在4j34鐵鎳鈷瓷封合金制備鍍銀層的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種在4J34鐵鎳鈷瓷封合金上制備鍍銀層的方法，通過將基體浸沒入200-250g/L的NiCl26H20，180-220g/L的HCl(30%)溶液中進(jìn)行通電鍍鎳，因鎳和鈷性質(zhì)很相似，在空氣中不穩(wěn)定，極易氧化，形成一層較難去除的氧化膜，從而影響鍍層和基體之間的結(jié)合力。因此在電鍍工藝上要除去零件表面的氧化膜，充分活化基體表面。常溫下，鍍鎳溶液中含有一定量鹽酸對鋼鐵零件的金屬氧化物具有較強的化學(xué)溶解作用，而對基體的溶解較為緩慢，選擇濃度適宜的鹽酸弱腐蝕液將基體金屬充分暴露出來。本發(fā)明通過調(diào)整4J34鐵鎳鈷瓷封合金鍍銀前氯化鎳鍍鎳處理，采用氯化鎳和鹽酸組成預(yù)鍍鎳溶液，在電鍍過程中可以充分的活化零件表面，提高鎳層和基體的結(jié)合力。
【專利說明】在4J34鐵鎳鈷瓷封合金制備鍍銀層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鍍銀層的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及ー種在4J34鐵鎳鈷瓷封合金上制備鍍銀層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]xxx-25半導(dǎo)體電嘴殼體，材料為4J34鐵鎳鈷瓷封合金，表面需要鍍銀處理。在研制過程中，經(jīng)多次エ藝試驗仍存殼體與鍍層結(jié)合力差，鍍層出現(xiàn)起泡、脫落現(xiàn)象。由于xxx-25半導(dǎo)體電嘴殼體的工作環(huán)境惡劣，要滿足殼體在-55~800°C條件下工作鍍層不脫落，エ藝難度很大，而4J34鐵鎳鈷瓷封合金材料的電鍍我廠及同行業(yè)也未見介紹過。因此為了滿足XXX發(fā)動機點火系統(tǒng)的研制需要，對現(xiàn)有エ藝方法提出了挑戰(zhàn)。
[0003]由于4J34鐵鎳鈷瓷封合金，含鎳28.5~29.5%、鈷19.5~20.5%，其余為鐵；因鎳和鈷性質(zhì)很相似，在空氣中不穩(wěn)定，極易氧化，形成一層較難去除的氧化膜，從而影響鍍層和基體之間的結(jié)合力。滿足4J34鐵鎳鈷瓷封合金殼體在-55~800°C條件下工作鍍層不脫落，エ藝難度很大，而4J34鐵鎳鈷瓷封合金材料的電鍍我廠及同行業(yè)也未見介紹過。
[0004]顯然，目前的エ藝方法不能滿足新一代航空產(chǎn)品零件鍍銀要求。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出ー種在4J34鐵鎳鈷瓷封合金上制備鍍銀層的方法。
[0006]ー種在4J34鐵鎳鈷瓷封合金上制備鍍銀層的方法，其特征在于步驟如下:
[0007]步驟1:采用有機溶液清洗準(zhǔn)備鍍銀的基體表面，然后進(jìn)行電化學(xué)除油；再采用高于50°C的流動水沖洗后再采用室溫流動水沖洗；采用HCL進(jìn)行腐蝕后采用室溫流動冷水沖洗；
[0008]步驟2:將處理后的基體浸沒入電鍍?nèi)芤褐羞M(jìn)行通電鍍鎳，其中鍍鎳溶液的溫度為室溫，電鍍過程中通電電流為5-10A/dm2:從基體浸沒鍍鎳溶液時刻起，電鍍時間3min~5min，而后將基體從鍍鎳溶液中取出，在室溫下采用去離子水沖洗基體；所述電鍍?nèi)芤簽?200-250g/L 的 NiC126H20 與 180_220g/L 的 HCl (30%)的混合溶液；
[0009]步驟3:將經(jīng)過步驟2處理后的基體浸沒入氰化鍍銅溶液中，其中鍍銅溶液溫度為300C ±10°C，浸沒時間為5min~IOmin ;將基體從鍍銅溶液中取出后，在室溫下的用去離子水沖洗基體；
[0010]步驟4:將經(jīng)過步驟3處理后的基體浸沒入氰化鍍銀溶液中，其中鍍銀溶液溫度為室溫，浸沒時間為30min~50min ;將基體從鍍銀溶液中取出后，再室溫下用去離子水沖洗基體；將基體表面吹干后在基體表面得到鍍銀層。
[0011]所述步驟2采用去離子水沖洗基體的沖洗時間為0.5min~3min。
[0012]所述步驟2采用的去離子水的電導(dǎo)率不大于0.5 ii S/cm。
