堿性蝕刻廢液中銅的回收方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了堿性蝕刻廢液中銅的回收方法，包括以下步驟：將堿性蝕刻廢液加入第一攪拌罐中，再向第一攪拌罐內(nèi)加入萃取劑，將第一攪拌罐內(nèi)溶液靜置一段時(shí)間使其內(nèi)溶液自動(dòng)分層，分層后上層溶液為含銅離子的萃取劑，下層溶液為堿性蝕刻回收液；將第一攪拌罐中分層后的上層含銅離子的萃取劑加入第二攪拌罐內(nèi)，向第二攪拌罐內(nèi)加入硫酸溶液進(jìn)行反萃取，將第二攪拌罐內(nèi)溶液靜置一段時(shí)間使其自動(dòng)分層，分層后上層溶液為含少量銅離子的萃取劑，下層溶液為硫酸銅溶液；將第二攪拌罐內(nèi)的下層溶液加入電解槽內(nèi)進(jìn)行直流電解得到單質(zhì)銅。采用本發(fā)明來(lái)回收堿性蝕刻廢液中的銅，操作方便，便于實(shí)現(xiàn)，獲取的銅的純度高，且不會(huì)產(chǎn)生洗滌廢液。
【專(zhuān)利說(shuō)明】堿性蝕刻廢液中銅的回收方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及印刷電路板廢液回收利用【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是堿性蝕刻廢液中銅的回收方法。

【背景技術(shù)】
[0002]印刷電路板(PCB板)是電子產(chǎn)品的基本零組件，其在電子設(shè)備中主要提供集成電路等各種電子元器件固定、裝配的機(jī)械支撐，實(shí)現(xiàn)集成電路等各種電子元器件之間的布線和電氣連接或電絕緣等功能。隨著現(xiàn)代信息產(chǎn)業(yè)及電子工業(yè)的高速發(fā)展，PCB板行業(yè)的發(fā)展迅猛，PCB板在生產(chǎn)制作過(guò)程中需要大量的蝕刻液，在線路板堿性蝕刻過(guò)程中，堿性蝕刻的銅濃度根據(jù)情況可在20g/L?80g/L之間，隨著蝕刻過(guò)程的進(jìn)行，銅濃度不斷增加，蝕刻速度下降，當(dāng)濃度太高達(dá)到100?200g/L時(shí)，蝕刻液中因銅離子濃度升高而降低蝕刻效果，此時(shí)這種蝕刻液也失去了蝕刻能力，蝕刻液便成為廢液。蝕刻廢液中含有大量的銅,若直接排放掉會(huì)造成資源浪費(fèi)。現(xiàn)今對(duì)蝕刻廢液的處理方法主要包括酸化法、堿化法和混合法，若中，酸化法是在蝕刻廢液中加入工業(yè)鹽酸，生成氫氧化銅沉淀，過(guò)濾洗滌后，深沉物用硫酸溶解制成硫酸銅；堿化法則是向廢液中加入氫氧化鈉溶液，銅轉(zhuǎn)化成氧化銅沉淀，用硫酸溶解后得到硫酸銅；混合法是用酸性蝕刻液中和堿性蝕刻液，生成堿式氯化銅沉淀，分離、洗滌后用濃硫酸溶解得到硫酸銅，冷卻結(jié)晶可得硫酸銅晶體。上述三種方法均采用沉淀法分離銅，需要消耗大量的試劑，這不僅會(huì)產(chǎn)生大量的洗滌廢水，而且產(chǎn)品的純度不能得到保證。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種回收堿性蝕刻廢液中的銅時(shí)操作方便，回收得到的銅純度高，且能避免產(chǎn)生洗滌廢水的堿性蝕刻廢液中銅的回收方法。
[0004]本發(fā)明的目的主要通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):堿性蝕刻廢液中銅的回收方法，包括以下步驟:
步驟1、將堿性蝕刻廢液加入第一攪拌罐中，再向第一攪拌罐內(nèi)加入萃取劑并攪拌均勻，攪拌之后將第一攪拌罐內(nèi)溶液靜置一段時(shí)間使其內(nèi)溶液自動(dòng)分層，其中，分層后上層溶液為含銅離子的萃取劑，下層溶液為堿性蝕刻回收液；
步驟2、將第一攪拌罐中分層后的上層含銅離子的萃取劑加入第二攪拌罐內(nèi)，向第二攪拌罐內(nèi)加入硫酸溶液進(jìn)行反萃取并攪拌第二攪拌罐內(nèi)溶液，攪拌之后將第二攪拌罐內(nèi)溶液靜置一段時(shí)間使其自動(dòng)分層，其中，分層后上層溶液為含少量銅離子的萃取劑，下層溶液為硫酸銅溶液；
