一種濁點萃取分離富集鉛和鎘的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種濁點萃取分離富集鉛和鎘的方法。該方法是利用鉛離子和鎘離子與2-(2'-噻唑基偶氮)對甲酚形成絡(luò)合物，加入非離子表面活性劑及有機(jī)醇或無機(jī)鹽，混合，加熱，離心分相，得到表面活性劑富集相及水相，金屬離子絡(luò)合物進(jìn)入表面活性劑富集相中。實現(xiàn)了金屬離子的分離富集，達(dá)到簡便快速水溶液鉛離子和鎘離子的分離富集，分離富集后的鉛和鎘可以作為資源進(jìn)一步回收。所采用的非離子表面活性劑濁點低，在常溫或稍加熱條件下可以進(jìn)行萃取，操作條件溫和。利用無機(jī)鹽及有機(jī)醇為降濁點及相分離促進(jìn)劑，濁點低，相分離時間短，操作易行。本發(fā)明還可作為一種樣品預(yù)處理的手段應(yīng)用于含鉛和鎘溶液分析測試。
【專利說明】一種濁點萃取分離富集鉛和鎘的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬離子萃取分離【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種濁點萃取分離富集鉛和鎘的方法。
【背景技術(shù)】[0002]豐富的鉛鋅礦資源為我國經(jīng)濟(jì)社會的發(fā)展作出了重要貢獻(xiàn)，但也不可避免帶來嚴(yán)重的環(huán)境污染，特別是酸性礦山廢水及重金屬污染已成為當(dāng)今世界面臨的兩大環(huán)境難題。鉛、鎘是廢水排放標(biāo)準(zhǔn)中嚴(yán)格控制的第一類污染物，這類物質(zhì)能在環(huán)境或動植物體內(nèi)蓄積，對人體健康產(chǎn)生長遠(yuǎn)的不良影響。GB8978-88規(guī)定了車間或處理設(shè)施排放口排水的最高容許排放濃度，隨著我國工業(yè)和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，江河、湖庫、地下水都不同程度地受到了污染。濁點萃取是近年來出現(xiàn)的一種新興的液-液萃取技術(shù)，它不使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑，不影響環(huán)境。它以非離子表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點現(xiàn)象為基礎(chǔ)，通過改變實驗參數(shù)引發(fā)相分離，將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離。作為一種分離富集的手段，因其具有萃取效率高、富集因子大、操作簡便、安全、經(jīng)濟(jì)、便于實現(xiàn)聯(lián)用化等優(yōu)點，受到人們的極大關(guān)注與重視，并在生物大分子的分離純化、有機(jī)小分子的分離測定及金屬離子的分離富集等方面得到廣泛的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡單快速分離富集鉛和鎘的方法。本發(fā)明技術(shù)利用水溶液鉛離子和鎘離子與2-(2’_噻唑基偶氮)對甲酚形成疏水性絡(luò)合物，經(jīng)非離子表面活性劑分離富集，采用了添加有機(jī)醇或無機(jī)鹽降濁點及縮短分相時間，達(dá)到簡便快速水溶液鉛離子和鎘離子的分離富集。
[0004]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn):
除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。
[0005]一種濁點萃取分離富集鉛和鎘的方法，包括以下步驟:
(1)在含有Pb2+、Cd2+的水溶液中加入2-(2’_噻唑基偶氮)對甲酚，混合均勻；
(2)將步驟(1)得到的溶液調(diào)節(jié)pH8.5~10.5，加入非離子表面活性劑及降濁點試劑，混合，加熱，得到混濁乳液；
(3)將步驟(2)得到的混濁乳液，離心，分相，得到表面活性劑富集相及水相。
[0006]其中，金屬離子絡(luò)合物進(jìn)入表面活性劑富集相中，從而實現(xiàn)了金屬離子的分離富集。
[0007]步驟(1)中所述Pb2+、Cd2+的水溶液用游離氫離子濃度0.5~10mol/L的硫酸、鹽酸、硝酸水溶液溶解鉛、鎘的氧化物、硫化物或含鉛、鎘的工業(yè)廢水；2_(2’ -噻唑基偶氮)對甲酚濃度為0.5% (w/v)的95%乙醇溶液，用量為I~5mL/50mL。
