專利名稱：一種鉭帶及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鉭帶及其制備方法。
背景技術(shù)：
鉭與鉭合金具有熔點高、導(dǎo)電導(dǎo)熱性好、化學(xué)穩(wěn)定性高、優(yōu)異的高溫強度、良好的加工性能、較低的塑脆轉(zhuǎn)變溫度、優(yōu)異的動力學(xué)性能以及經(jīng)氧化處理后表面形成致密、穩(wěn)定、高介電常數(shù)等優(yōu)點被廣泛應(yīng)用于電子、化工、航空航天、軍事武器與醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域，被譽為“金屬王國”中的后起之秀。而金屬鉭主要應(yīng)用于電子行業(yè)，其中鉭電容器由于體積小、容量大、可靠性高、壽命長、耐壓穩(wěn)定性好與功能穩(wěn)定，在通訊、計算機集成電路、汽車電子控制系統(tǒng)以及數(shù)碼電器等方面得到了廣泛的應(yīng)用。鉭電容器的外殼是一個深沖成的杯突件。目前現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的鉭電容器用鉭帶按照下述工序進行:以電子束熔煉鉭帶為原料依次進行鍛造、軋制與熱處理，從而得到鉭帶。但是上述工藝生產(chǎn)的鉭帶晶粒尺寸不均勻，且存在較大尺寸晶粒；最終板材的各向同性較差，其余方向與橫向、縱向力學(xué)性能存在較大區(qū)別，從而使鉭帶在深沖引伸鉭外殼時容易產(chǎn)生開裂、起皺、桔皮以及制耳等現(xiàn)象，會造成鉭電容器成品率低，難以達到高性能、高可靠性的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種內(nèi)部晶粒尺寸均勻細小，各向同性較好的鉭帶的制備方法。 有鑒于此，本申請公開了一種鉭帶的制備方法，包括以下步驟:a)將鉭粉進行燒結(jié)，得到鉭棒，將所述鉭棒進行鍛造；b)將步驟a)得到的鉭棒進行軋制，將軋制得到的鉭條進行熱處理；c)將步驟b)得到的鉭條再次進行軋制，將再次軋制得到的鉭條再次進行熱處理，得到鉭帶。優(yōu)選的，所述鍛造之后還包括:將鍛造后得到的鉭棒進行酸洗，所述酸洗的溶液為氫氟酸、硝酸與鹽酸的混合溶液。優(yōu)選的，步驟b)中所述軋制之后，所述熱處理之前還包括:將軋制后的鉭條進行酸洗，所述酸洗的溶液為氫氟酸、硝酸與鹽酸的混合溶液。優(yōu)選的，步驟b)中所述熱處理的溫度為1200°C 1350°C，所述熱處理的時間為120min 180mino優(yōu)選的，步驟c)中所述熱處理的溫度為1200°C 1350°C，所述熱處理的時間為120min 180mino優(yōu)選的，所述鍛造為冷鍛，所述鍛造的鍛造比為1.6 3.0。本發(fā)明還公開了了上述方案所制備的鉭帶。
優(yōu)選的，所述鉭帶的鉭的含量彡99.95wt%。本發(fā)明提供了一種鉭帶的制備方法，具體過程為:首先將鉭粉進行高溫?zé)Y(jié)，得到鉭棒，然后將鉭棒進行鍛造，并將鍛造后的鉭棒重復(fù)進行軋制與熱處理，從而得到鉭帶。本發(fā)明在制備鉭帶的過程中，首先經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)后得到了晶粒均勻細小的初始鉭棒，然后將鉭棒進行鍛造，使其發(fā)生變形，最后將鉭棒進行了兩次軋制，使鉭棒在多個方向進行加工，有利于鉭棒的各向均勻性；同時本發(fā)明在軋制之后進行了熱處理，從而消除加工過程的殘余應(yīng)力，使最終制備的鉭帶為均勻細小的等軸晶。
