專利名稱：一種尺寸可控的金屬鈀納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到金屬鈀納米線的制備方法，尤其指一種尺寸可控的金屬鈀納米線的制備方法。
背景技術(shù)：
一維金屬鈀納米線因具有獨特的光學(xué)、電學(xué)和催化性等功能而受到廣泛關(guān)注。利用物理刻蝕等辦法制備的鈀納米線一般成本很高，所以目前通常用采用化學(xué)自組裝的方法來制備。但是化學(xué)方法往往需要使用有機(jī)試劑以及高溫高壓等劇烈的反應(yīng)條件，對環(huán)境有較大的負(fù)面影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀提供一種環(huán)境友好且尺寸可控的金屬鈀納米線的制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:該尺寸可控的金屬鈀納米線的制備方法，其特征在于包括下述步驟:①氧化鈀納米顆粒的制備:將一定量的氯化鈀固體粉末溶解于水中，根據(jù)需要配制成一定濃度的氯化鈀溶液；將制備好的氯化鈀溶液在20 30°C下水解2.5 4天，得到一定尺寸的氧化鈀納米顆粒溶液；②蛋白纖維的制備:配置濃度為0.5 2mg/ml、pH值為I 3的胰島素溶液，將溶液放在離心管中在65 90°C的恒溫箱中培養(yǎng)20 30小時后取出來，得到培養(yǎng)液；取4 6微升培養(yǎng)液滴加在新剝離的IcmXlcm的云母片上，得到沉積有蛋白纖維的云母片；③氧化鈀納米線的合成:取20-30微升步驟①制備的氧化鈀納米顆粒溶液，滴加在預(yù)先沉積有蛋白纖維的云母片上，培育8 15分鐘，然后用去離子水輕輕沖洗表面的殘余溶液，接著在空氣中用氮氣吹干，得到氧化鈀納米線；④氧化鈀的還原:取一定量40-50微升濃度為3 SmM的硼烷二甲基胺滴加在制備有氧化鈀納米線的云母片上，培育20 40分鐘，將氧化鈀還原成金屬鈀；然后用去離子水沖洗樣品表面，除去多余的硼烷二甲基胺，用氮氣吹干后既可獲得預(yù)定尺寸的一維金屬鈀納米線。上述制備方法中，氯化鈀溶液的濃度可以根據(jù)所需一維金屬鈀納米線的尺寸具體選定，也就是說，氯化鈀溶液的濃度可以是任意的，當(dāng)所需金屬鈀納米線的尺寸較大時，可以使用濃度高的氯化鈀溶液，反之，需要將氯化鈀的濃度配置的小一點。

較好的，所述氯化鈀溶液的濃度為0.1 50mM。用該濃度范圍內(nèi)的氯化鈀溶液所制備的金屬鈀納米線可滿足大部分需求。
更優(yōu)選，所述氯化鈀溶液的濃度為I 30mM。本發(fā)明提供了一種全新概念的金屬鈀納米線的制備方法，其通過控制水解氯化鈀溶液的濃度獲得不同尺寸的氧化鈀金屬納米顆粒，然后和預(yù)先制備在襯底表面的蛋白纖維結(jié)合，形成不同直徑的氧化鈀納米線，最后用還原劑將氧化鈀還原成金屬鈀得到一維金屬鈀納米線；本發(fā)明以生物大分子蛋白纖維為模板合成金屬鈀納米線，由于蛋白纖維的可降解性，因此該方法是一種綠色環(huán)保的制備方法，且操作簡單；并且通過改變氯化鈀溶液的濃度，即可得到不同尺寸的一維金屬鈀納米線，從而實現(xiàn)對鈀納米線的尺寸控制。金屬鈀納米線的直徑從從l_30nm可調(diào)。


圖1為本發(fā)明實施例1中氧化鈀納米顆粒的原子力顯微鏡形貌圖，圖中的標(biāo)尺為I微米；圖2為本發(fā)明實施例1中纖維蛋白的原子力顯微鏡形貌圖；圖3為本發(fā)明實施例1中氧化鈀納米線的原子力顯微鏡形貌圖，圖中的標(biāo)尺是I微米，右下角部分為圖3中部方框部分的局部放大圖。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。實施例1①氧化鈀納米顆粒 的制備:將氯化鈀固體粉末溶解于水中，配制成2.5mM氯化鈀溶液；將制備好的氯化鈀溶液在25°C下水解3天，獲得粒徑為納米左右的氧化鈀納米顆粒溶液，該氧化鈀納米顆粒的原子力顯微鏡形貌圖如圖1所示。圖1中的白色圓點為氧化鈀顆粒。②蛋白纖維的制備:配置濃度為lmg/ml、pH值為1.6的胰島素溶液，將溶液放在離心管中在70°C的恒溫箱中培養(yǎng)25小時后取出來，得到培養(yǎng)液；取5微升培養(yǎng)液滴加在新剝離的云母片上，得到沉積有蛋白纖維的云母片，獲得尺寸均勻的一維蛋白纖維。