一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，該方法為：一、將Cu基片在乙醇中超聲除油，然后置于HCl溶液中超聲刻蝕，再用去離子水清洗后自然風(fēng)干；二、將自然風(fēng)干后的Cu基片平放在聚四氟乙烯平臺(tái)上，置于帶四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，向水熱反應(yīng)釜和聚四氟乙烯平臺(tái)之間的空隙中添加無(wú)水乙醇，進(jìn)行蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；三、在氫氣氣氛下對(duì)Cu基多孔CuO薄膜進(jìn)行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面。采用本發(fā)明方法制備的Cu基多孔Cu表面具有優(yōu)異的沸騰傳熱效果，與光滑基體相比，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)可提高8～12倍。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]強(qiáng)化沸騰傳熱是減小沸騰裝置的換熱面積和占地體積，縮減巨額工程投資和提高能量有效利用率的有效手段。已有的研究證實(shí)，與光滑金屬平板相比，在金屬基體上構(gòu)筑多孔表面后，其換熱系數(shù)可大幅提升。因此，多孔金屬表面是一類(lèi)具有廣泛應(yīng)用前景的新型換熱表面。
[0003]Cu及其合金因?qū)嵝粤己檬欠序v傳熱領(lǐng)域不可或缺的重要材料。在Cu基板表面構(gòu)筑多孔表面的制備方法可以分為兩類(lèi):即多孔覆蓋表面和開(kāi)孔多孔表面。多孔覆蓋表面就是在Cu換熱面上加上一層多孔覆蓋物。制備方法主要有燒結(jié)金屬粉末或金屬絲網(wǎng)、火焰噴涂、電鍍等。開(kāi)孔多孔表面就是在Cu換熱面上通過(guò)機(jī)械加工或激光加工等方式制備出所需的內(nèi)凹穴。不可否認(rèn)，這些方法的采用使Cu基板的換熱性能均有不同程度的提升。但就制備方法而言，仍然存在如下不足:(I)燒結(jié)金屬粉末或金屬絲網(wǎng)所需的燒結(jié)溫度很高(通常在700°C以上)，能耗較大，制備成本較高；(2)火焰噴涂法對(duì)在金屬基體的外表面實(shí)施噴涂非常有效，但對(duì)管狀金屬的內(nèi)表面顯得無(wú)能為力；(3)電鍍法除存在實(shí)驗(yàn)條件需要精確控制外，制備的多孔孔徑較小且不均勻；(4)機(jī)加工或激光加工方法存在加工工藝復(fù)雜，對(duì)設(shè)備依賴(lài)嚴(yán)重等缺陷。
[0004]因此，如何克服現(xiàn)有在Cu基換熱面上構(gòu)筑多孔表面工藝的不足，開(kāi)發(fā)簡(jiǎn)單的制備方法來(lái)獲取沸騰換熱系數(shù)高、強(qiáng)化效果顯著的多孔Cu表面是其實(shí)用化的一個(gè)重要關(guān)鍵。`
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備工藝簡(jiǎn)單，便于工業(yè)放大，節(jié)能環(huán)保的用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法。該方法得到的多孔Cu表面是在基體表面原位生成的，多孔表面孔徑均勻，孔結(jié)構(gòu)有序化程度較高，并且在一定范圍內(nèi)可調(diào)。采用該方法制備的Cu基多孔Cu表面具有優(yōu)異的沸騰傳熱效果，與光滑基體相比，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)可提高8~12倍。
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0007]步驟一、將Cu基片在乙醇中超聲除油，然后置于0.5mol/L~1.5mol/L的HCl溶液中超聲刻蝕15min~30min，再用去離子水清洗后自然風(fēng)干；
[0008]步驟二、將步驟一中自然風(fēng)干后的Cu基片平放在聚四氟乙烯平臺(tái)上，然后一同置于容積為500mL~SOOmL的帶四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，向水熱反應(yīng)釜和聚四氟乙烯平臺(tái)之間的空隙中添加20mL~40mL無(wú)水乙醇，最后將水熱反應(yīng)釜密封后置于烘箱內(nèi)，在溫度為150°C~180°C的條件下利用蒸汽對(duì)Cu基片進(jìn)行4h~8h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；
[0009]步驟三、在氫氣氣氛下對(duì)步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進(jìn)行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面。
[0010]上述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，步驟一中所述Cu基片的厚度為0.1mm~Imm,長(zhǎng)度為20mm~60mm,寬度為5mm~25mm。
