專利名稱：一種室溫軟磁性能與力學(xué)性能優(yōu)良的合金及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及軟磁合金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高飽和磁感應(yīng)強度、低矯頑力、高室溫強度、塑性良好的(晶態(tài))軟磁合金及其制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
軟磁材料因其能夠在外加一個弱磁場的條件下而輕易磁化，所以構(gòu)成了工程材料非常重要的一個分支。通常，軟磁合金的特點是高初始磁化強度和低矯頑力。它們的磁性能是決定了其應(yīng)用，包括發(fā)電、配電、螺線管、磁屏蔽、數(shù)據(jù)存儲和微波通訊。軟磁材料中，電子片材在市場占有率上較為領(lǐng)先。FeCo基軟磁合金因具有高飽和磁化強度、高居里溫度、低磁晶各向異性和高強度等特性，成為高磁通密度產(chǎn)品的理想材料，在航空、航天、航海、軍事和民用等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。目前，F(xiàn)eCo合金由于其高飽和磁化強度，在零件減重或零件體積縮減方面有著較大優(yōu)勢，例如，以FeCo合金代替Fe-Si合金可以減輕20_25%的質(zhì)量。近年來，在Fe-Co合金的基礎(chǔ)上，發(fā)展了 Fe-Co-V軟磁合金、Fe-Co基非晶和Fe-Co基納米晶材料。然而，非晶和納米晶軟磁材料的軟磁雖然性能優(yōu)異，但在制備較大尺寸合金材料和其高溫穩(wěn)定性等關(guān)鍵技術(shù)方面有待于突破。目前，尚處于實驗室研究階段。

傳統(tǒng)FeCo合金中加入V以改善合金冷加工性，也有報道顯示，V的加入可以提高合金的電阻，有效降低了使用過程中的損耗。國外已研究并產(chǎn)生了一些牌號的FeCo合金，包括 Permendur、2V-Pemendur、Hiperco、Supermendur 等。其中 Permendur 合金的矯頑力為0.20e，飽和磁化強度為2.4T，抗拉強度為600MPa，但延伸率僅為2%，在實際生產(chǎn)使用中有一定的限制。自上世紀90年代美國提出發(fā)展新一代多電飛機，即“More Electric Aircraft(MEA)”，材料領(lǐng)域在適用于航空電力方面的進展更為明顯。多電飛機采用電力驅(qū)動不同的子系統(tǒng)，由于電力的驅(qū)動，飛機到達巡航高度的時間和油耗得以減少，飛行器的可靠性、可維護性大大提高，并降低了對地面支持系統(tǒng)的需求。其中的一些關(guān)鍵技術(shù)，例如綜合發(fā)電機組，主推進引擎的內(nèi)部起動機/發(fā)電機以及磁力軸承系統(tǒng)，需要能夠滿足高溫服役條件的軟磁材料，這些要求包括在500-600°C溫度間具有較高的磁感應(yīng)強度(>2T)，好的力學(xué)穩(wěn)定性(>5000h),和5kHz時小于480W kg-1的磁芯損耗。FeCo基合金理所當然成為好的適用材料。但是，目前FeCo基合金的力學(xué)性能無法滿足強度設(shè)計要求。同時，隨著使用頻率的增高，由于金屬軟磁材料的電阻率比較低，會引起大的渦流損耗，在更高頻率下會導(dǎo)致趨膚效應(yīng)，這就嚴重限制了 FeCo基合金的高頻段的應(yīng)用。為此，提高合金高頻下的電阻率也成為FeCo基軟磁合金的研究方向之一。我國Fe-Co系軟磁合金現(xiàn)有1J20、1J21、1J22三種牌號，并形成了規(guī)定的熱處理制度。其中1J21、1J22較為常用，相當于國外的2V-Permendur合金。1J22合金目前廣泛應(yīng)用于要求重量輕、體積小的航空器件，也是我國目前應(yīng)用于航空發(fā)電機的最廣泛的軟磁合金，但目前普遍存在磁學(xué)性能與力學(xué)性能無法兼容等問題，材料塑性較差。
