專利名稱：一種電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子電氣產(chǎn)品的電子封裝軟釬焊技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，由于鉛及化合物給人類生態(tài)環(huán)境帶來的污染與危害日益嚴重以及人類環(huán)保意識的增強，全球范圍內(nèi)禁止使用Pb的呼聲日漸高漲，電子封裝無鉛化理念已經(jīng)深入全球各國并掀起了一片無鉛釬料的研究熱潮。目前，有關(guān)無鉛釬料的研究工作得到快速發(fā)展，Sn-Ag-Cu無鉛釬料憑借可焊性好、可靠性高和優(yōu)異的力學性能等優(yōu)勢而被公認為有鉛釬料最理想的替代者，其主流型號有美國 NEMI 推薦的 Sn-3.9Ag-0.6Cu (SAC396)、歐盟 IDEALS 推薦的 Sn_3.8Ag-0.7Cu (SAC387)和日本JEIDA推薦的Sn-3.0Ag-0.5Cu(SAC305)無鉛釬料。然而在上述幾種主流的合金中，Ag的含量都不小于3.0%?？偹苤珹g是一種貴金屬，存儲量少，價格貴，近幾年持續(xù)走高的國際市場Ag價格大大提高了 Sn-Ag-Cu無鉛釬料的原料成本，原料成本的上升也導(dǎo)致了相應(yīng)電子產(chǎn)品成本的提高。此外，上述幾種高Ag含量的Sn-Ag-Cu無鉛釬料在高溫釬焊過后的凝固過程中容易產(chǎn)生大量的硬而脆的板條狀A(yù)g3Sn金屬間化合物，在機械應(yīng)力的作用下，這些Ag3Sn脆性相往往成為裂紋源，從而導(dǎo)致釬料的耐跌落沖擊性能顯著下降。因此，為了降低生產(chǎn)成本，并且減少釬料中板條狀A(yù)g3Sn金屬間化合物的含量，提高焊點的可靠性和電子產(chǎn)品的市場競爭力，國內(nèi)外掀起了對低Ag含量的無鉛釬料的研究熱潮，目前已取得一定的研究和應(yīng)用成果，具有代表性的低銀產(chǎn)品有Sn-0.3Ag-0.7Cu、Sn-0.5Ag-0.7Cu、Sn-1.0Ag-0.5Cu。然而，低銀釬料雖然減少了 Ag的使用，降低了生產(chǎn)成本，并減少了釬料內(nèi)部的Ag3Sn金屬間化合物，但同時也帶來了熔點高、流動性、潤濕性和力學性能變差等問題，使其無法滿足一些高端電子產(chǎn)品的高可靠性要求，特別是在近幾年電子產(chǎn)品朝著微型化、輕量化和多功能化的方向發(fā)展過程中，焊點尺寸越來越微小，服役條件越來越苛刻，因此，低銀無鉛釬料的潤濕性弱以及其焊點力學強度差等問題日益突出。目前已有大量關(guān)于改善低銀無鉛釬料潤濕性和力學性能的研究，但全面分析和研究當今國內(nèi)外所出現(xiàn)的低銀Sn-Ag-Cu系釬料的專利后發(fā)現(xiàn),能夠全面改善低銀Sn-Ag-Cu系釬料綜合性能的釬料專利尚很少，所公開的專利中力學行能、物理性能與工藝性能往往顧此失彼。例如，中國專利CN1201896C公開的一種無鉛焊料:Sn-(0.8 1.1) Ag -(0.3 0.8)Cu-(3 7) B1-(0.0005 0.0008) P-(0.05 0.1) Re，通過添加P和Re顯著提高了抗氧化性，同時添加Bi降低釬料熔點，然而含量大于3%時Bi會超過其在釬料內(nèi)的固溶度而析出，使焊點變脆，降低焊點可靠性，另外Bi元素往往會造成焊點剝離的缺陷；又如中國專利CN102248318B公開的一種低銀抗氧化Sn-Ag系無鉛釬料:Sn-(2 2.5)Ag-(0.Γ .2)Mn- (0.08 0.12) N1-(0.4 0.6) In- (0.08 0.12) P- (0.01 0.4) Y，該釬料添加了具有二次脫氧作用的Mn元素從而提高了釬料的抗氧化性能，然而添加的Ag含量仍然過高，由此帶來了較高的生產(chǎn)成本； 再如目前市場上應(yīng)用廣泛的Sn-0.3Ag-0.7Cu釬料，雖然僅使用0.3%的Ag，使釬料的成本大為降低，但由于熔點的升高使得其潤濕性大大減弱，并且在高溫釬焊過程中溶Cu速率也較快。綜上所述，目前公開的低銀無鉛釬料任然存在著不少問題:銀含量較高，使用Bi且含量較高容易產(chǎn)生成分偏析和焊點剝離，溶Cu速率較快，以及由于銀含量降低帶來潤濕性和力學性能變差等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的低銀無鉛釬料中銀含量較高、潤濕性能和力學性能都比較差的技術(shù)問題，提供一種電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料及其制備方法，從而減低含銀釬料的生產(chǎn)成本，改善釬料的潤濕性能和力學性能，并進一步降低釬料對Cu的溶蝕?！