專利名稱：鉬粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鑰粉的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著鑰行業(yè)的發(fā)展，濺射靶材、玻璃制品、電光源、冶金及金屬加工行業(yè)對鑰制品的要求越來越高，鑰粉是生產(chǎn)各種鑰制品的原料，鑰粉的制備顯得尤為重要，同時(shí)在保證并提高鑰粉質(zhì)量的前提下，降低生產(chǎn)成本也很重要?，F(xiàn)有鑰粉制備工藝是以酸洗鑰酸銨為原料，經(jīng)過焙燒成淺黃色或淡綠色的高純?nèi)趸€，在國產(chǎn)5溫區(qū)平四管還原爐進(jìn)行還原生成二氧化鑰，再經(jīng)過高溫還原生成鑰粉，最后經(jīng)過過篩、混料得到鑰粉。這種制備方法以酸洗鑰酸銨為原料，酸洗過程中要使用大量的酸，腐蝕性較強(qiáng)，酸洗后的廢水中酸含量大，對環(huán)境造成污染，而處理廢水需要付出較大成本。另外三氧化鑰和二氧化鑰的還原必須在高溫下進(jìn)行，能耗較大，所需生產(chǎn)成本較高
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是以水洗二鑰酸銨為原料，提供一種鑰粉的制備方法，解決了現(xiàn)有制備方法以酸洗鑰酸銨為原料造成環(huán)境污染和成本高的問題。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，鑰粉的制備方法，首先將水洗二鑰酸銨經(jīng)過熱分解得到灰白相間的三氧化鑰，然后將三氧化鑰經(jīng)過逆氫還原后混合均勻，即得到鑰粉。本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，逆氫還原的具體步驟如下:步驟I，三氧化鑰還原為二氧化鑰在還原爐4個(gè)溫區(qū)進(jìn)行，將三氧化鑰裝進(jìn)料舟，加熱后自然冷卻，再用80目篩網(wǎng)篩分得到二氧化鑰粉末；步驟2，二氧化鑰還原為鑰粉在還原爐5個(gè)溫區(qū)進(jìn)行，將步驟I得到的二氧化鑰粉末裝進(jìn)推舟，加熱后自然冷卻，去掉表面雜質(zhì)和氧化部分后過200目篩網(wǎng)，得到鑰粉。步驟I中三氧化鑰厚度為16 18mm，還原溫度在300 540°C逐步升高設(shè)定，氫氣流量為4 8m3/h 管，加熱3 4h。步驟2中二氧化鑰厚度為15 18mm，還原溫度在900 980°C逐步升高設(shè)定，氫氣流量為15 25m3/h.管,加熱6 8h。還原爐采用平四管還原爐。水洗二鑰酸銨的費(fèi)氏粒度為40 50 μ m，松裝密度為1.4 1.5g/cm3，K含量為60 80ppm。熱分解在焙燒爐中進(jìn)行，最高焙燒溫度在500 520°C。混合均勻在雙錐混料機(jī)中進(jìn)行。本發(fā)明的有益效果是，
1.本發(fā)明鑰粉的制備方法以水洗二鑰酸銨為原料，不會(huì)對環(huán)境造成污染，而且經(jīng)過低溫焙燒得到灰白相間的三氧化鑰，減少了能耗并提高產(chǎn)能。2.本發(fā)明鑰粉的制備方法將三氧化鑰還原為二氧化鑰在平四管還原爐4個(gè)溫區(qū)加熱后自然冷卻，不僅節(jié)約能耗，降低生產(chǎn)成本，還能夠保證二氧化鑰的分散。3.本發(fā)明鑰粉的制備方法操作簡單、安全、可靠，適用于批量生產(chǎn)，制備得到的鑰粉均勻分散、無燒結(jié)現(xiàn)象，其費(fèi)氏粒度為3.2 4.5 μ m，松裝密度為1.0 1.3g/cm3，經(jīng)200鑰篩網(wǎng)篩分后成品率達(dá)到90%以上。


圖1是本發(fā)明鑰粉的制備方法實(shí)施例1制備的鑰粉的電鏡掃描圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明鑰粉的制備方法，首先將水洗二鑰酸銨經(jīng)過熱分解得到灰白相間的三氧化鑰，然后將三氧化鑰經(jīng)過逆氫還原后混合均勻，即得到鑰粉。具體步驟如下:步驟1，將費(fèi)氏粒度為40 50 μ m，松裝密度為1.4 1.5g/cm3，K含量為60 80ppm的水洗二鑰酸銨在焙燒爐中經(jīng)過熱分解，最高焙燒溫度在500 520°C，得到灰白相間的三氧化鑰；