具體實施例方式為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是應(yīng)當理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。本發(fā)明實施例公開了一種鉭帶的制備方法，包括以下步驟:a)將鉭粉進行燒結(jié)，得到鉭棒，將所述鉭棒進行鍛造；b)將步驟a)得到的鉭棒進行軋制，將軋制得到的鉭條進行熱處理；c)將步驟b)得到的鉭條再次進行軋制，將再次軋制得到的鉭條再次進行熱處理，得到鉭帶。按照本發(fā)明，為了使最終鉭帶具有均勻細小的內(nèi)部組織，本發(fā)明在制備鉭帶的過程中，采用了粉末燒結(jié)的方法制備鉭棒。粉末燒結(jié)制備的鉭棒具有細小均勻內(nèi)部組織，并且該方法制備的鉭棒能夠保證最終產(chǎn)品具有較高的抗拉強度和延伸率。所述燒結(jié)的溫度為2350°C 2450°C，所述燒結(jié)的時間為6 8h。所述鉭棒制備完成后，將所`述鉭棒進行鍛造。由于鉭材料具有較好的塑性，并且避免鉭棒在加工過程中被氧化，本發(fā)明優(yōu)選將所述鉭棒進行冷鍛使鉭棒發(fā)生形變。本發(fā)明優(yōu)選采用萬噸油壓機對鉭棒直接進行徑向鍛造，所述鍛造比優(yōu)選為1.6 3.0。為了去除鍛造過程中的表面雜質(zhì)，本發(fā)明優(yōu)選將鍛造后的鉭棒進行酸洗。所述酸洗的溶液優(yōu)選為氫氟酸、硝酸與鹽酸的混合溶液。所述氫氟酸為市售的氫氟酸，其濃度為35.35wt%，所述硝酸為市售的鹽酸，其濃度為68wt%，所述鹽酸為市售的鹽酸，其濃度為30wt%;所述氫氟酸、硝酸與鹽酸的體積比優(yōu)選為1:2:3。將經(jīng)過鍛造后的鉭棒進行軋制。所述軋制是將金屬坯料通過一對旋轉(zhuǎn)軋輥的間隙，因受軋輥的壓縮使材料截面減小，長度增加的壓力加工方法。所述軋制優(yōu)選為冷軋，所述軋制的加工率優(yōu)選為60%。將鍛造后的鉭棒進行軋制，使鉭棒各個方向發(fā)生形變，有利于材料各向的均勻性。為了去除軋制過程中表面的雜質(zhì)，本發(fā)明優(yōu)選在軋制之后進行了酸洗，所述酸洗的溶液優(yōu)選為氫氟酸、硝酸與鹽酸的混合溶液，所述氫氟酸為市售的氫氟酸，其濃度為35.35wt%，所述硝酸為市售的鹽酸，其濃度為68wt%，所述鹽酸為市售的鹽酸，其濃度為30wt%;所述氫氟酸、硝酸與鹽酸的體積比優(yōu)選為1:2:3。按照本發(fā)明，將鉭棒進行軋制后則需要將其進行熱處理，以消除加工過程中的殘余應(yīng)力，有利于形成均勻細小的等軸晶。所述熱處理優(yōu)選為真空熱處理，所述熱處理的溫度優(yōu)選為1200°C 1350°C，更優(yōu)選為1320°C，所述熱處理的時間優(yōu)選為120min 180min，更優(yōu)選為140°C 160°C。
為了使鉭棒具有較好的各向均勻性，本發(fā)明在進行熱處理之后又進行了軋制，所述軋制優(yōu)選為冷軋，所述軋制的加工率優(yōu)選為65% 72%。為了去除軋制后材料表面的雜質(zhì)，本發(fā)明優(yōu)選在軋制之后進行了酸洗，所述酸洗的溶液優(yōu)選為氫氟酸、硝酸與鹽酸的混合溶液，所述氫氟酸為市售的氫氟酸，其質(zhì)量分數(shù)為35.35wt%，所述硝酸為市售的鹽酸，其濃度為68wt%，所述鹽酸為市售的鹽酸，其濃度為30wt%;所述氫氟酸、硝酸與鹽酸的體積比優(yōu)選為1:2:3。同樣，本發(fā)明在軋制之后進行了熱處理，以消除軋制過程中的殘余內(nèi)應(yīng)力，有利于材料形成均勻小的等軸晶。