為了滿足國內(nèi)應(yīng)用需求，也為高溫軟磁合金的研究進行鋪墊，獲得軟磁性能優(yōu)異并且力學(xué)性能兼顧的FeCoV基軟磁合金，具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有的FeCoV基軟磁合金軟磁性能和力學(xué)性能的不能很好兼容的問題，提供了一種FeCoVCr合金及其制備方法。所述FeCoVCr基軟磁合金為Fe-49Co-2V-xCr，其中O < x彡1.0，以上均為原子百分比，優(yōu)選O < x < 0.5。所述軟磁合金經(jīng)過最終熱處理溫度800 850°C后得到合金的矯頑力小于3.580e以下，抗拉強度大于507MPa，延伸率大于4.4%。所述軟磁合金顯微組織中，在晶界處有磁性顆粒析出，析出相顆粒尺寸0.3 1.2 μ m，體積百分數(shù)為5 16%。本發(fā)明還提供一種上述FeC0VCr基軟磁合金的制備方法，具體步驟如下:第一步，將原料進行配比熔煉，熔煉方式為真空電弧爐熔煉；第二步，真空擴散退火，溫度彡900°C，退火時間2 10h，熔錠隨爐冷卻；第三步，高溫鍛造；鍛造溫度高于800°C ；第四步，對鍛造塊材經(jīng)過連續(xù)三道次以上道次的熱軋；第五步，對合金進行冷軋加工生產(chǎn)板材、片材，變形量10 95% ；第六步，對合金進行最終熱處理，溫度為350 980°C，熱處理時間為2h，冷卻方式為空冷。本發(fā)明的優(yōu)點在于:
(I)本發(fā)明提供的FeCoVCr合金室溫力學(xué)性能優(yōu)良，抗拉強度最高達到912MPa，延伸率達到10.9%，軟磁性能兼顧，矯頑力不超過3.580e。(2)本發(fā)明提供的軟磁合金制備工藝簡單，便于制備較大尺寸合金材料。


圖1 為 Fe-49Co-2V-xCr (x=0，0.3，0.5，0.7)合金最終熱處理后的 EPMA (電子探針)照片(BEI 背散射電子相)；(a) x=0, (b)x=0.3，(c)x=0.5，(d) x=0.7 ；圖2為Fe-49Co-2V-0.5Cr合金最終熱處理后的金相照片；圖3為Fe-49Co-2V-0.7Cr合金在不同最終熱處理溫度處理后的拉伸斷口照片；圖4為冷軋態(tài)與不同溫度熱處理后Fe-49Co-2V_xCr (x=0, 0.3，0.5，0.7，1.0)合金的矯頑力曲線；圖5冷軋態(tài)與不同溫度熱處理后Fe-49Co-2V_xCr(x=0，0.3，0.5，0.7，1.0)合金的
抗拉強度曲線；圖6冷軋態(tài)與不同溫度熱處理后Fe-49Co-2V_xCr(x=0，0.3，0.5，0.7，1.0)合金的
延伸率曲線。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進行詳細說明。本發(fā)明提供一種Fe-49Co-2V_xCr合金，O < x ^ 1.0,以上均為原子百分比。優(yōu)選的，0〈x〈0.5，進一步優(yōu)選為0〈x〈0.3。所述FeCoVCr合金具有良好的綜合力學(xué)性能和軟磁性能，抗拉強度達到912MPa，延伸率達到10.9%，軟磁性能兼顧，矯頑力小于3.580e。對上述合金進行微觀組織分析發(fā)現(xiàn)在合金組織的晶界上有磁性顆粒析出，并且析出相顆粒尺寸
0.3 1.2 μ m,體積百分數(shù)為5 16%。本發(fā)明還提供一種所述的FeC0VCr軟磁合金的制備方法，具體步驟為:第一步，選取原料進行配比熔煉，熔煉方式為真空電弧爐熔煉，氬氣保護。所述的原料配比為Fe-49Co-2V-xCr，0 < x ≤1.0,以上均為原子百分比。第二步，對熔煉后合金進行真空擴散退火，溫度≥900°C，退火時間2 10h，熔錠隨爐冷卻。第三步，高溫鍛造，通過鍛造能消除合金在熔煉過程中產(chǎn)生的疏松等缺陷，優(yōu)化微觀組織結(jié)構(gòu)。高溫鍛造溫度≥800°C。第四步，將第三步高溫鍛造后得到的塊材經(jīng)過連續(xù)三道次以上的熱軋，熱軋須在1000°C保溫Ih后進行。通過高溫鍛造和熱軋，可以破壞合金鑄造態(tài)的粗大晶粒組織，消除顯微組織缺陷，使合金由鑄態(tài)組織轉(zhuǎn)變?yōu)樽冃谓M織，改善其加工性能，加工工藝性能得到改
