一種采用內(nèi)氧化法制備氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉的方法
【專利摘要】一種采用內(nèi)氧化法制備氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉的方法,屬于氧化物彌散強(qiáng)化材料領(lǐng)域。其工藝特征是:一定量的純鐵塊放在感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉,然后把熔煉好的鐵水倒入盛放有純鎂塊的澆包中進(jìn)行水霧化制粉。制備的初級(jí)粉末在300~500℃進(jìn)行1~3h的表面氧化處理,然后在真空或N2氣氛中、850~1100℃條件下進(jìn)行內(nèi)氧化處理2~5h,最后在H2氣氛中、700~1000℃條件下進(jìn)行還原處理2~4h。該方法制備的氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉,其彌散相氧化鎂具有顆粒細(xì)小、分布均勻的特點(diǎn)。該工藝操作簡(jiǎn)單、方便,成本很低,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種采用內(nèi)氧化法制備氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氧化物彌散強(qiáng)化(Oxide Dispersion Strengthened, 0DS)材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】,特別提供了一種采用內(nèi)氧化法制備氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉的方法。
技術(shù)背景
[0002]彌散強(qiáng)化是指采用粉末冶金或內(nèi)氧化等工藝方法,在材料基體中產(chǎn)生細(xì)小彌散的第二相質(zhì)點(diǎn),從而使材料的強(qiáng)度和硬度提高的一種強(qiáng)化手段。第二相一般為高熔點(diǎn)的氧化物或碳化物、氮化物,其強(qiáng)化作用可保持到較高溫度。彌散強(qiáng)化是強(qiáng)化效果較大的一種強(qiáng)化合金的方法,很有發(fā)展前途。
[0003]氧化物彌 散強(qiáng)化鐵基高溫合金由于具有低腫脹、抗輻射、抗氧化、抗腐蝕及高的蠕變強(qiáng)度等綜合性能,被認(rèn)為是下一代核裂變/聚變反應(yīng)堆第一壁等關(guān)鍵結(jié)構(gòu)用材料。氧化物彌散強(qiáng)化材料,其中的彌散相具有顆粒細(xì)小、分布均勻的特點(diǎn)以及很好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,能夠釘扎位錯(cuò)、晶界、亞晶界,阻礙位錯(cuò)的移動(dòng),從而強(qiáng)化材料,故其是一種具有很強(qiáng)應(yīng)用前景的材料。
[0004]近二十年的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn),目前氧化物彌散強(qiáng)化材料的制備上主要采用機(jī)械合金化法、內(nèi)氧化法、化學(xué)浸潤(rùn)法等方法。然而,機(jī)械合金化法制備的材料存在彌散相顆粒不夠細(xì)小、粒徑分布寬,且球磨時(shí)球磨罐內(nèi)壁和鋼球會(huì)產(chǎn)生持續(xù)摩擦撞擊產(chǎn)生少量雜質(zhì)混進(jìn)之中造成污染。傳統(tǒng)的內(nèi)氧化法存在工藝復(fù)雜、周期長(zhǎng)、生產(chǎn)成本較高、質(zhì)量難以控制,特別是氧含量和氧化時(shí)間較難控制,因此對(duì)內(nèi)氧化的設(shè)備和工藝控制要求特別高。
[0005]中國發(fā)明專利:CN94112582.3公開了一種機(jī)械球磨合金化的方法制備彌散強(qiáng)化銅電阻焊電極材料。中國發(fā)明專利:CN101535674A公開了一種高能球磨制備氧化物彌散強(qiáng)化型奧氏體不銹鋼的方法。中國發(fā)明專利:CN1664145A公開了一種用化學(xué)浸潤(rùn)法制造氧化物彌散強(qiáng)化鐵素體型合金的方法。但采用內(nèi)氧化法制備氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉的方法目前還未見報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種采用內(nèi)氧化法制備氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉的方法。解決了機(jī)械合金化法制備彌散強(qiáng)化鋼中彌散相不夠細(xì)小、均勻,容易引入雜質(zhì)的問題;以及傳統(tǒng)內(nèi)氧化法的工藝參數(shù)較難控制、成本較高的問題。