所述熱處理的溫度優(yōu)選為1200°C 1350°C，更優(yōu)選為1320°C，所述熱處理的時間優(yōu)選為120min 180min，更優(yōu)選為150°C 160°C。軋制加工對于本發(fā)明的鉭棒而言，其作用一方面是為了在棒材的各個方向發(fā)生形變，有利于鉭棒內(nèi)部晶粒尺寸的均勻性；另一方面是使材料發(fā)生形變，使其滿足客戶的需求，那么為了滿足不同客戶的需求，對不同厚度的產(chǎn)品軋制的次數(shù)可以相應(yīng)的進行調(diào)整，可以進行三次，也可以進行四次。但是出于成本及效率的考慮，由鉭棒軋制成鉭帶的過程中，只要得到的鉭帶內(nèi)部晶粒細小均勻，即可停止軋制。作為優(yōu)選方案，本發(fā)明在第二次軋制后，對第二次軋制后的鉭條進行激光焊接，并對激光焊接后的鉭條進行熱處理，最后依次進行第三次軋制和熱處理，從而得到鉭帶。本發(fā)明還提供了一種上述方案制備的鉭帶。所述鉭帶中鉭的含量優(yōu)選大于等于99.95wt%。將本發(fā)明生產(chǎn)的鉭帶用于電容器的生產(chǎn)，由于本發(fā)明制備的鉭棒內(nèi)部晶粒細小均勻，具有較好的各向均勻性，利用所述鉭帶得到的鉭外殼復(fù)合鉭電容的要求。本發(fā)明提供了一種鉭帶的制備方法，具體過程為:首先將鉭粉進行高溫?zé)Y(jié)，得到鉭棒，然后將鉭帶進行鍛造，并將鍛造后的鉭棒重復(fù)進行軋制與熱處理，從而得到鉭帶。本發(fā)明在制備鉭帶的過程中，首先經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)后得到了晶粒均勻細小的初始鉭棒，然后將鉭棒進行鍛造，使其發(fā)生變形，最后將鉭棒進行了兩次軋制，使鉭棒在多個方向進行加工，有利于鉭棒的各向均勻性；同時本發(fā)明在軋制之后進行了熱處理，從而消除加工過程的殘余應(yīng)力，使最終制備的鉭帶為均勻細小的等軸晶。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明制備的鉭帶的抗拉強度大于242MPa，抗拉強度與屈服強度的差值大于等于68.9MPa，延伸率大于等于30%，晶粒度小于等于8級，硬度HV小于等于130。為了進一步理 解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的鉭帶及其制備方法進行詳細說明，本發(fā)明的保護范圍不受以下實施例的限制。實施例1I)將純度為99.95wt%的鉭粉置于真空燒結(jié)爐中進行兩次燒結(jié)，所述燒結(jié)的溫度為2350 2450°C，時間為6 8h，得到直徑為30mm，長度為700mm的鉭棒；2)將步驟I)得到的鉭棒采用萬噸油壓機進行冷鍛，即對鉭棒進行徑向壓扁，鍛造的加工率控制為60% ；3)將步驟2)得到的鉭棒進行酸洗:氫氟酸、硝酸與鹽酸的體積比為1:2:3，氫氟酸的濃度為35.35wt%，硝酸的濃度為68wt%，鹽酸的濃度為30wt%，肉眼觀察可見金屬光澤無雜斑即可；4)將步驟3)得到的鉭棒進行冷軋，先將鉭棒進行拓寬軋制再進行換向軋制，軋制的加工率為60% ；5)將步驟4)得到的鉭條進行熱處理:熱處理的溫度為1320°C，保溫150min ；
