高純度氧化釔的制備方法
【專利摘要】一種高純度氧化釔的制備方法，屬于稀土分離【技術(shù)領(lǐng)域】。步驟：將含有Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y富集物的稀土氯化物溶液與叔胺投入帶有攪拌裝置的容器中攪拌；將第一萃取劑和前處理的稀土氯化物溶液投入帶有攪拌裝置的容器中，經(jīng)靜置分相后得到預(yù)平衡液；將純水加入到預(yù)平衡液中且攪勻，得到富釔料并且控制富釔料的摩爾濃度；以富釔料為原料，用第二萃取劑且加入洗滌液、反液和液堿進(jìn)行連續(xù)萃取分離，得到粗品氯化釔溶液；以粗品氯化釔溶液為原料，用第三萃取劑并且加入洗滌液和反液繼而萃取分離，得到高純度的氯化釔溶液；將高純度的氯化釔溶液引入沉淀池中；將固體草酸釔引入輥道式隧道窯灼燒，得到成品。體現(xiàn)廢水循環(huán)利用并且保護(hù)環(huán)境。
【專利說明】高純度氧化f乙的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于稀土分離【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種高純度氧化釔的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化乾(yttrium oxide)屬于稀土氧化物,化學(xué)式或稱分子式為=Y2O3 ;分子量為:225.81 ;密度為:5.0lg/ cm2 ;熔點(diǎn)為:2410°C ;性狀為:白色略帶黃色粉末；物化性質(zhì)為:不溶于水和堿但溶于酸。
[0003]氧化釔作為一種重要的功能材料而在諸如航空、航天、原子能、高性能陶瓷、微波磁性材料、光學(xué)玻璃、大屏幕電視用高亮度熒光粉、顯像管、LED、紅外透鏡乃至軍事武器如紅外制導(dǎo)導(dǎo)彈的窗和整流罩等領(lǐng)域。
[0004]在公開的中國專利文獻(xiàn)中可見諸氧化釔的制備方法的技術(shù)信息，典型的如文獻(xiàn)
A).CN1375457A推薦的“納米氧化釔的制備方法”，其工藝步驟依次為:分離、去雜純化、調(diào)節(jié)氧化釔溶液的濃度、堿化獲沉淀物、清洗干燥沉淀物、對沉淀物用甲醇修飾、加熱分解和粉碎過篩，得納米氧化釔(75-88nm的晶粒)；文獻(xiàn)B ).CNl39481IA提供的“納米氧化釔的制備方法”，其步驟依次為:制備含釔無機(jī)酸鹽水溶液并且將該溶液的濃度調(diào)節(jié)為
0.1-l.0mol/L、將沉淀劑(碳酸鹽或碳酸氫鹽或堿鹽)加入到調(diào)節(jié)了濃度后的含釔無機(jī)酸鹽水溶液中而得到沉淀物并用去離子水洗凈、加入醇類物質(zhì)如正丁醇或乙醇進(jìn)行表面修飾得表面修飾后的混合物、對混合物干燥即灼燒，得到粒徑20-80nm的納米氧化釔；文獻(xiàn)
C).CN102139908B介紹的“一`種亞微米級氧化釔及其制備方法”，其過程是:先以草酸和草酸鹽復(fù)合沉淀劑溶液作為底液，將硝酸釔和/或氧化釔溶液加入到底液中，得到沉淀漿液，再對沉淀漿液調(diào)節(jié)PH至2.5-7，最后進(jìn)行過濾、洗滌、干燒和煅燒，得到顆粒0.1 μ m < D50< 1.0 μ m、D90S 1.0 μ m并且粒度分布系數(shù)Q < 0.20的亞微米級氧化釔。
[0005]并非限于上面例舉的專利文獻(xiàn)存在顧此失彼的通弊:即對晶粒直徑的控制系其共同之建樹，而對于氧化釔的純度有失偏頗系其共同之缺憾。如業(yè)界所知，氧化釔的純度不僅關(guān)系到發(fā)光材料的亮度，而且關(guān)系到產(chǎn)品的使用壽命，然而已有技術(shù)中的氧化釔的純度相對偏低，約為99.99%，而得以使其純度達(dá)到> 99.9995%的制備方法即純度達(dá)到五個九的制備方法迄今為止尚未見諸有報(bào)道。
