專利名稱：氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及利用一種簡單的液相還原法制備氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料，屬半導體材料制備工藝技術領域。
背景技術：
氮化硼納米片是一種典型的類石墨烯薄膜，屬六方晶系，它可以看成在石墨烯六角蜂窩狀結構中，分別用N原子和B原子有序的取代C原子，從而形成一個新的具有六角蜂窩狀結構的薄膜材料。最近的研究表明，氮化硼納米片除了具有石墨烯的很多優(yōu)異性能外，還有一些優(yōu)于石墨烯的性能，比如它的高溫抗氧化性，使得它能在高溫環(huán)境下工作而不被氧化，能應用于更惡劣的環(huán)境中。這些性能使得氮化硼在許多領域具有廣闊的應用前景。其應用主要包括:導電紙，超級電容器/電池，儲氫材料，傳感器，晶體管，復合材料，納米電子器件，探測器等。而納米片-銀納米顆粒復合材料也已成為人們關注的熱點，這些復合材料同樣展示了優(yōu)異的特性，比如較強的表面增強拉曼散射，在生物探測領域內有潛在的應用。目前，人們可以利用一系列的物理和化學方法制備氮化硼納米片，常用的制備方法主要有以下幾種:液相剝離、微機械分裂、化學氣相沉積等。而目前尚未有制備氮化硼/銀納米顆粒復合材料的方法，本發(fā)明采用的是利用液相還原法制備氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料。初步研究發(fā)現(xiàn)，該工藝簡便易行，設備要求低，通過這種方法制備的復合材料雜質含量少，在氮化硼納米片表層生成的銀納米顆粒粒徑較小，隨機分布，和氮化硼納米片的結合強度高。研究表明，這種復合材料有很好的表面等離子共振效應，可應用于光電探測技術中。同時這種復合材料具有較高的表面增強拉曼散射活性，使得其在生物探測器領域內具有巨大的潛在應用
發(fā)明內容
本發(fā)明目的是提供一種以氮化硼粉末、異丙醇為原料，利用液相還原法制備氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料的方法。其制備過程和步驟如下所述:
a.氮化硼納米片制備
(1)稱取500mg氮化硼粉末(98%)置于燒杯中，加入500 ml異丙醇，配制成氮化硼-異丙醇懸浮液，在室溫下經低功率超聲清洗器不連續(xù)超聲處理1(T15 h，其最佳值為12 h，得到氮化硼分散液；
(2)靜置一夜之后，將分散液離心處理5 15min，其最佳值為10 min，其轉速為1000^3000 r/min，其最佳值為2000 r/min ;吸取上層清液于潔凈玻璃瓶中備用；
B.氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料的制備
按一定摩爾比在上述得到的上層清液中先加入濃度為50%的0.2 ml水合肼(N2H4.H2O)溶液，并不斷攪拌，得到氮化硼-水合肼混合液；
(2)按一定摩爾比即BN =N2H4.H2O =AgNO3 =1:25:5，將濃度為26.5 mg/ml的硝酸銀(AgNO3)溶液緩慢的滴加到氮化硼-水合肼混合液中，并不斷攪拌5 10 h，其最佳值為6 h，然后在室溫條件下用乙醇清洗并離心若干次，烘干得到氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料。利用上述工藝制備的氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料具有以下形貌和拓撲特征:
(I)銀納米顆粒隨機分布在氮化硼納米片上，且與氮化硼納米片結合強度高。(2)氮化硼納米片尺寸約在0.5 3 μ m,銀納米顆粒大小在20 80 nm。


圖1為本發(fā)明的主要工藝流程圖。圖2為本發(fā)明的氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料透射電子顯微鏡(TEM)照片。圖3為本發(fā)明的氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料原子力顯微鏡(AFM)照片。圖4為本發(fā)明的氮化硼納米片和氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料的紅外透射光譜圖。
具體實施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實例詳述于后。