[0013]所述步驟3采用去離子水沖洗基體的沖洗時間為0.5min~3min。[0014]所述步驟4采用去離子水沖洗基體的沖洗時間為0.5min~3min。
[0015]所述步驟I中的有機溶液為航空汽油。
[0016]所述步驟I中的電化學(xué)除油的除油溶液溫度為70°C，除油時間為0.1min,電流5-10A/dm2。
[0017]所述步驟I中的電化學(xué)除油的除油溶液的有效成份含量為:10g/L的Na0H，40g/L的 Na3PO4, 3g/L 的 Na2SiO4。
[0018]本發(fā)明提出的ー種在4J34鐵鎳鈷瓷封合金上制備鍍銀層的方法，通過將基體浸沒入200-250g/L的NiC126H20，180_220g/L的HCl (30%)溶液中進(jìn)行通電鍍鎳，因鎳和鈷性質(zhì)很相似，在空氣中不穩(wěn)定，極易氧化，形成一層較難去除的氧化膜，從而影響鍍層和基體之間的結(jié)合力。因此在電鍍エ藝上要除去零件表面的氧化膜，充分活化基體表面。常溫下，鍍鎳溶液中含有一定量鹽酸對鋼鐵零件的金屬氧化物具有較強的化學(xué)溶解作用，而對基體的溶解較為緩慢，要選擇濃度適宜的鹽酸弱腐蝕液將基體金屬充分暴露出來。
[0019]本發(fā)明通過調(diào)整4J34鐵鎳鈷瓷封合金鍍銀前氯化鎳鍍鎳處理，采用氯化鎳和鹽酸組成預(yù)鍍鎳溶液，在電鍍過程中可以充分的活化零件表面，提高鎳層和基體的結(jié)合力。
【具體實施方式】
[0020]現(xiàn)結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)ー步描述:
[0021]實施例1:
[0022]本實施例中在4J34鐵鎳鈷瓷封合金制備鍍銀層的方法包括以下步驟:
[0023]步驟1:對基體進(jìn)行處理，其中基體材質(zhì)為4J34鐵鎳鈷瓷封合金；所述對基體進(jìn)行處理的方法包括以下步驟:
[0024]步驟a:采用有機溶液清洗基體表面，本實施例中采用的有機溶液為航空汽油；
[0025]步驟b:對清洗后的基體進(jìn)行電化學(xué)除油；現(xiàn)有技術(shù)中化學(xué)除油過程中除油溶液有效成份可以有多種選擇，本實施例中的除油溶液有效成份含量為:10g/L的Na0H，40g/L的Na3PO4, 3g/L的Na2SiO4 ;本實施例中除油溶液溫度為70°C，除油時間為0.1min,電5-10A/dm2 ；
[0026]步驟c:采用溫度為50°C的流動水沖洗基體0.5min后再采用室溫流動水沖洗基體Imin ；
[0027]步驟d:采用300g/L的HCL對基體進(jìn)行腐蝕，腐蝕時間為3min ；
[0028]步驟e:采用室溫下的去離子水沖洗腐蝕后的基體，沖洗時間為0.5min ；
[0029]整個步驟I是在進(jìn)行在4J34鐵鎳鈷瓷封合金制備鍍銀層前，對基體進(jìn)行處理，本實施例也是選用了現(xiàn)有的常用處理方法。
[0030]步驟2:將得到步驟I的基體浸沒入200g/L的NiC126H20，180g/L的HCl (30%)溶液中進(jìn)行通電鍍鎳，其中鍍鎳溶液的溫度為室溫，電鍍過程中通電電流5-10A/dm2:從基體浸沒鍍鎳溶液時刻起，電鍍時間3min~5min，而后將基體從鍍鎳溶液中取出，并采用室溫下電導(dǎo)率不大于0.5 ii S/cm的去離子水沖洗基體,沖洗時間為0.5min~3min ；
[0031]步驟3:將經(jīng)過步驟2處理后的基體浸沒入氰化鍍銅溶液中，其中鍍銅溶液溫度為300C ±10°C，浸沒時間為5min~IOmin ;將基體從鍍銅溶液中取出后，用室溫下的去離子水沖洗基體，沖洗時間為0.5min~3min ；[0032]步驟4:將經(jīng)過步驟3處理后的基體浸沒入氰化鍍銀溶液中，其中鍍銀溶液溫度為室溫，浸沒時間為30min~50min ;將基體從鍍銀溶液中取出后,用室溫下的去離子水沖洗基體，沖洗時間為0.5min~3min ;將基體表面吹干后在基體表面得到鍍銀層。
[0033]實施例2:
[0034]步驟1:對基體進(jìn)行處理，其中基體材質(zhì)為4J34鐵鎳鈷瓷封合金；所述對基體進(jìn)行處理的方法包括以下步驟:
[0035]步驟a:采用有機溶液清洗基體表面，本實施例中采用的有機溶液為航空汽油；
