一種真空鍍膜制備單一取向熱敏薄膜的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種真空鍍膜制備單一取向熱敏薄膜的方法，應(yīng)用該法，可制備出大面積、致密性良好的薄膜。相比溶膠-凝膠法制備的薄膜，該法參數(shù)控制更精確，制備出的薄膜致密度更高，且薄膜呈單一尖晶石結(jié)構(gòu)。利用該法制作的薄膜，可用于制造線列及面陣熱敏探測器件，以及制作微橋結(jié)構(gòu)和頂?shù)纂姌O結(jié)構(gòu)熱敏探測器件。
【專利說明】一種真空鍍膜制備單一取向熱敏薄膜的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種真空鍍膜制備單一取向熱敏薄膜的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]111-0)-附-0系列材料是一種具有很高的負(fù)電阻溫度系數(shù)的熱敏材料。該類氧化物半導(dǎo)體材料因其性能穩(wěn)定，工作溫度寬的特點(diǎn)而獲得了很大的發(fā)展，廣泛應(yīng)用于測溫、控溫、補(bǔ)償、穩(wěn)壓、遙控、流量、流速測量以及時(shí)間延遲設(shè)備中。此外，該種材料具有寬廣的光譜響應(yīng)和性能長期穩(wěn)定等優(yōu)異特性，在空間技術(shù)的低溫?zé)崦籼綔y和民用非制冷紅外探測方面有著十分重要應(yīng)用。1(^0則具有此類系列材料的最小的電阻率，因此在附-0熱敏材料中占有重要地位。
[0003]溶膠凝膠法制備薄膜材料的優(yōu)點(diǎn)在于設(shè)備簡單、成本低、化學(xué)計(jì)量比易控制；缺點(diǎn)在于材料質(zhì)量受制備工藝條件和外界環(huán)境狀況的影響較大，具有很大的經(jīng)驗(yàn)性，制備參數(shù)難以量化。脈沖激光沉積利用高能聚焦激光脈沖束照射靶材表面，使靶材表面的薄層發(fā)生燒灼、形成余輝、在襯底上積聚成膜，其優(yōu)點(diǎn)在于制備出的薄膜的組分比和靶材的化學(xué)計(jì)量比保持一致，缺點(diǎn)在于膜表面常凝聚形成微細(xì)顆粒而使得表面質(zhì)量不理想，不利于制備大面積薄膜。而利用磁控濺射方法制備薄膜，則具有薄膜成分致密均勻、成膜速度快、性能穩(wěn)定、薄膜附著強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)。
[0004]本專利將給出磁控濺射法制備單一尖晶石結(jié)構(gòu)的1(^0薄膜的方法。應(yīng)用該法，可制備出大面積、致密性良好的1(1薄膜。相比溶膠凝膠法制備的多晶1(^0薄膜，該法做出的薄膜呈單一尖晶石結(jié)構(gòu)的，參數(shù)控制更精確，制備出的1(^0薄膜致密度更高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種真空鍍膜制備單一取向熱敏薄膜的方法，解決了之前的化學(xué)溶液法中參數(shù)控制精度不高、成膜質(zhì)量易受環(huán)境影響的技術(shù)問題。
[0006]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0007](1)制備多晶靶材。采用溶膠凝膠法制備11^0-附-0的粉體及多晶靶材。按照金屬離子化學(xué)計(jì)量比胞:00: = 13: 8: 4的比例稱取醋酸鹽粉末，使用溶膠凝膠法制備得到此勵(lì)粉體。取6081(^0粉末，加入粘結(jié)劑，造粒，在401？3即下壓制成素胚、分段脫膠后在1050攝氏度下烘燒10小時(shí)，降溫至800攝氏度烘燒12小時(shí)。隨爐冷卻后取出。打磨、拋光，制得直徑61毫米，厚度約為4毫米的，致密度較好的立方相尖晶石結(jié)構(gòu)的10^0多晶靶材。