N電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料，其以占該低銀無鉛釬料的質(zhì)量百分比計，包括如下組分:0.01% 1.0% 的 Ag、0.01% 1.0% 的 Cu、0.001% 0.1% 的 S1、0.001% 0.5% 的Pr,0.002% 0.2% 的 Ge，余量為 Sn。進一步優(yōu)化的-Ag占該低銀無鉛釬料的質(zhì)量百分比為0.0ΡΓΟ.09%。進一步優(yōu)化的:還包括占所述低銀無鉛釬料質(zhì)量百分比(Γ0.8%的V、Cr、Mn、N1、Zr、Pd和P中的一種或兩種以上。制備上述電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料的方法，包括如下步驟:
Ca)分別在真空熔煉爐中制備出含Pr為1% wt 15% wt的Sn-Pr中間合金和含Si為1% wt^5% wt的Sn-Si中間合金；Pr和Si的用量滿足權(quán)利要求1所述的質(zhì)量百分比
(b)將KCl和LiCl的混合鹽于50(T550°C加熱熔化后蓋澆在熔爐內(nèi)熔融錫的液面上，保溫30 40分鐘；
(c)將步驟(b)蓋澆混合鹽后得到的熔融錫升溫到60(T70(TC，加入步驟(a)得 到的Sn-Si中間合金，攪拌均勻，保溫3(Γ40分鐘，得到熔融的Sn-Si合金；
Cd)再將步驟(c)中熔融的Sn-Si合金降溫到50(T60(TC，加入步驟(a)得到的Sn-Pr中間合金，均勻攪拌30 40分鐘，得到熔融的Sn-S1-Pr合金；
Ce)再將熔融的Sn-S1-Pr合金降溫到40(T50(TC，加入滿足所述質(zhì)量百分比的Ag、
Cu和Ge，攪拌均勻，保溫6(Γ120分鐘，得到熔融的Sn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge合金靜置出爐，澆注在模具中，凝固后去除表面的混合鹽，制得Sn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge系列低銀無鉛釬料，即所述電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料。進一步優(yōu)化的，步驟(b)所述混合鹽中KCl和LiCl的質(zhì)量百分比為廣3:1。進一步優(yōu)化的，所述步驟(C)還加入占最終產(chǎn)品低銀無鉛釬料質(zhì)量百分比(Γ0.8% 的 V、Cr、Mn、N1、Zr、Pd 和 P 中的一種或兩種以上，得到 Sn-Si 與 V、Cr、Mn、N1、Zr、Pd
和P中的一種或兩種以上元素的熔融合金。進一步優(yōu)化的，步驟(C)中所述V、Cr、Mn、N1、Zr、Pd和P分別以含V為1% wt的Sn-V中間合金、含Cr為I % wt的Sn-Cr中間合金、含Mn為I % wt的Sn-Mn中間合金，含Ni為5% wt的Sn-Ni中間合金，含Zr為5% wt的Sn-Zr中間合金，含Pd為5% wt的Sn-Pd和含P為5% wt的Sn-P中間合金形式加入。上述制備方法中，步驟(b)所述融熔錫的用量為整個制備方法中錫的總用量減去所有中間合金的錫用量。進一步優(yōu)化的,所述的低銀無鉛釬料還進一步加工成釬料柱、釬料條、釬料絲、釬料球或釬料粉。本發(fā)明的各組分的協(xié)同作用及機理如下:
本發(fā)明在Sn-Ag-Cu釬料中加入了 0.ΟΓ .0%的Ag。Ag導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能非常好。研究表明，Ag與Sn、Cu形成的Sn-Ag-Cu三元合金體系中，合金的潤濕性能和耐熱疲勞性能隨著Ag添加量的升高而增強。然而Ag是一種貴金屬，存儲量少，價格貴，同時過高的Ag含量會生成更多的Ag3Sn金屬間化合物并嚴重影響焊后可靠性。從本發(fā)明的整體方案來考慮，經(jīng)研究確定其加入量為0.ΟΓ .0%，優(yōu)選0.019Γ0.09%。本發(fā)明在Sn-Ag-Cu釬料中加入了 0.0f 1.0%的Cu。Cu是電子封裝中運用最為廣泛的印刷線路板焊盤材質(zhì)，在釬焊過程它能夠與釬料中的Sn發(fā)生很好的界面反應(yīng)，形成牢固可靠的冶金結(jié)合，并且在釬料體內(nèi)形成彌散分布的Cu6Sn5金屬間化合物能夠顯著提高焊點的力學性能，同時還能夠抑制釬料對基板Cu的溶蝕。