[0036]步驟b:對清洗后的基體進(jìn)行電化學(xué)除油；現(xiàn)有技術(shù)中化學(xué)除油過程中除油溶液有效成份可以有多種選擇，本實施例中的除油溶液有效成份含量為:10g/L的Na0H，40g/L的Na3PO4, 3g/L的Na2SiO4 ;本實施例中除油溶液溫度為70°C，除油時間為0.1min,電流5-10A/dm2 ；
[0037]步驟c:采用溫度為50°C的流動水沖洗基體0.5min后再采用室溫流動水沖洗基體Imin ；
[0038]步驟d:采用300g/L的HCL對基體進(jìn)行腐蝕，腐蝕時間為3min ；
[0039]步驟e:采用室溫下的去離子水沖洗腐蝕后的基體，沖洗時間為0.5min ；
[0040]整個步驟I是在進(jìn)行在4J34鐵鎳鈷瓷封合金制備鍍銀層前，對基體進(jìn)行處理，本實施例也是選用了現(xiàn)有的常用處理方法。
[0041]步驟2:將得到步驟I的基體浸沒入250g/L的NiC126H20，220g/L的HCl (30%)溶液中進(jìn)行通電鍍鎳，其中鍍鎳溶液的溫`度為室溫，電鍍過程中通電電流5-10A/dm2:從基體浸沒鍍鎳溶液時刻起，電鍍時間3min~5min，而后將基體從鍍鎳溶液中取出，并采用室溫下電導(dǎo)率不大于0.S/cm的去離子水沖洗基體,沖洗時間為0.5min~3min ；
[0042]步驟3:將經(jīng)過步驟2處理后的基體浸沒入氰化鍍銅溶液中，其中鍍銅溶液溫度為300C ±10°C，浸沒時間為5min~IOmin ;將基體從鍍銅溶液中取出后，用室溫下的去離子水沖洗基體，沖洗時間為0.5min~3min ；
[0043]步驟4:將經(jīng)過步驟3處理后的基體浸沒入氰化鍍銀溶液中，其中鍍銀溶液溫度為室溫，浸沒時間為30min~50min ;將基體從鍍銀溶液中取出后,用室溫下的去離子水沖洗基體，沖洗時間為0.5min~3min ;將基體表面吹干后在基體表面得到鍍銀層。
[0044]實施例2:
[0045]步驟1:對基體進(jìn)行處理，其中基體材質(zhì)為4J34鐵鎳鈷瓷封合金；所述對基體進(jìn)行處理的方法包括以下步驟:
[0046]步驟a:采用有機溶液清洗基體表面，本實施例中采用的有機溶液為航空汽油；
[0047]步驟b:對清洗后的基體進(jìn)行電化學(xué)除油；現(xiàn)有技術(shù)中化學(xué)除油過程中除油溶液有效成份可以有多種選擇，本實施例中的除油溶液有效成份含量為:10g/L的Na0H，40g/L的Na3PO4, 3g/L的Na2SiO4 ;本實施例中除油溶液溫度為70°C，除油時間為0.1min,電流5-10A/dm2 ；
[0048]步驟c:采用溫度為50°C的流動水沖洗基體0.5min后再采用室溫流動水沖洗基體Imin ；
[0049]步驟d:采用300g/L的HCL對基體進(jìn)行腐蝕，腐蝕時間為3min ；
[0050]步驟e:采用室溫下的去離子水沖洗腐蝕后的基體，沖洗時間為0.5min ；[0051]整個步驟I是在進(jìn)行在4J34鐵鎳鈷瓷封合金制備鍍銀層前，對基體進(jìn)行處理，本實施例也是選用了現(xiàn)有的常用處理方法。
[0052]步驟2:將得到步驟I的基體浸沒入2300g/L的NiC126H20，200g/L的HCl (30%)溶液中進(jìn)行通電鍍鎳，其中鍍鎳溶液的溫度為室溫，電鍍過程中通電電流5-10A/dm2:從基體浸沒鍍鎳溶液時刻起，電鍍時間3min~5min，而后將基體從鍍鎳溶液中取出，并采用室溫下電導(dǎo)率不大于0.S/cm的去離子水沖洗基體,沖洗時間為0.5min~3min ；
[0053]步驟3:將經(jīng)過步驟2處理后的基體浸沒入氰化鍍銅溶液中，其中鍍銅溶液溫度為300C ±10°C，浸沒時間為5min~10min ;將基體從鍍銅溶液中取出后，用室溫下的去離子水沖洗基體，沖洗時間為0.5min~3min ；
[0054]步驟4:將經(jīng)過步驟3處理后的基體浸沒入氰化鍍銀溶液中，其中鍍銀溶液溫度為室溫，浸沒時間為30min~50min ;將基體從鍍銀溶液中取出后,用室溫下的去離子水沖洗基體，沖洗時間為0.5min~3min ;將基體表面吹干后在基體表面得到鍍銀層。