[0011]上述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，步驟一中所述Cu基片為致密Cu基片、粉末冶金燒結(jié)多孔Cu基片或Cu纖維燒結(jié)氈。
[0012]上述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，步驟二中所述蒸汽熱處理的溫度為170°C，時(shí)間為6h。
[0013]上述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，步驟三中氫氣的體積純度不小于 99.999%ο
[0014]上述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，步驟三中所述還原熱處理的溫度為 300°C~ 400°C，時(shí)間為 30min ~120min。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0016]1、本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，且對(duì)設(shè)備的要求不高，便于工業(yè)放大；整個(gè)工藝過(guò)程不涉及中、高溫?zé)崽幚恚?jié)能環(huán)保。
[0017]2、本發(fā)明的方法與金屬粉末燒結(jié)法、火焰噴涂法、電鍍法等通過(guò)“增量”的方式及通過(guò)機(jī)械加工或激光加工等辦法“減量”的方式引入多孔表面相比，有著本質(zhì)上的不同之處，采用本發(fā)明的方法得到的多 孔Cu表面是在基體表面原位生成的。
[0018]3、本發(fā)明采用無(wú)水乙醇在水熱反應(yīng)釜中對(duì)Cu基片進(jìn)行蒸汽熱處理，構(gòu)建的多孔表面孔徑均勻，孔結(jié)構(gòu)有序化程度較高，并且在一定范圍內(nèi)可調(diào)。
[0019]4、采用本發(fā)明的方法制備的Cu基多孔Cu表面具有優(yōu)異的沸騰傳熱效果，與光滑基體相比，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)可提高8~12倍。
[0020]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的Cu基多孔Cu表面的掃描電鏡照片。
[0022]圖2為對(duì)比例I制備的光滑致密Cu基板表面的掃描電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0023]實(shí)施例1
[0024]步驟一、將致密Cu基片切割成50mmX 5mmX Imm的片狀后置于乙醇中超聲除油，然后置于lmol/L的HCl溶液中超聲刻蝕15min，再用去離子水清洗后自然風(fēng)干；
[0025]步驟二、將步驟一中自然風(fēng)干后的Cu基片平放在聚四氟乙烯平臺(tái)上，然后一同置于容積為500mL的帶四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，向水熱反應(yīng)釜和聚四氟乙烯平臺(tái)之間的空隙中添加20mL無(wú)水乙醇，最后將水熱反應(yīng)釜密封后置于烘箱內(nèi)，在溫度為160°C的條件下利用蒸汽對(duì)Cu基片進(jìn)行6h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；
[0026]步驟三、在體積純度不小于99.999%的氫氣氣氛下對(duì)步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進(jìn)行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面；所述還原熱處理的溫度為300°C，時(shí)間為 60min。
[0027]本實(shí)施例制備的多孔Cu表面的厚度約400nm，平均孔徑約200nm。圖1為本實(shí)施例制備的Cu基多孔Cu表面的掃描電鏡照片，從圖中可以看出表面孔徑均勻，孔結(jié)構(gòu)有序化程度較高。將本實(shí)施例制備的多孔Cu表面用于自來(lái)水的沸騰傳熱實(shí)驗(yàn)，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)是對(duì)比例I制備的光滑致密Cu基板的8倍。
[0028]實(shí)施例2
[0029]步驟一、將致密Cu基片切割成20mmX IOmmX0.1mm的片狀后置于乙醇中超聲除油，然后置于0.5mol/L的HCl溶液中超聲刻蝕30min，再用去離子水清洗后自然風(fēng)干；
[0030]步驟二、將步驟一中自然風(fēng)干后的Cu基片平放在聚四氟乙烯平臺(tái)上，然后一同置于容積為SOOmL的帶四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，向水熱反應(yīng)釜和聚四氟乙烯平臺(tái)之間的空隙中添加40mL無(wú)水乙醇，最后將水熱反應(yīng)釜密封后置于烘箱內(nèi)，在溫度為150°C的條件下利用蒸汽對(duì)Cu基片進(jìn)行8h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；