[0006]目前我國生產(chǎn)氧化釔的廠家較多，所用的方法普遍為萃取分離，在萃取分離過程中，為了盡可能地保證收率，因而消耗的酸堿量較大，于是萃取工序中的萃余液含酸廢水的排放量較大。為了避免損及環(huán)境，通常將萃余液含酸廢水加堿中和后達(dá)標(biāo)排放，從而產(chǎn)生以下技術(shù)問題:一是廢水處理成本大；二是由于廢水中含有微量稀土，微量稀土隨廢水排放，造成資源浪費(fèi)。
[0007]針對上述已有技術(shù)，本 申請人:作了長期而有益的嘗試，終于形成了下面將要介紹的技術(shù)方案，并且經(jīng)反復(fù)的實(shí)驗(yàn)表明是切實(shí)可行的。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]本發(fā)明的任務(wù)在于提供一種高純度氧化釔的制備方法，該方法有助于體現(xiàn)理想的除雜效果而藉以提高氧化釔的純度以及有利于將生產(chǎn)過程中的廢水加以利用而藉以節(jié)約生產(chǎn)過程中的酸堿消耗、體現(xiàn)廢水的循環(huán)利用、保護(hù)環(huán)境并且避免廢水中的微量稀土流失。
[0009]本發(fā)明的任務(wù)是這樣來完成的，一種高純度氧化釔的制備方法，包括以下步驟:
A)前處理，將含有Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y富集物的稀土氯化物溶液與叔胺投入帶有攪拌裝置的容器中攪拌，并且控制稀土氯化物溶液中釔的質(zhì)量百分含量、控制稀土氯化物溶液中的鹽酸的濃度、控制稀土氯化物溶液與叔胺的體積比以及控制攪拌裝置的攪拌時(shí)間和攪拌速度，得到前處理的稀土氯化物溶液；
B)預(yù)平衡，將第一萃取劑和前處理的稀土氯化物溶液投入帶有攪拌裝置的容器中，并且在持續(xù)攪拌狀態(tài)下以滴加方式滴加堿性調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)PH值，控制前處理的稀土氯化物溶液、第一萃取劑以及堿性調(diào)節(jié)劑的三者的體積比，控制持續(xù)攪拌的時(shí)間和控制持續(xù)攪拌的速度，經(jīng)靜置分相后得到預(yù)平衡液；
C)配制富釔料，將純水加入到預(yù)平衡液中并且攪勻，得到富釔料并且控制富釔料的摩爾濃度；
D)萃取分離，以富釔料為原料，用第二萃取劑并且加入洗滌液、反液和液堿進(jìn)行連續(xù)萃取分離，控制連續(xù)萃取分離的工藝參數(shù)，得到粗品氯化釔溶液；
E)提純，以粗品氯化釔溶液為原料，用第三萃取劑并且加入洗滌液和反液繼而萃取分離，控制繼而萃取分離的工藝參數(shù)，得到高純度的氯化釔溶液，其中:在繼而萃取分離過程中產(chǎn)生的萃余液含酸廢水作為洗滌液回用于步驟D)；
F)沉淀，將高純度的氯化釔溶液引入沉淀池中，并且在加熱攪拌下加入草酸溶液，經(jīng)過濾得到固體草酸釔，控制高純度的氯化釔溶液與草酸溶液的重量比、控制草酸溶液的質(zhì)量百分比濃度、控制加熱溫度以及控制攪拌速度和攪拌時(shí)間；
G)灼燒，將固體草酸釔引入輥道式隧道窯灼燒，控制灼燒溫度和控制灼燒時(shí)間，出輥道式隧道窯，得到純度為99.9995%的高純度氧化釔。
[0010]在本發(fā)明的一個具體的實(shí)施例中，步驟A)中所述的控制稀土氯化物溶液中釔的質(zhì)量百分含量是將釔的質(zhì)量百分含量控制為60-80% ;所述的控制稀土氯化物溶液中的鹽酸濃度是將鹽酸的質(zhì)量百分比濃度控制為0.007-0.01% ;所述的控制稀土氯化物溶液與叔胺的體積比是將稀土氯化物溶液與叔胺的體積比控制為1: 1-3，所述的控制攪拌裝置的攪拌時(shí)間和攪拌速度是將攪拌時(shí)間控制為60-120min，將攪拌速度控制為80_150rpm ;所述的叔胺為二 (辛_癸)烷基叔胺。