[0007]—種采用內(nèi)氧化法制備氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉的方法,通過熔煉、水霧化、顆粒的表面氧化處理、顆粒的內(nèi)氧化處理、顆粒的還原處理工藝制備得到氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉。
[0008]具體工藝過程為:稱取一定量的純鐵塊和純鎂塊,先將鐵塊在空氣中進(jìn)行感應(yīng)熔煉,熔煉溫度為1550?1650°C,再把熔煉好的鐵水倒入盛放純鎂塊的澆包中,然后在8?16Mpa壓力下、利用封閉式V型噴嘴進(jìn)行水霧化制粉。把制備的含鎂過飽和的鐵粉在300?500°C、空氣中進(jìn)行表面氧化處理I?3h ;然后在N2氣氛爐或真空爐中、850?1100°C條件下進(jìn)行內(nèi)氧化處理2?5h ;最后在H2氣氛爐中、700?1000°C條件下進(jìn)行還原處理2?4h。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:1、先采用水霧化法制備含鎂過飽和的鐵粉,能夠進(jìn)行低成本、大批量的生產(chǎn);2、通過內(nèi)氧化的工藝路線制備氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉,相對(duì)于機(jī)械合金化法,其彌散相更加細(xì)小、均勻,不會(huì)出現(xiàn)彌散相過度團(tuán)聚的現(xiàn)象,而且不會(huì)引入額外的雜質(zhì)兀素;3、相對(duì)于傳統(tǒng)內(nèi)氧化的工藝,米用水霧化一顆粒表面氧化一顆粒內(nèi)氧化一顆粒還原的工藝路線,其操作更加方便、簡(jiǎn)單,成本更低。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1:制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%的氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉應(yīng)按下列步驟
[0011]1-ι 熔煉:
[0012]1-1-1配料:實(shí)驗(yàn)所用的原料為純鐵塊(純度為99.9%)和純鎂塊(純度為99.9%)。稱取4985g的純鐵塊和18g的純鎂塊(鎂的含量要過量為預(yù)期的兩倍,因?yàn)樵谒F化制備含鎂過飽和的鐵粉時(shí),鎂氣化速度較快,會(huì)有少量的鎂蒸汽跑掉沒有溶入到鐵水中)。
[0013]1-1-2將稱量好的鐵塊放在感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉,熔煉溫度為1580°C,再把熔煉好的鐵水倒入盛放純鎂塊的燒包中,使鎂溶解到鐵水中。
[0014]1-2水霧化:將熔煉好的鐵水在14Mpa壓力下,利用封閉式V型噴嘴進(jìn)行水化制取含鎂過飽和的鐵粉。
[0015]1-3粉末顆粒的表面氧化處理:將制備的含鎂過飽和的鐵粉在350°C、空氣中進(jìn)行表面氧化處理2.5h。
[0016]1-4粉末顆粒的內(nèi)氧化 處理:將表面氧化處理的粉末在N2氣氛爐中、950°C條件下進(jìn)行內(nèi)氧化處理3h。
[0017]1-5粉末顆粒的還原處理:將內(nèi)氧化處理的粉放在H2氣氛爐中、750°C條件下進(jìn)行還原處理3.5h。最終得到氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵預(yù)合金粉末。
[0018]實(shí)施例2:制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%的氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉應(yīng)按下列步驟
[0019]2-1 熔煉:
[0020]2-1-1配料:實(shí)驗(yàn)所用的原料為純鐵塊(純度為99.9%)和純鎂塊(純度為99.9%)。稱取4970g的純鐵塊和36g的純鎂塊(鎂的含量要過量為預(yù)期的兩倍,因?yàn)樵谒F化制備含鎂過飽和的鐵粉時(shí),鎂氣化速度較快,會(huì)有少量的鎂蒸汽跑掉沒有溶入到鐵水中)。
[0021]2-1-2將稱量好的鐵塊放在感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉,熔煉溫度為1620°C,再把熔煉好的鐵水倒入盛放純鎂塊的燒包中,使鎂溶解到鐵水中。
