基于震蕩式反應(yīng)氣體控制的反應(yīng)濺射系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于震蕩式反應(yīng)氣體控制的反應(yīng)濺射系統(tǒng)，包括真空腔室及反應(yīng)氣體管路與載氣管路，所述真空腔室內(nèi)設(shè)置有相對的陽極晶圓載臺與陰極靶材；所述反應(yīng)濺射系統(tǒng)還包括氣體流量控制系統(tǒng)，所述氣體流量控制系統(tǒng)包括計算機(jī)、流量控制器、反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計及載氣質(zhì)量流量計，所述反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計與所述載氣質(zhì)量流量計分別設(shè)置在所述反應(yīng)氣體管路與所述載氣管路中；所述計算機(jī)通過所述流量控制器控制所述反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計，使進(jìn)入所述真空腔室的反應(yīng)氣體流量為周期性震蕩流量。本發(fā)明通過周期性震蕩的反應(yīng)氣體流量，使得整個濺射過程實現(xiàn)了動態(tài)的穩(wěn)定，并進(jìn)而穩(wěn)定獲得所需要的金屬化合物成分。
【專利說明】基于震蕩式反應(yīng)氣體控制的反應(yīng)濺射系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及采用物理濺射方法制備金屬化合物薄膜的技術(shù)，具體地說是一種基于震蕩式反應(yīng)氣體控制的反應(yīng)濺射系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]反應(yīng)濺射方法是常用的一種制備金屬化合物薄膜的方法，其工作原理是在濺射的過程中通入一定濃度的反應(yīng)氣體，使得金屬離子在濺射的過程中和反應(yīng)氣體反應(yīng)，從而獲得所需要的化合物。
[0003]傳統(tǒng)的反應(yīng)濺射系統(tǒng)結(jié)構(gòu)包括:真空腔室、濺射電源、真空泵組系統(tǒng)、晶圓傳遞系統(tǒng)、氣路以及控制系統(tǒng)等。真空腔室內(nèi)設(shè)有晶圓載臺用于放置被濺射的晶圓。在真空腔室的頂部設(shè)有靶材裝置，該靶材裝置包括放置靶材的基座、連接在基座上的陰極靶材以及磁控濺射系統(tǒng)所需要的旋轉(zhuǎn)的強(qiáng)磁鐵陣列。濺射工藝在一定的真空環(huán)境下進(jìn)行，當(dāng)真空腔室內(nèi)通入一定量的氬氣，并在陰極和陽極之間加上電壓，則會產(chǎn)生氣體自激放電，這種帶電的氣體離子在電場的加速下轟擊陰極靶材，使得靶材金屬離子化并通過電場加速沉積在陽極(待濺射的晶圓)上。期間如果通入反應(yīng)氣體如02、隊等，這些氣體就會在等離子體的轟擊下變成離子，從而和金屬離子發(fā)生反應(yīng)，在晶圓上形成所需要的金屬化合物薄膜。反應(yīng)濺射所生成的金屬化合物薄膜的成分由真空腔室內(nèi)的反應(yīng)氣體分壓(即反應(yīng)氣體的濃度)決定，尤其是對一些具有多·種價態(tài)的金屬化合物，其最主要的價態(tài)就取決于通入反應(yīng)氣體的流量大小。
[0004]現(xiàn)有的這種反應(yīng)濺射系統(tǒng)存在一個很大的問題，即:對于一些導(dǎo)電性能比較差的化合物材料，隨著反應(yīng)氣體的增加，一部分化合物會反濺到靶材上，形成一層導(dǎo)電性能比較差的薄膜，這減小了濺射電流，降低了濺射速度。濺射電流的減小進(jìn)一步促使反應(yīng)氣體分壓增加，從而導(dǎo)致了更多的導(dǎo)電差的化合物薄膜形成在靶材上，從而使濺射電流進(jìn)一步降低，形成惡性循環(huán)，最終導(dǎo)致濺射工藝停止。所以采用傳統(tǒng)的反應(yīng)濺射系統(tǒng)具有相當(dāng)大的局限性，甚至無法獲得所需要的金屬價態(tài)成分的薄膜。
[0005]下面以制備二氧化釩(VO2)薄膜為例進(jìn)一步說明采用傳統(tǒng)反應(yīng)濺射系統(tǒng)的局限性。通常靶材采用純釩金屬靶材，利用氬氣(Ar)作為載氣，再通入O2作為反應(yīng)氣體。在一定的溫度以及等離子濺射環(huán)境下，反應(yīng)氣體O2和離子態(tài)的釩結(jié)合，形成釩的氧化物沉積在晶圓上。釩的四價氧化物二氧化釩(VO2)在室溫下具有較高的電阻系數(shù)(TemperatureCoefficient ofResistivity,簡稱TCR)和較低的電阻率,是一種極佳的制作測微福射熱計的材料，所以通常工藝的主要目的是獲得高純度的VO2薄膜。