[0011]在本發(fā)明的另一個具體的實(shí)施例中，步驟B)所述的控制前處理的稀土氯化物溶液、第一萃取劑以及堿性調(diào)節(jié)劑的三者的體積比是將前處理的稀土氯化物溶液、第一萃取劑以及堿性調(diào)節(jié)劑的體積比控制為1: 1-2: 0.1-0.2;所述的堿性調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量百分比濃度為30-32%的液堿；所述的調(diào)節(jié)pH是將pH調(diào)節(jié)至4-5 ;所述的控制持續(xù)攪拌的時(shí)間和持續(xù)攪拌的速度是將持續(xù)攪拌的時(shí)間控制為60-120min，持續(xù)攪拌的速度控制為80_150rpm ；所述的滴加的時(shí)間為60-120min。
[0012]在本發(fā)明的又一個具體的實(shí)施例中，步驟B)中所述的第一萃取劑由環(huán)烷酸、添加劑和稀釋劑按體積比1: 0.7-1: 2.5-2.8構(gòu)成，所述的添加劑為異辛醇，所述的稀釋劑為煤油。[0013]在本發(fā)明的再一個具體的實(shí)施例中，步驟C)中所述純水為去離子水；所述的控制富釔料的摩爾濃度是將富釔料的摩爾濃度控制為1-1.2mol/L。 [0014]在本發(fā)明的還有一個具體的實(shí)施例中，步驟D)中所述的控制連續(xù)萃取分離的工藝參數(shù)是將富釔料:第二萃取劑:洗滌液:反液:液堿的體積比控制為I: 10-11: 4-5: 0.2-0.3: 0.8_1，所述的第二萃取劑由環(huán)烷酸、添加劑和稀釋劑按體積比1: 0.7-1: 2.5-2.8構(gòu)成，所述的添加劑為異辛醇，所述的稀釋劑為煤油，所述的洗滌液是由步驟E)中產(chǎn)生的萃余液含酸廢水與質(zhì)量百分比濃度為25-27%的鹽酸溶液配制而成，所述的洗滌液的質(zhì)量百分比濃度為3.5-5%，所述的反液為質(zhì)量百分比濃度為8-10%的鹽酸溶液，所述的液堿的質(zhì)量百分比濃度為19-20% ;將連續(xù)萃取分離過程中的攪拌裝置的攪拌速度控制為240-260rpm，加熱溫度控制為40_55°C，加熱時(shí)間控制為4_6min。
[0015]在本發(fā)明的更而一個具體的實(shí)施例中，步驟E)中所述的第三萃取劑是由2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯和稀釋劑按體積比1:1構(gòu)成，所述的稀釋劑為煤油，所述的控制繼而萃取分離的工藝參數(shù)是指將粗品氯化釔溶液、2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯、洗滌液和反液的體積比控制為1: 1.3-1.6: 0.07-0.1: 0.1-0.2 ;將繼而萃取分離過程中的攪拌器的攪拌速度和時(shí)間分別控制為240-260rpm和4_6min ;所述洗滌液為質(zhì)量百分比濃度為8-10%鹽酸，所述反液為質(zhì)量百分比濃度為15-17%的鹽酸，所述粗品氯化釔溶液的摩爾濃度為0.16-0.18mol/L ;所述的萃余液含酸廢水中所含有的鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為 0.02-0.03%。
[0016]在本發(fā)明的進(jìn)而一個具體的實(shí)施例中，步驟F)中所述的加熱時(shí)間為20_30min，加熱溫度為50-70°C，攪拌速度為80-150rpm ;所述的高純度的氯化釔溶液與草酸溶液的重量比為1: 2-2.5 ;所述的草酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為15-20%。