步驟2，將步驟1得到的三氧化鑰在平四管還原爐4個(gè)溫區(qū)進(jìn)行逆氫還原，將步驟I得到的三氧化鑰裝進(jìn)料舟，厚度為16 18mm，還原溫度在300 540°C逐步升高設(shè)定，氫氣流量為4 8m3/h 管，加熱3 4h后自然冷卻，再用80目篩網(wǎng)篩分得到二氧化鑰粉末；步驟3，將步驟2得到的二氧化鑰在平四管還原爐5個(gè)溫區(qū)進(jìn)行逆氫還原，將步驟2得到的二氧化鑰粉末裝進(jìn)推舟，厚度為15 18mm，還原溫度在900 980°C逐步升高設(shè)定，氫氣流量為15 25m3/h.管，加熱6 8h自然冷卻，去掉表面雜質(zhì)和氧化部分后過200目篩網(wǎng)，最后在雙錐混料機(jī)中混合均勻得到鑰粉。本發(fā)明鑰粉的制備方法以水洗二鑰酸銨為原料，不會(huì)對環(huán)境造成污染，而且經(jīng)過低溫焙燒得到灰白相間的三氧化鑰，減少了能耗并提高產(chǎn)能。本發(fā)明鑰粉的制備方法將三氧化鑰還原為二氧化鑰在平四管還原爐4個(gè)溫區(qū)加熱后自然冷卻，不僅節(jié)約能耗，降低生產(chǎn)成本，還能夠保證二氧化鑰的分散。本發(fā)明鑰粉的制備方法操作簡單、安全、可靠，適用于批量生產(chǎn)，制備得到的鑰粉均勻分散、無燒結(jié)現(xiàn)象，其費(fèi)氏粒度為3.2 4.5 μ m,松裝密度為L O L 3g/cm3,經(jīng)200目篩網(wǎng)篩分后成品率達(dá)到90%以上。本發(fā)明鑰粉的制備方法采用費(fèi)氏粒度為40 50 μ m，松裝密度為1.4 1.5g/cm3,K含量為60 SOppm的水洗二鑰酸銨為原料的目的是為了保證成品鑰粉的化學(xué)成分，形貌較規(guī)則才能保證二鑰酸銨的非團(tuán)聚和一致性；在逆氫還原過程中，顆粒的分散一致，保證了鑰粉顆粒的均勻性。實(shí)施例1步驟I，將費(fèi)氏粒度為45 μ m，松裝密度為1.42g/cm3, K含量為60ppm的水洗二鑰酸銨在焙燒爐中經(jīng)過熱分解，最高焙燒溫度510°C，得到灰白相間的三氧化鑰；步驟2，將步驟I得到的三氧化鑰在平四管還原爐4個(gè)溫區(qū)進(jìn)行逆氫還原，將步驟I得到的三氧化鑰裝進(jìn)料舟，厚度為16mm，還原溫度在300°C、380°C、480°C和520°C逐步升高設(shè)定，氫氣流量為6m3/h 管，加熱3.5h后自然冷卻，再用80目篩網(wǎng)篩分得到二氧化鑰粉末；步驟3，將步驟2得到的二氧化鑰在平四管還原爐5個(gè)溫區(qū)進(jìn)行逆氫還原，將步驟2得到的二氧化鑰粉末裝進(jìn)推舟，厚度為18mm，還原溫度在900°C、930°C、95(TC、97(rC和980°C逐步升高設(shè)定，氫氣流量為18m3/h.管，加熱7h后自然冷卻，去掉表面雜質(zhì)和氧化部分后過200目篩網(wǎng)，最后在雙錐混料機(jī)中混合均勻得到鑰粉。實(shí)施例2步驟I，將費(fèi)氏粒度為40 μ m，松裝密度為L 4g/cm3，K含量為75ppm的水洗二鑰酸銨在焙燒爐中經(jīng)過熱分解 ，最高焙燒溫度500°C，得到灰白相間的三氧化鑰；步驟2，將步驟I得到的三氧化鑰在平四管還原爐4個(gè)溫區(qū)進(jìn)行逆氫還原，將步驟I得到的三氧化鑰裝進(jìn)料舟，厚度為17mm，還原溫度在310°C、390°C、490°C和530°C逐步升高設(shè)定，氫氣流量為4m3/h.管，加熱4h后自然冷卻，再用80目篩網(wǎng)篩分得到二氧化鑰粉末；步驟3，將步驟2得到的二氧化鑰在平四管還原爐5個(gè)溫區(qū)進(jìn)行逆氫還原，將步驟2得到的二氧化鑰粉末裝進(jìn)推舟，厚度為15mm，還原溫度在910°C、940°C、95(TC、96(rC和980°C逐步升高設(shè)定，氫氣流量為15m3/h.管，加熱8h后自然冷卻，去掉表面雜質(zhì)和氧化部分后過200目篩網(wǎng)，最后在雙錐混料機(jī)中混合均勻得到鑰粉。實(shí)施例3步驟I，將費(fèi)氏粒度為50 μ m，松裝密度為1.5g/cm3，K含量為80ppm的水洗二鑰酸銨在焙燒爐中經(jīng)過熱分解，最高焙燒溫度520°C，得到灰白相間的三氧化鑰；步驟2，將步驟I得到的三氧化鑰在平四管還原爐4個(gè)溫區(qū)進(jìn)行逆氫還原，將步驟I得到的三氧化鑰裝進(jìn)料舟，厚度為18mm，還原溫度在320°C、400°C、500°C和540°C逐步升高設(shè)定，氫氣流量為8m3/h.管，加熱3h后自然冷卻，再用80目篩網(wǎng)篩分得到二氧化鑰粉末；步驟3，將步驟2得到的二氧化鑰在平四管還原爐5個(gè)溫區(qū)進(jìn)行逆氫還原，將步驟2得到的二氧化鑰粉末裝進(jìn)推舟，厚度為16臟，還原溫度在9101:、9401:、9601:、9801:和980°C逐步升高設(shè)定，氫氣流量為25m3/h.