[0006]圖1表示了上述制備二氧化釩(VO2)薄膜的一個實驗結(jié)果的示意圖。實驗中，按照一定的時間間隔，分別在不同的時間注入不同的反應(yīng)氣體流量。剛開始的時間，反應(yīng)氣體為零，對應(yīng)的濺射出來的物質(zhì)為金屬純釩，對應(yīng)的化學(xué)價位為0價；第10秒鐘后，改變反應(yīng)氣體流量，濺射出來的為一價釩氧化物，反應(yīng)結(jié)果穩(wěn)定；第20秒以后，再次改變反應(yīng)氣體流量，濺射出來的為二價釩氧化物，反應(yīng)結(jié)果穩(wěn)定；以此類推；但到了第40秒以后，改變反應(yīng)氣體流量，濺射結(jié)果不再穩(wěn)定，初始時化合物成分為四價釩化合物，隨著時間增加，幾秒鐘以后化合物就成為釩的五價氧化物，即五氧化二釩。由此可見，采用傳統(tǒng)的濺射方法不可能獲得高質(zhì)量的四價釩氧化物，即VO2薄膜。因此，傳統(tǒng)反應(yīng)濺射工藝的濺射薄膜成分控制困難，甚至某些特定成分的薄膜無法濺射。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明針對上述問題，提供一種基于震蕩式反應(yīng)氣體控制的反應(yīng)濺射系統(tǒng)，該反應(yīng)濺射系統(tǒng)能夠濺射出成分穩(wěn)定的金屬化合物薄膜。
[0008]按照本發(fā)明的技術(shù)方案:一種基于震蕩式反應(yīng)氣體控制的反應(yīng)濺射系統(tǒng)，包括真空腔室及分別與所述真空腔室相連通的反應(yīng)氣體管路與載氣管路，所述真空腔室內(nèi)設(shè)置有相對的陽極晶圓載臺與陰極靶材；所述反應(yīng)濺射系統(tǒng)還包括氣體流量控制系統(tǒng)，所述氣體流量控制系統(tǒng)包括計算機(jī)、流量控制器、反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計及載氣質(zhì)量流量計，所述反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計與所述載氣質(zhì)量流量計分別設(shè)置在所述反應(yīng)氣體管路與所述載氣管路中，所述反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計及所述載氣質(zhì)量流量計分別與所述流量控制器相連，所述流量控制器與所述計算機(jī)相連；所述計算機(jī)通過所述流量控制器控制所述反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計，使從所述反應(yīng)氣體管路進(jìn)入所述真空腔室的反應(yīng)氣體流量為周期性震蕩流量。
[0009]所述陽極晶圓載臺設(shè)置于所述真空腔室的底部，所述陰極靶材設(shè)置于所述真空腔室的頂部，所述反應(yīng)氣體管路與所述載氣管路分別設(shè)置于所述真空腔室的側(cè)壁上。
·[0010]所述反應(yīng)氣體管路的出口位置與所述陰極靶材相對應(yīng)，所述載氣管路的出口位置與所述陽極晶圓載臺相對應(yīng)。
[0011]所述反應(yīng)氣體為氧氣，所述載氣為氬氣，所述陰極靶材為5N純釩靶材。
[0012]本發(fā)明的技術(shù)效果在于:本發(fā)明中設(shè)置有氣體流量控制系統(tǒng)，使進(jìn)入真空腔室的反應(yīng)氣體流量為周期性震蕩流量，從而使得整個濺射過程實現(xiàn)了動態(tài)的穩(wěn)定，并進(jìn)而穩(wěn)定獲得所需要的金屬化合物成分。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為采用傳統(tǒng)反應(yīng)濺射系統(tǒng)制備二氧化釩薄膜的一個實驗結(jié)果的示意圖。
[0014]圖2為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖3為采用本發(fā)明控制氣體流量的原理圖。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進(jìn)一步的說明。
[0017]圖2中，包括真空腔室1、濺射電源2、陰極靶材3、陽極晶圓載臺4、反應(yīng)氣體管路