[0017]在本發(fā)明的又更而一個具體的實(shí)施例中，步驟G)所述的控制灼燒溫度和控制灼燒時(shí)間是將灼燒溫度和灼燒時(shí)間分別控制為1000-1050°C和16-18h。
[0018]本發(fā)明提供的技術(shù)方案由于采用了前處理步驟A)，因而能將氯化物溶液中的諸如Fe (鐵)之類的雜質(zhì)有效去除，以保障后續(xù)工序獲得含量99.9995%的高純度氧化釔；由于將步驟E)的提純工序中產(chǎn)生的萃余液含酸廢水作為洗滌液回用于步驟D)的萃取分離，因而不僅可以節(jié)約萃取分離步驟中的酸和堿的消耗、體現(xiàn)廢水循環(huán)利用并且保護(hù)環(huán)境，而且能避免夾雜于廢水中的微量稀土的浪費(fèi)，以節(jié)約寶貴的稀土資源。
【具體實(shí)施方式】
[0019]為了使專利局的審查員特別是公眾能清楚地理解本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)，在下面 申請人:以實(shí)施例加以說明，然而實(shí)施例并不是對本發(fā)明的限制，任何依據(jù)本發(fā)明構(gòu)思作出的形式而非實(shí)質(zhì)的變化均應(yīng)視為本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容范疇。
[0020]實(shí)施例1:
A)前處理，將含有Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y富集物的稀土氯化物溶液與叔胺即習(xí)慣稱之為N235的三(辛-癸)烷基叔胺按體積比1: 3投入帶有攪拌裝置的容器中在攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為150rpm的速度下攪拌60min,得到前處理的稀土氯化物溶液,其中:所述的稀土氯化物溶液優(yōu)選由市售渠道購取，例如購用由中國內(nèi)蒙古包頭市先鋒稀土有限公司生產(chǎn)銷售的牌號為XFA-D-2稀土氯化物溶液，并且該稀土氯化物溶液中的釔的質(zhì)量百分含量為70%，而鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為0.007% ；
B)預(yù)平衡，將第一萃取劑和由步驟A)得到的前處理的稀土氯化物溶液投入帶有攪拌裝置的容器中，并且在持續(xù)攪拌狀態(tài)下以滴加方式滴加堿性調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)PH值至4，攪拌結(jié)束后靜置分相(也可稱為分層)，得到預(yù)平衡液，其中:前處理的稀土氯化物溶液、第一萃取劑以及堿性調(diào)節(jié)劑該三者的體積比控制為1: 1.5: 0.2，堿性調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量百分比濃度為30%的液堿，所述的持續(xù)攪拌的時(shí)間為60min，攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為150rpm，堿性調(diào)節(jié)劑即前述質(zhì)量百分比濃度為30%的液堿的滴加時(shí)間為60min，所述的第一萃取劑由環(huán)烷酸、添加劑和稀釋劑按體積比1: 0.7: 2.8構(gòu)成，其中，添加劑為異辛醇(也可稱為仲辛醇)，而稀釋劑為煤油。； C)配制富釔料，將純水即去離子水加入到由步驟B)得到的預(yù)平衡液中攪拌均勻，得到摩爾濃度為lmol/L的富釔料；