6)將步驟5)得到的鉭條進行順長冷軋，軋制的加工率為65% ；7)將步驟6)得到鉭條進行酸洗:氫氟酸、硝酸與鹽酸的體積比為1:2:3，氫氟酸的濃度為35.35wt%，硝酸的濃度為68wt%，鹽酸的濃度為30wt%，肉眼觀察可見金屬光澤無雜斑即可；8)將步驟7)得到的鉭條進行激光焊接，再進行熱處理溫度為1320°C，時間為150mino9)將步驟8)得到的焊接鉭帶進行軋制，加工率為70%。熱處理的溫度為1320°C，時間為150min,得到鉭帶。10)將步驟9)得到的鉭帶進行熱處理:熱處理的溫度為1320°C，時間為150min，
得到鉭帶。將本實施例制備的鉭帶進行檢驗，結(jié)果顯示:鉭帶的抗拉強度為245MPa，屈服強度為170MPa，延伸率為35%，晶粒度為8級，硬度HV為130。實施例2I)將純度為99.95wt%的碳粉置于真空燒結(jié)爐中進行兩次燒結(jié)，所述燒結(jié)的溫度為2350 2450°C，時間為6 8h，得到直徑為32mm，長度為650mm的鉭棒；2)將步驟I)得到的鉭棒采用萬噸油壓機進行徑向壓扁，得到寬度為60mm，長度為700mm的組棒；3)將步驟2)得到的鉭棒進行酸洗:氫氟酸、硝酸與鹽酸的體積比為1:2:3，氫氟酸的濃度為35.35wt%，硝酸的濃度為68wt%，鹽酸的濃度為30wt%，肉眼觀察可見金屬光澤無雜斑即可；4)將步驟3)得到的鉭棒進行冷軋:先將鉭棒進行拓寬軋制再進行換向軋制，得到寬度為100mm,長度為1600mm的鉭條；5)將步驟4)得到的鉭條進行熱處理:熱處理的溫度為1250°C，保溫150min ；6)將步驟5)得到的鉭條進行順長冷軋，得到長度為5000mm，厚度為1.2mm的鉭帶;7)將步驟6)得到的鉭帶采用刀具進行分剪，得到寬度為95mm，厚度為1.2mm的鉭帶;8)將步驟7)得到鉭帶進行酸洗:氫氟酸、硝酸與鹽酸的體積比為1:2:3，氫氟酸的濃度為35.35wt%，硝酸的濃度為68wt%，鹽酸的濃度為30wt%，肉眼觀察可見金屬光澤無雜斑即可；9)以8根步驟8)得到的鉭帶進行激光焊接，保證焊縫光潔整齊，無漏焊；10)將步
11)將步驟10)得到的鉭帶進行軋制，得到卷狀厚度為0.381mm的鉭帶；12)將步驟11)得到的鉭帶進行熱處理:熱處理的溫度為1320°C，時間為150min，得到卷狀鉭帶。將本實施例制備的鉭帶進行檢驗，結(jié)果顯示:鉭帶的抗拉強度為242MPa，屈服強度為172MPa，延伸率為30%，晶粒度為8級，硬度HV為129。實施例3I)將純度為99.95wt%的碳粉置于真空燒結(jié)爐中進行兩次燒結(jié)，所述燒結(jié)的溫度為2350 2450°C，時間為6h，得到直徑為28mm，長度為650mm的鉭棒；2)將步驟I)得到的鉭棒采用萬噸油壓機進行徑向壓扁，得到寬度為75mm，長度為650mm的組棒；3)將步驟2)得到的鉭棒進行酸洗:氫氟酸、硝酸與鹽酸的體積比為1:2:3，氫氟酸的濃度為35.35wt%，硝酸的濃度為68wt%，鹽酸的濃度為30wt%，肉眼觀察可見金屬光澤無雜斑即可；4)將步驟3)得到的鉭棒進行冷軋:先將鉭棒進行拓寬軋制再進行換向軋制，得到寬度為105mm，長度為1200mm的鉭條；5)將步驟4)得到的鉭條進行熱處理:熱處理的溫度為1320°C，保溫160min ；6)將步驟5)得到的鉭條進行順長冷軋，得到長度為4000mm，厚度為1.2mm的鉭板；7)將步驟6)得到的鉭板采用刀具進行分剪，得到長度為95mm，厚度為1.2mm的鉭帶;8)將步驟7)得到鉭帶進行酸洗:氫氟酸、硝酸與鹽酸的體積比為1:2:3，氫氟酸的濃度為35.35wt%，硝酸的濃度為68wt%，鹽酸的濃度為30wt%，肉眼觀察可見金屬光澤無雜斑即可；9)以8根步驟7)得到的鉭帶進行激光焊接，保證焊縫光潔整齊，無漏焊；