步驟3、將第二攪拌罐內(nèi)的下層溶液加入電解槽內(nèi)進(jìn)行直流電解得到單質(zhì)銅。本發(fā)明在具體應(yīng)用時(shí)，第一攪拌罐內(nèi)溶液靜置后的下層堿性蝕刻回收液可再用親油贈(zèng)水型性濾料對(duì)其中的微量萃取劑進(jìn)行在線分離，分離后的堿性蝕刻回收液可進(jìn)行重復(fù)利用。
[0005]因Lix54_100萃取劑對(duì)堿性溶液中的銅具有針對(duì)性，萃取率高，速度快，且具有水溶性低等優(yōu)點(diǎn)，作為優(yōu)選，所述步驟I中加入的萃取劑為質(zhì)量百分比濃度為35?40%的Lix54-100 萃取劑。
[0006]所述步驟I中加入第一攪拌罐內(nèi)的堿性蝕刻廢液與萃取劑的體積比為1:1?1.5。加入第一攪拌罐內(nèi)的堿性蝕刻廢液與加入第一攪拌罐內(nèi)的萃取劑的體積根據(jù)堿性蝕刻廢液中銅離子的濃度進(jìn)行相應(yīng)調(diào)動(dòng)，但一般堿性蝕刻液在銅離子濃度達(dá)到100?200g/L時(shí)，蝕刻液中因銅離子濃度升高而降低蝕刻效果，蝕刻廢液中銅離子濃度達(dá)到200g/L時(shí)基本失去了蝕刻能力，因此，一般的堿性蝕刻廢液的銅離子濃度都在一個(gè)適當(dāng)?shù)姆秶?，本發(fā)明根據(jù)通用堿性蝕刻廢液的特點(diǎn)，加入第一攪拌罐內(nèi)的堿性蝕刻廢液與萃取劑的體積比為1:1 ?1.5。
[0007]所述步驟2中向第二攪拌罐內(nèi)加入的硫酸溶液為質(zhì)量百分比濃度為25?35%的硫酸溶液。
[0008]作為優(yōu)選，所述步驟2中加入第二攪拌罐內(nèi)的含銅離子的萃取劑與硫酸溶液的體積比為1:3?4。
[0009]因從第二攪拌罐內(nèi)取出的硫酸銅溶液中可能含有一些雜質(zhì)，為了避免這些雜質(zhì)對(duì)電解產(chǎn)生影響，所述步驟3中還包括對(duì)加入電解槽內(nèi)的硫酸銅溶液進(jìn)行過(guò)濾。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明的堿性蝕刻廢液中銅的回收方法，包括采用萃取劑將堿性蝕刻廢液中的銅離子進(jìn)行萃取，采用硫酸與含銅離子的萃取劑的銅離子反應(yīng)生成硫酸銅溶液，以及將硫酸銅溶液電解生成單質(zhì)銅，采用上述步驟來(lái)回收堿性蝕刻中的銅時(shí)，操作步驟簡(jiǎn)單，便于實(shí)現(xiàn)，可通過(guò)對(duì)堿性蝕刻廢液中銅離子進(jìn)行回收，得到單質(zhì)銅，節(jié)省資源，且采用本發(fā)明來(lái)獲取得到的銅純度高，不用經(jīng)過(guò)洗滌，本發(fā)明的萃取劑也可重復(fù)利用，不易產(chǎn)生廢液，節(jié)省成本。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為本發(fā)明的堿性蝕刻廢液中銅的回收方法的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0013]實(shí)施例1:
如圖1所示，堿性蝕刻廢液中銅的回收方法，包括以下步驟:采用萃取劑萃取堿性蝕刻廢液得到含銅離子的萃取劑；將獲取的含銅離子的萃取劑加入硫酸溶液得到硫酸銅溶液；對(duì)得到的硫酸銅溶液電解得到單質(zhì)銅。采用萃取劑萃取堿性蝕刻廢液得到含銅離子的萃取劑的具體過(guò)程為:將堿性蝕刻廢液加入第一攪拌罐中，再向第一攪拌罐內(nèi)加入萃取劑并攪拌均勻，攪拌之后將第一攪拌罐內(nèi)溶液靜置一段時(shí)間使其內(nèi)溶液自動(dòng)分層，其中，分層后上層溶液為含銅離子的萃取劑，下層溶液為堿性蝕刻回收液。其中，萃取劑優(yōu)選采LiX54-100萃取劑。
[0014]將獲取的含銅離子的萃取劑加入硫酸溶液得到硫酸銅溶液的具體過(guò)程為:將第一攪拌罐中分層后的上層含銅離子的萃取劑加入第二攪拌罐內(nèi)，向第二攪拌罐內(nèi)加入硫酸溶液進(jìn)行反萃取并攪拌第二攪拌罐內(nèi)溶液，攪拌之后將第二攪拌罐內(nèi)溶液靜置一段時(shí)間使其自動(dòng)分層，其中，分層后上層溶液為含少量銅離子的萃取劑，下層溶液為硫酸銅溶液。對(duì)得到的硫酸銅溶液電解得到單質(zhì)銅的具體過(guò)程為:將第二攪拌罐內(nèi)的下層人硫酸銅溶液進(jìn)行過(guò)濾，濾除其內(nèi)的雜質(zhì)，再將過(guò)濾后的硫酸銅溶液加入電解槽內(nèi)進(jìn)行直流電解得到單質(zhì)銅。