D)萃取分離，以步驟C)得到的富釔料為原料，用第二萃取劑并且加入洗滌液、反液和液堿進(jìn)行連續(xù)萃取分離，得到粗品氯化釔溶液，連接萃取分離的工藝參數(shù)如下:將富釔料、第二萃取劑、洗漆液、反液和液堿這五者的體積比控制為1: 11: 5: 0.25:1 ;第二萃取劑由環(huán)烷酸、添加劑和稀釋劑三者按體積比1:1: 2.5構(gòu)成(即配制而成)，其中:添加劑為異辛醇(也可稱為仲辛醇)，稀釋劑為煤油，洗滌液由步驟E)中產(chǎn)生的萃余液含酸廢水與質(zhì)量百分比濃度為27%的鹽酸溶液配制而成，并且洗滌液的質(zhì)量百分比濃度為4%，反液為質(zhì)量百分比濃度為8%的鹽酸溶液，液堿的質(zhì)量百分比濃度為20%，將連續(xù)萃取的分離過程中的攪拌裝置的攪拌速度和攪拌時(shí)間分別控制為240rpm和6min，并且連續(xù)萃取分離是在加熱狀態(tài)下進(jìn)行的，加熱溫度即體系溫度或稱物料溫度為50°C ；
E)提純，以由步驟D)得到的粗品氯化釔溶液為原料，用第三萃取劑并且加入洗滌液和反液繼而萃取分離，得到高純度的氯化釔溶液，本實(shí)施例中，第三萃取劑由2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯與稀釋劑按體積比1:1構(gòu)成，其中:稀釋劑為煤油，繼而萃取分離的工藝參數(shù)控制如下:將粗品氯化釔溶液、2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯、洗滌液和反液的體積比控制為1: 1.3: 0.1: 0.1;將繼而萃取分離過程中的攪拌裝置的攪拌速度控制為260rpm,攪拌時(shí)間控制為4min,洗漆液為質(zhì)量百分比濃度為10%的鹽酸,反液為質(zhì)量百分比濃度為15%的鹽酸，粗品氯化釔溶液的摩爾濃度控制為0.16mol/L，將繼而萃取分離過程中產(chǎn)生的萃余液含酸廢水中所含有的鹽酸的質(zhì)量百分比濃度控制為0.025%并且回用于步驟D)中，即作為步驟D)中的洗滌液(在步驟D)中使用時(shí)加鹽酸將質(zhì)量百分比濃度調(diào)整至25-27%)，從而可以顯著節(jié)約酸堿用量并且有助于環(huán)保；
F)沉淀，將由步驟E)得到的高純度的氯化釔溶液引入沉淀池中，在加熱攪拌下攪拌，并且同時(shí)加入質(zhì)量百分比濃度為20%的草酸溶液，加熱溫度為70°C，攪拌速度為80rpm，加熱時(shí)間為20min，高純度的氯化釔溶液與草酸溶液的重量比為1: 2，加熱攪拌結(jié)束后經(jīng)過濾，得到固體草酸釔；
G)灼燒，將由步驟F)得到的固體草酸釔引入輥道式隧道窯灼燒，灼燒時(shí)間為17h，灼燒溫度為1025°C，出輥道式隧道窯，得到高純度氧化釔。
[0021]實(shí)施例2:
僅將步驟A)中的稀土氯化物溶液與三(辛-癸)烷基叔胺按的體積比改為1: 1，將攪拌裝置的轉(zhuǎn)速即攪拌速度改為SOrpm，攪拌時(shí)間改為120min，將稀土氯化物溶液中的釔的質(zhì)量百分含量改為60%，將鹽酸的質(zhì)量百分比濃度改為0.01% ;將步驟B)中的pH值改為5，將前處理的稀土氯化物溶液、第一萃取劑以及堿性調(diào)節(jié)劑該三者的體積比改為1:1: 0.15，堿性調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量百分比濃度改為32%，將持續(xù)攪拌的時(shí)間和轉(zhuǎn)速分別改為120min和80rpm，液堿的滴加時(shí)間改為120min，將環(huán)烷酸、添加劑和稀釋劑的體積比改為1:1: 2.5 ;將步驟C)中的富釔料的摩爾濃度改為1.2mol/L ;將步驟D)中的富釔料、第二萃取劑、洗滌液、反液和液堿的體積比改為1: 10: 4.5: 0.2: 