管，加熱6h后自然冷卻，去掉表面雜質(zhì)和氧化部分后過200目篩網(wǎng)，最后在雙錐混料機(jī)中混合均勻得到鑰粉。圖1為實(shí)施例1制備的鑰粉的電鏡掃描圖，從圖1中可以看出，鑰粉的團(tuán)聚現(xiàn)象較少、顆粒尺寸大小均勻搭配。經(jīng)測試，實(shí)施例1制備的鑰粉費(fèi)氏粒度為3.6 μ m，松裝密度為1.lg/cm3，經(jīng)200目篩網(wǎng)篩分后成品率為93% ;實(shí)施例2制備的鑰粉費(fèi)氏粒度為4.0 μ m，松裝密度為1.3g/cm3,經(jīng)200目篩網(wǎng)篩分后成品率為94% ;實(shí)施例3制備的鑰粉費(fèi)氏粒度為4.5μπι，松裝密度為
1.3g/cm3，經(jīng)200目篩網(wǎng)篩分后成品率為95%，滿足純鑰電極所需鑰粉的要求。
權(quán)利要求
1.鑰粉的制備方法，其特征在于，首先將水洗二鑰酸銨經(jīng)過熱分解得到灰白相間的三氧化鑰，然后將三氧化鑰經(jīng)過逆氫還原后混合均勻，即得到鑰粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰粉的制備方法，其特征在于，所述逆氫還原的具體步驟如下: 步驟I，三氧化鑰還原為二氧化鑰 在還原爐4個(gè)溫區(qū)進(jìn)行，將三氧化鑰裝進(jìn)料舟，加熱后自然冷卻，再用80目篩網(wǎng)篩分得到二氧化鑰粉末； 步驟2，二氧化鑰還原為鑰粉 在還原爐5個(gè)溫區(qū)進(jìn)行，將步驟I得到的二氧化鑰粉末裝進(jìn)推舟，加熱后自然冷卻，去掉表面雜質(zhì)和氧化部分后過200目篩網(wǎng)，得到鑰粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鑰粉的制備方法，其特征在于，所述步驟I中三氧化鑰厚度為16 18mm，還原溫度在300 540°C逐步升高設(shè)定，氫氣流量為4 8m3/h.管，加熱3 4h0
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的鑰粉的制備方法，其特征在于，所述步驟2中二氧化鑰厚度為15 18mm，還原溫度在900 980°C逐步升高設(shè)定，氫氣流量為15 25mVh.管，力口熱6 8h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鑰粉的制備方法，其特征在于，所述還原爐采用平四管還原爐。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鑰粉的制備方法，其特征在于，所述水洗二鑰酸銨的費(fèi)氏粒度為40 50 μ m,松裝密度為1.4 1.5g/cm3, K含量為60 80ppm。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鑰粉的制備方法，其特征在于，所述熱分解在焙燒爐中進(jìn)行，最高焙燒溫度在500 520°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鑰粉的制備方法，其特征在于，所述混合均勻在雙錐混料機(jī)中進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉬粉的制備方法，首先將水洗二鉬酸銨經(jīng)過熱分解得到灰白相間的三氧化鉬，然后將三氧化鉬經(jīng)過逆氫還原后混合均勻，即得到鉬粉。本發(fā)明鉬粉的制備方法以水洗二鉬酸銨為原料，不會(huì)對環(huán)境造成污染，而且經(jīng)過低溫焙燒得到灰白相間的三氧化鉬，減少了能耗并提高產(chǎn)能；將三氧化鉬還原為二氧化鉬在平四管還原爐4個(gè)溫區(qū)加熱后自然冷卻，不僅節(jié)約能耗，降低生產(chǎn)成本，還能夠保證二氧化鉬的分散，其制備方法操作簡單、安全、可靠，適用于批量生產(chǎn)，制備得到的鉬粉均勻分散、無燒結(jié)現(xiàn)象，其費(fèi)氏粒度為3.2～4.5μm，松裝密度為1.0～1.3g/cm3，經(jīng)200鉬篩網(wǎng)篩分后成品率達(dá)到90%以上。
文檔編號B22F9/22GK103203455SQ20131012594
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月12日
發(fā)明者吳興剛, 肖江濤, 付小俊, 曹維成, 任寶江, 王崗, 仙彬華 申請人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司