一種汽車用燒結(jié)釹鐵硼永磁材料化學(xué)防護(hù)層的表面處理方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種汽車用燒結(jié)釹鐵硼永磁材料化學(xué)防護(hù)層的表面處理方法，所述表面處理方法包括如下步驟：（1）脫脂除油：加入磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉對(duì)磨光后的永磁材料進(jìn)行常規(guī)脫脂除油、吹干；和（2）采用蒸汽發(fā)藍(lán)的方法在釹鐵硼永磁體表面形成一種由四氧化三鐵的防護(hù)層；其中，將經(jīng)脫脂除油且吹干的釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至300-350℃預(yù)熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓0.05Pa～600Pa在250℃～450℃進(jìn)行熱處理反應(yīng)得到一種由四氧化三鐵的防護(hù)層。通過本發(fā)明的方法制得的保護(hù)層具有鍍層結(jié)合力好，防腐性能高的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種汽車用燒結(jié)釹鐵硼永磁材料化學(xué)防護(hù)層的表面處理方 法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及材料的表面處理領(lǐng)域，尤其是涉及汽車用燒結(jié)釹鐵硼永磁材料化學(xué)防 護(hù)層的表面處理方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來釹鐵硼（NdFeB)永磁材料的應(yīng)用和發(fā)展十分迅速，而釹鐵硼永磁材料的防 護(hù)成功與否關(guān)系到材料能否推廣應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)之一。該材料主要是由稀土金屬釹Nd、鐵 和硼等元素通過粉末冶金工藝制備而成。作為目前最強(qiáng)的磁性材料，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于電鍍 器件、機(jī)械、醫(yī)療、汽車等諸領(lǐng)域，應(yīng)用前景十分廣闊。
[0003] 釹鐵硼永磁材料應(yīng)用的前提是首先要解決好釹鐵硼永磁材料的防腐問題。作為一 種粉末冶金工藝制備而成的多孔材料，因其中的富釹相，釹鐵硼主相及邊界相很容易形成 晶間腐蝕。釹鐵硼粉末合金中的稀土元素釹，性質(zhì)活潑，使整個(gè)釹鐵硼合金的耐蝕性能變得 很差，在濕熱的環(huán)境中極易生銹腐蝕，因腐蝕失效造成磁性能的下降或損壞，嚴(yán)重影響了釹 鐵硼永磁體的使用壽命，降低了產(chǎn)品的穩(wěn)定性和可靠性。釹鐵硼永磁材料的磁性能與其組 織結(jié)構(gòu)有很大的關(guān)系。釹鐵硼永磁體的主相是磁體磁性能的主要來源。對(duì)矯頑力貢獻(xiàn)最大 的是富釹相。當(dāng)釹鐵硼永磁材料發(fā)生腐蝕以后材料的磁性能將發(fā)生巨大的變化。因此，釹 鐵硼永磁材料的防腐問題一直是釹鐵硼永磁材料需要解決的主要問題。
[0004]目前釹鐵硼永磁材料的防腐方法有很多。其中有電鍍鎳、電鍍鋅（CN1421547A、 CN1056133A)、電鍍多層鎳、鍍銅（CN1514889A)，磷化、電泳漆、鈍化等多種方法。而其中鈍 化申請(qǐng)專利很多，其中日立金屬株氏會(huì)社申請(qǐng)了 5篇（CN200980125595,CN200980134446， CN200880109023,CN201080062182,CN201180032708)相關(guān)專利。
[0005] 其中CN200880109023提供一種即使在濕度變動(dòng)的環(huán)境中，通過氧化熱處理也可 以賦予充分的耐腐蝕制的稀土類燒結(jié)磁鐵。該方法在氧分壓為1X102Pa?1X105Pa、水蒸 氣分壓為〇.IPa?lOOOPa(但lOOOPa除外）的氣氛下，于200°C?600°C對(duì)磁鐵體進(jìn)行熱 處理得到一種由赤鐵礦為主的氧化膜。
[0006]CN201180032708本發(fā)明的課題是提供一種即使在溫度和濕度變動(dòng)的環(huán)境中也具 有極其優(yōu)異的抗蝕性，并且具有優(yōu)異的磁特性的經(jīng)表面改性的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方 法。作為其解決手段的本發(fā)明的經(jīng)表面改性的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于，包 括對(duì)稀土類燒結(jié)磁鐵在氧分壓為1X103Pa?1X105Pa、水蒸氣分壓為45Pa以下，且氧分壓 與水蒸氣分壓的比率（氧分壓/水蒸氣分壓）為450?20000的氣氛下，在200°C?600°C 進(jìn)行熱處理的工序。