0.9，洗滌液改由步驟E)產(chǎn)生的萃余液含酸廢水與質(zhì)量百分比濃度為25%的鹽酸溶液配制構(gòu)成，將洗滌液的質(zhì)量百分比濃度改為3.5%，反液的質(zhì)量百分比濃度改為10%，液堿的質(zhì)量百分比濃度改為19%，將攪拌裝置的攪拌速度改為260rpm，攪拌時(shí)間改為4min，加熱溫度改為55°C ;將步驟E)中的粗品氯化釔溶液、2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯、洗滌液和反液的體積比改為1: 1.6: 0.07: 0.2，將攪拌速度的攪拌分別時(shí)間改為240rpm和6min，將洗滌液即鹽酸的質(zhì)量百分比濃度改為8%，將反液的質(zhì)量百分比濃度改為17%，將粗品氯化釔溶液的摩爾濃度改為0.18mol/L，萃余液含酸廢水中所含有的鹽酸的質(zhì)量百分比濃度改為0.03% ；將步驟F)中的草酸溶液的質(zhì)量百分比濃度改為15%，將加熱溫度改為50°C，將攪拌速度改為150rpm，將加熱時(shí)間改為30min，將高純度的氯化釔溶液與草酸溶液的重量比改為1: 2.25 ;將步驟G)中的灼燒溫度和時(shí)間分別改為1050°C和16h，其余均同對實(shí)施例1的描述。 [0022]實(shí)施例3:
僅將步驟A)中的稀土氯化物溶液與三(辛-癸)烷基叔胺按的體積比改為1: 2，將攪拌裝置的轉(zhuǎn)速即攪拌速度改為115rpm,攪拌時(shí)間改為90min,將稀土氯化物溶液中的宇乙的質(zhì)量百分含量改為70%，將鹽酸的質(zhì)量百分比濃度改為0.085%;將步驟B)中的pH值改為4.5，將前處理的稀土氯化物溶液、第一萃取劑以及堿性調(diào)節(jié)劑該三者的體積比改為1:2: 0.1，堿性調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量百分比濃度改為31%，將持續(xù)攪拌的時(shí)間和轉(zhuǎn)速分別改為90min和125rpm，液堿的滴加時(shí)間改為90min，將環(huán)烷酸、添加劑和稀釋劑的體積比改為1: 0.85: 2.65 ;將步驟C)中的富釔料的摩爾濃度改為2mol/L ;將步驟D)中的富釔料、第二萃取劑、洗滌液、反液和液堿的體積比改為1: 10.5: 4: 0.3: 0.8，洗滌液改由步驟E)產(chǎn)生的萃余液含酸廢水與質(zhì)量百分比濃度為26%的鹽酸溶液配制構(gòu)成，將洗滌液的質(zhì)量百分比濃度改為5%，反液的質(zhì)量百分比濃度改為9%，液堿的質(zhì)量百分比濃度改為19.5%，將攪拌裝置的攪拌速度改為250rpm，攪拌時(shí)間改為5min，加熱溫度改為40°C ;將步驟E)中的粗品氯化釔溶液、2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯、洗滌液和反液的體積比改為1: 1.45: 0.085: 0.15，將攪拌速度的攪拌分別時(shí)間改為250rpm和5min，將洗滌液即鹽酸的質(zhì)量百分比濃度改為9%，將反液的質(zhì)量百分比濃度改為16%，將粗品氯化釔溶液的摩爾濃度改為0.17mol/L，萃余液含酸廢水中所含鹽酸的質(zhì)量百分比濃度改為0.02% ;將步驟F)中的草酸溶液的質(zhì)量百分比濃度改為18%，將加熱溫度改為60°C，將攪拌速度改為120rpm，將加熱時(shí)間改為25min，將高純度的氯化釔溶液與草酸溶液的重量比改為1: 2.5 ;將步驟G)中的灼燒溫度和時(shí)間分別改為1000°C和18h，其余均同對實(shí)施例1的描述。
[0023]由上述實(shí)施例1至3得到的高純度氧化釔經(jīng)取樣并交由國家有色金屬及電子材料分析測試中心檢測(檢測報(bào)告編號為20130800481)，氧化釔的純度達(dá)到99.9995%以上。