10)將步驟9)得到的鉭帶進行熱處理:熱處理的溫度為1300°C，時間為160min ；11)將步驟10)得到的鉭帶進行軋制，得到卷狀厚度為0.508mm的鉭帶；12)將步驟11)得到的鉭帶進行熱處理:熱處理的溫度為1320°C，時間為160min，得到鉭帶。將本實施例制備的鉭帶進行檢驗，結(jié)果顯示:鉭帶的抗拉強度為250MPa，屈服強度為165MPa，延伸率為35%，晶粒度為8級，硬度HV為125。以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。對所公開的實施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
權(quán)利要求
1.一種鉭帶的制備方法，包括以下步驟: a)將鉭粉進行燒結(jié)，得到鉭棒，將所述鉭棒進行鍛造； b)將步驟a)得到的鉭棒進行軋制，將軋制得到的鉭條進行熱處理； c)將步驟b)得到的鉭條再次進行軋制，將再次軋制得到的鉭條再次進行熱處理，得到鉭帶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鍛造之后還包括: 將鍛造后得到的鉭棒進行酸洗，所述酸洗的溶液為氫氟酸、硝酸與鹽酸的混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述軋制之后，所述熱處理之前還包括: 將軋制后的鉭條進行酸洗，所述酸洗的溶液為氫氟酸、硝酸與鹽酸的混合溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述熱處理的溫度為1200°C 1350°C，所述熱處理的時間為120min 180min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述熱處理的溫度為1200°C 1350°C，所述熱處理的時間為120min 180min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，所述鍛造為冷鍛，所述鍛造的鍛造比為1.6 3.0。
7.權(quán)利要求1 6任一項所制備的鉭帶。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鉭帶,其特征在于,所述鉭帶的鉭的含量彡99.95wt%。
全文摘要
本發(fā)明涉及金屬材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種鉭帶及其制備方法，所述鉭帶的制備方法具體包括a)將鉭粉進行燒結(jié)，得到鉭棒，將所述鉭棒進行鍛造；b)將步驟a)得到的鉭棒進行軋制，將軋制得到的鉭條進行熱處理；c)將步驟b)得到的鉭條再次進行軋制，將再次軋制得到的鉭條再次進行熱處理，得到鉭帶。在制備鉭帶的過程中，首先經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)后得到了晶粒均勻細小的初始鉭棒，然后將鉭棒進行鍛造，使其發(fā)生變形，最后將鉭棒進行了兩次軋制，使鉭棒在多個方向進行加工，有利于鉭棒的各向均勻性；同時本發(fā)明在軋制之后進行了熱處理，從而消除加工過程的殘余應(yīng)力，使最終制備的鉭帶為均勻細小的等軸晶。
文檔編號C22F1/18GK103240417SQ201310200279
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月27日
發(fā)明者李桂鵬, 張亞軍, 汪凱, 張全, 朱軍, 李瑞蓮 申請人:寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司