[0008](2)磁控濺射沉積1(^0薄膜:選用型高真空磁控濺射鍍膜系統(tǒng)，打開腔室，將清洗干凈的白寶石襯底片放置于旋轉(zhuǎn)臺面上，蓋上真空腔腔蓋，抽取背景真空至5 X 10—4%，通氬氣流，選取45度偏靶射頻濺射模式，濺射功率為60-801，工作電壓為220乂，在純氬氣氛下進(jìn)行濺射；氬氣分壓為0.4？3基片與靶材之的距離為25挪，薄膜生長過程中襯底溫度為200攝氏度，根據(jù)濺射功率和濺射時(shí)間控制所制備薄膜的厚度在12011111-23011111之間，濺射完成后，關(guān)閉氬氣，關(guān)閉分子泵，緩慢降溫到150攝氏度，關(guān)閉機(jī)械泵，打開放氣閥，待旋轉(zhuǎn)臺面溫度降至室溫后將樣品取出。
[0009]退火處理:將獲得的薄膜及襯底片放置在快速退火爐中于750攝氏度:退火30分鐘至1個(gè)小時(shí)，待爐體降至室溫后取出樣品片。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為磁控濺射制備1(^0薄膜的方法流程圖。
[0011]圖2為在白寶石襯底片上濺射厚度分別為120111150^和230110的1⑶0薄膜的X射線衍射圖。分別經(jīng)過750攝氏度、30分鐘和750攝氏度、30分鐘，750攝氏度、60分鐘的退火處理，兩者的衍射圖均符合尖晶石結(jié)構(gòu)，且具有單一尖晶石結(jié)構(gòu)的。

【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例子1
[0013](1)制備多晶靶材。采用溶膠凝膠法制備1=-(:0-附-0的粉體及多晶靶材。按照金屬離子化學(xué)計(jì)量比胞:00: = 13: 8: 4的比例稱取醋酸鹽粉末，使用溶膠凝膠法制備得到此勵(lì)粉體；取6081(^0粉末，加入粘結(jié)劑，造粒、在401？3下壓制成素胚、分段脫膠后在1050攝氏度下烘燒10小時(shí)，自然降溫至800攝氏度烘燒12小時(shí)；隨爐冷卻后取出，打磨、拋光，制得直徑61毫米，厚度約為4毫米的，致密度較好的立方相尖晶石結(jié)構(gòu)的1(^0多晶革巴材。
[0014](2)磁控濺射沉積1(^0薄膜:選用型高真空磁控濺射鍍膜系統(tǒng)，打開腔室，將清洗干凈的白寶石襯底片放置于旋轉(zhuǎn)臺面上，蓋上真空腔腔蓋，抽取背景真空至5 X 10—4%，通氬氣流，選取45度偏靶射頻濺射模式，濺射功率為601，工作電壓為2207，在純氬氣氛下進(jìn)行濺射；氬氣分壓為0.4？8基片與靶材之的距離為25(3111，薄膜生長過程中襯底溫度為200攝氏度，濺射時(shí)間2.5小時(shí)，制備薄膜的厚度在12011111左右，濺射完成后，關(guān)閉氬氣，關(guān)閉分子泵，緩慢降溫到150攝氏度，關(guān)閉機(jī)械泵，打開放氣閥，待旋轉(zhuǎn)臺面溫度降至室溫后將樣品取出。
[0015](3)退火處理:將獲得的薄膜及襯底片放置在快速退火爐中于750攝氏度:退火30分鐘。待爐體降至室溫后取出樣品片。
[0016]實(shí)施例子2
[0017](1)制備多晶靶材:采用溶膠凝膠法制備111-0)-附-0的粉體及多晶靶材。按照金屬離子化學(xué)計(jì)量比胞:00: = 13: 8: 4的比例稱取醋酸鹽粉末，使用溶膠凝膠法制備得到此勵(lì)粉體；取6081(^0粉末，加入粘結(jié)劑，造粒、在401？3下壓制成素胚、分段脫膠后在1050攝氏度下烘燒10小時(shí)，自然降溫至800攝氏度烘燒12小時(shí)；隨爐冷卻后取出，打磨、拋光，制得直徑61毫米，厚度約為4毫米的，致密度較好的立方相尖晶石結(jié)構(gòu)的1(^0多晶革巴材。