[0008]步驟(2)所述調(diào)節(jié)溶液pH8.5~10.5的為三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液；降濁點試劑包括正己醇、正辛醇、異辛醇、正戊醇、正癸醇、氯化鈉、硫酸鈉、硫酸銨、氯化銨之一種，用量為0.5~3g/50mL ;非離子表面活性劑包括聚氧乙烯脂肪醇Genapol X-080、支鏈仲醇聚氧乙烯醚Tergitol TMN 6兩種之一種，用量為0.1~2mL/50mL ;加熱溫度為30~40°C，加熱時間為10~20min。
[0009]步驟(3)所述離心條件為離心時間10~20min,離心速率3000~6000r/min。
[0010]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點:
1、通過Pb2+、Cd2+與2-(2’ -噻唑基偶氮)對甲酚在堿性條件下形成疏水性絡(luò)合物，利用濁點萃取起到了分離及高富集的作用，實現(xiàn)鉛和鎘分離富集，分離富集后的鉛和鎘可以作為資源進(jìn)一步回收。本發(fā)明還可作為一種樣品預(yù)處理的手段應(yīng)用于含鉛和鎘溶液分析測試。
[0011]2、所采用的非離子表面活性劑濁點低，在常溫或稍加熱條件下可以進(jìn)行萃取，操作條件溫和。
[0012]3、利用無機(jī)鹽及有機(jī)醇為降濁點及相分離促進(jìn)劑，濁點低，相分離時間短，操作易行。
[0013]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。
【具體實施方式】
[0014]實施例1
在含有 50mg/LPb2+、30mg/L Cd2+ 的 50mL 水溶液中加入 0.5%(w/v)95% 乙醇 2-(2’ -噻唑基偶氮)對甲酚2mL，混勻，加入三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液調(diào)節(jié)pH9.0，加入非離子表面活性劑Genapol X-080 0.5 mL及正己醇lg，混合，在30°C加熱20 min，得到混濁乳液，在轉(zhuǎn)速3500r/min條件下離心15min`,此時形成上層表面活性劑相及下層水相,將上層表面活性劑富集相移出，Pb2+、Cd2+的萃取率分別達(dá)96%及95%。
[0015]實施例2
在含有 100mg/LPb2+、50mg/L Cd2+ 的 50mL 水溶液中加入 0.5%(w/v)95% 乙醇 2-(2，-噻唑基偶氮)對甲酚4mL，混勻，加入三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液調(diào)節(jié)pH9.5，加入非離子表面活性劑Tergitol TMN 6 0.3 mL及氯化鈉0.5g，混合，在40°C加熱lOmin，，得到混濁乳液，在轉(zhuǎn)速4000r/min條件下離心12min，此時形成上層水相及下層表面活性劑相，將下層表面活性劑富集相移出，Pb2+、Cd2+的萃取率分別達(dá)98%及96%。
[0016]實施例3
在含有 30mg/LPb2+、100mg/L Cd2+ 的 50mL 水溶液中加入 0.5%(w/v)95% 乙醇 2-(2，-噻唑基偶氮)對甲酚3mL，混勻，加入三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液調(diào)節(jié)pHIO，加入非離子表面活性劑Tergitol TMN 6 0.4 mL及硫酸鈉lg，混合，在35°C加熱15min，得到混濁乳液，在轉(zhuǎn)速4500r/min條件下離心lOmin，此時形成上層水相及下層表面活性劑相，將下層表面活性劑富集相移出，Pb2+、Cd2+的萃取率分別達(dá)95%及97%。
[0017]實施例4
在含有 lOmg/LPb2+、10mg/L Cd2+ 的 50mL 水溶液中加入 0.5% (w/v) 95% 乙醇 2- (2’ -噻唑基偶氮)對甲酚lmL，混勻，加入三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液調(diào)節(jié)pH8.5，加入非離子表面活性劑Genapol X-080 I mL及正辛醇2g，混合，在30°C加熱12 min，得到混濁乳液，在轉(zhuǎn)速5000r/min條件下離心IOmin,此時形成上層表面活性劑相及下層水相,將上層表面活性劑富集相移出，Pb2+、Cd2+的萃取率分別達(dá)95%及101%。