然而，Cu的添加量不能超過1.0%，過高的Cu含量會提高釬料的液相線而使熔點升高，流動性變差，因此從本發(fā)明的整體方案來考慮，其最佳加入量為0.0Γ1.0%。本發(fā)明在Sn-Ag-Cu釬料中加入了 0.00Γ0.1%的Si。Si的比重比較輕，當釬料中添加微量的Si后，Si容易在熔融釬料的表面的富集，有效的隔絕液態(tài)釬料和大氣的直接接觸，防止釬料的進一步氧化，而且還能夠細化晶粒，增強焊點的結(jié)合強度，抑制熔融釬料對Cu的溶蝕。研究表明，本發(fā)明中Si的最佳加入量為0.00Γ0.1%。本發(fā)明在Sn-Ag-Cu釬料中加入了 0.00Γ0.5%的稀土 Pr。稀土元素被稱為金屬中的“維生素”，不僅可以去除合金中的雜質(zhì)、凈化合金成分，而且還可以使合金的顯微組織得到細化，力學性 能得到顯著提高。在釬料中添加稀土 Pr后，Pr極易在熔融釬料的表面富集，降低了液態(tài)釬料的表面張力來促進釬料在Cu或Ni等基板上的潤濕鋪展；此外，稀土Pr還可以凈化釬料的合金成分，促進釬料在凝固過程中的形核，抑制粗大富Sn相的生成，從而細化晶粒，提高釬料的力學性能，并能抑制界面金屬間化合物的生長和釬料對Cu的溶蝕，增強焊點的結(jié)合強度等力學性能。然而Pr比較活潑，過多的添加會生成大量的氧化物惡化潤濕性能，因此，從本發(fā)明的整體方案來考慮，其最佳加入量為0.00Γ0.5%。本發(fā)明在Sn-Ag-Cu釬料中加入了 0.002、.2%的Ge。由于無鉛釬料的熔點比較高，相應(yīng)的釬焊溫度也較高，因此很容易造成釬料的氧化以及大量錫渣的生成。Ge具有非常好的抗氧化性能，釬料中添加了微量的Ge后極易在液態(tài)釬料表面形成一層連續(xù)的致密氧化膜保護層，有效地阻礙高溫熔融釬料與大氣的直接接觸，進而減弱釬料的氧化，提高釬料的潤濕性能。研究表明，本發(fā)明中Ge的最佳加入量為0.002、.01%。本發(fā)明在Sn-Ag-Cu釬料中還可加入了 0 0.8%的V、Cr、Mn、N1、Zr、Pd和P中的一種或兩種或兩種以上，用于進一步改善本發(fā)明釬料的力學性能和抗氧化性能，并且降低溶Cu速率。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點和技術(shù)效果:
由于采用了上述技術(shù)方案，通過對原料和工藝過程和各參數(shù)的限定，綜合發(fā)揮各原料及工藝參數(shù)的協(xié)同作用，避免了顧此失彼的缺陷，使得最終產(chǎn)品與現(xiàn)有技術(shù)相比，擴展率達到76%以上，抗拉強度大于47MPa，溶Cu速率小于0.148 μ m/s,具有成本低、潤濕性好、可焊性好、抗拉強度高和溶Cu速率低的優(yōu)點及效果，適用于電子封裝軟釬焊領(lǐng)域中在波峰焊、回流焊、浸焊和手工釬焊等工藝。
具體實施例方式下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步說明，但本發(fā)明的實施和保護范圍不限于此。實施例1:
一種電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料的組分及其質(zhì)量百分比為:Ag:0.5%，Cu:0.7%, Ge:0.1%，S1:0.05%, Pr:0.25%, Sn:98.4%。分別在真空熔煉爐中制備出含Pr為5%的Sn-Pr中間合金和含Si為I %的Sn-Si中間合金；將195g的KCl和150g的LiCl的混合鹽于500°C加熱熔化后蓋澆在887gSn的液面上，保溫30分鐘；將熔化的錫升溫到600°C，加入50gSn-Si中間合金，均勻攪拌，保溫30分鐘，得到熔融的Sn-Si合金；再將熔融的Sn-Si合金降溫到500°C，加入50gSn_Pr中間合金，均勻攪拌40分鐘，得到熔融的Sn-S1-Pr合金；再將熔融的Sn-S1-Pr合金降溫到400°C，加入5gAg、7gCu和lgGe，攪拌均勻，保溫120分鐘，得到熔融的Sn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge合金靜置出爐，澆注在不銹鋼模具中，凝固后去除表面的混合鹽，即制得lOOOgSn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge低銀無鉛釬料。實施例2:
一種電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料的組分及其質(zhì)量百分比為:Ag:1.0%，Cu:
0.01%, Ge:0.002%, S1:0.1%，Pr:0.5%, Sn:98.388%。分別在真空熔煉爐中制備出含Pr為5%的Sn-Pr中間合金和含Si為I %的Sn-Si中間合金；將195g的KCl和150g的LiCl`的混合鹽于550°C加熱熔化后蓋澆在789.88gSn的液面上，保溫40分鐘；將熔化的錫液升溫到700°C，加入IOOgSn-Si中間合金，均勻攪拌，保溫40分鐘，得到熔融的Sn-Si合金；再將熔融的Sn-Si合金降溫到600°C，加入IOOgSn-Pr中間合金，均勻攪拌30分鐘，得到熔融的Sn-S1-Pr合金；再將熔融的Sn-S1-Pr合金降溫到500。。，加入10gAg、0.1gCu和0.02gGe,攪拌均勻，保溫60分鐘，得到熔融的Sn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge合金靜置出爐，澆注在不銹鋼模具中，凝固后去除表面的混合鹽，即制得 IOOOgSn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge 低銀無鉛釬料。實施例3:
一種電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料的組分及其質(zhì)量百分比為:Ag:0.01%, Cu:
1.0%, Ge:0.2%, S1:0.001%, Pr:0.001%, Sn:98.788%。分別在真空熔煉爐中制備出含Pr為5%的Sn-Pr中間合金和含Si為I %的Sn-Si中間合金；將195g的KCl和150g的LiCl的混合鹽于520°C加熱熔化后蓋澆在986.7gSn的液面上，保溫35分鐘；將熔化的錫液升溫到650°C，加入IgSn-Si中間合金，均勻攪拌，保溫35分鐘，得到熔融的Sn-Si合金；再將熔融的Sn-Si合金降溫到550°C，加入0.2gSn-Pr中間合金，均勻攪拌35分鐘，得到熔融的Sn-S1-Pr合金；再將熔融的Sn-S1-Pr合金降溫到450。。，加入0.1gAgUOgCu和2gGe，攪拌均勻，保溫100分鐘，得到熔融的Sn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge合金靜置出爐，澆注在不銹鋼模具中，凝固后去除表面的混合鹽，即制得 IOOOgSn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge 低銀無鉛釬料。
實施例4:
一種電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料的組分及其質(zhì)量百分比為-M:1.0%, Cu:
0.1%，Ge:0.1%，S1:0.02%, Pr:0.15%, Zr:0.05%, Sn:98.58%。分別在真空熔煉爐中制備出含Pr為5%的Sn-Pr中間合金、含Si為1%的Sn-Si中間合金和含Zr為5%的Sn-Zr中間合金；將195g的KCl和150g的LiCl的混合鹽于550°C加熱熔化后蓋澆在熔928g Sn的液面上，保溫30分鐘；將熔融釬料升溫到700°C，加入20gSn-Si中間合金和IOg Sn-Zr中間合金，均勻攪拌，保溫40分鐘，得到熔融的Sn-S1-Zr合金；再將熔融的Sn-S1-Zr合金降溫到600°C，加入30gSn_Pr中間合金，均勻攪拌40分鐘，得到熔融的Sn-S1-Zr-Pr合金；接著再將熔融的Sn-S1-Zr-Pr合金降溫到500°C，加入IOgAg, IgCu和lgGe，攪拌均勻，保溫60分鐘，得到熔融Sn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge-Zr合金靜置出爐，澆注在不銹鋼模具中，凝固后去除表面的混合鹽，即制得IOOOgSn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge-Zr低銀無鉛釬料。實施例5:
一種電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料的組分及其質(zhì)量百分比為:Ag:1.0%，Cu:
1.0%, Ge:0.1%，S1:0.1%，Pr:0.1%，Mn:0.2%, P:0.01%, Sn:97.49%。分別在真空熔煉爐中制備出含Pr為5%的Sn-Pr中間合金、含Si為1%的Sn-Si中間合金、含Mn為I %的Sn-Mn中間合金和含P為5 %的Sn-P中間合金；將195g的KCl和150g的LiCl的混合鹽于500°C加熱熔化后蓋澆在657gSn的液面上，保溫40分鐘；將熔融釬料升溫到600°C，加入IOOgSn-Si中間合金、200gSn_Mn中間合金和2gSn_P中間合金，均勻攪拌，保溫30分鐘，得到熔融的Sn-S1-Mn-P合金；再將熔融的Sn-S1-Mn-P合金降溫到500°C，加入20gSn-Pr中間合金，均勻攪拌30分鐘，得到熔融的Sn-S1-Mn-P-Pr合金；接著再將熔融的Sn-S1-Mn-·P-Pr合金降溫到400°C，加入IOgAgUOgCu和lgGe，攪拌均勻，保溫120分鐘，得到熔融的Sn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge-Mn-P合金靜置出爐，澆注在不銹鋼模具中，凝固后去除表面的混合鹽，即制得IOOOgSn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge-Mn-P低銀無鉛釬料。實施例6:
一種電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料的組分及其質(zhì)量百分比為:Ag:0.01%, Cu:
0.7%, Ge:0.03%, S1:0.02%, Pr:0.05%, V:0.2%, Cr:0.3%, N1:0.1%，Pd:0.2%, Sn:98.39%。分別在真空熔煉爐中制備出含Pr為5%的Sn-Pr中間合金、含Si為1%的Sn-Si中間合金、含V為I %的Sn-V中間合金、含Cr為I %的Sn-Cr中間合金、含Ni為5 %的Sn-Ni中間合金和含Pd為5 %的Sn-Pd中間合金；將195g的KCl和150g的LiCl的混合鹽于530°C加熱熔化后蓋澆在熔402.6g Sn的液面上，保溫35分鐘；將熔融釬料升溫到650。。，加入20gSn-Si中間合金、200g Sn-V中間合金、300gSn_Cr中間合金、20g Sn-Ni中間合金和40g Sn-Pd中間合金，均勻攪拌，保溫35分鐘，得到熔融的Sn-S1-V-Cr-N1-Pd合金；再將熔融的Sn-S1-V-Cr-N1-Pd合金降溫到550°C，加入IOgSn-Pr中間合金，均勻攪拌35分鐘，得到熔融的Sn-S1-V-Cr-N1-Pd-Pr合金；接著再將熔融的Sn-S1-V-Cr-N1-Pd-Pr合金降溫到450。。，加入0.lgAg、7gCu和0.3gGe，攪拌均勻，保溫90分鐘，得到熔融Sn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge-V-Cr-N1-Pd合金靜置出爐，澆注在不銹鋼模具中，凝固后去除表面的混合鹽，即制得IOOOgSn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge-V-Cr-N1-Pd低銀無鉛釬料。對比實施例1原料組分及其質(zhì)量百分比為:Ag:0.3%，Cu:0.7%，Sn:99.0%。將195gKCl和150gLiCl的混合鹽于500°C加熱熔化后蓋澆在熔煉爐內(nèi)的990gSn液面上，保溫30分鐘；加入3gAg和7gCu，攪拌均勻，之后保溫60分鐘；待合金混合均勻后，靜置出爐，澆注在不銹鋼模具中，凝固后去除表面的混合鹽，即制得IOOOg Sn-0.3Ag-0.7Cu無鉛釬料。對比實施例2
原料組分及其質(zhì)量百分比為:Ag:3.0%，Cu:0.5%，Sn:96.5%。將195gKCl和150gLiCl的混合鹽于500°C加熱熔化后蓋澆在熔煉爐內(nèi)的965gSn液面上，保溫30分鐘；加入30gAg和5gCu，攪拌均勻，之后保溫60分鐘；待合金混合均勻后，靜置出爐，澆注在不銹鋼模具中，凝固后去除表面的混合鹽，即制得IOOOg Sn-3.0Ag-0.5Cu無鉛釬料。本發(fā)明在相同的試驗條件下進行了電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料的評估。實施例1至實施例6及對比實施例1至2的評估結(jié)果見表I。表I實施例1至實施例6及對比實施例1至2的評估結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料，其特征在于以占該低銀無鉛釬料的質(zhì)量百分比計，包括如下組分:0.01% 1.0%的Ag,0.01% 1.0%的Cu,0.001% 0.1%的S1、0.001% 0.5% 的 Pr,0.002% 0.2% 的 Ge，余量為 Sn。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料，其特征在于:Ag占該低銀無鉛釬料的質(zhì)量百分比為0.019Γ0.09%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料，其特征在于:還包括占所述低銀無鉛釬料質(zhì)量百分比(Γ0.8%的V、Cr、Mn、N1、Zr、Pd和P中的一種或兩種以上。