[0015]本實(shí)施例中加入第一攪拌罐內(nèi)的堿性蝕刻廢液的量為300ml，該堿性蝕刻廢液中銅離子的濃度為100g/L，因堿性蝕刻廢液中的銅離子濃度較低，加入質(zhì)量百分比濃度為35%的Lix54-100萃取劑300ml，將第一攪拌罐內(nèi)含銅離子的萃取劑取出并加入第二攪拌罐內(nèi)，加入第二攪拌罐內(nèi)含銅離子的萃取劑與質(zhì)量百分比濃度為25%的硫酸溶液按體積比1:3加入。
[0016]實(shí)施例二:
本實(shí)施例與實(shí)施例一的主要區(qū)別在于:本實(shí)施例中加入第一攪拌罐內(nèi)的堿性蝕刻廢液的量為300ml，該堿性蝕刻廢液中銅離子的濃度為200g/L，因堿性蝕刻廢液中的銅離子濃度較高，加入質(zhì)量百分比濃度為40%的Lix54-100萃取劑450ml，將第一攪拌罐內(nèi)含銅離子的萃取劑取出并加入第二攪拌罐內(nèi)，加入第二攪拌罐內(nèi)含銅離子的萃取劑與質(zhì)量百分比濃度為35%的硫酸溶液按體積比1:4加入。
[0017]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明的技術(shù)方案下得出的其他實(shí)施方式，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.堿性蝕刻廢液中銅的回收方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1、將堿性蝕刻廢液加入第一攪拌罐中，再向第一攪拌罐內(nèi)加入萃取劑并攪拌均勻，攪拌之后將第一攪拌罐內(nèi)溶液靜置一段時(shí)間使其內(nèi)溶液自動(dòng)分層，其中，分層后上層溶液為含銅離子的萃取劑，下層溶液為堿性蝕刻回收液； 步驟2、將第一攪拌罐中分層后的上層含銅離子的萃取劑加入第二攪拌罐內(nèi)，向第二攪拌罐內(nèi)加入硫酸溶液進(jìn)行反萃取并攪拌第二攪拌罐內(nèi)溶液，攪拌之后將第二攪拌罐內(nèi)溶液靜置一段時(shí)間使其自動(dòng)分層，其中，分層后上層溶液為含少量銅離子的萃取劑，下層溶液為硫酸銅溶液； 步驟3、將第二攪拌罐內(nèi)的下層溶液加入電解槽內(nèi)進(jìn)行直流電解得到單質(zhì)銅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿性蝕刻廢液中銅的回收方法，其特征在于，所述步驟I中加入的萃取劑為質(zhì)量百分比濃度為35?40%的Lix54-100萃取劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的堿性蝕刻廢液中銅的回收方法，其特征在于，所述步驟I中加入第一攪拌罐內(nèi)的堿性蝕刻廢液與萃取劑的體積比為1:1?1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿性蝕刻廢液中銅的回收方法，其特征在于，所述步驟2中向第二攪拌罐內(nèi)加入的硫酸溶液為質(zhì)量百分比濃度為25?35%的硫酸溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的堿性蝕刻廢液中銅的回收方法，其特征在于，所述步驟2中加入第二攪拌罐內(nèi)的含銅離子的萃取劑與硫酸溶液的體積比為1:3?4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1?5中任一項(xiàng)所述的堿性蝕刻廢液中銅的回收方法，其特征在于，所述步驟3中還包括對(duì)加入電解槽內(nèi)的硫酸銅溶液進(jìn)行過(guò)濾。
【文檔編號(hào)】C22B15/00GK104419934SQ201310396926
【公開(kāi)日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月4日
【發(fā)明者】龔伶 申請(qǐng)人:龔伶