5、載氣管路6、計算機(jī)7、流量控制器8、反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計9、載氣質(zhì)量流量計10等。
[0018]如圖2所示，本發(fā)明是一種基于震蕩式反應(yīng)氣體控制的反應(yīng)濺射系統(tǒng)，包括真空腔室I及氣體流量控制系統(tǒng)。
[0019]真空腔室I內(nèi)設(shè)置有相對的陽極晶圓載臺4與陰極靶材3。陽極晶圓載臺4設(shè)置于真空腔室I的底部，陰極靶材3設(shè)置于真空腔室I的頂部，陰極靶材3與濺射電源2相連。
[0020]真空腔室I的側(cè)壁上分別設(shè)置有與其相連通的反應(yīng)氣體管路5及載氣管路6。反應(yīng)氣體管路5的出口位置與陰極靶材3相對應(yīng)，載氣管路6的出口位置與陽極晶圓載臺4相對應(yīng)。
[0021]氣體流量控制系統(tǒng)包括計算機(jī)7、流量控制器8、反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計9及載氣質(zhì)量流量計10。反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計9與載氣質(zhì)量流量計10分別設(shè)置在反應(yīng)氣體管路5與載氣管路6中，反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計9及載氣質(zhì)量流量計10分別與流量控制器8相連，流量控制器8與計算機(jī)7相連。計算機(jī)7通過流量控制器8控制反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計9，使從反應(yīng)氣體管路5進(jìn)入真空腔室I的反應(yīng)氣體流量為周期性震蕩流量。
[0022]制備二氧化釩(VO2)薄膜時，反應(yīng)氣體為氧氣，載氣為氬氣，陰極靶材3為5N純釩靶材。
[0023]采用本發(fā)明進(jìn)行反應(yīng)濺射的工藝流程如下:
[0024]1、真空系統(tǒng)先將真空腔室I抽到所需要的本底真空,如lOE-Horr。
[0025]2、計算機(jī)7通過流量控制器8控制載氣質(zhì)量流量計10，通入一定流量的載氣，如35sccm的I!氣，并使得真空腔室I的真空達(dá)到所需要的真空度，如5E-3Torr。
·[0026]3、計算機(jī)7通過流量控制器8控制反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計9，通入的反應(yīng)氣體流量不是一個定值，而是在設(shè)定的流量Fl和F2按照一定的時間周期震蕩的值。整個反應(yīng)氣體的控制過程如圖3所示，說明如下:在TO時間將反應(yīng)氣體流量設(shè)為F1，在Tl時間將反應(yīng)氣體流量設(shè)為F2，再在T2時間將反應(yīng)氣體流量設(shè)為F1，以此類推。其中TO-Tl時間為起始時間，為Ife ；T1-T2時間為Tf2，表現(xiàn)為F2流量時的時間；T2-T3時間為Tfi，表現(xiàn)為Fl流量時的時間，以此類推，形成震蕩。
[0027]4、在Tl時間打開濺射電源2，直至達(dá)到需要的薄膜厚度。
[0028]本發(fā)明和傳統(tǒng)的反應(yīng)濺射系統(tǒng)的一個重要不同點是本發(fā)明的反應(yīng)氣體的流量為一個周期性震蕩的流量，而非傳統(tǒng)的固定流量。本發(fā)明能夠解決傳統(tǒng)固定反應(yīng)氣體流量帶來的不穩(wěn)定問題，其蘊(yùn)含的原理描述如下:當(dāng)反應(yīng)氣體流量為F1，由于部分反應(yīng)物反濺導(dǎo)致反應(yīng)物價態(tài)增加，反應(yīng)狀態(tài)趨于不穩(wěn)定；但很短時間內(nèi)氣體流量變?yōu)镕2,導(dǎo)致反應(yīng)物價態(tài)減少。這種高頻率的流量轉(zhuǎn)換反而使得整個濺射過程實現(xiàn)了動態(tài)的穩(wěn)定。這就如同雜技表演的獨輪車，如果獨輪車不動，表演人很難維持平衡:但如果表演人不停一前一后快速移動，就很容易實現(xiàn)獨輪車的平衡。
[0029]使用本發(fā)明的反應(yīng)濺射系統(tǒng)，通過調(diào)整反應(yīng)氣體的兩個預(yù)設(shè)值Fl和F2以及變換時間周期Tfi和Tf2，就能夠在反應(yīng)濺射過程中穩(wěn)定獲得所需要的金屬化合物成分。