[0031]步驟三、在體積純度不小于99.999%的氫氣氣氛下對(duì)步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進(jìn)行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面；所述還原熱處理的溫度為400°C，時(shí)間為 120min。
[0032]本實(shí)施例制備的多孔Cu表面的厚度約300nm,平均孔徑約160nm。將其用于自來(lái)水的沸騰傳熱實(shí)驗(yàn)，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)是對(duì)比例I制備的光滑致密Cu基板的9倍。
[0033]實(shí)施例3
[0034]步驟一、將粉末冶金燒結(jié)多孔Cu基片切割成60mmX25mmX0.1mm的片狀后置于乙醇中超聲除油，然后置于1.5mol/L的HCl溶液中超聲刻蝕15min，再用去離子水清洗后自然風(fēng)干；
[0035]步驟二、將步驟一中自然風(fēng)干后的Cu基片平放在聚四氟乙烯平臺(tái)上，然后一同置于容積為SOOmL的帶四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，向水熱反應(yīng)釜和聚四氟乙烯平臺(tái)之間的空隙中添加30mL無(wú)水乙醇，最后將水熱反應(yīng)釜密封后置于烘箱內(nèi)，在溫度為180°C的條件下利用蒸汽對(duì)Cu基片進(jìn)行4h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；
[0036]步驟三、在體積純度不小于99.999%的氫氣氣氛下對(duì)步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進(jìn)行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面；所述還原熱處理的溫度為400°C，時(shí)間為 30min。
[0037]本實(shí)施例制備的多孔Cu表面的厚度約600nm,平均孔徑約360nm。將其用于自來(lái)水的沸騰傳熱實(shí)驗(yàn)，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)是對(duì)比例I制備的光滑致密Cu基板的11倍。
[0038]實(shí)施例4
[0039]步驟一、將Cu纖維燒結(jié)租切割成50mmX25mmX Imm的片狀后置于乙醇中超聲除油，然后置于lmol/L的HCl溶液中超聲刻蝕20min，再用去離子水清洗后自然風(fēng)干；
[0040]步驟二、將步驟一中自然風(fēng)干后的Cu纖維燒結(jié)氈平放在聚四氟乙烯平臺(tái)上，然后一同置于容積為SOOmL的帶四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，向水熱反應(yīng)釜和聚四氟乙烯平臺(tái)之間的空隙中添加40mL無(wú)水乙醇，最后將水熱反應(yīng)釜密封后置于烘箱內(nèi)，在溫度為170°C的條件下利用蒸汽對(duì)Cu纖維燒結(jié)氈進(jìn)行6h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；[0041]步驟三、在體積純度不小于99.999%的氫氣氣氛下對(duì)步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進(jìn)行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面；所述還原熱處理的溫度為300°C，時(shí)間為 90min。
[0042]本實(shí)施例制備的多孔Cu表面的厚度約460nm，平均孔徑約320nm。將其用于自來(lái)水的沸騰傳熱實(shí)驗(yàn)，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)是對(duì)比例I制備的光滑致密Cu基板的12倍。
[0043]實(shí)施例5
[0044]步驟一、將Cu纖維燒結(jié)氈切割成60mmX 20mmX 0.8mm的片狀后置于乙醇中超聲除油，然后置于lmol/L的HCl溶液中超聲刻蝕25min，再用去離子水清洗后自然風(fēng)干；
[0045]步驟二、將步驟一中自然風(fēng)干后的Cu纖維燒結(jié)氈平放在聚四氟乙烯平臺(tái)上，然后一同置于容積為600mL的帶四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，向水熱反應(yīng)釜和聚四氟乙烯平臺(tái)之間的空隙中添加25mL無(wú)水乙醇，最后將水熱反應(yīng)釜密封后置于烘箱內(nèi)，在溫度為160°C的條件下利用蒸汽對(duì)Cu纖維燒結(jié)氈進(jìn)行8h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；
[0046]步驟三、在體積純度不小于99.999%的氫氣氣氛下對(duì)步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進(jìn)行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面；所述還原熱處理的溫度為350°C，時(shí)間為 30min。
