離子吸附型稀土礦非銨鹽浸取稀土的工藝的制作方法
【專利摘要】一種離子吸附型稀土礦非銨鹽浸取稀土的工藝，采用鈣、鎂，鈉鹽的混合物作浸取劑，用氫氧化鈣、氫氧化鎂或氫氧化鈉等非銨類鹽作沉淀劑，取代含銨鹽，本發(fā)明從根本上解決離子吸附型稀土的開采中氨氮污染的問題，實(shí)現(xiàn)離子吸附型稀土綠色環(huán)保開采，是一項(xiàng)具有較大經(jīng)濟(jì)效益和社會效益的工藝。
【專利說明】離子吸附型稀土礦非銨鹽浸取稀土的工藝【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種離子吸附型稀土礦非銨鹽浸取稀土的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]我國離子吸附型稀土礦的開采至今已有幾十年歷史，開采初期采用的是氯化鈉為浸取劑的池浸工藝，后來因?yàn)槁然c會使土壤鹽堿化，改為硫酸銨作浸取劑，形成硫酸銨作浸取劑、碳酸氫銨作沉淀劑的離子吸附型稀土的礦山開采工藝，并逐步由池浸工藝發(fā)展為相對保護(hù)生態(tài)的原地浸礦工藝。但長期以來，以硫酸銨為浸取劑，碳酸氫銨為沉淀劑的工藝，無論在礦山開采中或開采稀土后的礦體中均有大量的銨離子流失，造成礦山周邊環(huán)境受到污染，水體中氨氮嚴(yán)重超標(biāo)(礦山開采廢水中氨氮含量為100 — 400mg / L)，至今無法治理達(dá)標(biāo)，留下長久的環(huán)境污染問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是提供一種非銨鹽混合物作離子型稀土浸取劑和非銨類鹽作沉淀劑，節(jié)能環(huán)保的離子吸附型稀土礦非銨鹽浸取稀土的工藝。
[0004]本發(fā)明的離子吸附型稀土礦非銨鹽浸取稀土的工藝，采用鈣、鎂，鈉鹽的混合物作浸取劑，用氫氧化鈣、氫氧化鎂或氫氧化鈉等非銨類鹽作沉淀劑，取代含銨鹽，它包括以下步驟:
1、測定稀土原礦品位，先取樣測定稀土原礦品位，然后根據(jù)原礦的重量計(jì)算出原礦中的稀土量；
2、確定復(fù)合鹽浸取前的配比:任意確定鈣鹽、鎂鹽、鈉鹽的配比，并按確定的配比配制形成復(fù)合鹽；. 3、計(jì)算和稱取所需復(fù)合鹽:按稀土(氧化物):復(fù)合鹽(固體)=1:3-15的質(zhì)量比例，計(jì)算出所需復(fù)合鹽的量，并用水配制成2 % -12 %濃度的溶液；
4、原礦稀土浸取:采用浸泡法或淋洗法注入復(fù)合鹽溶液于原礦中，使原礦中的稀土離子與鈣、鎂、鈉離子進(jìn)行充分交換，將礦中的稀土交換出來，收集形成的稀土母液，并測定母液的稀土濃度；
5、計(jì)算稀土浸出率:根據(jù)母液的稀土濃度和體積，計(jì)算出母液中的稀土量，計(jì)算出原礦稀土的浸出率；
6、稀土母液除雜:在步驟4得到的稀土母液中加入2M氫氧化鈉溶液調(diào)pH值3.5-4.0，沉清，除去母液中的A L 3+、F e 3+雜質(zhì)離子；
7、稀土兩步法沉淀:將除雜后的稀土母液邊攪拌邊加入氫氧化鈣或氫氧化鎂調(diào)pH值至5.5-6.5，使一部分稀土先沉淀下來，然后加入濃度為2M的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至
7.8-8.5，使母液中的稀土完全沉淀下來，陳化6小時(shí)以上；
8、氫氧化稀土洗滌:將陳化好的氫氧化稀土濾干，濾餅用清水洗滌兩次，濾干或壓榨干，得到總量大于90%的氫氧化稀土。[0005]本發(fā)明的離子吸附型稀土礦非銨鹽浸取稀土的工藝，從根本上解決離子吸附型稀土的開采中氨氮污染的問題，實(shí)現(xiàn)離子吸附型稀土綠色環(huán)保開采，是一項(xiàng)具有較大經(jīng)濟(jì)效益和社會效益的工藝。
【具體實(shí)施方式】
[0006]以浸泡法和淋洗法為應(yīng)用實(shí)例:
實(shí)施例1 (浸泡法)
以500克離子型稀土原礦，用鈣、鎂、鈉鹽的復(fù)合溶液浸泡的方法浸取稀土為例，具體步驟是:
1、測定原礦稀土品位:取500克離子型稀土原礦，預(yù)先測定好原礦中的稀土品位為
0.4%。，計(jì)算出500克礦中的稀土為0.2克；
2、確定復(fù)合鹽的配比:按固體鈣鹽:鎂鹽:鈉鹽=5:4:1的比例；
3、計(jì)算和稱取復(fù)合鹽:按稀土: 復(fù)合鹽(固體)=1:10的質(zhì)量比例計(jì)算出所需復(fù)合鹽的量為2克，配制成800 m I濃度為2.5 %的復(fù)合鈣、鎂、鈉鹽溶液；
4、原礦稀土浸取提取:將500克稀土裝入燒杯中，把800m I配制好的復(fù)合鹽溶液加入其中，浸泡4小時(shí)，過濾，取液濾測稀土濃度為0.152g / L，計(jì)算出稀土浸出液(稀土母液)中的稀土量為0.19克；
5、稀土浸出率的計(jì)算:根據(jù)浸出液(稀土母液)中的稀土量和500克原礦中的稀土量，計(jì)算出稀土浸取率為95% ；
6、稀土母液除雜:在步驟4得到的稀土母液中加入2M氫氧化鈉溶液調(diào)pH值3.5?