4.制備權(quán)利要求1所述的電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料的方法，其特征在于包括如下步驟: (a)分別在真空熔煉爐中制備出含Pr為1%wt 15% wt的Sn-Pr中間合金和含Si為1% wt ^5% wt的Sn-Si中間合金,備用；其中Pr和Si的用量滿足權(quán)利要求1所述的質(zhì)量百分比； (b)將KCl和LiCl的混合鹽于50(T550°C加熱熔化后蓋澆在真空熔煉爐內(nèi)熔融錫的液面上，保溫30 40分鐘； (c)將步驟(b)蓋澆混合鹽后得到的熔融錫升溫到60(T70(TC，加入步驟(a)得 到的Sn-Si中間合金，攪拌均勻，保溫3(Γ40分鐘，得到熔融的Sn-Si合金； Cd)再將步驟(c)中熔融的Sn-Si合金降溫到50(T60(TC，加入步驟(a)得到的Sn-Pr中間合金，均勻攪拌30 40分鐘，得到熔融的Sn-S1-Pr合金； Ce)再將熔融的Sn-S1-Pr合金降溫到40(T50(TC，加入滿足所述質(zhì)量百分比的Ag、 Cu和Ge，攪拌均勻，保溫6(Γ120分鐘，得到熔融的Sn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge合金靜置出爐，澆注在模具中，凝固后去除表面的混合鹽，制得Sn-Ag-Cu-S1-Pr-Ge系列低銀無鉛釬料，即所述電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料的方法，其特征在于步驟(b)所述混合鹽中KCl和LiCl的質(zhì)量百分比為廣3:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料的方法，其特 征在于:所述步驟(c)還加入占最終產(chǎn)品低銀無鉛釬料質(zhì)量百分比(Γ0.8%的V、Cr、Mn、Ni,Zr,Pd和P中的一種或兩種以上，得到Sn-Si與V、Cr、Mn、N1、Zr、Pd和P中的一種或兩種以上元素的熔融合金。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料的方法，其特征在于:步驟(c)中所述V、Cr、Mn、N1、Zr、Pd和P分別以含V為1% wt的Sn-V中間合金、含Cr為I % wt的Sn-Cr中間合金、含Mn為I % wt的Sn-Mn中間合金，含Ni為5 % wt的Sn-Ni中間合金，含Zr為5% wt的Sn-Zr中間合金，含Pd為5% wt的Sn-Pd和含P為5% wt的Sn-P中間合金形式加入。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料的方法，其特征在于所述的低銀無鉛釬料還進一步加工成釬料柱、釬料條、釬料絲、釬料球或釬料粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種電子封裝軟釬焊用系列低銀無鉛釬料及其制備方法，釬料包括Ag、Cu、Si、Pr、Ge和Sn，其中Ag含量僅0.01~1.0%；制備時，先制備Sn-Pr中間合金和Sn-Si中間合金，然后將KCl和LiCl混合鹽加熱熔化后覆蓋在熔爐內(nèi)余量錫液面上，保溫，將熔融釬料升溫至600~700℃，加入Sn-Si中間合金，攪拌，保溫再降低熔融釬料溫度到500~600℃，加入Sn-Pr中間合金，再將熔融釬料降溫到400~500℃，加入Ag、Cu和Ge，攪拌均勻，保溫，最后澆鑄在固定的模具使其冷卻成型，制得所述釬料。本發(fā)明具有成本低、潤濕性好、可焊性好、抗拉強度高和溶Cu速率低等優(yōu)點及效果。
文檔編號C22C1/03GK103243234SQ201310152250
公開日2013年8月14日 申請日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
發(fā)明者黃家強, 肖德成, 劉家黨, 景龍 申請人:深圳市同方電子新材料有限公司, 深圳市同方新源科技有限公司