[0018]實施例5
在含有 20mg/LPb2+、30mg/L Cd2+ 的 50mL 水溶液中加入 0.5%(w/v)95% 乙醇 2_(2，-噻唑基偶氮)對甲酚3mL，混勻，加入三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液調(diào)節(jié)pH8.5，加入非離子表面活性劑Genapol X-080 2mL及硫酸銨3g，混合，在30°C加熱10 min，得到混濁乳液，在轉(zhuǎn)速3000r/min條件下離心12min，此時形成上層表面活性劑相及下層水相，將上層表面活性劑富集相移出，Pb2+、Cd2+的萃取率分別達(dá)97%及98%。
[0019]實施例6
在含有 130mg/LPb2+、150mg/L Cd2+的 50mL 水溶液中加入 0.5%(w/v) 95% 乙醇 2-(2，-噻唑基偶氮)對甲酚5mL，混勻，加入三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液調(diào)節(jié)pHIO，加入非離子表面活性劑Tergitol TMN 6 0.5 mL及異辛醇lg，混合，在40°C加熱15min，得到混濁乳液，在轉(zhuǎn)速5500r/min條件下離心lOmin，此時形成上層水相及下層表面活性劑相，將下層表面活性劑富集相移出，Pb2+、Cd2+的萃取率分別達(dá)101%及97%。
【權(quán)利要求】
1.一種濁點萃取分離富集鉛和鎘的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)在含有Pb2+、Cd2+的水溶液中加入2-(2’_噻唑基偶氮)對甲酚，混合均勻； (2)將步驟(1)得到的溶液調(diào)節(jié)pH8.5~10.5，加入非離子表面活性劑及降濁點試劑，混合，加熱，得到混濁乳液； (3)將步驟(2)得到的混濁乳液，離心，分相，得到表面活性劑富集相及水相；金屬離子絡(luò)合物進(jìn)入表面活性劑富集相中，實現(xiàn)金屬離子的分離富集。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種濁點萃取分離富集鉛和鎘的方法，其特征在于:所述Pb2+、Cd2+的水溶液是用游離氫離子濃度0.5~lOmol/L的硫酸、鹽酸、硝酸水溶液溶解鉛、鎘的氧化物、硫化物或含鉛、鎘的工業(yè)廢水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種濁點萃取分離富集鉛和鎘的方法，其特征在于:所述2-(2’ -噻唑基偶氮)對甲酚是濃度為0.5%w/v的95%乙醇溶液，用量為I~5mL/50mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種濁點萃取分離富集鉛和鎘的方法，其特征在于:所述非離子表面活性劑包括聚氧乙烯脂肪醇Genapol X-080、支鏈仲醇聚氧乙烯醚Tergitol TMN6兩種之一種，用量為0.1~2mL/50mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種濁點萃取分離富集鉛和鎘的方法，其特征在于:所述降濁點試劑包括正己醇、正辛醇、異辛醇、正戊醇、正癸醇、氯化鈉、硫酸鈉、硫酸銨、氯化銨之一種，用量為0.5~3g/50mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一 種濁點萃取分離富集鉛和鎘的方法，其特征在于:所述調(diào)節(jié)溶液PH8.5~10.5的為三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種濁點萃取分離富集鉛和鎘的方法，其特征在于:所述加熱溫度為30~40°C，加熱時間為10~20min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種濁點萃取分離富集鉛和鎘的方法，其特征在于:所述離心條件為離心時間10~20min,離心速率3000~6000r/min。
【文檔編號】C22B17/00GK103526032SQ201310477458
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月14日
【發(fā)明者】鄭偉, 楊亞玲 申請人:昆明孚銳特經(jīng)貿(mào)有限公司