4.0，沉清，除去母液中的Al3+、Fe3+等雜質(zhì)離子；
7、稀土兩步法沉淀:將除雜后的稀土母液邊攪拌邊加入氫氧化鈣調(diào)這pH值至6，使一部分稀土先沉淀下來，然后加入濃度為2M的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至8，使母液中的稀土完全沉淀下來，陳化6小時(shí)以上；
8、氫氧化稀土洗滌:將陳化好的氫氧化稀土濾干，濾餅用清水洗滌兩次，濾干或壓榨干，得到總量大于90%的氫氧化稀土。
[0007]實(shí)施例2 (淋洗法)
以500克離子型稀土原礦用鈣、鎂、鈉鹽的復(fù)合溶液淋洗的方法浸出稀土為例，具體步驟是:
1、測定原礦稀土品位:取500克離子型稀土礦，預(yù)先測定好原礦中的稀土品位為
0.4%。，計(jì)算出500克礦中的稀土量為0.2克；
2、確定復(fù)合鹽的比例:按固體鈣鹽:鎂鹽:鈉鹽=4.5:4.5:1的比例；
3、計(jì)算和稱取復(fù)合鹽:按稀土:氯化鈣或氯化鎂=1:10的質(zhì)量比例計(jì)算出所需復(fù)合鹽的量為2克，按確定的比例計(jì)算稱取鈣、鎂、鈉鹽配制成800 m I濃度為2.5%的復(fù)合鹽溶液；
4、原礦稀土浸取提取:將500克稀土原礦裝入準(zhǔn)備好的布氏漏斗中(帶一層濾布、一層濾紙)壓平，用復(fù)合鹽溶液作淋洗液加入漏斗中淋洗，每次約加200 m I淋洗液，直至將800m I氯化鈣或氯化鎂溶液淋洗完，再加300 m I蒸餾水分兩次淋洗原礦，取淋洗出來的稀土母液測稀土濃度為0.178g / L，計(jì)算出稀土母液(淋洗液)中的稀土量為0.196克；5、稀土浸出率的計(jì)算:根據(jù)淋洗液(稀土母液)中的稀土量和500克原礦中的稀土量，計(jì)算出稀土浸取率為98% ；
6、稀土母液除雜:在步驟4得到的稀土母液中加入2M氫氧化鈉溶液調(diào)pH值3.5-4.0沉清，除去母液中的Al3+、Fe3+等雜質(zhì)離子；
7、稀土兩步法沉淀:將除雜后的稀土母液邊攪拌邊加入氫氧化鈣調(diào)pH值至6，使一部分稀土先沉淀下來，然后加入濃度為2M的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至8，使母液中的稀土完全沉淀下來，陳化6小時(shí)以上；
8、氫氧化稀土洗滌:將陳化好的氫氧化稀土濾干，濾餅用清水洗滌兩次，濾干或壓榨干，得到總量大于90%的氫氧 化稀土。
【權(quán)利要求】
1.一種離子吸附型稀土礦非銨鹽浸取稀土的工藝，其特征在于:它包括以下步驟: (1)、測定稀土原礦品位，先取樣測定稀土原礦品位，然后根據(jù)原礦的重量計(jì)算出原礦中的稀土量； (2)、確定復(fù)合鹽浸取前的配比:任意確定鈣鹽、鎂鹽、鈉鹽的配比，并按確定的配比配制形成復(fù)合鹽； (3)、計(jì)算和稱取所需復(fù)合鹽:按稀土:復(fù)合鹽=1:3-15的質(zhì)量比例，計(jì)算出所需復(fù)合鹽的量，并用水配制成2 % -12 %濃度的溶液； (4)、原礦稀土浸取:采用浸泡法或淋洗法注入復(fù)合鹽溶液于原礦中，使原礦中的稀土離子與鈣、鎂、鈉離子進(jìn)行充分交換，將礦中的稀土交換出來，收集形成的稀土母液，并測定母液的稀土濃度； (5)、計(jì)算稀土浸出率:根據(jù)母液的稀土濃度和體積，計(jì)算出母液中的稀土量，計(jì)算出原礦稀土的浸出率； (6)、稀土母液除雜:在步驟(4)得到的稀土母液中加入2M氫氧化鈉溶液調(diào)pH值.3.5-4.0，沉清，除去母液中的Al3+、Fe3+雜質(zhì)離子； (7)、稀土兩步法沉淀:將除雜后的稀土母液邊攪拌邊加入氫氧化鈣或氫氧化鎂調(diào)pH值至5.5-6.5，使一部分稀土先沉淀下來，然后加入濃度為2M的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至.7.8-8.5，使母液中的稀土完全沉淀下來，陳化6小時(shí)以上； (8)、氫氧化稀土洗滌:將陳化好的氫氧化稀土濾干，濾餅用清水洗滌兩次，濾干或壓榨干，得到總量大于90% 的氫氧化稀土。
【文檔編號】C22B3/44GK103436720SQ201310424572
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】許瑞高, 鐘化云, 李早發(fā) 申請人:許瑞高, 鐘化云, 李早發(fā)