其原子力顯微鏡形貌圖如圖2所示。圖2中白色細(xì)長的細(xì)絲條狀物即為一維的蛋白纖維，這種一維的細(xì)絲狀的蛋白纖維將作為合成鈀納米線的生物模板。③氧化鈀納米線的合成:將步驟①制備的氧化鈀納米顆粒溶液25微升滴加在預(yù)先沉積有蛋白纖維的云母片上，培育10分鐘，然后用去離子水輕輕沖洗表面的殘余溶液，接著在空氣中用氮氣吹干，得到氧化鈀納米線；其原子力顯微鏡形貌圖如圖3所示。通過原子力顯微高度圖的分析，得到氧化鈀納米線的直徑為10-12納米。④氧化鈀的還原:取20微升5mM的硼烷二甲基胺滴加在制備有氧化鈀納米線的云母片上，培育30分鐘，將氧化鈀還原成金屬鈀；然后用去離子水沖洗樣品表面，除去多余的硼烷二甲基胺，用氮氣吹干后既可獲得預(yù)定尺寸的一維金屬鈀納米線。實施例2至實施例6
改變所配制的氯化鈀溶液的濃度，實施例2至實施例6依次為0.1、1、5、10和30mM，在25°C下水解3天得到不同粒徑的氧化鈀納米顆粒，氧化鈀納米顆粒尺寸如表I所示，這些不同尺寸的氧化鈀納米顆粒和蛋白纖維結(jié)合后就得到了不同直徑的氧化鈀納米線，這是因為氧化鈀納米顆粒只能吸附在蛋白纖維上，顆粒與顆粒之間由于靜電作用不會堆積在一起，因此氧化鈀納米線的直徑只取決于氧化鈀顆粒的大小。最后，用硼烷二甲基胺將氧化鈀還原后可以獲得相應(yīng)尺寸的一維鈀金屬納米線。表I
權(quán)利要求
1.一種尺寸可控的金屬鈀納米線的制備方法，其特征在于包括下述步驟 ①氧化鈀納米顆粒的制備 將一定量的氯化鈀固體粉末溶解于水中，根據(jù)需要配制成一定濃度的氯化鈀溶液；將制備好的氯化鈀溶液在20 30°C下水解2. 5 4天，得到一定尺寸的氧化鈀納米顆粒溶液； ②蛋白纖維的制備 配置濃度為O. 5 2mg/ml、pH值為I 3的胰島素溶液,將溶液放在離心管中在65 900C的恒溫箱中培養(yǎng)20 30小時后取出來，得到培養(yǎng)液；取4 6微升培養(yǎng)液滴加在新剝離的面積為IcmX Icm的云母片上，得到沉積有蛋白纖維的云母片； ③氧化鈀納米線的合成 取20-30微升步驟①制備的氧化鈀納米顆粒溶液滴加在預(yù)先沉積有蛋白纖維的面積為IcmX Icm的云母片上，培育8 15分鐘，然后用去離子水輕輕沖洗表面的殘余溶液，接著在空氣中用氮氣吹干，得到氧化鈀納米線； ④氧化鈀的還原 取40-50微升濃度為3 SmM的硼烷二甲基胺滴加在制備有氧化鈀納米線的云母片上，培育20 40分鐘，將氧化鈀還原成金屬鈀；然后用去離子水沖洗樣品表面，除去多余的硼烷二甲基胺，用氮氣吹干后既可獲得預(yù)定尺寸的一維金屬鈀納米線。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的尺寸可控的金屬鈀納米線的制備方法，其特征在于所述氯化鈀 溶液的濃度為O. I 50mM。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的尺寸可控的金屬鈀納米線的制備方法，其特征在于所述氯化鈀溶液的濃度為I 30mM。
全文摘要
本發(fā)明涉及到一種尺寸可控的金屬鈀納米線的制備方法，其特征在于包括下述步驟①氧化鈀納米顆粒的制備根據(jù)需要配制成一定濃度的氯化鈀溶液并水解；②蛋白纖維的制備將胰島素溶液滴加到云母片上；③氧化鈀納米線的合成將氧化鈀納米顆粒溶液滴加到沉積有蛋白纖維的云母片上，培育、吹干，得到氧化鈀納米線；④氧化鈀的還原將硼烷二甲基胺滴加在制備有氧化鈀納米線的云母片上，培育、洗凈、吹干后得到一維金屬鈀納米線。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明提供了一種環(huán)境友好且尺寸可控的金屬鈀納米線的制備方法，且制備方法簡單。
文檔編號B22F9/20GK103252501SQ20131015587
公開日2013年8月21日 申請日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
發(fā)明者徐鵬, 魏余輝, 王新亞, 張云云, 周星飛 申請人:寧波大學(xué)