專利名稱：一種鉬合金靶材的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鑰合金靶材的制作方法。
背景技術(shù)：
平面顯示器的快速發(fā)展，極大地帶動了鑰及鑰合金濺射靶材的市場需求量。但應(yīng)該看到的是，迄今為止，國內(nèi)由于設(shè)備和技術(shù)的限制，只有少數(shù)生產(chǎn)鑰及鑰合金濺射靶材的專業(yè)公司。國內(nèi)現(xiàn)有的LCD面板生產(chǎn)線所需的鑰濺射靶材仍需從國外進口。另一方面，近幾年中國平板顯示器制造異軍突起，長三角和珠三角的平面顯示行業(yè)產(chǎn)能基本達到世界產(chǎn)能的50%左右。僅2009年，長虹、TCL、京東方、三星、LG、惠普、奇美等企業(yè)加緊在中國布局，完成了 7條IXD面板生產(chǎn)線的建設(shè)，其中世界最先進的2條8.5帶線也已經(jīng)在廣東落戶。鑰鈮合金靶材市場研究表明，未來幾年LCD仍將快速發(fā)展，預(yù)計LCD濺射靶材的消費量年增長率約為20% 30%，尤其是觸摸屏技術(shù)的發(fā)展將會極大的帶動鑰及鑰合金(Mo-Nb，Mo-Ta)濺射靶材的市場需求。隨著經(jīng)濟的發(fā)展，需求量越來越大。這些都為難熔金屬靶材產(chǎn)品在國內(nèi)提供了廣泛的應(yīng)用空間。現(xiàn)有技術(shù)，尤其是專利技術(shù)中有的工序長，成本高，不容易產(chǎn)生經(jīng)濟效益。也有的工序短，成本低，但靶材質(zhì)量、靶材密度可能無法滿足平板顯示器日益發(fā)展的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝流程簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的鑰合金靶材的制作方法。一種鑰合金靶材的制作方法，其特別之處在于，包括如下步驟:首先將鑰粉和鈮粉裝入模具中混合，其中按重量計Mo粉:Nb粉=5 15:85 95，然后將模具放入燒結(jié)爐中升溫至900 1100°C，保溫60 180分鐘，然后升溫至1900 2200°C，保溫60 180分鐘，升溫過程中通入氫氣進行保護，在升溫的同時開始加壓，壓力為I 3噸，當溫度到達1850 2000°C時，升壓到4 7噸，在2000 2200°C時保壓4 7噸，直到保溫結(jié)束，保溫結(jié)束后降溫降壓，然后出爐脫模即得鑰鈮合金靶材。其中保溫結(jié)束后降溫降壓，當溫度至30°C以下時出爐脫模。其中鈮粉不大于200目，鑰粉平均粒度不大于10 μ m。其中鑰粉和鈮粉混合后進行振動使鑰粉和鈮粉緊密接觸。本發(fā)明的制作方法提供了一種成本低廉，但質(zhì)量等各方面能滿足要求的制作鑰-鈮合金靶材的新方法，主要應(yīng)用于平板顯示器等領(lǐng)域。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種鑰合金靶材的制作方法，具體為將200目鈮粉和平均粒度為IOym以下的鑰粉按照5 15:85 95的質(zhì)量比置于混料機中混合得到混合料，然后振動壓制、熱壓燒結(jié)、切割。
以下實施例所用原料和模具分別為:鑰粉牌號:FMo-l，采用ICP原子吸收光譜法分析鑰粉的純度，Mo的含量彡99.5%，控制雜質(zhì)的含量:Fe < 0.005 ；Sn < 0.0005 ；Ni < 0.003 ；Sb < 0.010 ；Si < 0.002 ；Cd
<0.0005 ；A1 < 0.0015 ；C < 0.005 ；Ca < 0.0015 ；N < 0.015 ；Mg < 0.002 ；0 < 0.2 ；Cu
<0.001 ；ff < 0.05 ；Pb < 0.0005 ；Bi < 0.0005 ;粒度控制:使用200目的篩子，對鑰粉進
行篩選。鈮粉要求:質(zhì)量純度不小于99.9%，使用200目(或300目)的篩子，對鈮粉進行篩選。準備模具:Φ150 X 100mm,內(nèi)徑 50mm。隔片 C 50 X 15mm.