[0007] 但是，鐵件的高溫水蒸汽處理主要采用在不同溫度和蒸汽壓力下，能生成三種氧 化物，氧化鐵，氧化亞鐵及四氧化三鐵，而氧化亞鐵及氧化鐵是一種非常疏松的氧化物。相 反四氧化三鐵是一種硬質(zhì)氧化膜，是蒸汽處理所希望得到的氧化物。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于克服上述缺陷，提供一種汽車用燒結(jié)釹鐵硼永磁材料化學(xué)防護(hù) 層的表面處理方法，以提高永磁材料的防腐性能。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明的汽車用燒結(jié)釹鐵硼永磁材料化學(xué)防護(hù)層的表面處理方法，所述表面 處理方法包括如下步驟：（1)脫脂除油：加入磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉對(duì)磨光后的永磁 材料進(jìn)行常規(guī)脫脂除油、吹干；和（2)采用蒸汽發(fā)藍(lán)的方法在釹鐵硼永磁體表面形成一種 由四氧化三鐵的防護(hù)層；其中，將經(jīng)脫脂除油且吹干的釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至 300-350°C預(yù)熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓0. 05Pa?600Pa在250°C?450°C進(jìn)行 熱處理反應(yīng)得到一種由四氧化三鐵的防護(hù)層。
[0010] 優(yōu)選地，在250-450°C進(jìn)行熱處理反應(yīng)的時(shí)間為0. 5-3小時(shí)。
[0011] 優(yōu)選地，所述防護(hù)層的厚度〇. 2-10微米。
[0012] 通過本發(fā)明的方法制得的保護(hù)層具有鍍層結(jié)合力好，防腐性能高的優(yōu)點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 以下將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，本發(fā)明的實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的 技術(shù)方案，并非限定本發(fā)明。
[0014] 實(shí)施例1
[0015] 將28*18*7mm的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機(jī)中磨光2小時(shí)。經(jīng)磷酸 鈉20g/升，碳酸鈉10g/升，氫氧化鈉10g/升脫脂除油后，吹干。將經(jīng)脫脂除油且吹干的釹 鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至30(TC預(yù)熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓0. 05Pa在 250°C進(jìn)行熱處理反應(yīng)熱處理反應(yīng)的時(shí)間為0. 5小時(shí)得到一種由四氧化三鐵的防護(hù)層。防 護(hù)層的厚度0.2微米。請(qǐng)參見表1。
[0016] 實(shí)施例2
[0017] 將28*18*7mm的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機(jī)中磨光2小時(shí)。經(jīng)磷酸 鈉20g/升，碳酸鈉10g/升，氫氧化鈉10g/升脫脂除油后，吹干。將經(jīng)脫脂除油且吹干的 釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至350°C預(yù)熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓600Pa在 450°C進(jìn)行熱處理反應(yīng)熱處理反應(yīng)的時(shí)間為3小時(shí)得到一種由四氧化三鐵的防護(hù)層。防護(hù) 層的厚度10微米。請(qǐng)參見表1。
[0018] 實(shí)施例3
[0019] 將28*18*7mm的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機(jī)中磨光2小時(shí)。經(jīng)磷酸 鈉20g/升，碳酸鈉10g/升，氫氧化鈉10g/升脫脂除油后，吹干。將經(jīng)脫脂除油且吹干的 釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至320°C預(yù)熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓50Pa在 400°C進(jìn)行熱處理反應(yīng)熱處理反應(yīng)的時(shí)間為0. 5小時(shí)得到一種由四氧化三鐵的防護(hù)層。防 護(hù)層的厚度0.5微米。請(qǐng)參見表1。
[0020] 實(shí)施例4