[0018](2)磁控濺射沉積此勵(lì)薄膜:選用型高真空磁控濺射鍍膜系統(tǒng)，打開腔室，將清洗干凈的白寶石襯底片放置于旋轉(zhuǎn)臺面上，蓋上真空腔腔蓋，抽取背景真空至5 X 10^8,通氬氣流，選取45度偏靶射頻濺射模式，濺射功率為801，工作電壓為2207，在純氬氣氛下進(jìn)行濺射；氬氣分壓為0.4？3基片與靶材之的距離為25挪，薄膜生長過程中襯底溫度為200攝氏度，濺射時(shí)間3小時(shí)，制備薄膜的厚度在150=111左右，濺射完成后，關(guān)閉氬氣，關(guān)閉分子泵，緩慢降溫到150攝氏度，關(guān)閉機(jī)械泵，打開放氣閥，待旋轉(zhuǎn)臺面溫度降至室溫后將樣品取出；
[0019](3)退火處理:將獲得的薄膜及襯底片放置在快速退火爐中于750攝氏度:退火30分鐘，待爐體降至室溫后取出樣品片。
[0020]實(shí)施例子3
[0021](1)制備多晶靶材:采用溶膠凝膠法制備111-0)-附-0的粉體及多晶靶材。按照金屬離子化學(xué)計(jì)量比胞:00: = 13: 8: 4的比例稱取醋酸鹽粉末，使用溶膠凝膠法制備得到此勵(lì)粉體；取6081(^0粉末，加入粘結(jié)劑，造粒、在401？3下壓制成素胚、分段脫膠后在1050攝氏度下烘燒10小時(shí)，自然降溫至800攝氏度烘燒12小時(shí)；隨爐冷卻后取出，打磨、拋光，制得直徑61毫米，厚度約為4毫米的，致密度較好的立方相尖晶石結(jié)構(gòu)的1(^0多晶革巴材。。
[0022](2)磁控濺射沉積此勵(lì)薄膜:選用型高真空磁控濺射鍍膜系統(tǒng)，打開腔室，將清洗干凈的白寶石襯底片放置于旋轉(zhuǎn)臺面上，蓋上真空腔腔蓋，抽取背景真空至5 X 10^8,通氬氣流，選取45度偏靶射頻濺射模式，濺射功率為801，工作電壓為2207，在純氬氣氛下進(jìn)行濺射；氬氣分壓為0.4？3基片與靶材之的距離為25挪，薄膜生長過程中襯底溫度為200攝氏度，濺射時(shí)間3小時(shí)，制備薄膜的厚度在230=111左右，濺射完成后，關(guān)閉氬氣，關(guān)閉分子泵，緩慢降溫到150攝氏度，關(guān)閉機(jī)械泵，打開放氣閥，待旋轉(zhuǎn)臺面溫度降至室溫后將樣品取出。
[0023](3)退火處理:將獲得的薄膜及襯底片放置在快速退火爐中于750攝氏度:退火30分鐘，待爐體降至室溫后取出樣品片。
【權(quán)利要求】
1.一種真空鍍膜制備單一取向熱敏薄膜的方法，其特征在于具體步驟如下: 步驟A制備多晶靶材:采用溶膠凝膠法制備Mn-Co-N1-O的粉體及多晶靶材。按照金屬離子化學(xué)計(jì)量比Mn: Co: Ni = 13: 8: 4的比例稱取醋酸鹽粉末，使用溶膠凝膠法制備得到錳鈷鎳氧粉體；取60g錳鈷鎳氧粉末，加入粘結(jié)劑，造粒、在40MPa下壓制成素胚、分段脫膠后在1050攝氏度下烘燒10小時(shí)，自然降溫至800攝氏度烘燒12小時(shí)；隨爐冷卻后取出，打磨、拋光，制得直徑61毫米，厚度約為4毫米的，致密度較好的立方相尖晶石結(jié)構(gòu)的錳鈷鎳氧多晶靶材； 步驟B磁控濺射沉積錳鈷鎳氧薄膜:選用MP-3S型高真空磁控濺射鍍膜系統(tǒng)，打開腔室，將清洗干凈的白寶石襯底片放置于旋轉(zhuǎn)臺面上，蓋上真空腔腔蓋，抽取背景真空至.5 X 10_4pa，通氬氣流，選取45度偏靶射頻濺射模式，濺射功率為60-80W，工作電壓為220V，在純氬氣氛下進(jìn)行濺射；氬氣分壓為0.4Pa基片與靶材之的距離為25cm，薄膜生長過程中襯底溫度為200攝氏度，根據(jù)濺射功率和濺射時(shí)間控制所制備薄膜的厚度在120nm-230nm之間，濺射完成后，關(guān)閉氬氣，關(guān)閉分子泵，緩慢降溫到150攝氏度，關(guān)閉機(jī)械泵，打開放氣閥，待旋轉(zhuǎn)臺面溫度降至室溫后將樣品取出； 步驟C退火處理:將獲得的薄膜及襯底片放置在快速退火爐中于750攝氏度:退火30分鐘至I個(gè)小時(shí)，待爐體降至室溫后取出樣品片。
【文檔編號】B22F3/12GK104439245SQ201310429241
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】袁萍 申請人:無錫慧明電子科技有限公司