【權(quán)利要求】
1.一種高純度氧化釔的制備方法，其特征在于包括以下步驟: A)前處理，將含有Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y富集物的稀土氯化物溶液與叔胺投入帶有攪拌裝置的容器中攪拌，并且控制稀土氯化物溶液中釔的質(zhì)量百分含量、控制稀土氯化物溶液中的鹽酸的濃度、控制稀土氯化物溶液與叔胺的體積比以及控制攪拌裝置的攪拌時(shí)間和攪拌速度，得到前處理的稀土氯化物溶液； B)預(yù)平衡，將第一萃取劑和前處理的稀土氯化物溶液投入帶有攪拌裝置的容器中，并且在持續(xù)攪拌狀態(tài)下以滴加方式滴加堿性調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)PH值，控制前處理的稀土氯化物溶液、第一萃取劑以及堿性調(diào)節(jié)劑的三者的體積比，控制持續(xù)攪拌的時(shí)間和控制持續(xù)攪拌的速度，經(jīng)靜置分相后得到預(yù)平衡液； C)配制富釔料，將純水加入到預(yù)平衡液中并且攪勻，得到富釔料并且控制富釔料的摩爾濃度； D)萃取分離，以富釔料為原料，用第二萃取劑并且加入洗滌液、反液和液堿進(jìn)行連續(xù)萃取分離，控制連續(xù)萃取分離的工藝參數(shù)，得到粗品氯化釔溶液； E)提純，以粗品氯化釔溶液為原料，用第三萃取劑并且加入洗滌液和反液繼而萃取分離，控制繼而萃取分離的工藝參數(shù)，得到高純度的氯化釔溶液，其中:在繼而萃取分離過程中產(chǎn)生的萃余液含酸廢水作為洗滌液回用于步驟D)； F)沉淀，將高純度的氯化釔溶液引入沉淀池中，并且在加熱攪拌下加入草酸溶液，經(jīng)過濾得到固體草酸釔，控制高純度的氯化釔溶液與草酸溶液的重量比、控制草酸溶液的質(zhì)量百分比濃度、控制加熱溫度以及控制攪拌速度和攪拌時(shí)間； G)灼燒，將固體草酸釔引入輥道式隧道窯灼燒，控制灼燒溫度和控制灼燒時(shí)間，出輥道式隧道窯，得到純度為9.9.9995%的高純度氧化釔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氧化釔的制備方法，其特征在于步驟A)中所述的控制稀土氯化物溶液中釔的質(zhì)量百分含量是將釔的質(zhì)量百分含量控制為60-80% ;所述的控制稀土氯化物溶液中的鹽酸濃度是將鹽酸的質(zhì)量百分比濃度控制為0.007-0.01% ;所述的控制稀土氯化物溶液與叔胺的體積比是將稀土氯化物溶液與叔胺的體積比控制為1: 1-3，所述的控制攪拌裝置的攪拌時(shí)間和攪拌速度是將攪拌時(shí)間控制為60-120min，將攪拌速度控制為80-150rpm ;所述的叔胺為三(辛-癸)烷基叔胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氧化釔的制備方法，其特征在于步驟B)所述的控制前處理的稀土氯化物溶液、第一萃取劑以及堿性調(diào)節(jié)劑的三者的體積比是將前處理的稀土氯化物溶液、第一萃取劑以及堿性調(diào)節(jié)劑的體積比控制為1: 1-2: 0.1-0.2 ;所述的堿性調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量百分比濃度為30-32%的液堿；所述的調(diào)節(jié)pH是將pH調(diào)節(jié)至4-5 ;所述的控制持續(xù)攪拌的時(shí)間和持續(xù)攪拌的速度是將持續(xù)攪拌的時(shí)間控制為60-120min，持續(xù)攪拌的速度控制為80-150rpm ;所述的滴加的時(shí)間為60_120min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的高純度氧化釔的制備方法，其特征在于步驟B)中所述的第一萃取劑由環(huán)烷酸、添加劑和稀釋劑按體積比1: 0.7-1: 2.5-2.8構(gòu)成，所述的添加劑為異辛醇，所述的稀釋劑為煤油。