[0021] 將28*18*7mm的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機(jī)中磨光2小時(shí)。經(jīng)磷酸 鈉20g/升，碳酸鈉10g/升，氫氧化鈉10g/升脫脂除油后，吹干。將經(jīng)脫脂除油且吹干的 釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至30(TC預(yù)熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓100Pa在 280°C進(jìn)行熱處理反應(yīng)熱處理反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)得到一種由四氧化三鐵的防護(hù)層。防護(hù) 層的厚度1微米。請(qǐng)參見表1。
[0022] 實(shí)施例5
[0023] 將28*18*7mm的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機(jī)中磨光2小時(shí)。經(jīng)磷酸 鈉20g/升，碳酸鈉10g/升，氫氧化鈉10g/升脫脂除油后，吹干。將經(jīng)脫脂除油且吹干的 釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至320°C預(yù)熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓15Pa在 420°C進(jìn)行熱處理反應(yīng)熱處理反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)得到一種由四氧化三鐵的防護(hù)層。防護(hù) 層的厚度2微米。請(qǐng)參見表1。
[0024] 實(shí)施例6
[0025] 將28*18*7mm的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機(jī)中磨光2小時(shí)。經(jīng)磷酸 鈉20g/升，碳酸鈉10g/升，氫氧化鈉10g/升脫脂除油后，吹干。將經(jīng)脫脂除油且吹干的 釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至330°C預(yù)熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓150Pa在 350°C進(jìn)行熱處理反應(yīng)熱處理反應(yīng)的時(shí)間為1. 5小時(shí)得到一種由四氧化三鐵的防護(hù)層。防 護(hù)層的厚度3微米。請(qǐng)參見表1。
[0026] 實(shí)施例7
[0027] 將28*18*7mm的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機(jī)中磨光2小時(shí)。經(jīng)磷酸 鈉20g/升，碳酸鈉10g/升，氫氧化鈉10g/升脫脂除油后，吹干。將經(jīng)脫脂除油且吹干的 釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至320°C預(yù)熱10分鐘后通入水蒸汽，水蒸汽氣壓320Pa在 380°C進(jìn)行熱處理反應(yīng)熱處理反應(yīng)的時(shí)間為0. 5小時(shí)得到一種由四氧化三鐵的防護(hù)層。防 護(hù)層的厚度0.5微米。請(qǐng)參見表1。
[0028]表1
[0029]

【權(quán)利要求】
1. 一種汽車用燒結(jié)釹鐵硼永磁材料化學(xué)防護(hù)層的表面處理方法，所述表面處理方法包 括如下步驟： (1) 脫脂除油：加入磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉對(duì)磨光后的永磁材料進(jìn)行常規(guī)脫脂除 油、吹干；和 (2) 采用蒸汽發(fā)藍(lán)的方法在釹鐵硼永磁體表面形成一種由四氧化三鐵的防護(hù)層；其中， 將經(jīng)脫脂除油且吹干的釹鐵硼永磁材料放置在爐中加熱至300-350°C預(yù)熱10分鐘后通入 水蒸汽，水蒸汽氣壓〇. 〇5Pa?600Pa在250°C?450°C進(jìn)行熱處理反應(yīng)得到一種由四氧化 三鐵的防護(hù)層。
2. 如權(quán)利要求1所述的表面處理方法，其中，在250-450°C進(jìn)行熱處理反應(yīng)的時(shí)間為 0. 5-3小時(shí)。
3. 如權(quán)利要求1所述的表面處理方法，其中，所述防護(hù)層的厚度0. 2-10微米。
【文檔編號(hào)】C23C8/18GK104342614SQ201310342741
【公開日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月7日
【發(fā)明者】白曉剛, 潘廣麾, 崔巖, 仉新功 申請(qǐng)人:天津三環(huán)樂喜新材料有限公司, 北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司