[0030]以下為對比試驗例
[0031]使用美國應(yīng)用材料(Applied Materials)公司的Endura5500型號真空派射系統(tǒng)濺射薄膜時，以濺射功率DC600W為例。實驗中使用的靶材為5N純釩靶材，載氣為Ar，流量35sccm,反應(yīng)氣體為氧氣，目標(biāo)生成物為四價鑰;氧化物V02。當(dāng)氧氣流量低于臨界點5.5sccm的時候，比如5.4sccm時，濺射出來的薄膜成分主要為兩價釩氧化物V0。經(jīng)測試，其薄膜體積電阻率為大約0.001 Q ?cm。當(dāng)氧氣流量等于或超過臨界點5.5sccm時，即使氧氣流量非常穩(wěn)定，濺射電流也會急劇降低，最后濺射出來的薄膜體積電阻率大于1000Q ? cm，經(jīng)材料成分分析，其主要成分為V205。實驗結(jié)果表明，此真空濺射系統(tǒng)如果不做改造，是無法濺射出+4價的釩的氧化物VO2,體積電阻為I Q ? cm左右的薄膜的。
[0032]依據(jù)本發(fā)明，對該Endura5500型號的真空濺射系統(tǒng)進(jìn)行改造，增加了本發(fā)明中的一套帶計算機(jī)的氣體流量控制系統(tǒng)。通過計算機(jī)編程設(shè)置反應(yīng)氣體流量在7.0sccm和1.5sccm之間切換，周期Tfi和Tf2分別為I秒和1.4秒，濺射功率為600W,總時間為400秒。經(jīng)測量，其濺射厚度為930 A,速率大致為2.5A/S，主要成分為VO2，體積電阻率在
1.53 Q ? Cm，在室溫下具有比較高的TCR，約-2.0% (負(fù)號表示其電阻率隨溫度增加而變小)，薄膜性質(zhì)達(dá)到·使用要求。
【權(quán)利要求】
1.一種基于震蕩式反應(yīng)氣體控制的反應(yīng)濺射系統(tǒng)，包括真空腔室(I)及分別與所述真空腔室(I)相連通的反應(yīng)氣體管路(5)與載氣管路(6)，所述真空腔室(I)內(nèi)設(shè)置有相對的陽極晶圓載臺(4)與陰極靶材(3);其特征是:所述反應(yīng)濺射系統(tǒng)還包括氣體流量控制系統(tǒng)，所述氣體流量控制系統(tǒng)包括計算機(jī)(7)、流量控制器(8)、反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計(9)及載氣質(zhì)量流量計(10)，所述反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計(9)與所述載氣質(zhì)量流量計(10)分別設(shè)置在所述反應(yīng)氣體管路(5)與所述載氣管路(6)中,所述反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計(9)及所述載氣質(zhì)量流量計(10)分別與所述流量控制器(8)相連，所述流量控制器(8)與所述計算機(jī)(7)相連；所述計算機(jī)(7)通過所述流量控制器(8)控制所述反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計(9)，使從所述反應(yīng)氣體管路(5)進(jìn)入所述真空腔室(I)的反應(yīng)氣體流量為周期性震蕩流量。
2.按照權(quán)利要求1所述的基于震蕩式反應(yīng)氣體控制的反應(yīng)濺射系統(tǒng)，其特征是:所述陽極晶圓載臺(4)設(shè)置于所述真空腔室(I)的底部，所述陰極靶材(3)設(shè)置于所述真空腔室(I)的頂部，所述反應(yīng)氣體管路(5)與所述載氣管路(6)分別設(shè)置于所述真空腔室(I)的側(cè)壁上。
3.按照權(quán)利要求2所述的基于震蕩式反應(yīng)氣體控制的反應(yīng)濺射系統(tǒng)，其特征是:所述反應(yīng)氣體管路(5)的出口位置與所述陰極靶材(3)相對應(yīng)，所述載氣管路(6)的出口位置與所述陽極晶圓載臺(4)相對應(yīng)。
4.按照權(quán)利要求1所述的基于震蕩式反應(yīng)氣體控制的反應(yīng)濺射系統(tǒng)，其特征是:所述反應(yīng)氣體為氧氣，所述載氣為氬氣`，所述陰極靶材(3)為5N純釩靶材。
【文檔編號】C23C14/08GK103436847SQ201310312221
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月24日
【發(fā)明者】郭俊 申請人:無錫微奇科技有限公司