[0047]本實(shí)施例制備的多孔Cu表面的厚度約400nm,平均孔徑約380nm。將其用于自來(lái)水的沸騰傳熱實(shí)驗(yàn)，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)是對(duì)比例I制備的光滑致密Cu基板的
9.5 倍。
[0048]對(duì)比例I
[0049]將致密Cu基片切割成50mmX 5mmX Imm的片狀,在乙醇中超聲除油后，轉(zhuǎn)入Imol/L的HCl溶液中超聲刻蝕15min，隨后用去離子水清洗，自然風(fēng)干，即得到光滑致密Cu基板。
[0050]圖2為對(duì)比例I制備的光滑致密Cu基板的掃描電鏡照片，從圖中可以看出，刻蝕后的Cu基板表面致密且較為光滑，未見(jiàn)明顯的多孔結(jié)構(gòu)產(chǎn)生。
[0051]對(duì)比例2
[0052]步驟一、將致密Cu基片切割成50mmX 5mmX Imm的片狀后置于乙醇中超聲除油，然后置于lmol/L的HCl溶液中超聲刻蝕15min，再用去離子水清洗后自然風(fēng)干；
[0053]步驟二、將步驟一中自然風(fēng)干后的Cu基片平放在聚四氟乙烯平臺(tái)上，然后一同置于容積為500mL的帶四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，向水熱反應(yīng)釜和聚四氟乙烯平臺(tái)之間的空隙中添加20mL去離子水，最后將水熱反應(yīng)釜密封后置于烘箱內(nèi)，在溫度為160°C的條件下利用蒸汽對(duì)Cu基片進(jìn)行6h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；
[0054]步驟三、在體積純度不小于99.999%的氫氣氣氛下對(duì)步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進(jìn)行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面；所述還原熱處理的溫度為300°C，時(shí)間為 60min。
[0055]本對(duì)比例制備的Cu基多孔Cu表面無(wú)序粗糙，厚度約500nm~1200nm。將其用于自來(lái)水的沸騰傳熱實(shí)驗(yàn)，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)是對(duì)比例I制備的光滑致密Cu基板的2.3倍。
[0056]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi) 。
【權(quán)利要求】
1.一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、將Cu基片在乙醇中超聲除油，然后置于0.5mol/L~1.5mol/L的HCl溶液中超聲刻蝕15min~30min，再用去離子水清洗后自然風(fēng)干； 步驟二、將步驟一中自然風(fēng)干后的Cu基片平放在聚四氟乙烯平臺(tái)上，然后一同置于容積為500mL~800mL的帶四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)爸中，向水熱反應(yīng)爸和聚四氟乙烯平臺(tái)之間的空隙中添加20mL~40mL無(wú)水乙醇，最后將水熱反應(yīng)釜密封后置于烘箱內(nèi)，在溫度為150°C~180°C的條件下利用蒸汽對(duì)Cu基片進(jìn)行4h~8h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜； 步驟三、在氫氣氣氛下對(duì)步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進(jìn)行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，其特征在于，步驟一中所述Cu基片的厚度為0.1mm~Imm,長(zhǎng)度為20mm~60mm,寬度為5mm~25mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，其特征在于，步驟一中所述Cu基片為致密Cu基片、粉末冶金燒結(jié)多孔Cu基片或Cu纖維燒結(jié)氈。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，其特征在于，步驟二中所述蒸汽熱處理的溫度為170°C，時(shí)間為6h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，其特征在于，步驟三中氫氣的體積純度不小于99.999%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述.的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，其特征在于，步驟三中所述還原熱處理的溫度為300°C~400°C，時(shí)間為30min~120min。
【文檔編號(hào)】C23C8/16GK103469216SQ201310419917
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月15日
【發(fā)明者】李綱, 湯慧萍, 張文彥, 支浩, 遲煜頔, 李廣忠, 王建忠, 康新婷, 李亞寧, 沈壘 申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院