[0022]2-2水霧化:將熔煉好的鐵水在IOMpa壓力下,利用封閉式V型噴嘴進(jìn)行水化制取含鎂過飽和的鐵粉。
[0023]2-3粉末顆粒的表面氧化處理:將制備的含鎂過飽和的鐵粉在380°C、空氣中進(jìn)行表面氧化處理2h。
[0024]2-4粉末顆粒的內(nèi)氧化處理:將表面氧化處理的粉末在真空爐中、1000°C條件下進(jìn)行內(nèi)氧化處理2.5h。
[0025]2-5粉末顆粒的還原處理:將內(nèi)氧化處理的粉放在H2氣氛爐中、850°C條件下進(jìn)行還原處理3h。最終得到氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵預(yù)合金粉末。
[0026]實(shí)施例3:制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉應(yīng)按下列步驟[0027]3-1 熔煉:
[0028]3-1-1配料:實(shí)驗(yàn)所用的原料為純鐵塊(純度為99.9%)和純鎂塊(純度為99.9%)。稱取3940g的純鐵塊和72g的純鎂塊(鎂的含量要過量為預(yù)期的兩倍,因?yàn)樵谒F化制備含鎂過飽和的鐵粉時(shí),鎂氣化速度較快,會(huì)有少量的鎂蒸汽跑掉沒有溶入到鐵水中)。
[0029]3-1-2將稱量好的鐵塊放在感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉,熔煉溫度為1600°C,再把熔煉好的鐵水倒入盛放純鎂塊的燒包中,使鎂溶解到鐵水中。
[0030]3-2水霧化:將熔煉好的鐵水在12Mpa壓力下,利用封閉式V型噴嘴進(jìn)行水化制取含鎂過飽和的鐵粉。
[0031]3-3粉末顆粒的表面氧化處理:將制備的含鎂過飽和的鐵粉在420°C、空氣中進(jìn)行表面氧化處理2h。
[0032]3-4粉末顆粒的內(nèi)氧化處理:將表面氧化處理的粉末在N2氣氛爐中、1000°C條件下進(jìn)行內(nèi)氧化處理2h。
[0033]3-5粉末顆粒的還原處理:將內(nèi)氧 化處理的粉放在H2氣氛爐中、950°C條件下進(jìn)行還原處理2h。最終得到氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵預(yù)合金粉末。
【權(quán)利要求】
1.一種采用內(nèi)氧化法制備氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉的方法,其特征在于通過熔煉、水霧化、顆粒的表面氧化處理、顆粒的內(nèi)氧化處理、顆粒的還原處理工藝制備得到氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉。
2.按照權(quán)利要求1所述采用內(nèi)氧化法制備氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉的方法,其特征在于鐵塊的熔煉是在空氣氣氛的感應(yīng)熔煉爐中進(jìn)行的,熔煉溫度是1550?1650°C ;再把熔煉后的鐵水倒入盛放純鎂塊的燒包中,使鎂均勻分布在鐵水中。
3.按照權(quán)利要求1所述采用內(nèi)氧化法制備氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉的方法,其特征在于水霧化是在8?16Mpa壓力下、利用封閉式V型噴嘴進(jìn)行水霧化制粉。
4.按照權(quán)利要求1所述采用內(nèi)氧化法制備氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉的方法,其特征在于顆粒的表面氧化處理是在300?500°C、空氣中保溫I?3h進(jìn)行的。
5.按照權(quán)利要求1所述采用內(nèi)氧化法制備氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉的方法,其特征在于顆粒的內(nèi)氧化處理是在N2氣氛爐或真空爐中、850?1100°C條件下保溫2?5h進(jìn)行的。
6.按照權(quán)利要求1所述采用內(nèi)氧化法制備氧化鎂顆粒彌散強(qiáng)化鐵粉的方法,其特征在于顆粒的還原處理是在H2氣氛爐中、700?1000°C條件下保溫2?4h進(jìn)行的。
【文檔編號(hào)】B22F9/08GK103436763SQ201310379158
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月27日
【發(fā)明者】郭志猛, 徐延龍, 楊微微, 羅驥, 曹慧欽 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)