(chǎn)生等離子體，不能制備得到顆粒膜與復(fù)合纖維，也不能得到Fe納米顆粒。上述實(shí)施例只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng) 涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維，其特征在于:所述材料是由納米級(jí)碳包裹Fe納米膠囊，碳包裹Fe3C納米膠囊與碳納米管相互交織連接構(gòu)成的復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維。
2.按照權(quán)利要求1所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維，其特征在于:所述復(fù)合宏觀顆粒膜厚度在5-30 μ m之間，復(fù)合纖維長(zhǎng)度為3-lOcm之間。
3.—種權(quán)利要求1所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維是利用等離子體電弧放電技術(shù)，在工作氣體下原位制備得到； 其中:采用石墨電極為陰極，純鐵為陽(yáng)極靶材，陰極石墨電極與陽(yáng)極純鐵之間保持2-30mm的距離；電弧放電的電流為1(Γ400Α，電壓為8 40V ； 所述工作氣體為氬氣、氫氣和能提供碳元素的物質(zhì)。
4.按照權(quán)利要求3所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述能提供碳元素的物質(zhì)為乙醇、甲烷、乙烷或丙烷。
5.按照權(quán)利要求3所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:氬氣的分壓為0.01-0.5Mpa，氫氣的分壓為0.01-0.3Mpa，能提供碳元素的物質(zhì)的氣體分壓為0.002-0.8Mpa。
6.按照權(quán)利要求3所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述陽(yáng)極靶材為鐵金屬塊體,金屬塊體直徑3-30cm。
7.按照權(quán)利要求3飛任一所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所用冷卻水水溫低于 攝氏度。
8.—種權(quán)利要求1所述復(fù)合宏觀顆粒膜與復(fù)合纖維作為2-lSGHz之間的頻段的吸波材料的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供一種新型吸波材料及其制備方法，該種材料由納米級(jí)Fe@C，F(xiàn)e3C@C納米膠囊與碳納米管相互交織連接構(gòu)成，是利用等離子體電弧放電技術(shù)，在工作氣體下原位制備得到的，其中采用石墨電極為陰極，純鐵為陽(yáng)極靶材，陰極與陽(yáng)極之間保持2-30mm的距離；電弧放電的電流為10~400A，電壓為8~40V；工作氣體為氬氣、氫氣和能提供碳元素的物質(zhì)。由于碳納米管在制備過(guò)程中原位的生長(zhǎng)于Fe@C與Fe3C@C納米膠囊表面，將Fe@C納米膠囊與Fe3C@C納米膠囊連接起來(lái)，以自組裝的方式相互交織在一起，最終形成具有宏觀尺度的顆粒膜與纖維。所得顆粒膜與復(fù)合纖維在整個(gè)2-18GHz頻段內(nèi)，具有非常大的介電常數(shù)與損耗因子，這使該材料成為一種新型的對(duì)2-18GHz頻段電磁波吸收的納米吸波材料。
文檔編號(hào)C23C14/06GK103173723SQ20131006580
公開(kāi)日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2013年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月1日
發(fā)明者王瀚, 馬嵩, 代瑩瑩, 耿殿禹, 劉偉, 張志東 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所