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氧化釔的制備方法，其特征在于步驟C)中所述純水為去離子水；所述的控制富釔料的摩爾濃度是將富釔料的摩爾濃度控制為1-1.2mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氧化釔的制備方法，其特征在于步驟D)中所述的控制連續(xù)萃取分離的工藝參數(shù)是將富釔料:第二萃取劑:洗滌液:反液:液堿的體積比控制為1: 10-11: 4-5: 0.2-0.3: 0.8-1，所述的第二萃取劑由環(huán)烷酸、添加劑和稀釋劑按體積比1: 0.7-1: 2.5-2.8構(gòu)成，所述的添加劑為異辛醇，所述的稀釋劑為煤油，所述的洗滌液是由步驟E)中產(chǎn)生的萃余液含酸廢水與質(zhì)量百分比濃度為25-27%的鹽酸溶液配制而成，所述的洗滌液的質(zhì)量百分比濃度為3.5-5%，所述的反液為質(zhì)量百分比濃度為8-10%的鹽酸溶液，所述的液堿的質(zhì)量百分比濃度為19-20% ;將連續(xù)萃取分離過程中的攪拌裝置的攪拌速度控制為240-260rpm，加熱溫度控制為40-55°C，加熱時(shí)間控制為4-6min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氧化釔的制備方法，其特征在于步驟E)中所述的第三萃取劑是由2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯和稀釋劑按體積比1:1構(gòu)成，所述的稀釋劑為煤油，所述的控制繼而萃取分離的工藝參數(shù)是指將粗品氯化釔溶液、2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯、洗滌液和反液的體積比控制為1: 1.3-1.6: 0.07-0.1: 0.1-0.2 ;將繼而萃取分離過程中的攪拌器的攪拌速度和時(shí)間分別控制為240-260rpm和4_6min ;所述洗滌液為質(zhì)量百分比濃度為8-10%鹽酸，所述反液為質(zhì)量百分比濃度為15-17%的鹽酸，所述粗品氯化釔溶液的摩爾濃度為0.16-0.18mol/L ;所述的萃余液含酸廢水中所含有的鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為0.02-0.03%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氧化釔的制備方法，其特征在于步驟F)中所述的加熱時(shí)間為20-30min，加熱溫度為50-70°C，攪拌速度為80-150rpm ;所述的高純度的氯化釔溶液與草酸溶液的重量比為1: 2-2.5 ;所述的草酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為15-20%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氧化釔的制備方法，其特征在于步驟G)所述的控制灼燒溫度和控制灼燒時(shí)間是將灼燒溫度和灼燒時(shí)間分別控制為1000-1050°C和16-18h。
【文檔編號】C22B3/44GK103466679SQ201310409047
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月10日
【發(fā)明者】查國平, 錢建龍 申請人:中鋁稀土（常熟）有限公司