第五步，對合金進行冷軋，加工生產(chǎn)成板材或片材，合金變形量10 95%。第六步，對冷軋后合金進行最終熱處理。所述最終熱處理溫度為350 980°C，優(yōu)選為760 850°C。熱處理時間為2h，冷卻方式為空冷。經(jīng)過上述制備方法得到的軟磁合金，合金中晶粒尺寸15 20 μ m，晶界有明顯析出相，晶內(nèi)也有少量細小析出相(尺寸0.3 1.2 μ m)，在晶界分布較多，晶內(nèi)少量存在。經(jīng)過成分確定，析出相存在V和Cr的富集。通過析出相的產(chǎn)生，晶粒與基體合金相比產(chǎn)生了細化效果。實施例1采用本發(fā)明提供的制備方法制備Fe-49Co-2V_0.5Cr合金，具體步驟如下:第一步，原料配比，熔煉。取純度為99.99%的Fe和純度為99.9%的Co、V、Cr按照原子百分比Fe-49Co-2V-0.5Cr配比，經(jīng)過氬氣保護進行電弧熔煉。為保證均勻化，原料經(jīng)過5次重熔，質(zhì)量損失可忽略。第二步，退火。在真空1200°C溫度進行4h擴散退火后，合金隨爐冷卻。第三步，高溫鍛造。將退火后的熔錠進行鍛造，鍛造溫度為1150°C，鍛造后合金塊材厚度6_。第四步，熱軋。將第三步中的塊材在1000°C下合金保溫Ih后，熱軋至2.6mm的厚度。第五步，合金進行中間熱處理，條件為750 970°C，彡IOmin0第六步，進行變形量為30%的冷軋加工，得到合金片材。第七步，最終熱處理。將冷軋的合金片材進行2h不同溫度的真空熱處理，熱處理溫度為550°C、60(TC、670°C、760°C、800°C、85(rC，升溫速率10°C /min，冷卻方式為空冷；得到不同最終熱處理溫度下的本發(fā)明的Fe-49Co-2V-0.5Cr軟磁合金。
最后將Fe-49Co-2V-0.5Cr軟磁合金線切割加工成測試件，F(xiàn)e-49Co-2V_0.5Cr的性能與Fe-49Co-2V的性能進行比較，本發(fā)明提供合金的矯頑力降至2.60e (0.5Cr合金800°C最終熱處理)，同時抗拉強度達到912MPa，延伸率10.9%，在維持較好的矯頑力的同時，提高了合金的力學(xué)性能。 對第五步中冷軋態(tài)合金片材斷口進行分析，合金斷口為典型韌窩形貌，韌性較好，但因內(nèi)部顯微組織為軋制組織，矯頑力較高。對第六步最終熱處理后的合金進行分析，隨著最終熱處理的熱處理溫度的升高，合金斷口形貌從解理斷口轉(zhuǎn)變?yōu)闇式饫硖卣?，合金塑性提高。圖2為實施例1合金產(chǎn)品不同最終熱處理溫度處理后合金的金相照片，采用光學(xué)數(shù)碼金相顯微鏡(Olympus BX51M)拍攝。金相組織顯示高于760°C的最終熱處理溫度，合金軋制組織消除，合金的回復(fù)與再結(jié)晶完成，晶粒形貌明顯。同樣的條件下，對Fe-49Co-2V基體合金采用最終熱處理溫度范圍為760 V 850°C時，如圖1(c)所示，基體合金隨著最終熱處理溫度升高，晶粒長大明顯，晶粒尺寸從25 μ m增大到40 μ m,無析出相形成。而加入0.5%Cr之后,形成了微小(0.3 1.2 μ m)析出相，雖然晶內(nèi)也有析出相形成，但是晶界析出更為明顯。晶界處小尺寸析出相有效地阻礙了晶粒的長大，800°C最終熱處理對應(yīng)的合金晶粒尺寸控制在了 15 20 μ m(基體合金相同溫度熱處理后平均晶粒尺寸30 μ m)。析出相顆粒尺寸0.3 1.2 μ m，體積百分數(shù)為12%。晶粒的細化有效地提高了合金的強度和塑性。另一方面，析出相的透射分析結(jié)果顯示，析出相中包含許多小尺寸(接近納米級)粒子，且析出相為磁性粒子，對疇壁移動的阻力較小，晶粒尺寸的減小也不足以使矯頑力突增，故本發(fā)明獲得了軟磁性能良好且力學(xué)性能兼顧的軟磁合金。電子探針分析對析出相研究的結(jié)果顯示，析出相中V和Cr含量比基體相中的V、Cr含量高，可見，Cr的加入有利于析出相的形成。如下表I為本發(fā)明制備得到的Fe-49Co-2V-0.5Cr合金的性能數(shù)據(jù)。表lFe-49Co-2V-0.5Cr 合金性能