[0055]步驟2是本發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)特征之一，通過將基體浸沒入200_250g/L的NiC126H20,180-220g/L的HCl (30%)溶液中進(jìn)行通電鍍鎳，因鎳和鈷性質(zhì)很相似，在空氣中不穩(wěn)定，極易氧化，形成一層較難去除的氧化膜，從而影響鍍層和基體之間的結(jié)合力。因此在電鍍エ藝上要除去零件表面的氧化膜，充分活化基體表面。常溫下，鍍鎳溶液中含有一定量鹽酸對鋼鐵零件的金屬氧化物具有較強的化學(xué)溶解作用，而對基體的溶解較為緩慢，要選擇濃度適宜的鹽酸弱腐蝕液將基體金屬充分暴露出來。
[0056]本實施例得到鍍銀層通過了 GJB150.3-86高溫試驗溫度800°C試驗，滿足新一代航空產(chǎn)品零件的技術(shù)指標(biāo)要求。
【權(quán)利要求】
1.ー種在4J34鐵鎳鈷瓷封合金上制備鍍銀層的方法，其特征在于步驟如下: 步驟1:采用有機溶液清洗準(zhǔn)備鍍銀的基體表面，然后進(jìn)行電化學(xué)除油；再采用高于50°C的流動水沖洗后再采用室溫流動水沖洗；采用HCL進(jìn)行腐蝕后采用室溫流動冷水沖洗； 步驟2:將處理后的基體浸沒入電鍍?nèi)芤褐羞M(jìn)行通電鍍鎳，其中鍍鎳溶液的溫度為室溫，電鍍過程中通電電流為5-10A/dm2:從基體浸沒鍍鎳溶液時刻起，電鍍時間3min~5min，而后將基體從鍍鎳溶液中取出，在室溫下采用去離子水沖洗基體；所述電鍍?nèi)芤簽?200-250g/L 的 NiC126H20 與 180_220g/L 的 HCl (30%)的混合溶液； 步驟3:將經(jīng)過步驟2處理后的基體浸沒入氰化鍍銅溶液中，其中鍍銅溶液溫度為300C ±10°C，浸沒時間為5min~IOmin ;將基體從鍍銅溶液中取出后，在室溫下的用去離子水沖洗基體； 步驟4:將經(jīng)過步驟3處理后的基體浸沒入氰化鍍銀溶液中，其中鍍銀溶液溫度為室溫，浸沒時間為30min~50min ;將基體從鍍銀溶液中取出后，再室溫下用去離子水沖洗基體；將基體表面吹干后在基體表面得到鍍銀層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在4J34鐵鎳鈷瓷封合金上制備鍍銀層的方法，其特征在于:所述步驟2采用去離子水沖洗基體的沖洗時間為0.5min~3min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的在4J34鐵鎳鈷瓷封合金上制備鍍銀層的方法，其特征在于:所述步驟2采用的去離子水的電導(dǎo)率不大于0.5 ii S/cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在4J34鐵鎳鈷瓷封合金上制備鍍銀層的方法，其特征在于:所述步驟3采用去離子水沖洗基體的沖洗時間為0.5min~3min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在4J`34鐵鎳鈷瓷封合金上制備鍍銀層的方法，其特征在于:所述步驟4采用去離子水沖洗基體的沖洗時間為0.5min~3min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在4J34鐵鎳鈷瓷封合金上制備鍍銀層的方法，其特征在于:所述步驟I中的有機溶液為航空汽油。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在4J34鐵鎳鈷瓷封合金上制備鍍銀層的方法，其特征在于:所述步驟I中的電化學(xué)除油的除油溶液溫度為70°C，除油時間為0.1min,電流5_10A/dm2。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的在4J34鐵鎳鈷瓷封合金上制備鍍銀層的方法，其特征在于:所述步驟I中的電化學(xué)除油的除油溶液的有效成份含量為:10g/L的Na0H，40g/L的Na3PO4, 3g/L 的 Na2SiO40
【文檔編號】C23C28/02GK103498157SQ201310476553
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月12日
【發(fā)明者】彭艷雪, 劉鋒 申請人:陜西航空電氣有限責(zé)任公司