準備粉末:鑰粉和鈮粉按前面的要求進行準備。實施例1:準備模具，將鑰粉和鈮粉裝入模具中混合并振動使其混合均勻，按重量計Mo粉:Nb粉=9:1。Nb粉過300目篩，取篩下粉。將模具放入燒結(jié)爐內(nèi)，開始升溫。升溫工藝:室溫60分鐘升至1000°C，保溫120分鐘，而后120分鐘升至2000°C，保溫180分鐘，整個升溫過程中通入氫氣進行保護。加壓工藝:升溫即開始加壓，壓力2噸。溫度到1950°C時，開始升壓，20分鐘升到5噸。在200(TC保壓5噸，直到保溫結(jié)束。保溫結(jié)束，斷電降溫降壓。溫度至30°C以下時出爐脫模即得鑰鈮合金靶材。靶材相對密度達98.5%。實施例2:`
準備模具，將鑰粉和鈮粉裝入模具混合并進行振動，目的是為了讓顆粒更緊密的的接觸，顆粒間空隙更小，提高靶材產(chǎn)品的燒結(jié)密度。按重量計Mo粉:Nb粉=9:1。Nb粉過300目篩，取篩下粉。將模具放入燒結(jié)爐內(nèi)，開始升溫。升溫工藝:室溫60分鐘升至1000°C，保溫120分鐘，而后120分鐘升至210(TC，保溫180分鐘，過程中通入氫氣進行保護。加壓工藝:升溫即開始加壓，2噸。溫度到2050°C時，開始升壓，20分升到5噸。在2100°C保壓5噸，直到保溫結(jié)束。保溫結(jié)束，斷電降溫降壓。溫度至30°C以下時出爐脫模即得鑰鈮合金靶材。靶材相對密度達99.1%。實施例3:準備模具，將鑰粉和鈮粉裝入模具并進行振動。按重量計Mo粉:Nb粉=9:1。Nb粉過300目篩，取篩下粉。將模具放入燒結(jié)爐內(nèi)，開始升溫。升溫工藝:室溫60分鐘升至1000°C，保溫120分鐘，而后120分鐘升至2250°C，保溫180分鐘，過程中通入氫氣進行保護。加壓工藝:升溫即開始加壓，2噸。溫度到2200°C時，開始升壓，20分升到5噸。在2250°C保壓5噸，直到保溫結(jié)束。保溫結(jié)束，斷電降溫降壓。溫度至30°C以下時出爐脫模即得鑰鈮合金靶材。靶材相對密度達99.3%。實施例4:準備模具，將鑰粉和鈮粉裝入模具并進行振動。按重量計Mo粉:Nb粉=9:1。Nb粉過300目篩，取篩下粉。將模具放入燒結(jié)爐內(nèi)，開始升溫。升溫工藝:室溫60分鐘升至1000°C，保溫120分鐘，而后120分鐘升至2250°C，保溫180分鐘，過程中通入氫氣進行保護。加壓工藝:升溫即開始加壓，2噸。溫度到2200°C時，開始升壓，20分升到5噸。在2250°C保壓5噸，直到保溫結(jié)束。保溫結(jié)束，斷電降溫降壓。溫度至30°C以下時出爐脫模即得鑰鈮合金靶材。靶材相對密度達99.0%。
實施例5:準備模具，將鑰粉和鈮粉裝入模具并進行振動。按重量計Mo粉:Nb粉=9.5:0.5。Nb粉過300目篩，取篩下粉。將模具放入燒結(jié)爐內(nèi)，開始升溫。升溫工藝:室溫60分鐘升至1000°C，保溫120分鐘，而后120分鐘升至2250°C，保溫180分鐘，過程中通入氫氣進行保護。加壓工藝:升溫即開始加壓，2噸。溫度到2200°C時，開始升壓，20分升到5噸。在2250°C保壓5噸，直到保溫結(jié)束。保溫結(jié)束，斷電降溫降壓。溫度至30°C以下時出爐脫模即得鑰鈮合金靶材。靶材相對密度達99.2%。分析數(shù)據(jù)表明上述靶材相對密度均大于98%，同時溫度越高，相對密度越大，質(zhì)量越好，符合產(chǎn)品的要求。因此本發(fā)明提出的將平均粒度為10 μ m以下的鈮粉和鑰粉按照5 15:85 95的質(zhì)量比置于混料機中混合得到混合料，然后振動壓制、熱壓燒結(jié)、切割，從而得到鑰鈮合金靶材的方法是可行的，可以保證樣品的各項性能。
權(quán)利要求
1.一種鑰合金靶材的制作方法，其特征在于，包括如下步驟:首先將鑰粉和鈮粉裝入模具中混合，其中按重量計Mo粉:Nb粉=5 15:85 95，然后將模具放入燒結(jié)爐中升溫至900 1100°C，保溫60 180分鐘，然后升溫至1900 2200°C，保溫60 180分鐘，升溫過程中通入氫氣進行保護，在升溫的同時開始加壓，壓力為I 3噸，當溫度到達1850 2000°C時，升壓到4 7噸，在2000 2200°C時保壓4 7噸，直到保溫結(jié)束，保溫結(jié)束后降溫降壓，然后出爐脫模即得鑰鈮合金靶材。
2.如權(quán)利要求1所述的一種鑰合金靶材的制作方法，其特征在于:其中保溫結(jié)束后降溫降壓，當溫度至30°C以下時出爐脫模。
3.如權(quán)利要求1所述的一種鑰合金靶材的制作方法，其特征在于:其中鈮粉不大于200目，鑰粉平均粒度不大于10 μ m。
4.如權(quán)利要求1所述的一種鑰合金靶材的制作方法，其特征在于:其中鑰粉和鈮粉混合后進行振動使鑰粉和鈮粉緊密接觸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鉬合金靶材的制作方法。其特點是，包括如下步驟首先將鉬粉和鈮粉裝入模具中混合，其中按重量計Mo粉Nb粉=5～1585～95，然后將模具放入燒結(jié)爐中升溫至900～1100℃，保溫60～180分鐘，然后升溫至1900～2200℃，保溫60～180分鐘，升溫過程中通入氫氣進行保護，在升溫的同時開始加壓，壓力為1～3噸，當溫度到達1850～2000℃時，升壓到4～7噸，在2000～2200℃時保壓4～7噸，直到保溫結(jié)束，保溫結(jié)束后降溫降壓，然后出爐脫模即得鉬鈮合金靶材。本發(fā)明提供了一種成本低廉，但質(zhì)量等各方面能滿足要求的制作鉬-鈮合金靶材的新方法，主要應(yīng)用于平板顯示器等領(lǐng)域。
文檔編號B22F3/16GK103143710SQ201310102230
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月27日
發(fā)明者楊國啟, 扈百直, 孫本雙, 王東新, 鐘景明, 李彬, 李海軍, 吳紅, 劉創(chuàng)紅, 劉兆剛, 李軍義, 岳坤, 鄭金鳳, 孫磊, 羅丹, 張麗 申請人:寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司