權(quán)利要求
1.一種FeCoVCr軟磁合金，其特征在于:所述FeCoVCr軟磁合金為Fe-49Co-2V_xCr，其中O < X ≤ 1.0,以上均為原子百分比。
2.—種FeCoVCr軟磁合金，其特征在于:所述FeCoVCr軟磁合金為Fe-49Co-2V_xCr合金，其中0 < X < 0.5，以上均為原子百分比。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合金，其特征在于:所述FeC0VCr軟磁合金為Fe-49Co-2V-0.3Cr合金，所述軟磁合金850°C最終熱處理后，得到性能為矯頑力3.580e，抗拉強度868MPa，延伸率8.3%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合金，其特征在于:所述軟磁合金顯微組織中，在晶界處有磁性顆粒析出，析出相顆粒尺寸0.3 1.2 μ m，體積百分數(shù)為5 16%。
5.一種權(quán)利要求1所述的軟磁合金的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 第一步，將原料進行配比熔煉，熔煉方式為真空電弧爐熔煉； 第二步，真空擴散退火，溫度≥900°C，退火時間2 10h，熔錠隨爐冷卻； 第三步，高溫鍛造；鍛造溫度高于800°C ； 第四步，對鍛造塊材經(jīng)過連續(xù)三道次以上道次的熱軋； 第五步，對合金進行冷軋加工生產(chǎn)板材、片材，變形量10 95% ； 第六步，對合金進行最終熱處理，溫度分為350 980°C，熱處理時間為2h，冷卻方式為空冷。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的軟磁合金的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 第一步，將原料進行配比熔煉，熔煉方式為真空電弧爐熔煉； 第二步，真空擴散退火，溫度≥1200°C，退火時間4 10h，熔錠隨爐冷卻； 第三步，高溫鍛造；鍛造溫度高于1100°C ； 第四步，對鍛造塊材經(jīng)過連續(xù)四道次以上道次的熱軋。
第五步，合金進行中間熱處理，條件為750 970°C，≥10min ； 第六步，對合金進行冷軋加工生產(chǎn)板材、片材，變形量≥30% ； 第七步，對合金進行最終熱處理，溫度分為550 850°C，熱處理時間為2h，冷卻方式為空冷。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的軟磁合金的制備方法，其特征在于:第六步中最終熱處理溫度為760 850°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種室溫軟磁性能與力學(xué)性能優(yōu)良的合金及其制備方法，屬于軟磁合金技術(shù)領(lǐng)域。所述合金為Fe-49Co-2V-xCr，其中0＜x≤1.0，以上均為原子百分比，優(yōu)選0＜x＜0.5。所述制備方法包括熔煉、真空擴散退火、高溫鍛造、熱軋、冷軋和最終熱處理的步驟。本發(fā)明提供的FeCoVCr合金室溫力學(xué)性能優(yōu)良，抗拉強度最高達到912MPa，延伸率達到10.9%，軟磁性能兼顧，矯頑力不超過3.58Oe。制備工藝簡單，便于制備較大尺寸合金材料。
文檔編號C22C30/00GK103114234SQ20131007114
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月9日
發(fā)明者畢曉昉, 單亦姣, 侯崇強, 陳慈航 申請人:北京航空航天大學(xué)