實施例制備氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料的過程和步驟如下所述: 稱取500 mg氮化硼粉末(98%)置于燒杯中，加入500 ml異丙醇，配制成氮化硼-異丙醇懸浮液，在室溫下經低功率超聲清洗器不連續(xù)超聲處理1(T15 h，其最佳值為12 h，得到氮化硼分散液。靜置一夜之后，將分散液離心處理5 15 min，其最佳值為10 min，其轉速為1000^3000 r/min，其最佳值為2000 r/min ;吸取上層清液于潔凈玻璃瓶中備用。按一定摩爾比在上述得到的上層清液中先加入濃度為50%的0.2 ml水合肼(N2H4.H2O)溶液，并不斷攪拌，得到氮化硼-水合肼混合液。按一定摩爾比即BN =N2H4.H2O=AgNO3 =1:25:5，將濃度為26.5 mg/ml的硝酸銀(AgN03)溶液緩慢的滴加到氮化硼-水合肼混合液中，并不斷攪拌5 10 h，其最佳值為6 h，然后在室溫條件下用乙醇清洗并離心若干次，烘干得到氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料。本發(fā)明的工藝流程可參見圖1。本發(fā)明利用TEM和AFM對實例制備的氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料進行顯微結構分析，并通過紅外透射光譜研究其結構組成。其測試結果如下所述:
圖2為氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料TEM照片。圖2(a) (c)中我們可以看到直徑約為0.5 3μπι大小的氮化硼納米片，同時也看到納米片上分布著大小不一的銀納米顆粒，大小在20 80 nm之間。氮化硼為最佳的層片狀結構，很薄，大概只有2 3層的厚度。圖2 (d)是銀顆粒的電子衍射圖。從圖中，點陣排列整齊我們可以知道制備的銀納米顆粒是單晶。圖3為氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料AFM照片。從圖3左邊圖中顏色較深的片狀物質為氮化硼納米片，顏色較亮的圓點是銀納米顆粒，從圖中可以看出銀納米顆粒均勻分布在氮化硼納米片上，大的氮化硼納米片直徑約為2 μ m。從右圖，我們可以看出，制備的氮化硼納米片厚度約為0.76 nm，約2 3層氮化硼片。除此之外，我們還發(fā)現(xiàn)大量氮化硼碎片，這可能是跟氮化硼脆的機械性能有關。氮化硼納米片在液相剝離的過程中受到超聲振動而碎裂導致了小的氮化硼納米片的形成。 圖4為氮化硼納米片和氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料的紅外透射光譜。從圖中，我們可以觀察到兩個尖銳的吸收峰，分別位于806 CnT1和1413 cnT1。位于806 cnT1的吸收峰是由于B-N-B的面外彎曲振動引起的。而位于1413 cnT1的吸收峰是由sp2雜化的h-BN中B-N面內橫向上振動產生的。此外，在3442 cnT1我們還發(fā)現(xiàn)一個弱的吸收峰可以歸因于吸附在樣品表面的水分子中O-H的振動。
權利要求
1.一種氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料的制備方法，其特征在于該方法具有以下的制備過程和步驟: a.氮化硼納米片制備 (1)稱取500mg氮化硼粉末(98%)置于燒杯中，加入500 ml異丙醇(IPA)，配制成氮化硼-異丙醇懸浮液，在室溫下經低功率超聲清洗器不連續(xù)超聲處理1(T15 h，其最佳值為.12 h，得到氮化硼分散液； (2)靜置一夜之后，將分散液離心處理5 15min，其最佳值為10 min，其轉速為.1000~3000 r/min，其最佳值為2000 r/min ;吸取上層清液于潔凈玻璃瓶中備用； b.氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料的制備 (1)在上述得到的上層清液中先加入濃度為50%的0.2 ml水合肼(N2H4 -H2O)溶液，并不斷攪拌，得到氮化硼-水合肼混合液； (2)按一定摩爾比即BN=N2H4.H2O =AgNO3 =1:25:5，將濃度為26.5 mg/ml的硝酸銀(AgNO3)溶液緩慢的滴加到氮化硼-水合肼混合液中，并不斷攪拌5 10 h，其最佳值為6 h，然后在室溫條件下用乙醇清洗并離心若干次， 烘干得到氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及利用一種簡單的液相還原法制備氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料，屬半導體材料制備工藝技術領域。本項發(fā)明的特點是通過液相還原法制備氮化硼納米片-銀納米顆粒復合材料。該工藝簡便易行，設備要求低，通過這種方法制備的復合材料雜質含量少，在氮化硼納米片表層生成的銀納米顆粒粒徑較小，隨機分布，和氮化硼納米片的結合強度高。研究表明，這種復合材料有很好的表面等離子共振效應，可應用于光電探測技術中。同時這種復合材料具有較高的表面增強拉曼散射活性，在生物探測器領域內具有巨大的潛在應用。
文檔編號B22F9/24GK103203462SQ20131009163
公開日2013年7月17日 申請日期2013年3月21日 優(yōu)先權日2013年3月21日
發(fā)明者楊珊珊, 張兆春, 趙軍, 鄭厚里 申請人:上海大學